JPS62235333A - ナイロン粉末の製造方法 - Google Patents
ナイロン粉末の製造方法Info
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- JPS62235333A JPS62235333A JP7776986A JP7776986A JPS62235333A JP S62235333 A JPS62235333 A JP S62235333A JP 7776986 A JP7776986 A JP 7776986A JP 7776986 A JP7776986 A JP 7776986A JP S62235333 A JPS62235333 A JP S62235333A
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- Japan
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- nylon
- water
- powder
- methanol
- ethylene glycol
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- Pending
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はナイロン粉末の製造方法に関し、詳しくは、再
沈澱によるナイロン６の粉末の製造方法に関する。
沈澱によるナイロン６の粉末の製造方法に関する。
このナイロン粉末は、粉体塗料、吸着剤、粉末成形品等
の素材として広く使用されている。
の素材として広く使用されている。
［従来技術およびその問題点］
再沈澱によりナイロン粉末を得る方法は、例えば、米国
特許明細書２，５９２．６１６に開示されている。この
方法は、ナイロン６６あるいはナイロン６１０をメタノ
ールに加熱溶解した後に徐冷してナイロン粉末を得るも
のである。
特許明細書２，５９２．６１６に開示されている。この
方法は、ナイロン６６あるいはナイロン６１０をメタノ
ールに加熱溶解した後に徐冷してナイロン粉末を得るも
のである。
しかしながら、ナイロン６をこの方法で粉末化すると、
ナイロン粒子が析出する際に凝集が起こるため、得られ
る大イロン粉末は塊状化している。このような粉末の内
部は疎な構造を有しており、脆く、また、粉体としての
流動性が悪く取扱いも不便である。
ナイロン粒子が析出する際に凝集が起こるため、得られ
る大イロン粉末は塊状化している。このような粉末の内
部は疎な構造を有しており、脆く、また、粉体としての
流動性が悪く取扱いも不便である。
本発明の課題は、ナイロン６を粉末化する際に凝集を防
止し、塊状化していないナイロン粉末を￥Ｊ造する方法
を１１？供する処にある。
止し、塊状化していないナイロン粉末を￥Ｊ造する方法
を１１？供する処にある。
［問題点を解決するための手段および作用］本発明のナ
イロン粉末の製造方法は、ナイロン６を、メタノール、
アルカリ土類金属の塩化物、水およびエチレングリコー
ルあるいはグリ −セリンに加熱溶解したのら冷１１
Ｌ、てナイロン粒子を析出さけることを特徴とするも
のである。
イロン粉末の製造方法は、ナイロン６を、メタノール、
アルカリ土類金属の塩化物、水およびエチレングリコー
ルあるいはグリ −セリンに加熱溶解したのら冷１１
Ｌ、てナイロン粒子を析出さけることを特徴とするも
のである。
アルカリ土類金属としては、塩化カルシウムまたは塩化
マグネシウムが好ましい。このアルカリ土類金属の塩化
物は、ナイロン６のメタノールへの溶解能を向上させる
動きをするため、メタノールにナイロン６および塩化カ
ルシウムのみを添加して加熱溶解すると、冷却してもナ
イロン６の粒子が析出しない場合がある。そこで、ナイ
ロン６の貧溶媒である水を入れて析出を促すのであるが
、水のみを入れるとナイロン粒子が塊状化するため、同
じくナイロン６の貧溶媒であるエチレングリコールある
いはグリセリンを入れて調整している。
マグネシウムが好ましい。このアルカリ土類金属の塩化
物は、ナイロン６のメタノールへの溶解能を向上させる
動きをするため、メタノールにナイロン６および塩化カ
ルシウムのみを添加して加熱溶解すると、冷却してもナ
イロン６の粒子が析出しない場合がある。そこで、ナイ
ロン６の貧溶媒である水を入れて析出を促すのであるが
、水のみを入れるとナイロン粒子が塊状化するため、同
じくナイロン６の貧溶媒であるエチレングリコールある
いはグリセリンを入れて調整している。
ブイロン粒子を効率よく析出させ、しかも析出したナイ
ロン粒子を系内で安定に分散させるためには、塩化カル
シウムおよび水と、エチレングリコールあるいはグリセ
リンとの割合を調節する必要があり、この溶媒中の各成
分の濃度は、 （Ａ）エチレングリコールを用いる場合：・メタノール
４０〜６０重８％ ・塩化ｈルシウム１０〜２０川１％（好ましくは１２〜
１８重量％） ・水４〜１０車ω％（好ましくは４〜７重４％） ・エチレングリコール１５〜３０ｆｆｉｆｆｉ％（好ま
しくは２０〜２５重量％） （１３）グリセリンを用いる場合： ・メタノール３５〜６５重量％ ・塩化カルシウム１０〜２０重足％ ・水１０〜２０４１１ｔｈ％ ・グリセリン１５〜３０！１ｌｉｆｆｉ％である。
ロン粒子を系内で安定に分散させるためには、塩化カル
シウムおよび水と、エチレングリコールあるいはグリセ
リンとの割合を調節する必要があり、この溶媒中の各成
分の濃度は、 （Ａ）エチレングリコールを用いる場合：・メタノール
４０〜６０重８％ ・塩化ｈルシウム１０〜２０川１％（好ましくは１２〜
１８重量％） ・水４〜１０車ω％（好ましくは４〜７重４％） ・エチレングリコール１５〜３０ｆｆｉｆｆｉ％（好ま
しくは２０〜２５重量％） （１３）グリセリンを用いる場合： ・メタノール３５〜６５重量％ ・塩化カルシウム１０〜２０重足％ ・水１０〜２０４１１ｔｈ％ ・グリセリン１５〜３０！１ｌｉｆｆｉ％である。
また、上記溶媒にナイ［１ン樹脂を加熱溶解した溶液中
の樹脂の１１１ｊＪは１〜２０重通％が使用され、好ま
しくは５〜１５重量％である。この範囲内では８１ｍが
ハくなるはどナイロン粒子の径が大きくなるという傾向
が見られる。しかし、これ以下のｉｌ１度のときはナイ
ロン粒子の生産性が悪く実用的でない。これ以上の濃度
のときは粒子の凝集が始まる。
の樹脂の１１１ｊＪは１〜２０重通％が使用され、好ま
しくは５〜１５重量％である。この範囲内では８１ｍが
ハくなるはどナイロン粒子の径が大きくなるという傾向
が見られる。しかし、これ以下のｉｌ１度のときはナイ
ロン粒子の生産性が悪く実用的でない。これ以上の濃度
のときは粒子の凝集が始まる。
なお、析出したナイロン粒子を溶剤から分離したのち水
洗することにより、アルカリ土類金属の塩化物は簡単に
除去でき、ナイロン粒子中に残留することはない。
洗することにより、アルカリ土類金属の塩化物は簡単に
除去でき、ナイロン粒子中に残留することはない。
ナイ［１ン樹脂の溶解温度は１３０℃以上で自由に選択
できるが、ナイロンの解Φ含しない１４０〜１６０℃が
好ましい。同一溶媒を用いた場合には、高温で溶解する
ほど得られるナイロン粉末の粒子径が大きいという傾向
が見られる。
できるが、ナイロンの解Φ含しない１４０〜１６０℃が
好ましい。同一溶媒を用いた場合には、高温で溶解する
ほど得られるナイロン粉末の粒子径が大きいという傾向
が見られる。
エチレングリコールを用いる場合は、粒径が小さくなる
ので５〜ｂ 徐冷すると粒径が大ぎくなる。また、グリセリンの場合
には、この速度で徐冷づるとナイロン粒子の粒径が大き
くなるので、３０〜ｂ１−１ ｒの冷ＩＪｌ速麿で冷却
すると粒径を小さくすることができる。
ので５〜ｂ 徐冷すると粒径が大ぎくなる。また、グリセリンの場合
には、この速度で徐冷づるとナイロン粒子の粒径が大き
くなるので、３０〜ｂ１−１ ｒの冷ＩＪｌ速麿で冷却
すると粒径を小さくすることができる。
また、冷却中の攪拌の程麿が人ぎいと粒子径が小ざくな
り、攪拌が少ないと粒子径が大きくなるとともに凝集が
起こり易い傾向になる。
り、攪拌が少ないと粒子径が大きくなるとともに凝集が
起こり易い傾向になる。
［実施例］
次に、実施例によって本発明の詳細な説明する。攪拌の
ための垂直パドル買型回転翼のあるオートクレーブでい
ずれも行なった。
ための垂直パドル買型回転翼のあるオートクレーブでい
ずれも行なった。
実施例 １
ナイロン６（宇部興産株式会社製、分子量１３．０００
） ２００（１、塩化カルシウム２水塩８００ｇ （塩
化カルシ１クム純分６００ｇ、水分２００ｇ）、エチレ
ングリコール９６０ｇおよびメタノール２２４０（＋を
容量５１のオー１へクレープに入れ、窒素置換し、内容
物を攪拌しながら１６０℃まで昇温してポリマーを溶解
したのち１０℃／（」ｒの降下速度で回転翼を毎分５０
０回転で攪拌しながら徐冷した。沈澱物を吸引濾過して
溶剤を分離し、水洗したのち減圧乾燥すると、約１０μ
の粒子径を右する多孔質の球状粒子からなる粉末を得る
ことができた。
） ２００（１、塩化カルシウム２水塩８００ｇ （塩
化カルシ１クム純分６００ｇ、水分２００ｇ）、エチレ
ングリコール９６０ｇおよびメタノール２２４０（＋を
容量５１のオー１へクレープに入れ、窒素置換し、内容
物を攪拌しながら１６０℃まで昇温してポリマーを溶解
したのち１０℃／（」ｒの降下速度で回転翼を毎分５０
０回転で攪拌しながら徐冷した。沈澱物を吸引濾過して
溶剤を分離し、水洗したのち減圧乾燥すると、約１０μ
の粒子径を右する多孔質の球状粒子からなる粉末を得る
ことができた。
比較のために、メタノールおよびエタノールに、それぞ
れナイ唱コンロのみを加えて、実施例１ど同様な条件で
粉末化の検討を行なった。メタノールの場合には粒子の
塊状化が生じ、凝集塊の粒径は１０〜３００μであった
。エタノールの場合にはナイロン樹脂が溶解しなかった
。
れナイ唱コンロのみを加えて、実施例１ど同様な条件で
粉末化の検討を行なった。メタノールの場合には粒子の
塊状化が生じ、凝集塊の粒径は１０〜３００μであった
。エタノールの場合にはナイロン樹脂が溶解しなかった
。
また、エチレングリコールの代わりにプロピレングリコ
ールまたは１．３−ブタンジオールを用いて実施例１と
同様な条件で粉末化を行なった場合には、ナイロン粒子
が析出しなかった。
ールまたは１．３−ブタンジオールを用いて実施例１と
同様な条件で粉末化を行なった場合には、ナイロン粒子
が析出しなかった。
実施例 ２
ナイｌ］ン６（宇部興産株式会社製、分子１１１１１．
０００） １５０Ｑ 、塩化カルシウム２水塩３００ｇ
（塩化カルシウム純分２２Ｅｌ、水分７５ｇ）、グリ
セリン３１５（１、水１５０１ｊおよびメタノール７３
５ｇを容Ｎ５１のオートクレーブに入れ、窒素置換し、
内容物を攪拌しながら１４０℃まで昇温してポリマーを
溶解したのち５０’Ｃ／Ｈｒの降下速度で回転翼を毎分
５００回転で攪拌しながら冷却した。沈澱物を吸引濾過
して溶剤を分離し、水洗したのち減圧乾燥すると、約１
０μの粒子径を有する多孔質の球状粒子からなる粉末を
得ることができた。
０００） １５０Ｑ 、塩化カルシウム２水塩３００ｇ
（塩化カルシウム純分２２Ｅｌ、水分７５ｇ）、グリ
セリン３１５（１、水１５０１ｊおよびメタノール７３
５ｇを容Ｎ５１のオートクレーブに入れ、窒素置換し、
内容物を攪拌しながら１４０℃まで昇温してポリマーを
溶解したのち５０’Ｃ／Ｈｒの降下速度で回転翼を毎分
５００回転で攪拌しながら冷却した。沈澱物を吸引濾過
して溶剤を分離し、水洗したのち減圧乾燥すると、約１
０μの粒子径を有する多孔質の球状粒子からなる粉末を
得ることができた。
実施例 ３
ナイ［１ン６（宇部興産株式会社製、分子量１３．００
０） ７５（１、塩化カルシウム２水塩３００ｇ（塩化
ｈルシウム純分２２５（＋、水分７５ｇ）、グリセリン
３１５（１、水１５０ｇおよびメタノール７３５ｇを′
ｆＶ槍５１のオー１−クレープに入れ、窒素置換し、内
容物を攪拌しながら１６０℃まで’Ｒ’ｌＱしてポリマ
ーを溶解したのち５０℃／ Ｈｒの降下速度で回転翼を
毎分５００回転で攪拌しながら冷却した。沈澱物を吸引
濾過して溶剤を分離し、水洗したのち減圧乾燥すると、
約１０μの粒子径を右する多孔質の球状粒子からなる粉
末を得ることができた。
０） ７５（１、塩化カルシウム２水塩３００ｇ（塩化
ｈルシウム純分２２５（＋、水分７５ｇ）、グリセリン
３１５（１、水１５０ｇおよびメタノール７３５ｇを′
ｆＶ槍５１のオー１−クレープに入れ、窒素置換し、内
容物を攪拌しながら１６０℃まで’Ｒ’ｌＱしてポリマ
ーを溶解したのち５０℃／ Ｈｒの降下速度で回転翼を
毎分５００回転で攪拌しながら冷却した。沈澱物を吸引
濾過して溶剤を分離し、水洗したのち減圧乾燥すると、
約１０μの粒子径を右する多孔質の球状粒子からなる粉
末を得ることができた。
実施例 ４
リイロン６（宇部興産株式会社製、分子量１３．０００
＞ １ ｋ［ｌ、塩化カルシウム２水塩４ｋｏ（塩化カ
ルシウム純分３ｋｇ、水分１ｋｇ）、グリセリン −４
，２に＋１、水２ｋｏおよびメタノール９．８ｋ（ｌを
容量２５１のオートクレーブに入れ（仕込比は実施例３
と同じ）、窒素置換し、内容物をＶｔ！痒しながら１３
６℃まで昇温してポリマーを溶解したのら５０℃／１」
ｒの降Ｆ速度で回転翼を毎分４５０回転で攪拌しながら
冷却した。沈澱物を吸引濾過して溶剤を分離し、水洗し
たのち減圧乾燥すると、約８μの粒子径を有する多孔質
の球状粒子からなる粉末を得ることができた。
＞ １ ｋ［ｌ、塩化カルシウム２水塩４ｋｏ（塩化カ
ルシウム純分３ｋｇ、水分１ｋｇ）、グリセリン −４
，２に＋１、水２ｋｏおよびメタノール９．８ｋ（ｌを
容量２５１のオートクレーブに入れ（仕込比は実施例３
と同じ）、窒素置換し、内容物をＶｔ！痒しながら１３
６℃まで昇温してポリマーを溶解したのら５０℃／１」
ｒの降Ｆ速度で回転翼を毎分４５０回転で攪拌しながら
冷却した。沈澱物を吸引濾過して溶剤を分離し、水洗し
たのち減圧乾燥すると、約８μの粒子径を有する多孔質
の球状粒子からなる粉末を得ることができた。
実施例 ５
ナイロン６（宇部興産株式会社製、分子量１３．０００
＞ １．８ｋｏ、塩化カルシウム２水塩３． ｆ３ｋ
（１（塩化カルシウム純分２．７ｋＱ、水分０．９ｋ（
１）、グリセリン３．８ｋｇ、水１．８ｋＱおよびメタ
ノール８．８ｋｇを容Ｊｆｉ ２５１のＡ”−トクレー
ブに入れ（仕込比は実施例２と同じ）、窒ｉｉ置換し、
内容物を攪拌しながら１３６℃までＲ渇してポリマーを
溶解したのち５０℃／Ｈｒの降下速度で回転翼を１ｕ分
４５０回転でＷ１社しながら冷ＵＩ Ｌ。
＞ １．８ｋｏ、塩化カルシウム２水塩３． ｆ３ｋ
（１（塩化カルシウム純分２．７ｋＱ、水分０．９ｋ（
１）、グリセリン３．８ｋｇ、水１．８ｋＱおよびメタ
ノール８．８ｋｇを容Ｊｆｉ ２５１のＡ”−トクレー
ブに入れ（仕込比は実施例２と同じ）、窒ｉｉ置換し、
内容物を攪拌しながら１３６℃までＲ渇してポリマーを
溶解したのち５０℃／Ｈｒの降下速度で回転翼を１ｕ分
４５０回転でＷ１社しながら冷ＵＩ Ｌ。
た。沈澱物を吸引濾過して溶剤を分離し、水洗したのち
減圧乾燥すると、８〜１０μの粒子径を有する多孔質の
球状粒子からなる粉末を得ることができた。
減圧乾燥すると、８〜１０μの粒子径を有する多孔質の
球状粒子からなる粉末を得ることができた。
上記各実施例で得られたナイ［１ン粉末は多孔性を右し
ており、吸収能力が優れている。
ており、吸収能力が優れている。
［発明の効果］
本発明によって得られるナイロン粉末は、塊状化してお
らず、解砕等の機械的な事後処理をすることなく、その
まま販売、使用することができる。よって、本発明によ
れば、ナイロン粉末の製造工程を簡略化でき製造コス１
〜の低減も図れる。
らず、解砕等の機械的な事後処理をすることなく、その
まま販売、使用することができる。よって、本発明によ
れば、ナイロン粉末の製造工程を簡略化でき製造コス１
〜の低減も図れる。
Claims (1)
- １、ナイロン６を、メタノール、アルカリ土類金属の塩
化物、水およびエチレングリコールあるいはグリセリン
に加熱溶解したのち冷却することを特徴とするナイロン
粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7776986A JPS62235333A (ja) | 1986-04-03 | 1986-04-03 | ナイロン粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7776986A JPS62235333A (ja) | 1986-04-03 | 1986-04-03 | ナイロン粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62235333A true JPS62235333A (ja) | 1987-10-15 |
Family
ID=13643152
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7776986A Pending JPS62235333A (ja) | 1986-04-03 | 1986-04-03 | ナイロン粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62235333A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2017191760A1 (ja) * | 2016-05-06 | 2017-11-09 | コニカミノルタ株式会社 | ナイロン６粒子の製造方法および立体造形物の製造方法 |
-
1986
- 1986-04-03 JP JP7776986A patent/JPS62235333A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2017191760A1 (ja) * | 2016-05-06 | 2017-11-09 | コニカミノルタ株式会社 | ナイロン６粒子の製造方法および立体造形物の製造方法 |
| JPWO2017191760A1 (ja) * | 2016-05-06 | 2019-03-07 | コニカミノルタ株式会社 | ナイロン６粒子の製造方法および立体造形物の製造方法 |
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