JPS62270432A - 光フアイバ用ガラス棒の表面処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ３、発明の詳細な説明 「産業上の利用分野、１ 本発明は石英系からなる光ファイバ用ガラス棒の表面処
理方法に関し、さらに詳しくは熱処理手段と化学研磨り
段とを備えた光ファイバ用ガラス棒の表面処理方法に関
する。

１従来の技術１ 周知の通り、光ファイバ母材の製造手段としてＭＣＶＤ
法、ＶＡＤ法、ＯＶＤ法ナトがあり、これら以外の方法
も採用されている。

光ファイバ母材製造時の一態様として、」二足任意の方
法によりコア用ガラス棒、またはコア用ガラスとクラッ
ド用ガラスとからなるガラス棒を作製した後、そのガラ
ス棒の外周に多孔質ガラス層を堆積形成（外付）し、こ
れを透明ガラス化して光ファイバ母材を得る方法があり
、他の一態様として、コア用ガラスのみ、またはコア用
ガラスとクラッド用ガラスからなるガラス棒をジャケッ
ト用のガラスパイプ内にロフトインし、これらを一体化
して光ファイバ母材を得る方法がある。

上記所定のガラス棒に多孔質ガラス層を外付したり、あ
るいはガラスパイプをジャケットするとき、ガラス棒の
表面に生じている凹凸、ガラス棒の表面に付着している
金属、　ＯＨ基などの不純物により、そのガラス棒表面
と、つぎのガラス層との界面に気泡が発生したり、不純
物が残置される。

シングルモード光ファイバにおいて、コアの近傍にこの
ような界面の欠陥が生じていると、その光ファイバのロ
ス増が大きくなり、特にクラッド径／コア径＝５以内に
おいて上記界面欠陥がある場合、その伝送特性の劣化が
著しい。

かかる問題点に対処するため、特開昭６０−８６０４７
号公報に記載の発明では、外付前、ジャケット前のガラ
ス棒を高温のフッ素化合物ガス雰囲気中に曝し、その表
面をエツチングしている（高温エツチング法）。

他の対策として、外付前、ジャケット前のガラス棒をフ
ッ酸によりエツチングすることが考えられている（低温
エツチング法）。

「発明が解決しようとする問題点１ 」−述した高温エツチング法の場合、その処理温度が高
温であるゆえ、ガラス棒に付着の不純物、例えばＯＨ基
がそのガラス棒内へ急速拡散するようになり、その結果
、エツチング速度を高速化し、エツチング厚を大きくす
るといった難度の高い技術が要求される。

もちろん、上記処理後のガラス表面状態も、エンッチン
グコントロールの困難さから均一な平滑面が得がたく、
ＯＨ基の多い層が除去できたとしても、ガラス表面に発
砲原因の凹凸が残るほか、ガラス棒長手方向の寸法変動
が大きくなる。

一方、−Ｌ述した低温エツチング法の場合、これもＯＨ
基の多い層は除去できるが、ガラス棒の表面の弱い部分
、例えば遷移金属の付着した部分、四部などが集中的に
エツチングされるため、核部の表面がすりガラス状とな
り、これが発砲の原因となる。

本発明は従来技術の問題点に鑑み、高品質の光ファイバ
用ガラス棒が得られる処理方法を提供しようとするもの
である。

ｒ問題点を解決するための手段１ 本発明方法は所期の目的を達成するため、石英系からな
る光ファイバ用ガラス棒の表面を１８００℃以上に加熱
する手段により、その表面を一回以上軟化させた後、当
該光ファイバ用ガラス棒の表面をフッ酸を含む処理液に
て化学研磨することを特徴とする。

１作用１ 本発明方法の場合、所定の処理液により化学研磨する前
、光ファイバ用ガラス棒の表面を１８００℃以上に加熱
して軟化させる。

かかる熱処理により、ガラス棒表面の金属不純物等がＳ
　ｉＯ＋とともに昇華されて除去され、同時にガラス棒
表面の凹凸も均されて平滑となり、当該熱処理後のガラ
ス棒は、清Ｍｌで均一平滑な表面を呈するようになる。

その後、Ｌ記ガラス林をフッ酸を含む処理液にて化学研
磨する。

すなわちガラス棒の表面を、フッ酸を含む処理液により
エツチングするが、この際の処理は低温エツチングであ
るから、ガラス棒表面のＯＨ基を有する部分を難なく除
去でき、しかもガラス棒表面は、前記熱処理により良好
な状態を呈しているから、その良好な表面状態が維持さ
れ、当該表面全域にわたるエツチング厚さも均一となる
。

かくて、所定の処理を終えた光ファイバ用ガラス棒は、
表面が均一平滑で長手方向の寸法変動が殆どない、しか
も不純物を含まない高品質となるから、爾後のＯＶＤ法
によるガラス外付、ロッドインチューブ法によるガラス
ジャケラティング等が問題なく行なえ、特性のよい光フ
ァイバ母材ひいては特性のよい光ファイバが得られる。

「実　施　例Ｊ 以下、本発明方法の実施例につき、図面を参照して説明
する。

第１図は本発明方法における熱処理工程を示したもので
、同図の１は純粋石英、ドープト石英などの石英系から
なる光ファイバ用ガラス棒、２ａ、２ｂはそのガラス棒
１を回転自在に支持するため、周知のガラス旋盤（図示
せず）に備えられた−・対のチャック、３はそのガラス
棒ｌの長手方向に往復動自在な加熱器である。

上記ガラス棒１は光学的なガラス構成として、コア用ガ
ラスのみ、あるいはコア用ガラスとその外周のクラッド
用ガラスとからなり、当該ガラス棒ｌは、後述するのと
同様の手段であらかじめ化学研磨（フッ酸を含む処理液
によるエツチング）されることがある。

Ｌ記加熱器３は、−・例として酸水素炎バーナからなる
。

第１図においてガラス棒１を熱処理するとき、ガラス旋
盤のチャック２ａ、２ｂを介してガラス棒１を回転させ
、その長１方向に移動する加熱器３により当該ガラス棒
ｌの表面を１８００℃以上に加熱して軟化させる。

かかる熱処理により、ガラス棒ｌの表面に付着している
金属不純物等の除去、ガラス棒表面の均一平滑化が既述
のごとく行なわれ、その結果、ガラス棒ｌは清浄で均一
平滑な表面を呈するようになる。

なお、この際の熱処理によりガラス棒１の表面温度を１
８００℃以１−にする理由は、当該温度が１８００℃を
下回るとき、不純物の除去、ガラス棒表面の均一平滑化
が満起に行なわれないからであり、かかるガラス棒表面
の軟化は、必要に応じ、複数回行なってよい。

さらに、加熱手段として酸水素炎バーナからなる加熱器
３を用いた理由は、当該加熱器３を介してガラス棒表面
が局部的に加熱できるため、リング状加熱炉を用いた広
域加熱（ゾーン加熱）にみられるガラス棒ｌの変形が生
じがたく、火炎の風圧により容易に平滑面が得られるか
らである。

上記酸水素炎（Ｈ２Ｏを含む）による加熱において、ガ
ラス棒１の表面にＯＨ基が多量に取りこまれたとしても
、そのＯＨ基を含む層はつぎの化学研磨により除去でき
る。

第２図は本発明方法における化学研磨工程を示したもの
で、同図の容器４内には所定の処理液５が収容されてい
る。

」−記処理液５はフッ酸あるいはフッ酸を含む混酸から
なり、混酸の場合はフッ酸と硫酸、またはフッ酸と硝酸
、またはフッ酸と硫酸と硝酸との組み合わせがある。

上記処理液５中のＨＦ濃度は、以ドに述べるエツチング
効果を高める七で、２５重量％以ｆであることが望まし
い。

第２図において、熱処理後のガラス棒１を化学研磨する
とき、ガラス棒ｌを所定時間だけ容器４内の処理液５中
に浸漬して、その表面をエツチングする。

かかる化学研磨により、ガラス棒ｌの表面におけるＯＨ
基含有部分が除去できるが、この際のガラス棒表面は、
前記熱処理により良好な状ｙｉｔｌ−呈しているから、
均・な厚さにエツチングされ、その良好な表面状態が損
なわれない。

なお、処理液５中のＨＦ濃度が前記２５ｍｔｔ％以Ｆで
あるとき、ガラス棒１の表面モ滑状態が維持されやすく
、しかも表面研磨琶を、厚さ２ＩＩＩ１以内にすると、
ガラス棒表面が荒れない。

ただし、ＯＨ基含有部分を有効に除去するためには、ガ
ラス棒１の表面研摩にを、厚さ０．０５ｍｍ以１−にす
る必要がある。

また、前述したように、熱処理前のガラス棒ｌがエツチ
ングされ、表向の金属不純物があらがじえめ除去されて
いるとき、１−記化学研磨による効果はさらに向上する
。

つぎに、本発明方法の効果を確認するための各種実験例
について説明する。

ＷＡＤ法と脱水透明ガラス化手段を介して作製された組
成５ｉｉ０２−Ｇｅ０２　、比屈折率差Δ＝０　、３％
　＋外径１３１鱈φのコア用ガラス棒に、第１図の熱処
理、第２図の化学研磨を施し、つぎに、そのガラス棒の
外周にＯＶＤ法を介してＳ　ｉ０２微粒子を堆積させ、
外径１３０ｍｍφの多孔質ガラス層を形成した後、該多
孔質ガラス層を脱水透明ガラス化して外径７ｈｍφの光
ファイバ母材を得た。

この光ファイバ母材のクラツド径／コア径は、約５．５
である。

上記光ファイバ母材を−たん加熱延伸して減径した後、
その外周に石英管をジャケットしてこれらを再度加熱延
伸し、コア径８ｐ、ｍ、外径１２５　ＪＬｒａのシング
ルモード光ファイバを得た。

かかる工程によりシングルモード光ファイバを製造する
とき、本発明方法に依存した光ファイバの伝送特性を、
その比較例とともに調べた。

ｌ 以下にその結果を述べる。

実験ｌ：熱処理の効果 本発明の熱処理を施したコア用ガラス棒、その熱処理を
施さないコア用ガラス棒を、　１０％フッ酸に一定時間
浸漬して、これらの表面を厚さ０．５＋ｕ＋エツチング
した後、］二述した工程によりシングルモード光ファイ
バをそれぞれ製造し、こうして得られた光ファイバの特
性と熱処理温度との関係を第３図に示した。

なお、第３図において、０１１基のレベルは１．３８ｐ
ｍの吸収ピーク値で評価し、界面の泡はＢ項ロスで評価
した。

上記のようにしてシングルモード光ファイバを製造する
とき、ガラス棒に熱処理を施していないものは２発砲の
ため紡糸時の断線が連続して起こり、ファイバ化ができ
なかった。

それに対し、ガラス棒に本発明の熱処理を施したものは
、紡糸時の断線がなく、特に１ｓｏｏ℃以上に加熱した
ものは、界面の泡によるＢ項ロス増が認められなかった
。

０Ｈ基レベルについては、いずれの例もほぼ同等である
。

かかる結果からして１本発明におけるガラス棒の熱処理
の有効性が窺える。

実験２：化学研磨の効果 本発明の熱処理（表面温度１８５０℃）を施したコア用
ガラス棒を、　１０％フッ酸に浸漬してエツチングし、
以下、上述した工程によりシングルモード光ファイバを
製造するとき、ガラス棒表面のエツチング厚さをそれぞ
れ変えた。

ここで使用したコア用ガラス棒は、エツチング後のサイ
ズが１２＋＋■φとなるものである。

こうして得られた各光ファイバの特性とエツチング厚さ
との関係を第４図に示した。

なお、第４図での評価は前記と同じである。

第４図を参照して明らかなように、ガラス棒段階でのエ
ツチング厚さが２ｍｍを」−回るとき、Ｂ項ロス増が大
きくなっているが、これは過度のエツチングによりガラ
ス棒表面に凹凸が生じ、その凹凸が界面の発砲を生じさ
せたと考えられる。

上記ガラス棒表面のエツチング厚さが０．０３＋ａｍ以
下のとき、０１（基による吸収ロス増が大きいが、これ
はＯＨ基を含む部分が十分に除去されなかったためと考
えられる。

かかる結果からすると、ガラス棒のエツチング量は、厚
さ０．０５ｍｍ以上〜２．００■騰以下が望ましいとい
える。

実験３：フッ酸の効果 本発明の熱処理（表面温度１８５０℃）を施したコア用
ガラス棒を、フッ酸に浸漬してエツチング厚さ０．５ｍ
閣に化学研磨し、以下、上述した工程によりシングルモ
ード光ファイバを製造するとき、　ＨＦ濃度をそれぞれ
ｌ０５２０．３０．４０．５０重Ｍ％（１）ヨうに変え
てガラス棒表面のエツチングした。

こうして得られた各光ファイバの特性とＨＦ８度との関
係を第５図に示した。

なお、第５図での評価は前記と同じである。

第５図を参照して明らかなように、ＨＦ濃度が２５重量
２以下の場合は問題ないが、ＨＦ濃度が３０重量２以上
の場合はＢ項ロス増が発生する。

これはＨＦ濃度が高いほど、ガラス棒表面の弱い部分が
局部的にエツチングされ、その表面に荒れが発生したた
めと考えられる。

したがって、処理液の）ＨＦ濃度は２５重量２にするの
が望ましい。

実験４：前処理効果 本発明の熱処理（表面温度１８５０℃）を施したコア用
ガラス棒を１０ｚフツ酸に浸漬してその表面を厚さ０．
５＋ａｍエツチングした後、上述した工程によりシング
ルモード光ファイバを製造するとき、一つのガラス棒は
、あらかじめ１０％フッ酸に浸漬してその表面を厚さ０
．１ａｍエツチングしておき、他の一つのガラス棒は、
かかる前処理を施さないものとした。

こうして得られた光ファイバの特性と前処理との関係を
第６図に示した。

第６図のロススペクトルな参照して明らかなように、前
処理を施したものは、これを施さないものに比ベロスが
さらに低い。

その理由はつぎのように考えられる。

すなわち、前処理なしにガラス棒の表面を熱処理した場
合、ガラス棒表面に付着していた金属不純物等がその内
部に焼きこまれため、爾後のエツチング厚さを大きくす
る必要が生じるが、前処理した場合は、その前処理によ
りガラス棒表面の金属不純物等が除去されるため、爾後
のエツチング厚さを小さくすることができ、その分だけ
エツチングの影響が小さくなる。

なお、」−記実験はガラス棒の外周に多孔質ガラス層を
外付した場合の例であるが、ガラス棒の外周に石英系の
ガラスバイブをジャケラティングする場合でも、これら
実験例と同様の結果が得られる。

ｒ発明の効果１ 以上説明した通り、本発明方法によるときは、光ファイ
バ用ガラス棒の表面に所定の熱処理を施し、その後、所
定の化学研磨を施すから、光ファイバ用として、高品質
のガラス棒が得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法における熱処理工程の一例を示した
説明図、第２図は本発明方法における化学研磨工程の一
例を示した説明図、第３図はガラス棒の熱処理温度と光
ファイバ特性との関係を示した説明図５第４図はガラス
棒のエツチング厚さと光ファイバ特性との関係を示した
説明図、第５図はガラス棒処理液のＨＦ濃度と光ファイ
バ特性との関係を示した説明図、第６図はガラス棒の前
処理と光ファイバ特性との関係を示した説明図である。 Ｉ　１１・・ガラス棒 ３・・・加熱器 ４−−・容器 ５・・・処理液 代理人　弁理士　斎　藤　義　雄 第１図 第３図 ＣｄＢ／Ｋ１１１）　　　　　　　　　　　　　　　　
　（ｄｆ５／神）（ｄＢ／に領）　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（ｄａ／に常
）第５図 （ｄ８／にｑｎ）（ｄ８／′Ｋｍ） 万表（ｐｍ＞

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. （１）石英系からなる光ファイバ用ガラス棒の表面を１
   ８００℃以上に加熱する手段により、その表面を一回以
   上軟化させた後、当該光ファイバ用ガラス棒の表面をフ
   ッ酸を含む処理液にて化学研磨することを特徴とする光
   ファイバ用ガラス棒の表面処理方法。
2. （２）光ファイバ用ガラス棒がコア用ガラスのみからな
   る特許請求の範囲第１項記載の光ファイバ用ガラス棒の
   表面処理方法。
3. （３）光ファイバ用ガラス棒がコア用ガラスと、その外
   周のクラッド用ガラスとからなる特許請求の範囲第１項
   記載の光ファイバ用ガラス棒の表面処理方法。
4. （４）光ファイバ用ガラス棒がフッ酸を含む処理液にて
   化学研磨されたものからなる特許請求の範囲第１項ない
   し第３項いずれかに記載の光ファイバ用ガラス棒の表面
   処理方法。
5. （５）処理液による光ファイバ用ガラス棒表面の化学研
   磨量が、厚さ０．０５〜２．００ｍｍである特許請求の
   範囲第１項記載の光ファイバ用ガラス棒の表面処理方法
   。
6. （６）処理液がフッ酸のみを含む特許請求の範囲第１項
   、第５項いずれかに記載の光ファイバ用ガラス棒の表面
   処理方法。
7. （７）処理液がフッ酸を含む混酸からなる特許請求の範
   囲第１項、第５項いずれかに記載の光ファイバ用ガラス
   棒の表面処理方法。
8. （８）処理液中のＨＦ濃度が２５重量％以下である特許
   請求の範囲第１項、第４項、第５項、第６項、第７項い
   ずれかに記載の光ファイバ用ガラス棒の表面処理方法。