JPS6225984A - アルコ−ル濃縮精製方法 - Google Patents
アルコ−ル濃縮精製方法Info
- Publication number
- JPS6225984A JPS6225984A JP60165978A JP16597885A JPS6225984A JP S6225984 A JPS6225984 A JP S6225984A JP 60165978 A JP60165978 A JP 60165978A JP 16597885 A JP16597885 A JP 16597885A JP S6225984 A JPS6225984 A JP S6225984A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- alcohol
- impurities
- water
- tank
- dissolving solvent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E50/00—Technologies for the production of fuel of non-fossil origin
- Y02E50/10—Biofuels, e.g. bio-diesel
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
Landscapes
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
- Distillation Of Fermentation Liquor, Processing Of Alcohols, Vinegar And Beer (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、発酵アルコール等から、高純度のアルコール
を省エネルギー的に濃縮精製し得る方法に関する。
を省エネルギー的に濃縮精製し得る方法に関する。
甘しよ、さつまいも、とうもろこし等の炭水化物を原料
とする発酵アルコールは、飲料用及び工業用として重要
な出発原料であるが、発酵法で得られるアルコール水溶
液のアルコール濃度は１０〜２０ ｙｔ％と低いため、
約９５〜１００ｖｔ％まで濃縮する必要がある。
とする発酵アルコールは、飲料用及び工業用として重要
な出発原料であるが、発酵法で得られるアルコール水溶
液のアルコール濃度は１０〜２０ ｙｔ％と低いため、
約９５〜１００ｖｔ％まで濃縮する必要がある。
従来、この濃縮法として蒸留法が用いられてきたが、大
部分を占める水も８０〜１００℃まで昇温せねばならず
、経済的に不利であシ、これに替わる省エネルギー型の
濃縮法の開発が望まれている。
部分を占める水も８０〜１００℃まで昇温せねばならず
、経済的に不利であシ、これに替わる省エネルギー型の
濃縮法の開発が望まれている。
従来、省エネルギー型の濃縮法として超臨界状態又は擬
臨界状態の炭酸ガス、エチレン、エタンを用いてアルコ
ールを水より抽出・分離して濃縮する方法が提案されて
いる。（特開昭５６−５６２０１及び同５９−１４１５
２８号公報）しかしながら、この方法で濃縮された発酵
アルコール中には高沸点不純物（０４〜（：！５系７−
ゼル油）等の副生成物が混入しておシ、これらも分離除
去する必要があるが、この分離除去法として従来は蒸留
法による精留塔が用いられているが、との際、濃縮アル
コールを再昇温し、蒸発及び凝縮を行なわせねばならず
熱負荷が増大し、全体として省エネルギー的な方法と云
えないという欠点があった。
臨界状態の炭酸ガス、エチレン、エタンを用いてアルコ
ールを水より抽出・分離して濃縮する方法が提案されて
いる。（特開昭５６−５６２０１及び同５９−１４１５
２８号公報）しかしながら、この方法で濃縮された発酵
アルコール中には高沸点不純物（０４〜（：！５系７−
ゼル油）等の副生成物が混入しておシ、これらも分離除
去する必要があるが、この分離除去法として従来は蒸留
法による精留塔が用いられているが、との際、濃縮アル
コールを再昇温し、蒸発及び凝縮を行なわせねばならず
熱負荷が増大し、全体として省エネルギー的な方法と云
えないという欠点があった。
本発明は上記した超臨界状態又は擬臨界状態の炭酸ガス
、エチレン、エタンなどを用いてアルコールを水より分
離して得た濃縮アルコールから省エネルギー的に、実質
的に水、高沸点不純物を含まない濃縮アルコールを得る
方法を提供しようとするものである。
、エチレン、エタンなどを用いてアルコールを水より分
離して得た濃縮アルコールから省エネルギー的に、実質
的に水、高沸点不純物を含まない濃縮アルコールを得る
方法を提供しようとするものである。
すなわち本発明はアルコール、高沸点不純物からなる有
機液体溶質及び水とよりなる混合物に、溶解溶剤を加え
、該溶解溶剤の超臨界状態又は擬臨界状態になる条件で
接触させて混合物を形成させ、該混合物を第１抽出分離
槽に導いて、水を主成分とし大部分の高沸点不純物、一
部のアルコール、溶解溶剤を含有する重液と、溶解溶剤
を主成分とし大部分のアルコール、一部の高沸点不純物
を含有する軽液に分離させ、該軽液を該第１抽出分離槽
より抜出して不純物分離槽に導き、該不純物分離槽を減
圧させることにより実質的に高沸点不純物を含まず水分
が除去されたアルコールと実質的に水と高沸点不純物と
少量のアルコールを含有する液とに分離し、前者を濃縮
精製アルコールとして回収し、後者を前記第１抽出分離
槽からの重液と混合し、該混合液に再度前記溶解溶剤を
超臨界状態又は擬臨界状態になる条件で接触させて混合
物を形成させ、該混合物を第２抽出分離槽で実質的に水
と高沸点不純物よりなる重液と実質的に溶解溶剤とアル
コールよりなる軽液に分離し、後者の軽液を前記第１抽
出分離槽に循環させることを特徴とするアルコール濃縮
精製方法でおる。
機液体溶質及び水とよりなる混合物に、溶解溶剤を加え
、該溶解溶剤の超臨界状態又は擬臨界状態になる条件で
接触させて混合物を形成させ、該混合物を第１抽出分離
槽に導いて、水を主成分とし大部分の高沸点不純物、一
部のアルコール、溶解溶剤を含有する重液と、溶解溶剤
を主成分とし大部分のアルコール、一部の高沸点不純物
を含有する軽液に分離させ、該軽液を該第１抽出分離槽
より抜出して不純物分離槽に導き、該不純物分離槽を減
圧させることにより実質的に高沸点不純物を含まず水分
が除去されたアルコールと実質的に水と高沸点不純物と
少量のアルコールを含有する液とに分離し、前者を濃縮
精製アルコールとして回収し、後者を前記第１抽出分離
槽からの重液と混合し、該混合液に再度前記溶解溶剤を
超臨界状態又は擬臨界状態になる条件で接触させて混合
物を形成させ、該混合物を第２抽出分離槽で実質的に水
と高沸点不純物よりなる重液と実質的に溶解溶剤とアル
コールよりなる軽液に分離し、後者の軽液を前記第１抽
出分離槽に循環させることを特徴とするアルコール濃縮
精製方法でおる。
本発明で使用する溶解溶剤としては、アルコールを良く
溶かし、水及び重質不純物を溶かしにくい溶剤が用いら
れ、特開昭５６〜５６０２１号公報にみられるＣＯ２や
炭素数２〜４のｆ？ｖｌｌｋ、０２Ｂ６のような炭化水
素及びこれらの混合物などの他に、臨界温度がアルコー
ルの沸点以下である無機又は有機の溶剤又はこれらの混
合溶剤が使用可能である。下表に主な溶剤を示す。
溶かし、水及び重質不純物を溶かしにくい溶剤が用いら
れ、特開昭５６〜５６０２１号公報にみられるＣＯ２や
炭素数２〜４のｆ？ｖｌｌｋ、０２Ｂ６のような炭化水
素及びこれらの混合物などの他に、臨界温度がアルコー
ルの沸点以下である無機又は有機の溶剤又はこれらの混
合溶剤が使用可能である。下表に主な溶剤を示す。
溶剤基 臨界温度
Ｃｏ２３１．Ｉ
Ｃ，Ｈ，９，７
０２馬 ５１４
０ｓＨ６９２，３
０３Ｈ８９６，８
０４ＨＩ０ １５２．０
溶解溶剤としては、臨界温度が常温に近い程、またアル
コールとの親和力の大きいもの程、省エネルギー効果が
大きいので好ましい。一般に溶解溶剤は原料アルコール
１重量部に対して２〜６重量部添加されるが、アルコー
ルとの親和力の大きい溶解溶剤の場合は、その添加量は
上記範囲より小にすることができる。
コールとの親和力の大きいもの程、省エネルギー効果が
大きいので好ましい。一般に溶解溶剤は原料アルコール
１重量部に対して２〜６重量部添加されるが、アルコー
ルとの親和力の大きい溶解溶剤の場合は、その添加量は
上記範囲より小にすることができる。
本発明にいう超臨界状態とは、溶解溶剤の臨界温度以上
かつ臨界圧力以上の温度、圧力条件での状態を意味し、
擬臨界状態とは、溶解溶剤の臨界温度Ｔｃ以下で、対臨
界温度Ｔｒ ＝ Ｔ／Ｔｃ （但し０．９０ ＜ Ｔｒ
＜ １．０ ）の温度Ｔで、圧力はその温度における溶
解溶剤の飽和蒸気圧以上の状態を意味する。擬臨界状態
では超臨界状態より溶解溶剤の溶解度が増す場合がある
が、溶解速度は減少する傾向にある。
かつ臨界圧力以上の温度、圧力条件での状態を意味し、
擬臨界状態とは、溶解溶剤の臨界温度Ｔｃ以下で、対臨
界温度Ｔｒ ＝ Ｔ／Ｔｃ （但し０．９０ ＜ Ｔｒ
＜ １．０ ）の温度Ｔで、圧力はその温度における溶
解溶剤の飽和蒸気圧以上の状態を意味する。擬臨界状態
では超臨界状態より溶解溶剤の溶解度が増す場合がある
が、溶解速度は減少する傾向にある。
以下、本発明の一実施態様を第１図に従って詳述する。
第１図において、１は原料である発酵アルコールの供給
ライン、２は溶解溶剤の供給ライン、３は発酵アルコー
ルと溶解溶剤の混合ライン、４は混合器、５は第１抽出
分離器、６は重液取出しライン、７は軽液取出しライン
、８は減圧弁、９は不純物分離槽、１０は高沸点不純物
取出しライン、１１は低沸点成分（アルコール）取出し
ライン、１２は高圧定量ポンプ、１３は重液供給ライン
、１４は溶解溶剤供給ライン、１５は高沸点不純物供給
ライン、１６は混合器、１７は第２抽出分離器、１８は
高沸点不純物取出しライン、１９は低沸点成分（アルコ
ール）取出し循環ライン、２０は高圧定量ポンプである
。
ライン、２は溶解溶剤の供給ライン、３は発酵アルコー
ルと溶解溶剤の混合ライン、４は混合器、５は第１抽出
分離器、６は重液取出しライン、７は軽液取出しライン
、８は減圧弁、９は不純物分離槽、１０は高沸点不純物
取出しライン、１１は低沸点成分（アルコール）取出し
ライン、１２は高圧定量ポンプ、１３は重液供給ライン
、１４は溶解溶剤供給ライン、１５は高沸点不純物供給
ライン、１６は混合器、１７は第２抽出分離器、１８は
高沸点不純物取出しライン、１９は低沸点成分（アルコ
ール）取出し循環ライン、２０は高圧定量ポンプである
。
供給ライン１より供給されたアルコール（例えば水茎８
０〜９０ ｖｔ％、アルコール類：１０〜２０ ｗｔ％
、Ｃ４〜０５系フーゼル油などの高沸点不純物： １１
ｊ ｗｔ％）と供給ライン２より供給された溶解溶剤
とは、図示省略の高圧ポンプで圧送されて混合ライン３
で混合され、図示省略の熱交換器で温度を調整されて超
臨界状態又は擬臨界状態となって混合器４中で更に十分
混合される。混合器４はラインミキサ又はスタチックミ
キサなどが好ましいが、混合ライン３中で十分混合され
るならば必ず混合器４は必要ではない。
０〜９０ ｖｔ％、アルコール類：１０〜２０ ｗｔ％
、Ｃ４〜０５系フーゼル油などの高沸点不純物： １１
ｊ ｗｔ％）と供給ライン２より供給された溶解溶剤
とは、図示省略の高圧ポンプで圧送されて混合ライン３
で混合され、図示省略の熱交換器で温度を調整されて超
臨界状態又は擬臨界状態となって混合器４中で更に十分
混合される。混合器４はラインミキサ又はスタチックミ
キサなどが好ましいが、混合ライン３中で十分混合され
るならば必ず混合器４は必要ではない。
十分混合した液は、第１抽出分離槽５に送られ、溶解溶
剤が超臨界状態又は擬臨界状態になる条件下で十分接触
混合させられ、溶解溶剤を主成分とし濃縮された大部分
のアルコール、一部の高沸点不純物を含有する軽液と、
水を主成分とし大部分の高沸点不純物、一部のアルコー
ル、溶解溶剤を含有する重液とに分離される。
剤が超臨界状態又は擬臨界状態になる条件下で十分接触
混合させられ、溶解溶剤を主成分とし濃縮された大部分
のアルコール、一部の高沸点不純物を含有する軽液と、
水を主成分とし大部分の高沸点不純物、一部のアルコー
ル、溶解溶剤を含有する重液とに分離される。
この第１抽出分離槽５は重力沈降槽が好ましいが、混合
と抽出とと同時に行なう充填塔又は棚段塔による向流抽
出分離も有利に使用することができる。
と抽出とと同時に行なう充填塔又は棚段塔による向流抽
出分離も有利に使用することができる。
前記混合器４を含め、その後流は少なくとも溶解溶剤の
超臨界状態又は擬臨界状態にある。
超臨界状態又は擬臨界状態にある。
すなわち混合器４では原料と溶解溶剤を十分に混合、接
触させ原料中のアルコールを溶解溶剤に抽出するが、溶
解溶剤の粘度及び表面張力を減少させ、拡散係数を増す
ことにより抽出速度を増大させることが好ましく、これ
は溶解溶剤を擬又は超臨界状態とすることによって達成
されるのである。抽出速度は超臨界状態の方が擬臨界状
態より速いので、抽出速度の点では前者の状態が好まし
い。
触させ原料中のアルコールを溶解溶剤に抽出するが、溶
解溶剤の粘度及び表面張力を減少させ、拡散係数を増す
ことにより抽出速度を増大させることが好ましく、これ
は溶解溶剤を擬又は超臨界状態とすることによって達成
されるのである。抽出速度は超臨界状態の方が擬臨界状
態より速いので、抽出速度の点では前者の状態が好まし
い。
次に、該軽液は７より抜き出され減圧弁８で圧力を下げ
て、不純物分離槽９に導入される。
て、不純物分離槽９に導入される。
溶解溶剤の溶解度は、溶解溶剤の密度にほぼ比例してお
シ、圧力を下げるか又は温度を上げることにより溶解溶
剤の密度が低下し溶解度が低下し、一方、高沸点の物質
程溶解度の低下割合は大きいので、僅かな溶解溶剤の密
度低下によυ高沸点成分が選択的に相分離するという知
見を本発明者は得ている。
シ、圧力を下げるか又は温度を上げることにより溶解溶
剤の密度が低下し溶解度が低下し、一方、高沸点の物質
程溶解度の低下割合は大きいので、僅かな溶解溶剤の密
度低下によυ高沸点成分が選択的に相分離するという知
見を本発明者は得ている。
それ故、不純物分離槽９では、高沸点不純物（Ｃ’４〜
へ系フーゼル油）が先に相分離し、アルコールと分離さ
れる。そのため、不純物分離槽９の上部１１からは、高
沸点不純物が分離された濃縮アルコールが回収される。
へ系フーゼル油）が先に相分離し、アルコールと分離さ
れる。そのため、不純物分離槽９の上部１１からは、高
沸点不純物が分離された濃縮アルコールが回収される。
不純物分離槽９の圧力は、飽和圧力以上とすべきである
。それ以下に減圧すると、溶解溶剤の気化熱が必要とな
シ経済的でない。
。それ以下に減圧すると、溶解溶剤の気化熱が必要とな
シ経済的でない。
不純物分離槽９で相分離して高沸点不純物数取しライン
１０から取出された高沸点不純物混合物は、一部の水と
アルコールを含んでおシ、アルコールは損失を防止する
ために回収する必要がある。そこでこの高沸点不純物混
合物は、前記第１抽出分離器５の重液取出しライン６か
ら取出される重液及び溶解溶剤供給ライン１４から送供
される新たな溶解溶剤と混合器１６で混合後、第２抽出
分離器１７へ導入される。
１０から取出された高沸点不純物混合物は、一部の水と
アルコールを含んでおシ、アルコールは損失を防止する
ために回収する必要がある。そこでこの高沸点不純物混
合物は、前記第１抽出分離器５の重液取出しライン６か
ら取出される重液及び溶解溶剤供給ライン１４から送供
される新たな溶解溶剤と混合器１６で混合後、第２抽出
分離器１７へ導入される。
第２抽出分離槽１７の操作条件は、第１抽出分離槽５と
同等でも良いが、好ましくは、アルコール類に対して水
と高沸点不純物が選択的に相分離する溶解溶剤の超臨界
状態で操作するのがよい。か＼る操作により第２抽出分
離槽１７より、水、高沸点不純物が含まれないアルコー
ルが低沸点成分（アルコール）取出し循環ライン１９よ
り回収される。しかしながら、このライン１９より回収
されるアルコールはその濃度が約７０％以下であるので
、濃縮アルコールとしては不十分である。そこで図示す
るように、このライン１９から回収されるアルコールを
再度第１抽出分離槽５へ戻し高濃縮アルコールとしてラ
イン１１よす回収するようにする。
同等でも良いが、好ましくは、アルコール類に対して水
と高沸点不純物が選択的に相分離する溶解溶剤の超臨界
状態で操作するのがよい。か＼る操作により第２抽出分
離槽１７より、水、高沸点不純物が含まれないアルコー
ルが低沸点成分（アルコール）取出し循環ライン１９よ
り回収される。しかしながら、このライン１９より回収
されるアルコールはその濃度が約７０％以下であるので
、濃縮アルコールとしては不十分である。そこで図示す
るように、このライン１９から回収されるアルコールを
再度第１抽出分離槽５へ戻し高濃縮アルコールとしてラ
イン１１よす回収するようにする。
上記操作において、重液供給ライン１３、溶解溶剤供給
ライン１４及び高沸点不純物供給ライン１５の交点にお
ける液は、超（擬）臨界状態になるようにすべきである
。そのため第１抽出分離器５からの重液取出しライン６
及び不純物分離槽９からの高沸点不純物取出しライン１
０にはそれぞれ高圧定量ポンプ１２及び２０が設けられ
ている。
ライン１４及び高沸点不純物供給ライン１５の交点にお
ける液は、超（擬）臨界状態になるようにすべきである
。そのため第１抽出分離器５からの重液取出しライン６
及び不純物分離槽９からの高沸点不純物取出しライン１
０にはそれぞれ高圧定量ポンプ１２及び２０が設けられ
ている。
実施例１
第１図のフローを使用し、エタノール１０ｗｔ、％、０
４〜へ系フーゼル油Ｑ、 １ ｗｔ％、Ｈ，０８９，９
ｗｔ、％の原料混合物１重量部に、溶解溶剤としてｃｏ
２を６重量部加え、圧力１１０ａｔｍ、温度４０℃の超
臨界状態で３０分間接触させ、重力沈降槽５で軽液と重
液に分離した。
４〜へ系フーゼル油Ｑ、 １ ｗｔ％、Ｈ，０８９，９
ｗｔ、％の原料混合物１重量部に、溶解溶剤としてｃｏ
２を６重量部加え、圧力１１０ａｔｍ、温度４０℃の超
臨界状態で３０分間接触させ、重力沈降槽５で軽液と重
液に分離した。
次に、軽液を重力沈降槽５上部より抜き出し、不純物分
離槽９に導入し、温度は４０℃のままで圧力を１１０
ａｔｍから８０ ａｔｍに減圧し、０４〜Ｃ５系フーゼ
ル油と水及びエタノールを含む不純物混合物が相分離槽
９上部より取シ出された。
離槽９に導入し、温度は４０℃のままで圧力を１１０
ａｔｍから８０ ａｔｍに減圧し、０４〜Ｃ５系フーゼ
ル油と水及びエタノールを含む不純物混合物が相分離槽
９上部より取シ出された。
相分離槽内残存物を分析したところ、ａＯ，以外の組成
はエタノール８０％、水２０％、Ｃ４〜Ｃ。
はエタノール８０％、水２０％、Ｃ４〜Ｃ。
系７−ゼル油検出限界以下であシ、エタノールが濃縮さ
れた。
れた。
次に、前記不純物混合物と重液を混合し、該混合物１重
量部に、溶解溶剤としてＣ０２を６重量部加え、圧力９
０ ａｔｍ 、温度４０℃で接触させ重力沈降槽１７で
軽液と重液に分離した。
量部に、溶解溶剤としてＣ０２を６重量部加え、圧力９
０ ａｔｍ 、温度４０℃で接触させ重力沈降槽１７で
軽液と重液に分離した。
次に、との軽液全量と首記原料混合物１を混合し、圧力
１１０ａｔｍ、温度４０℃で３０分接触させ、重力沈降
槽５で軽液と重液に分離し、前記と同一の方法で処理し
た。
１１０ａｔｍ、温度４０℃で３０分接触させ、重力沈降
槽５で軽液と重液に分離し、前記と同一の方法で処理し
た。
その結果、ライン１１よりｃｏ、以外の組成としてエタ
ノール８５％、水１７％、０４〜Ｏｓ系７−ゼル油検出
限界以下の濃縮精製されたエタノールが回収された。
ノール８５％、水１７％、０４〜Ｏｓ系７−ゼル油検出
限界以下の濃縮精製されたエタノールが回収された。
又、ライン１８からはエタノールが実質的に含まれない
重液が取）出された。
重液が取）出された。
この結果、原料混合物中のエタノールのはｙ全量が回収
されたことが明らかである。
されたことが明らかである。
実施例２
エタノール１０ ｗｔ％、０４〜Ｃ６系フーゼル油Ｉ］
、１ ｖｔ％、馬０８９．９ ｗｔ％の原料混合物１重
量部に、溶解溶剤としてＣＯ，を６重量部加え、圧力１
１０ａｔｍ、温度２０℃の擬臨界状態で３０分接触させ
、重力沈降槽５で軽液と重液に分離した。
、１ ｖｔ％、馬０８９．９ ｗｔ％の原料混合物１重
量部に、溶解溶剤としてＣＯ，を６重量部加え、圧力１
１０ａｔｍ、温度２０℃の擬臨界状態で３０分接触させ
、重力沈降槽５で軽液と重液に分離した。
次に、軽液を重力沈降槽５上部より抜き出し、不純物分
離槽９に導入し、温度を４０℃まで加熱し、圧力を１１
０ ａｔｍから８０ ａｔｍに減圧し、Ｃ，〜ち系フー
ゼル油と水及びエタノールを含む不純物混合物が相分離
槽９上部より取シ出された。相分離槽内残存物を分析し
たところ、００２以外の組成はエタノール８０％、水２
０％、Ｃ。
離槽９に導入し、温度を４０℃まで加熱し、圧力を１１
０ ａｔｍから８０ ａｔｍに減圧し、Ｃ，〜ち系フー
ゼル油と水及びエタノールを含む不純物混合物が相分離
槽９上部より取シ出された。相分離槽内残存物を分析し
たところ、００２以外の組成はエタノール８０％、水２
０％、Ｃ。
〜へ系フーゼル油検出限界以下であシ、エタノールが濃
縮された。
縮された。
次に、前記不純物混合物と重液を混合し、該混合物１重
量部に、溶解溶剤としてａＯ，を６重量部加え、圧力９
０ ａｔｍ 、温度４０℃で接触させ重力沈降槽１７で
軽液と重液に分離した。
量部に、溶解溶剤としてａＯ，を６重量部加え、圧力９
０ ａｔｍ 、温度４０℃で接触させ重力沈降槽１７で
軽液と重液に分離した。
次に、との軽液全量と首記原料混合物１を混合し、圧力
１１０ａｔｍ、温度４０℃で３０分接触させ、重力沈降
槽５で軽液と重液に分離し、前記と同一の方法で処理し
た。
１１０ａｔｍ、温度４０℃で３０分接触させ、重力沈降
槽５で軽液と重液に分離し、前記と同一の方法で処理し
た。
その結果、ライン１１よ６ ｃｏ、以外の組成としてエ
タノール８４％、水１６％、０４〜へ系７−ゼル油検出
限界以下の濃縮精製されたエタノールが回収された。
タノール８４％、水１６％、０４〜へ系７−ゼル油検出
限界以下の濃縮精製されたエタノールが回収された。
又、ライン１８からはエタノールが実質的に含まれない
重液が取シ出された。
重液が取シ出された。
この結果、原料混合物中のエタノールのはソ全量が回収
されたことが明らかである。
されたことが明らかである。
本発明は、以上詳記したよう忙アルコール、水、高沸点
不純物の混合物を、臨界付近の溶解溶剤を使用し常温付
近で圧力を２段階に制御して、これらの混合物を分離す
るものであシ、分離速度が早く装置のコンパクト化が可
能となるとともに、熱的負荷が軽減される省エネルギー
効果を生ずるものである。
不純物の混合物を、臨界付近の溶解溶剤を使用し常温付
近で圧力を２段階に制御して、これらの混合物を分離す
るものであシ、分離速度が早く装置のコンパクト化が可
能となるとともに、熱的負荷が軽減される省エネルギー
効果を生ずるものである。
第１図は、本発明を実施するだめのフローシートである
。 復代理人 内 １） 明 復代理人 萩 原 亮 − 復代理人 安 西 篤 夫
。 復代理人 内 １） 明 復代理人 萩 原 亮 − 復代理人 安 西 篤 夫
Claims (1)
- アルコール、高沸点不純物からなる有機液体溶質及び水
とよりなる混合物に、溶解溶剤を加え、該溶解溶剤の超
臨界状態又は擬臨界状態になる条件で接触させて混合物
を形成させ、該混合物を第１抽出分離槽に導いて、水を
主成分とし大部分の高沸点不純物、一部のアルコール、
溶解溶剤を含有する重液と、溶解溶剤を主成分とし大部
分のアルコール、一部の高沸点不純物を含有する軽液に
分離させ、該軽液を該第１抽出分離槽より抜出して不純
物分離槽に導き、該不純物分離槽を減圧させることによ
り実質的に高沸点不純物を含まず水分が除去されたアル
コールと実質的に水と高沸点不純物と少量のアルコール
を含有する液とに分離し、前者を濃縮精製アルコールと
して回収し、後者を前記第１抽出分離槽からの重液と混
合し、該混合液に再度前記溶解溶剤を超臨界状態又は擬
臨界状態になる条件で接触させて混合物を形成させ、該
混合物を第２抽出分離槽で実質的に水と高沸点不純物よ
りなる重液と実質的に溶解溶剤とアルコールよりなる軽
液に分離し、後者の軽液を前記第１抽出分離槽に循環さ
せることを特徴とするアルコール濃縮精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60165978A JPS6225984A (ja) | 1985-07-29 | 1985-07-29 | アルコ−ル濃縮精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60165978A JPS6225984A (ja) | 1985-07-29 | 1985-07-29 | アルコ−ル濃縮精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6225984A true JPS6225984A (ja) | 1987-02-03 |
Family
ID=15822606
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60165978A Pending JPS6225984A (ja) | 1985-07-29 | 1985-07-29 | アルコ−ル濃縮精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6225984A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0249741A (ja) * | 1988-08-12 | 1990-02-20 | Tsuushiyousangiyoushiyou Kiso Sangiyoukiyokuchiyou | 粗製エタノール水溶液の精製濃縮方法 |
| JPH041147A (ja) * | 1990-04-16 | 1992-01-06 | Tsusho Sangyosho Kiso Sangyokyokucho | 粗製エタノール水溶液中の不純物の分離方法 |
| WO1992021638A1 (fr) * | 1991-06-07 | 1992-12-10 | Japan As Represented By Director-General, Basic Industries Bureau Of Ministry Of International Trade And Industry | Procede de purification de solutions aqueuses d'ethanol brut |
| US5763693A (en) * | 1995-02-24 | 1998-06-09 | Mitsui Chemicals, Inc. | Process for producing isopropyl alcohol |
-
1985
- 1985-07-29 JP JP60165978A patent/JPS6225984A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0249741A (ja) * | 1988-08-12 | 1990-02-20 | Tsuushiyousangiyoushiyou Kiso Sangiyoukiyokuchiyou | 粗製エタノール水溶液の精製濃縮方法 |
| JPH041147A (ja) * | 1990-04-16 | 1992-01-06 | Tsusho Sangyosho Kiso Sangyokyokucho | 粗製エタノール水溶液中の不純物の分離方法 |
| WO1992021638A1 (fr) * | 1991-06-07 | 1992-12-10 | Japan As Represented By Director-General, Basic Industries Bureau Of Ministry Of International Trade And Industry | Procede de purification de solutions aqueuses d'ethanol brut |
| US5284983A (en) * | 1991-06-07 | 1994-02-08 | Basic Industries Bureau of Ministry of International Trade and Industry | Process for purifying aqueous crude ethanol solution |
| US5763693A (en) * | 1995-02-24 | 1998-06-09 | Mitsui Chemicals, Inc. | Process for producing isopropyl alcohol |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5294304A (en) | Process for the recovery of absolute ethanol by vapor compression extractive distillation | |
| JPS61501968A (ja) | 液体ｃｏ↓２／共溶媒抽出 | |
| JPH07206745A (ja) | 蒸留と透過を組み合わせた、炭化水素からの酸素含有化合物の分離方法、およびその方法をエーテル化で使用する方法 | |
| JPH0651085B2 (ja) | アルコールの濃縮精製方法 | |
| JPH04364143A (ja) | 粗製エタノール水溶液の精製方法 | |
| CN107438475B (zh) | 从吸收剂中能量有效回收二氧化碳的方法和适于运行该方法的设备 | |
| FR2509732A1 (fr) | Procede pour recuperer, a l'aide d'un fluide a l'etat quasi-critique ou super-critique contenant notamment du dioxyde de carbone, l'oxyde d'ethylene de solutions aqueuses | |
| EP0234932A2 (en) | Extraction process using supercritical fluid | |
| CN118851942B (zh) | 一种乙腈废液分离回收方法及装置 | |
| JPS6225983A (ja) | アルコ−ルの濃縮精製法 | |
| JPS6225984A (ja) | アルコ−ル濃縮精製方法 | |
| JPS60149582A (ja) | トコフエロ−ルの精製方法 | |
| JPS6225982A (ja) | アルコ−ル濃縮精製法 | |
| JPS6229990A (ja) | エタノ−ル精製方法 | |
| JPS6225985A (ja) | アルコ−ルの濃縮精製方法 | |
| FR2695931A1 (fr) | Procédé pour l'obtention de lactone sesquiterpénique de parthénolide, et préparation thérapeutique contenant un tel produit pour le traitement de la migraine. | |
| JPS6267036A (ja) | アルコ−ルの分離方法 | |
| JPH02184643A (ja) | 無水アルコールの製造方法 | |
| CN114315546B (zh) | 含水、丙二醇甲醚、环戊酮的废电子溶剂处理方法 | |
| EP0453569B1 (en) | Manufacture of absolute alcohol | |
| JPH0420914B2 (ja) | ||
| JPH035432A (ja) | ｎ―ブタンによるアルコールの脱水方法 | |
| JPH0327336A (ja) | アルコールの脱水方法 | |
| US11813300B2 (en) | Methods of extraction of a composition of matter containing bioactive compounds | |
| JPH02184388A (ja) | アルコールの濃縮精製方法及びその装置 |