JPS62274035A - 金属系複合材料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ３、発明の詳細な説明 発明の産業上の利用分野 本発明は、金属系複合材料の製造方法に関する金属内部
に強化繊維を配合した金属系複合材料は、軽量でかつ高
い強度を有するものとして多くの分野での利用が期待さ
れている。従来、この金属系複合材料を製造する方法と
して：ま、溶湯含浸法、箔冶金法１、イオンブレーティ
ング法及びスラリー法が知られている。溶湯含浸法：ま
、強化繊維に金属の溶湯を含浸させ、型の中で硬化させ
るものであるが、複雑な形状の製品の製造には適してお
らず、平板や棒状の製品の製造にその用途が限られてい
た。箔冶金法は、金属箔の上に繊維を適当な層数だけ重
ねて、加熱、加圧することによって、金属の焼結をおこ
なうもので、溶湯含浸法と同様に、製造しうる製品の形
状に制限があった。

また、イオンブレーティング法は、ｍ維の周りに金属を
蒸着したものを集めて、加熱、加圧するもので、製造し
うる製品の形状に制約がある点は、前記の二つの方法と
同様であった。

これに対し、スラリー法は、微細な金属粉末と通常、水
よりなる溶媒、アルギン酸ソーダのような粘性調整剤と
を混合したスラリーを、強化繊維に含浸させた後、所定
の形状に成形して、加圧状τ二τｎ 瞠の下で加熱して、焼結を行うものであるが、製このよ
うにスラリー法は、他の製造方法に比べて優れた特質を
有しているが、従来のスラリー法では、強化繊維とその
間に介在するマトリックス金属との均質な配合を得るこ
とが困難であり、また、マ）　＋Ｊフックス属の完全焼
結による無欠陥状態を得ることが難しいという問題があ
った。すなわち、強化繊維は、多数の繊維素が東になっ
たトウの形態をなしており、この強化繊維にスラリーを
含浸させるには、繊維のトウをスラリーに浸漬し、しか
る後にスラリーの浴からひき上げるのであるが、この際
、スラリーが繊維の間から滴り落ちてしまい、繊維間に
充分な量を保持することがきわめて困難であった。また
、金属粉末の焼結は加圧下における加熱によって、接触
する金属粒間に、固相状態の下での拡散と、一部°溶融
状態の下での結合とに基づく一体化を生せしめるもので
あるが、溶媒として使用される水は、金属表面を酸化す
る傾向があり、生じた酸化物は、固相状態での拡散を阻
害し、しかも金属粒同志の結合後にはマトリックス中に
不純物として残存して、機械的び界面活性剤より成る強
化繊維表面への金属粉末の付着改良剤とともに、非水性
溶媒へ添加して、スラリーを形成することにより、金属
表面の酸化を防止し、マトリックス金属と強化繊維との
間の均一な配合状態を得る方法を提案した。（特願昭６
０−２７８０１１号） この方法によれば、金属粉末のスラリーを形成するのに
非水性溶媒を使用するため、金属粉末に酸化が生ずるこ
とがなく、またスラリーに低分子量粘着剤を添加するこ
とにより、スラリーの粘性を適性に維持し、金属粉末の
懸濁状態を維持することができるだけでなく、界面活性
剤が添加されているため、＠維東の内部まで金属を十分
に浸透させることができ、その結果、強化繊維と金属マ
トリックスとの間の均一な配合が得られ、機械的性質の
潰れた金属系複合材料を製造しつるという大きな効果が
得られた。

しかしながら、現状では、適当な粒径のスラリー用の金
属粉末が辱られないということに起因し通゛常アルゴン
等の不活性ガスを使用したアトマイズ法により製造され
たものが用いられている。しかし、この不活性ガスアト
マイズ法により製造された金属粉末は、球形で形状の点
では、上記のスラリー用金属粉末としての要求を満足し
ているが、粒径の点では不十分であった。たとえば、ア
ルゴンガスアトマイズ法によって製造したアルミニウム
合金粉末の場合、３２５メツシユ以下の粒径が８５〜９
０％の粒度分布を持ったものが、現状技術における製造
可能な限界であった。更に、この金属粉末の粒径を観察
すると、粒径４０ミクロン以上のものが６０％程度を占
めており、例えば、炭素繊維と複合化させる場合、繊維
径６〜８ミクロンに対して金属粉末の粒径が大きすぎる
ため、繊維上に金属粉末を均一に付着させることが困難
であった。このため、金属系腹合材料に成形したときに
、マ）　ＩＪフックス属と繊維の均質な配合状態が得ら
れず、期待した強度の金属系複合材料を得ることが困難
であった。

発明の目的 る。

発明の構成 本発明のかかる目的は、非水性溶媒に、非水性溶媒に可
溶性の低分子量粘着剤を粘性調整剤として、界面活性剤
を強化繊維表面への金属粉末の付着性改良剤としてそれ
ぞれ添加してスラリーを調製し、該スラリーに金属粉末
を添加して混合し、所定の時間静置した後に、沈殿物を
除去し、強化繊維を該スラリーに浸漬して、該強化繊維
に該スラリーを含浸させることによって達成される。

本発明において使用しうる非水性溶媒としてはエチルア
ルコールなどのアルコール系溶媒が適しているが、これ
らに限定されるものではない。

本発明において粘性調整剤として使用しうる非水性溶媒
に可溶性の低分子量粘着剤としては、エチルセルロース
、アクリル酸重合物などが好適であるが、これらに限定
されるものではない。

本発明において使用しろる強化繊維表面への金属粉末の
付着性改良剤としての界面活性剤としては、ラウリル硫
酸ナトリウムなどが好ましく使用しろるが、これに限定
されるものではない。

面への金属粉末の付着性改良剤としてそれぞれ添加し、
混合してスラリーを調製する。ついで、こうして調製し
たスラリーに金属粉末を添加し、機械的にまたは超音波
などにより十分に攪拌混合する。混合後、所望の金属粉
末粒径と粘着剤の濃度等により、予め定めた時間、金属
粉末を含むスラリーを静置する。静置後、スラリーをス
ラリー含浸槽へ移すなどの方法で、生じた沈殿物とスラ
リーとを、沈澱物がスラリーに混入しないように慎重に
分離する。こうして粒径の大きい金属粉末粒子を沈殿物
として除去したスラリーは所望の粒径の金属粉末のみが
均一に懸濁している。このスラリーに、強化繊維を浸漬
し、強化繊維にスラリーを含浸させる。次いで、乾燥後
、スラリーを含浸した強化繊維を所定の形状に成形し、
更に、加圧状態で加熱して金属の焼結をおこない、金属
系複合材料を得る。

発明の効果 本発明においては、金属粉末の添加混合後、スラリーを
所定の時間静置することにより、分級を量粘着剤の濃度
と金属粉末添加混合後の静置時間を調整することにより
、任意の粒径の金属粉末を含んだスラリーを得ることが
でき、非水性溶媒中の低分子量粘着剤の濃度を十分高く
すると共に、静置時間を十分長くすれば、これまで分離
困難であるとされた微細な金属粉末を含んだスラリーを
得ることも可能となる。

本発明においては、スラリー中での金属粉末の微細化お
よび低分子量粘着剤濃度を適正に選択することにより、
金属粉末を非水性溶媒中に均質に懸濁させることができ
、このため、強化繊維に金属粉末を均一に付着させるこ
とが可能となる。

また本発明においては、金属粉末の分級処理と金属粉末
のスラリーへの混合処理とを同一工程で行うことができ
るため、金属粉末表面の酸化等による汚染を防止するこ
とができる。

実施例 以下、本発明の効果を明らかにするために、実施例を掲
げる。

ロース４．０ｇを添加し、十分混合して、スラリーＩＡ
Ｉを調製した。また、エチルセルロースの添前景のみを
６．０ｇに変えて、スラリー液Ａ２を調製した。

スラリー液Ｂ１およびＢ２の調製： 非水性溶媒であるエチルアルコール１０００ｃｃに、界
面活性剤としてラウリル硫酸ナトリウム０、６３　ｇお
よび低分子量粘着剤としてアクリル酸重合物（和光純薬
株式会社製ハイビスヮコー）４、Ｏｇを添加し、十分混
合して、スラリーｔＬＢ１を調製した。また、アクリル
酸重合物の添加量のみを６．０ｇに変えて、スラリー液
Ｂ２を調製した。

スラリーＡ１、Ａ２、Ｂ１およびＢ２の調製こうして調
製したスラリー液Ａ１、Ａ２、Ｂ１およびＢ２にそれぞ
れ、ＪＩＳ規格による４０３２Δβ合金粉末を、溶液１
００ｃｃ当たり２０ｇ添加し、十分攪拌混合して、それ
ぞれ、スラリーＡ１、Ａ２、Ｂ１およびＢ２を得た。こ
こに、使用した４０３２Ａｊ２合金粉末の粒度は、２５
０メツシュ以上が１．６％、２５０〜３２５メツシニが
１５．４％、３２５メツシユ以下が８３．０％であっ口
・ こうして調製したスラリーＡ１、Ａ２、Ｂ１およびＢ２
の混合完了後の静置時間と金属粉末の沈降量との関係を
求めたところ、第２図に示す結果が得られた。第２図よ
り、粘着剤の種類、添加量によって、金属粉末の沈降速
度が異なること、したがって、粘着剤の種類、添加量を
調整することによって、金属粉末の沈降速度を所望のよ
うに制御しうることが明らかになった。

また、静置時間と分級効果との関係を調べるため、スラ
’Ｊ　−Ａ　ｌ中の懸濁粒子をサンプリングして、走査
型電子顕微鏡によって懸濁粒子を撮影したところ、第３
図に示されるような結果を得た。

ここに、細粒化率＝１−（分級後の上澄液中に含まれる
粒子の重量／分級前の粒子の重量）と定義される。第３
図より、静置時間が長くなればなる程、粒径の大きな粒
子が沈降分離され、懸濁液中の金属粉末が微細化される
ことが認められた。第３図（ｄ）を参照すれば、３分間
静置することにより、金属粉末粒子の粒径は１０ミクロ
ン以下に細粒化されることがわかった。

金属系複合材料の成形 静置時間の異なる数種のスラＩＪ　−Ａ　ｌをサンプリ
ングし、これらを用いて、６にフィラメントのＰＡＮ系
高弾性炭素繊維（東邦レーヨン株式会社製ＨＭ４０）お
よび６にフィラメントのＰＡＮ系高強度中弾性炭素繊維
（東邦レーヨン株式会社製ＩＭ−５００）に金属粉末を
含浸させ、乾燥後、真空ホットプレスにより、５６０℃
、３６ｋｇ−ｆ／Ｃｌ１１で５分間、一段目の予備成形
をし、次いで、５５５℃、１８０ｋｇ−ｆ／ｃｕｔで３
０分間、二段目の予備成形をおこなった。その後、５３
０℃、９５０　ｋｇ・ｆ／ａｍで３０分間加熱処理を行
って、金属系複合材料＃１および＃２をそれぞれ得た。

こうして得た金属系複合材料＃１および＃２につき、ス
ラリーＡ１中の金属粉末の細粒化率と引張強度および弾
性率との関係を求めたところ、第４図に示される結果を
得た。第４図において、実線は引張強度、破線は弾性率
をそれぞれ示している。第４図より、細粒化率の上昇に
伴って、引張強度および弾性率はともに著しく向上する
ことがわかった。

また、静置時間３分で細粒化率０．６９のスラリーＡＩ
を用いて製造した全５萬系複合材料＃１および＃２と静
置時間Ｏの、すなわち分級を行わないスラＩＪ　−Ａ、
　１を用いて製造した金属系複合材料＃３および＃４の
引張強度を求めたところ、東１表に示される結果を得た
。

更に、これらの金属系復合材料＃１乃至＃４の断面ミク
ロ組織を電子顕微鏡で撮影したところ、第５図のように
なった。第５図より、金属系複合材料＃１および＃２で
は、繊維とマトリックス金属とが均一かつ微細に配合さ
れていることが認められ、このために、引張強度が向上
したことがわかった。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明に係る金属系複合材料の製造方法のス
テップを示すフローチャートである。第２図は、実施例
におけるスラリーの混合完了後の静置時間と金属粉末の
沈降量との関係を示すグラフである。第３図は、実施例
における静置時間が変化したときのスラリー中の金属粉
末の状態を示す電子顕微鏡写真である。第４図は、実施
例における細粒化率と引張強度および弾性率との関係を
示すグラフである。第５図は、実施例における金属系複
合材料＃１乃至＃４の断面ミクロ組織の電子顕微鏡写真
である。 第　　１　　表 金属系複合材料　　　　　引張強度 ６１　　　　　　８５、　３ｋｇ−ｆ／ｃｔｌ（８３６
ＭＰａ） ＃２　　　　　　８１．８ｋｇ−ｆ／ｃｒｌ（８０２Ｍ
Ｐａ） ＃３　　　　　　６３．　　Ｏｋｇ−ｆ　／ｃｔｌ（６
１７ＭＰａ） ＃４　　　　　　４０．　３ｋｇ−ｆ／ｃｔｌ（３９５
ＭＰａ） 第３図 （ａ）細粒化ａｘ　：　ｏ、。 静匿鮪′ＥＴ、：ｏ分 （Ｘ　５００） （ａ） ○　　　　　　　　　０４２　　　０．６つ１（ｂ）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 非水性溶媒に、非水性溶媒に可溶性の低分子量粘着剤を
   粘性調整剤として、界面活性剤を強化繊維表面への金属
   粉末の付着性改良剤として、それぞれ添加してスラリー
   を調製し、該スラリーに金属粉末を添加して混合し、所
   定の時間静置した後に、沈澱物を除去し、強化繊維を該
   スラリーに浸漬して、該強化繊維に該スラリーを含浸さ
   せ、しかる後に、該強化繊維を所定の形状に成形し、次
   いで加圧状態で加熱して前記金属粉末を焼結することを
   特徴とする金属系複合材料の製造方法。