JPS6225982A - アルコ−ル濃縮精製法 - Google Patents
アルコ−ル濃縮精製法Info
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- JPS6225982A JPS6225982A JP60165976A JP16597685A JPS6225982A JP S6225982 A JPS6225982 A JP S6225982A JP 60165976 A JP60165976 A JP 60165976A JP 16597685 A JP16597685 A JP 16597685A JP S6225982 A JPS6225982 A JP S6225982A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E50/00—Technologies for the production of fuel of non-fossil origin
- Y02E50/10—Biofuels, e.g. bio-diesel
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
- Distillation Of Fermentation Liquor, Processing Of Alcohols, Vinegar And Beer (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は発酵アルコールなどから高純度のアルコールを
省エネルギー的に濃縮精製して得る方法に関する。
省エネルギー的に濃縮精製して得る方法に関する。
（従来の技術）
甘しよ、さつまいも、とうもろこしなどの炭水化物を原
料とする発酵アルコールは、飲料用及び工業用として重
要な出発原料であるが、発酵法で得られるアルコール水
溶液のアルコール濃度は１０〜２０ ｖｒｔ％と低いた
め、約９５〜１００ ｗｔ％まで濃縮する必要がある。
料とする発酵アルコールは、飲料用及び工業用として重
要な出発原料であるが、発酵法で得られるアルコール水
溶液のアルコール濃度は１０〜２０ ｖｒｔ％と低いた
め、約９５〜１００ ｗｔ％まで濃縮する必要がある。
従来この濃縮法としては蒸留法が用いられていたが、大
部分を占める水も８０〜１００℃まで昇温せねばならず
、経済的に不利であシ、これに替る省エネルギー型の濃
縮法の開発が望まれている。
部分を占める水も８０〜１００℃まで昇温せねばならず
、経済的に不利であシ、これに替る省エネルギー型の濃
縮法の開発が望まれている。
この省エネルギー型の濃縮法として、超臨界状態又は擬
臨界状態の炭酸ガス、エチレン、エタンなどを用いてア
ルコールを水より抽出分離して濃縮する方法が提案され
ている。（特開昭５６〜５６２０１及び同５９〜１４１
５２８号公報） しかしながら、この方法で濃縮された発酵アルコール中
には、高沸点不純物（Ｃ４〜ａ５系フーゼル油）などの
副生成物が混入しており、これらも分離除去する必要が
あるが、この分離除去法として従来は蒸留法による精留
塔が用いられておシ、この際濃縮アルコールを再昇温し
、蒸預及び凝縮を行なわせねばならず熱負荷が増大し、
全体として省エネルギー的な方法とは云えないという欠
点があった。
臨界状態の炭酸ガス、エチレン、エタンなどを用いてア
ルコールを水より抽出分離して濃縮する方法が提案され
ている。（特開昭５６〜５６２０１及び同５９〜１４１
５２８号公報） しかしながら、この方法で濃縮された発酵アルコール中
には、高沸点不純物（Ｃ４〜ａ５系フーゼル油）などの
副生成物が混入しており、これらも分離除去する必要が
あるが、この分離除去法として従来は蒸留法による精留
塔が用いられておシ、この際濃縮アルコールを再昇温し
、蒸預及び凝縮を行なわせねばならず熱負荷が増大し、
全体として省エネルギー的な方法とは云えないという欠
点があった。
（発明が解決しようとする問題点）
本発明は上記した超臨界状態又は擬臨界状態ノ炭酸ガス
、エチレン、エタンなどを用いてアルコールを水より抽
出分離して得た濃縮アルコールから、省エネルギー的に
実質的に水、高沸点不純物を含まない濃縮アルコールを
得る方法を提供しようとするものである。
、エチレン、エタンなどを用いてアルコールを水より抽
出分離して得た濃縮アルコールから、省エネルギー的に
実質的に水、高沸点不純物を含まない濃縮アルコールを
得る方法を提供しようとするものである。
（問題点を解決するための手段）
すなわち本発明はアルコール、高沸点不純物からなる有
機液体溶質及び水とよりなる混合物に、溶解溶剤を加え
、該溶解溶剤の超臨界状態又は擬臨界状態になる条件で
接触させて混合物を形成させ、該混合物を抽出分離槽に
導いて水を主成分とし、大部分の高沸点不純物、一部の
アルコール、溶解溶剤を含有する重液と溶解溶剤を主成
分とし大部分のアルコール、一部の高沸点不純物を含有
する軽液に分離させ、該軽液を該抽出分離槽より抜き出
して不純物分離槽に導き、該不純物分離槽を減圧させる
ことにより実質的に高沸点不純物を含まず水分が除去さ
れたアルコールを回収することを特徴とするアルコール
濃縮精製法である。
機液体溶質及び水とよりなる混合物に、溶解溶剤を加え
、該溶解溶剤の超臨界状態又は擬臨界状態になる条件で
接触させて混合物を形成させ、該混合物を抽出分離槽に
導いて水を主成分とし、大部分の高沸点不純物、一部の
アルコール、溶解溶剤を含有する重液と溶解溶剤を主成
分とし大部分のアルコール、一部の高沸点不純物を含有
する軽液に分離させ、該軽液を該抽出分離槽より抜き出
して不純物分離槽に導き、該不純物分離槽を減圧させる
ことにより実質的に高沸点不純物を含まず水分が除去さ
れたアルコールを回収することを特徴とするアルコール
濃縮精製法である。
本発明で使用する溶解溶剤としては、アルコールを良く
溶かし、水及び重質不純物を溶かしにくい溶剤が用いら
れ、特開昭５６〜５６０２１号公報にみられるＣＯ，や
炭素類２〜４の０２Ｈ４１Ｑｚ＆のような炭化水素、及
びこれらの混合物などの他に、臨界温度がアルコールの
沸点以下である無機又は有機の溶剤又はこれらの混合溶
剤が使用可能である。下表に主な溶剤を示す。
溶かし、水及び重質不純物を溶かしにくい溶剤が用いら
れ、特開昭５６〜５６０２１号公報にみられるＣＯ，や
炭素類２〜４の０２Ｈ４１Ｑｚ＆のような炭化水素、及
びこれらの混合物などの他に、臨界温度がアルコールの
沸点以下である無機又は有機の溶剤又はこれらの混合溶
剤が使用可能である。下表に主な溶剤を示す。
溶剤名 臨界温度
Ｃｏ、 ５ ｔ Ｉ０２′Ｈ４９，
７ ０ｚＨａ ５２．４ ０３現 ９２．３ ０ｓＨｓ ９６．８ Ｃ４ＴｌＩ。１５２．０ 溶解溶剤としては、臨界温度が常温に近い程またアルコ
ールとの親和力の大きいもの程、省エネルギー効果が大
きいので好ましい。一般に溶解溶剤は原料アルコール１
重量部に対して２〜６重量部添加されるが、アルコール
との親和力の大きい溶解溶剤の場合は、その添加量は上
記範囲より小にすることができる。
７ ０ｚＨａ ５２．４ ０３現 ９２．３ ０ｓＨｓ ９６．８ Ｃ４ＴｌＩ。１５２．０ 溶解溶剤としては、臨界温度が常温に近い程またアルコ
ールとの親和力の大きいもの程、省エネルギー効果が大
きいので好ましい。一般に溶解溶剤は原料アルコール１
重量部に対して２〜６重量部添加されるが、アルコール
との親和力の大きい溶解溶剤の場合は、その添加量は上
記範囲より小にすることができる。
本発明にいう超臨界状態とは、溶解溶剤の臨界温度以上
かつ臨界圧力以上の温度、圧力条件での状態を意味し、
擬臨界状態とは、溶解溶剤の臨界温度Ｔｃ以下で、対臨
界温度Ｔｒ−Ｔ／Ｔｃ （但し０．９０ ＜Ｔｒ＜ １
．０ ）の温度Ｔで、圧力はその温度における溶解溶剤
の飽和蒸気圧以上の状態を意味する。擬臨界状態では超
臨界状態より溶解溶剤の溶解度が増す場合があるが、溶
解速度は減少する傾向にある。
かつ臨界圧力以上の温度、圧力条件での状態を意味し、
擬臨界状態とは、溶解溶剤の臨界温度Ｔｃ以下で、対臨
界温度Ｔｒ−Ｔ／Ｔｃ （但し０．９０ ＜Ｔｒ＜ １
．０ ）の温度Ｔで、圧力はその温度における溶解溶剤
の飽和蒸気圧以上の状態を意味する。擬臨界状態では超
臨界状態より溶解溶剤の溶解度が増す場合があるが、溶
解速度は減少する傾向にある。
以下、本発明の一実施態様を第１図に従って詳述する。
第１図において、１は原料である発酵アルコールの供給
ライン、２は溶解溶剤の供給ライン、３は発酵アルコー
ルと溶解溶剤の混合ライン、４は混合器、５は抽出分離
槽、６は重液取出しライン、７は軽液取出しライン、８
は減圧弁、９は不純物分離槽、１０は高沸点不純物取出
しライン、１１は低沸点成分（アルコール）取出しライ
ンである。
ライン、２は溶解溶剤の供給ライン、３は発酵アルコー
ルと溶解溶剤の混合ライン、４は混合器、５は抽出分離
槽、６は重液取出しライン、７は軽液取出しライン、８
は減圧弁、９は不純物分離槽、１０は高沸点不純物取出
しライン、１１は低沸点成分（アルコール）取出しライ
ンである。
供給ライン１より供給された発酵アルコール（例えば水
；８０〜９０ ｖｔ％、アルコール１１０〜２０ ｗｔ
％、０４〜ち系フーゼル油などの高沸点不純物１約Ｃ１
，１ｗｔ％）と、供給ライン２より供給された溶解溶剤
とは図示省略の高圧ポンプで圧送されて混合ライン３で
混合され、図示省略の熱交換器で温度調整されて超臨界
又は擬臨界状態となって混合器４中で更に十分混合され
る。
；８０〜９０ ｖｔ％、アルコール１１０〜２０ ｗｔ
％、０４〜ち系フーゼル油などの高沸点不純物１約Ｃ１
，１ｗｔ％）と、供給ライン２より供給された溶解溶剤
とは図示省略の高圧ポンプで圧送されて混合ライン３で
混合され、図示省略の熱交換器で温度調整されて超臨界
又は擬臨界状態となって混合器４中で更に十分混合され
る。
混合器４はラインミキサ又はスタチックミキサなどが好
ましいが、混合ライン３中で十分混合されるならば必ず
しも混合器４は必要ではない。
ましいが、混合ライン３中で十分混合されるならば必ず
しも混合器４は必要ではない。
十分混合した液は、抽出分離槽５に送られ、溶解溶剤が
超臨界状態又は擬臨界状態になる条件下で十分接触混合
させられ、溶解溶剤を主成分とし濃縮された大部分のア
ルコール、一部の高沸点不純物を含有する軽液と、水を
主成分とし大部分の高沸点不純物、一部のアルコール、
溶解溶剤を含有する重液とに分離される。この抽出分離
槽５は重力沈降槽が好ましいが、混合と抽出とを同時に
行なう充填塔又は棚段塔による向流抽出分離も有利に使
用することができる。
超臨界状態又は擬臨界状態になる条件下で十分接触混合
させられ、溶解溶剤を主成分とし濃縮された大部分のア
ルコール、一部の高沸点不純物を含有する軽液と、水を
主成分とし大部分の高沸点不純物、一部のアルコール、
溶解溶剤を含有する重液とに分離される。この抽出分離
槽５は重力沈降槽が好ましいが、混合と抽出とを同時に
行なう充填塔又は棚段塔による向流抽出分離も有利に使
用することができる。
前記混合器４を含め、その後流は少なくとも溶解溶剤の
超臨界状態又は擬臨界状態にある。
超臨界状態又は擬臨界状態にある。
すなわち混合器４では原料と溶解溶剤を十分に混合、接
触させ原料中のアルコールを溶解溶剤に抽出するが、溶
解溶剤の粘度及び表面張力を減少させ、拡散係数を増す
ことにょシ抽出速度を増大させることが好ましく、これ
は溶解溶剤を擬又は超臨界状態とすることによって達成
されるのである。抽出速度は超臨界状態の方が擬臨界状
態より速いので、抽出速度の点では前者の状態が好まし
い。
触させ原料中のアルコールを溶解溶剤に抽出するが、溶
解溶剤の粘度及び表面張力を減少させ、拡散係数を増す
ことにょシ抽出速度を増大させることが好ましく、これ
は溶解溶剤を擬又は超臨界状態とすることによって達成
されるのである。抽出速度は超臨界状態の方が擬臨界状
態より速いので、抽出速度の点では前者の状態が好まし
い。
次に、該軽液は７より抜き出され減圧弁８で圧力を下げ
て、不純物分離槽９に導入される。
て、不純物分離槽９に導入される。
溶解溶剤の溶解度は、溶解溶剤の密度にほぼ比例してお
シ、圧力を下げるか又は温度を上げるととＫより溶解溶
剤の密度が低下して溶解度が低下し、また、高沸点の物
質程溶解度の低下割合は大きいので、僅かな溶解溶剤の
密度低下により高沸点成分が選択的に相分離するという
知見を本発明者らは得ている。
シ、圧力を下げるか又は温度を上げるととＫより溶解溶
剤の密度が低下して溶解度が低下し、また、高沸点の物
質程溶解度の低下割合は大きいので、僅かな溶解溶剤の
密度低下により高沸点成分が選択的に相分離するという
知見を本発明者らは得ている。
それ故、不純物分離槽９では、高沸点不純物（０４〜へ
系フーゼル油）が先に相分離して下部１０から取出され
、アルコールと分離される。
系フーゼル油）が先に相分離して下部１０から取出され
、アルコールと分離される。
そのため、不純物分離槽９の上部１１からは、高沸点不
純物が分離された濃縮アルコールが回収される。
純物が分離された濃縮アルコールが回収される。
不純物分離槽９の圧力は、飽和圧力以上とすべきである
。それ以下に減圧すると、溶解溶剤の気化熱が必要とな
シ経済的でない。
。それ以下に減圧すると、溶解溶剤の気化熱が必要とな
シ経済的でない。
以下、本発明の実施例をあげて本発明の詳細な説明する
。
。
実施例１
２０℃、１ ａｔｍのエタノ−Ａ／ １０ ｖｒｔ％、
０４〜へ系ツーセル油０．１ ｖｒｔ％、Ｈ２ＯＢ ９
．９ ｗｔ％の混合物１重量部を２０℃、１１０ ａｔ
ｍの状態にして、これに溶解溶剤として２０℃、１１０
ａｔｍのＣＯ，を６重量部加え、熱交換器を通して圧力
１１０ａｔｍ、温度４０℃（超臨界状態）にして混合器
で３０分間接触させ、重力沈降槽で軽液と重液に分離し
た。
０４〜へ系ツーセル油０．１ ｖｒｔ％、Ｈ２ＯＢ ９
．９ ｗｔ％の混合物１重量部を２０℃、１１０ ａｔ
ｍの状態にして、これに溶解溶剤として２０℃、１１０
ａｔｍのＣＯ，を６重量部加え、熱交換器を通して圧力
１１０ａｔｍ、温度４０℃（超臨界状態）にして混合器
で３０分間接触させ、重力沈降槽で軽液と重液に分離し
た。
次に、軽液を重力沈降槽上部より抜き出し、不純物分離
槽に導入し、温度は４０℃のままで圧力を１１０ ａｔ
ｍから８０ ａｔｍに減圧し、Ｃ４〜ち系フーゼル油と
水の混合物が不純物分離槽下部より取シ出された。不純
物分離槽内残存物を分析したところ、Ｃ０２以外の組成
はエタノール８０％、水２０％、０４〜貴系フーゼル油
は検出限界以下セ、エタノールが濃縮されるとともに、
Ｃ，〜へ系フーゼル油が選択的に分離されていることが
確認された。
槽に導入し、温度は４０℃のままで圧力を１１０ ａｔ
ｍから８０ ａｔｍに減圧し、Ｃ４〜ち系フーゼル油と
水の混合物が不純物分離槽下部より取シ出された。不純
物分離槽内残存物を分析したところ、Ｃ０２以外の組成
はエタノール８０％、水２０％、０４〜貴系フーゼル油
は検出限界以下セ、エタノールが濃縮されるとともに、
Ｃ，〜へ系フーゼル油が選択的に分離されていることが
確認された。
実施例２
実施例１における混合器における条件を温度２０℃で４
５分（擬臨界状態）Ｖｃする以外は全く同様に操作して
不純物分離槽内残存物を分析したところ、Ｃ−以外の組
成はエタノール８５％、水１５％、Ｃ４〜Ｃ６系フーゼ
ル油は検出限界以下で、エタノールが濃縮されるととも
Ｋ Ｏ４〜貴系フーゼル油が選択的に分離されたことが
確認された。
５分（擬臨界状態）Ｖｃする以外は全く同様に操作して
不純物分離槽内残存物を分析したところ、Ｃ−以外の組
成はエタノール８５％、水１５％、Ｃ４〜Ｃ６系フーゼ
ル油は検出限界以下で、エタノールが濃縮されるととも
Ｋ Ｏ４〜貴系フーゼル油が選択的に分離されたことが
確認された。
（本発明の効果）
本発明は、以上詳記したようにアルコール、水、高沸点
不純物の混合物を、臨界付近の溶解溶剤を使用し常温付
近で圧力を２段階に制御して、とれらの混合物を分離し
、高純度のアルコールを回収するものであシ、分離速度
が早く装置のコンパクト化が可能となるとともに、熱的
負荷が軽減されて省エネルギー効果を生ずるものである
。
不純物の混合物を、臨界付近の溶解溶剤を使用し常温付
近で圧力を２段階に制御して、とれらの混合物を分離し
、高純度のアルコールを回収するものであシ、分離速度
が早く装置のコンパクト化が可能となるとともに、熱的
負荷が軽減されて省エネルギー効果を生ずるものである
。
第１図は、本発明を実施するためのフローシートである
。 復代理人 内 １） 明 復代理人 萩 原 亮 − 復代理人 安 西 篤 夫 水主成分
。 復代理人 内 １） 明 復代理人 萩 原 亮 − 復代理人 安 西 篤 夫 水主成分
Claims (1)
- アルコール、高沸点不純物からなる有機液体溶質及び水
とよりなる混合物に、溶解溶剤を加え、該溶解溶剤の超
臨界状態又は擬臨界状態になる条件で接触させて混合物
を形成させ、該混合物を抽出分離槽に導いて水を主成分
とし、大部分の高沸点不純物、一部のアルコール、溶解
溶剤を含有する重液と溶解溶剤を主成分とし大部分のア
ルコール、一部の高沸点不純物を含有する軽液に分離さ
せ、該軽液を該抽出分離槽より抜き出して不純物分離槽
に導き、該不純物分離槽を減圧させることにより実質的
に高沸点不純物を含まず水分が除去されたアルコールを
回収することを特徴とするアルコール濃縮精製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60165976A JPS6225982A (ja) | 1985-07-29 | 1985-07-29 | アルコ−ル濃縮精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60165976A JPS6225982A (ja) | 1985-07-29 | 1985-07-29 | アルコ−ル濃縮精製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6225982A true JPS6225982A (ja) | 1987-02-03 |
Family
ID=15822574
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60165976A Pending JPS6225982A (ja) | 1985-07-29 | 1985-07-29 | アルコ−ル濃縮精製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6225982A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5053563A (en) * | 1987-07-24 | 1991-10-01 | Minister Of International Trade & Industry | Method to concentrate and purify alcohol |
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