JPS62277330A - ヒドロゲルドレツシングと製法 - Google Patents

ヒドロゲルドレツシングと製法

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JPS62277330A JP61262873A JP26287386A JPS62277330A JP S62277330 A JPS62277330 A JP S62277330A JP 61262873 A JP61262873 A JP 61262873A JP 26287386 A JP26287386 A JP 26287386A JP S62277330 A JPS62277330 A JP S62277330A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ３、発明の詳細な説明 本発明は、電子線（Ｅ−＃ｉｌ＞照射の使用でポリビニ
ルピロリドン（Ｐ　Ｖ　Ｐ　）を架橋させることによっ
てゲルの生成されたポリビニルピロリジン（Ｆ）ＶＰ）
／銀スルフアジアジン（ＳＳＤ）ヒドロゲルドレッシン
グに（ｄｒｅｓｓｉｒ＋ｇ）に関し、更に詳細にはヒド
ロゲルドレッシングの色を、マグネシウムトリシリケー
ト及び随時但し好ましくは過酸化水素及びポリアクリル
酸の添加によって安定化せしめた該ヒドロゲルドレッシ
ングに関し、モして該色を、マグネシウムトリシリケー
ト及び随時過酸化水素及び／又はポリアクリル酸の、Ｐ
ＶＰ及ｆ／ＳＳＤの水分散液への添加、続＜Ｅ線照射へ
の露呈によりて安定化させる方法に関する。
ポリビニルピロリノン（ＰＶＰ）を含む種々の薬剤入り
の（＋＋＋ｅｄｉｃａｔｅｄ）及び薬剤の入っていない
ヒドロゲルドレッシングは公知である。
ジョンソン・アンド・ノヨンソン（Ｊ　ｏｈｎｓｏｎ＆
　　Ｊ　ｏｈｎｓｏｎ）は、内部不織布及びポリエチレ
ン裏材によって支持され且つ活性表面が除去しうるポリ
エチレン剥離フィルムで保、！！されている透明で早強
固な架＠Ｐ　Ｖ　Ｐ／水ゲルである１°治療用ゲルドレ
ツシング」を製造している。これはホイルを裂いて開け
る袋の内部の戊いトレイ中に包装されている。
１９８４年５月２日付けのヨーロッパ特許順第８３３０
５７７０．６号は、架橋したポリビニルピロリノン（ｐ
ｖｐ）ゲルの硬くないＪｍを含んでなるヒドロゲル吸着
剤の巻かれたドレッシングを開示している。このゲルは
好ましくはＰＶＰ１５〜２５垂搬％を水に溶解し、そし
てこのＰＶＰをイオン照射で架橋することによって製造
される。好ましくは電子線からの１〜５Ｍランドの照射
量が架橋のために使用されている。
該ヨーロ／バ特許顧は、（ａ）種々の薬剤をそのような
ドレッシングに添加することが望ましく、１つの好適な
薬剤が効果的な抗バクテリヤ剤とし一〇良く知られた銀
スルフアジアジン（ＳＳＤ）であることを教示し、また
（ｂ）Ｓ　Ｓ　Ｄを導入したＰ■Ｐゲルドレッシングを
開示している。
上述の方法を繰返した場合、Ｐ　Ｖ　Ｐ／Ｓ　Ｓ　Ｄの
水分散液を電子線（Ｅ＃ａ）照射にさらしてゲルを生成
した後、Ｐ　Ｖ　Ｐ　／銀スルフアジアジン（Ｐ　Ｖ　
Ｐ／５ＳＤ）を含有する得られた薬剤入りのヒドロゲル
ドレッシングの色は種々の色（例えば黄、紫、緑、褐色
など）の組合せであることが発見された。
ゲル１こおける色相は老化（ａＦｌｉｎｇ）と共に変化
するが、異なった且つまだらな状態である。この色の問
題は、ＰＶＰマトリックスを架橋させ且っＰＶ））／Ｓ
ＳＤの流動性分散液を水溶性で非流動性のゲルに変形す
るために使用されるＥ線照射がゲルドレンシングの好適
な製造法の必要な一部であるたドレッシングの色の変化
は、医学関係渚が標準化されていないｕｆ変性物貿の信
頼性に疑いをもつ点で医学的用途に使用できない。多く
の異なった色のまだらな生成物及び色相は、利用の観点
から適当ではあっても、美的に不快であり、医学的用途
で許容されると考えるものに完全に反している。
それ故に他の方法は均一な色のゲルを得るためにＬＪＶ
Ｊ’／ＳＳＤゲルの色を安定化させることを追究した。
今回マグネシウムトリシリケートの出発ＰＶＰ／ＳＳＤ
水性分散液への添加は、Ｅ＃ｉｔ照射後に均一な深＊　
（ｄｅｅｐ　　ｙｅｔ　ｌｏｗ）色のヒドロゲル生成物
をもたらすということが予期を越え′Ｃ発見された。
この色は１２０下で艮期間劣化させた場合もそのままで
あり、このことはこの色を長い貯へ〇命にわたって保持
することが予想されることを示している。
更なる改良は、ポリアクリル酸をＰ　Ｖ　ｐ　７　ＳＳ
Ｄ／マグネシウムトリシリケート／水の分散液にｉＲミ
ｌｎ＋１ｈＨＩＡ＋−１，：普；２甘１１ｊ１４２ｆｎ
ｌ’ｌＪ（Ｍ＄−Ｃ”１１１）照射にさらした後、ポリ
アクリル酸を含まない場合よりも初期において及び１２
０下での長期間の劣化の後でもかなり明るい、均一な黄
色を有するゲル化された生成物が得られた。
Ｅ線照射への露呈に先立って過酸化水素をＰ■Ｐ／Ｓ　
Ｓ　Ｄ／マグネシウムトリシリケート／水へ添加すれば
、均一なミルク白色のゲルの生成することが予期を越え
て発見された。
従来法において、グリセリン（グリセロール；１゜２．
３−プロパントリオール）をγ昆人することは公知であ
る。この１つの効果はヒドロゲルの巻かれたドレッシン
グに右利でありうる厚さの改良である。グリセリンを用
いれぼＥ線照射の照射量をより少なくすること、例えば
０．５Ｍラッドにすること、そして良好な１７さと池の
望ましい性質を有するｌ）　Ｖ　Ｐヒｒロゲルを得るこ
とが可能である。
（そのような場合には、所望によりＥ＃ｉｔ照射を用い
て作ったＰ　Ｖ　ｌ）ヒドロゲルを殺萌するためにコバ
ルト照射を用いることも可能である）。ＳＳＤをそのよ
うに巻かｉたドレッシングに導入することも望ましい。
しかしながら、グリセリン及びＳＳＤの双方を含むＰＶ
ＰヒドロゲルはＥ線照射１こさらした場合、グリセリン
を含まないものと同一種の色の問題を示すことが発見さ
れた。そのようなゲルの色は、グリセリンを含まないも
のと同様に許容できない賛、紫、緑及び褐色などのよう
な色の組合せである。
幸運にもグリセリンを含有するＰ　Ｖ　Ｐ／ＳＳ　Ｄゲ
ルの処理に対して上述と同一の一般的な色安定化法が予
期を越えて発見された。本発明のグリセリン／ＰＶＩ）
／ＳＳＤ／マグネシウムトリシリケートゲルのドレッシ
ングは、グリセリンを用いずに製造した対応するゲルよ
りもいくらか暗色の均一な黄色を有することが発見され
た。ポリアクリル酸のそのようなゲルへの添加は、グリ
セリンを含むゲルと関連したｌ晴黄色をより明るい黄色
に減じた。過酸化水素のグリセリン／ｌ’　Ｖ　Ｐ／Ｓ
　Ｓ　Ｄ／マグネシウムトリシリケート／水の分散液へ
の添加はＥ線照射にさらした後に均一なミルク白色を有
するゲルを生成した。
本発明は本明細書に開示される色安定化法のすべての観
点及び得られる色安定化されたＰＶＰ／ＳＳＤヒドロゲ
ルドレッシングのすべての変化、ＩＪＩちグリセリンを
Ｐ　Ｖ　Ｐ／Ｓ　Ｓ　Ｄヒドロゲル−ドレッシングに用
いるか否か、またマグネシウムトリシリケートを単独で
或いは色安定化剤としてのポリアクリル酸及び／又は過
酸化水素と一緒に用いるかどうかを包含する。理論には
束Ｈされたくはないが、普通マグネシウムトリシリケー
トと一緒に見出される金属酸化物（Ｍｇｏ及びＳｉＯ２
）はＰ■Ｐ咎（脂中に存在する残存パーオキサイドと反
応し、色発生剤として公知のそのようなパーオキサイド
をより安定な金属過酸化物へ転化するものと考えられる
。更にポリアクリル酸はＳＳＤの可溶なＡｇイオン部分
とキレート化し、照射の同エネルギー′電子がＡ、イオ
ンを暗黄色に変えさせないものと１１ぷわれる。まだ過
酸化水素は色を漂白する作用があると思われる。しかし
ながら、例乏過酸化水素が公知の漂白剤であるとしても
、本発明におけるその使用は、試みた他の）票白剤が同
様にｎｌ七せず、またマグネシウムトリシリケートなし
に過酸化水素を使用すれば、さらなければＥ線照射への
露呈後に得Ｃ）Ｆ′Ｌる種々の色の安定化に討し′ζ効
果的でないという点で予期できなかったものである。
本発明の目的に灯しては、−ヒに言及した架橋ＰＶＰ／
ＳＳＬ’）ドレッシングのいずれかの形態が利用でき、
本発明のその製造法で使用されるｌ）　Ｖ　ｌ）及び５
ＳＤ（及び随時グリセリン）の正確な量は厳密ではない
。一般にゲルを製造するには、あたかもゲルの色が重要
でないように、同一・の方法、工程及び物質量を使用す
べきであることが急し１される。
マグネシウムトリシリケートは色の安定化を付与するの
に十分な量で、即ち色の安定化量で存在歓べきである。
本発明において用いるための色の安定化に効果的なマグ
ネシウムトリシリケートの？良度は０．５％又はそれ以
上である。！′Ｆ曲使用される量はゲルの全重量の約０
．５〜５．０％、好ましくは０．５〜２．（）％、最ら
好ましくは１％であるべきである。
本発明で用いるための色の減少に必要なポリアクリル酸
の濃度はゲルの全重量の約０．０５〜０゜７％、好まし
くは０．２％であると決定された。
本発明者は本発明との関連において今までにポリアクリ
ル酸の使用を開示し且つｇＡ論してきたけれど、ポリア
クリル酸の代りにポリメタクリル酸を用いるこらと効果
的であることが発見された。
しかしこれはＰＶＰ／ＳＳＤ／マグネシウムトリシリケ
ートのゲルの色を減する程度が低かった。
更にポリメタクリル酸の代りにアクリル酸単量体を用い
ること６　ｎＩ能である。この単量体はＥ線照射によっ
てその場で重合することがでｂｌ　またＰＶ　Ｐ／Ｓ　
Ｓ　Ｄ／マグネシウムトリシリケートのゲルの色の減少
を促進させるのにも有効である。しかし巻かれたドレッ
シングとして用いる最終ゲルにいずれか未反応のアクリ
ル酸単量体が残留する１１丁脂性を避けるためには、予
じめポリアクリル酸を用いることが好適である。
色の減少に有効な過酸化水素（８２０２）の量は００２
５又はそれ以上である。好適使用される量はゲルの全重
量の約０．２５〜１．（）％であるべきであり、好まし
くは０．２５〜０．５０、Ｒ適には０゜２５％である。
０．１２５％は熱老化時の黄色の形成を防止するのに有
効でなかった。
すでに重合したＰ　Ｖ　Ｐを出発物質として用いること
は好ましいけれど、ビニルピロリドン（ＶＰ）単量体を
出発物質として用い、次いでこれをＥ線照射で重合させ
ることも公知である。本発明者はこれを本発明の目的に
対する本方法の完全な同等物として見なす。しかしなが
ら未反応のＶＰ単量体がゲル中に残る可能性を避けるた
めに、予じめ生成したＰＶＰを用いることが好適である
。
次のものは実際の作業実施例である。これらは本発明の
種々の好適な形体を例示するのに役立とう。しかしこれ
は本発明を限定するものとして見做すべきでない。実施
例に示すすべての部又はパーセントは重量によるものと
する。成分の指示量は特に断らない限りグラム（ｇ）で
表示する。
犬」１例」−一添加剤を金主ない対照ゲル用Ｉ７また成
分は次の通りであった： Ｐ　Ｖ　Ｐ（Ｋ−９０、Ｇ　Ａ　Ｆ　）　　　　　　　
　２００ｇ脱イオン水　　　　　　　　　　　　　７９
５ｇ銀スルフアジアジン　　　　　　　　　　５ｇＰ　
Ｖ　Ｐ及びＳＳＤを混合し、そしてタービン形攪拌檄で
の良好な攪拌を用いて得られる粉末を水１こゆっくり添
加した。ＰＶＰの添加後溶液が均一で粘稠な物体になる
まで３０分間混合した。
（所望により、随時例えば溶液を容器に入れ、泡が表面
へ上昇し且つ壊れるまでゆっくりと１００下へ加熱する
ことによって溶液を脱気した。実験室で実施例を行なう
場合にはこれを行なわなかったが、スケールアップをｒ
ｉ返す場合には行なうべきであった。）次いでこれをポ
リエチレンフィルム上にキャストした。これを不織布、
次いで第２のポリエチレンフィルムで覆い、所望の厚さ
く０゜０４０″）までプレスした。そして４″×４″平
方に切りとり、アルミニツムの袋に入れ、熱で密封した
。この密封した袋を電子線照射（８００ＫＶ、“Ｊ１１
Ｓｌ１７ソペ７　ライン凄脅１０フィーＥ／分）の３．
０メガラツトに露呈した。
この試料を１２０″Ｆ′の老化室に２週装置いた。
各ゲルは黄、緑、褐色範囲のまだら状の暗色部を組合せ
て有した。これらは純粋又は均一と見えず、許容できな
かった。
’ＸＭ！Ｊ　ＩＩ−一マグネシウムトリシリケートの添
加用いた成分は次の通りであった： １）　　Ｖ　　Ｐ　（Ｋ−９０、Ｇ　　Ａ　　ト’　　
）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２０
０１！脱イオン水　　　　　　　　　　　　　７８５ｇ
銀スル７アノアジン　　　　　　　　　　５ｇマグネジ
１ンムトリシリケート　　　　　　　１０ヒＰＶＰ、Ｓ
ＳＤ及びマグネシウムトリシリケートを一緒に混合した
。後は実施例１の対照例と同一の方法に従った。
得られたゲル試料は、１２０″Ｆ′で２週間老化させた
後均−な深黄色であった。これらは外観上許′ｆドしう
ると４゛えられる。
及１汁順−ポリアクリル酸とマグネシウムトリシリケー
トの添加 用イｒ”　＋＃　’ｒ＞　Ｉ十；ｋ　ノ１ｌＴｉ　ＩＩ
　？’　、Ｌ　、、　ｔ−：ＰＶＰ（Ｋ−９０、Ｇ　Ａ
　Ｆ　）　　　　　　　　　　　２００ｇ脱イオン水　
　　　　　　　　　　　　７８３ビ銀スル７アン′アノ
ン　　　　　　　　　　５ＲＭｇ）　　リ　シ　リ　ケ
ー　ト　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
１０３ポリアクリル酸　　　　　　　　　　　　　２ｇ
ポリアクリル酸を少量の水に溶解し□、これをＰＶ　Ｐ
、ＳＳＤ及びマグネシウムトリシリケートに添加し、−
緒に混合した。後は、上記実施例Ｉ及びＨと同一の方法
に従った。
得られたゲル試料は、１２０”Ｆで２週間老化させた後
も均一な７炎黄色であった。
１４、Ｊ！！ＬＬ−ｉ［−グリセリンの添加用いた成分
は以下に示す通りである。用いｊこ方法は実施例Ｉ及び
Ｈに記述した通りであった６グリセリンを用いる場合に
はこれを水と混合した。
老化後の得られるゲル試料の外観は下に示す通り一〇あ
った。
叫ＬＮ−■　　Ｌ　　ＶＬ ＰＶＰ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２００
　　　　２００　　　　　Ｚｏｏ　　　　　２００Ｈ２
０７８５７３５７８３７ａ３ グリセリン　　　　　・・・　　５０　　　・・　　５
０ＳＳＤ　　　　　　　　５　　５　　５　　５Ｍｇ、
）　　リ　シ　リ　ケ　−　ト　　　１０　　　　１０
　　　　１０　　　　１０ゴリアクリル酸　　　・・・
　　・・・　　　２２１２０°Ｆで２週間　　　　黄　
暗波非常に淡黄淡黄 火７４　ｇ’Ｊ■−Ｘ−過酸化水素の添加実施例■に肘
して用いた成分は下記の通りである。実施例ＩＭ及びＸ
においては実施例■の分散液を用い、表に示す量の過酸
化水素を表示量の分散液に添加した。この過酸化水素は
：３０％水７Ｂ液形であった［Ｊ、１３．ベーカ−（Ｂ
ａｋｅｒｌ）、ｌスーパーオキソール（Ｓ　ｕｐｅｒｏ
ｘｏｌ）Ｊｌ。
Ｋ部上１１　　　　　１　　　１℃　　Ｘ−得られるゲ
ル試料の外観は実施例の後にまとめた第１表に示す通り
である。これらの３種の試料は過酸化水素の、種々の量
での効果を示す。
米東「列Ｊ上、刈−過酸化水素の添加（Ｍｇ）’ｊシリ
ケートなし） 用いた成ブナは下に示す通りであり、また用いて方法は
実施例Ｉ及び＋１に記述した通りであった。
実施例ＸＩにおいては実施例ＸＩの分散液を表示量で用
い、これに表１こ示した量のポリアクリル酸を添加した
。
得られたゲル試料の外観は第１表に示す通りである。実
施例Ｘ、Ｘ、ｉ及びＸｌｌからは、過酸化水素を有効な
らしめるにはマグネシウムトリシリケートも存在しなけ
ればならないことがヂｙ解できる。
人１清キ鷹及−ゾ」１Ｍ−ＦＡＡの有無下における用い
た成分は下に示す通りである。実施例ＸＩＶにおいては
、実施例ＸＩの分散液を表小量の淑リアクリル酸げ〕Δ
Ａ）と−緒に使用した。ゲルは実施例１及び１１の方法
によって製造した。
■−■２０　　　　７７６．６１ 弟Ｉ表に示す得られたゲルの外観は、マグネシウムトリ
シリケートとＨ２Ｏ２の双方を用いｔしば、色の安定化
に対してＰΔΔが必ずしら存、αｒろ心安のないことを
ボす。
気−一し一犬− 初期の、及び１，２及び：３週間１２０ゴで加ｊ）■老
化させた後の実施例〜ｌ−ＸＩＶのヒドロゲルに関する
色の比較 〜ｌ　クリーム　　貿　　　　黄　　　黄ＩＸ　　　　
　　　白　　　　　　　　　白　　　　　　　　　白　
　　　　　白Ｘ　　　天日　　クリーム　明黄　　明黄
ＸＩ　　　　白　　　クリーム　明黄　　黄ＸＩＩ　　
　　白　　　クリーム　明黄　　明黄ＸＩ　　　　　　
白　　　　　　　　白　　　　　　　　白　　　　　天
日ＸＩＶ　　　　　　白　　　　　　　　白　　　　　
　　　白　　　　　天日及１撚μ人びＸＶ＋−グリセリ
ンの有無下におけるＨ２Ｏ２の添加 用いた成分は下にホす通りである。用いた方法は実施例
１及びＩＩにおける通りであった。得られたゲル試料の
、初期の及び老化後の外観は下に示すように均一な色で
あった。
ｍ乞　　　　　　　　狂　　　　　世 ）’　Ｖ　）’　　　　　　　　　２００　　　　２０
０Ｈ２０７７４，７７７４，７ ＳＳＤ　　　　　　　　　　５　　　　　５Ｍビ、トリ
シリケート１０１０ ポリアクリル酸　　　　２２ Ｈ２０□−（３０％）　　　・・・　　　　　　８グリ
セリン　　　　　４９．６　　　４９．６初期の色　　
　　ベージュ／黄　　　白１２０″Ｆ′で１週間後ベー
ジュ／黄　　　ｎ１４＠ＩＪＸＶ１１（＾）−（Ｆ）−
Ｅ線照射量の変化と続くコバルト照射殺菌。
７つの比較例（＾）−（Ｆ）において、実施例［及びＨ
に用いた方法に討しＥ線照射量が下記の通りである以外
同一の方法に従い且つ下記の成分を使用した。得られる
ヒドロゲル試料を次いでコバルト照射により殺菌した。
各試料の初期の及び老化後の色は記述する通りであり、
色は試料全体に均一であった。下に示す通り、架橋した
ＰＶＰゲルはその表面の粘着性が異なった。この粘着性
の程度は用いだＥ＃！照射量に反比例して減少しだ。
×　　　　　　　　く工ＱＣＸニー 過酸化水素以外の漂白剤の効果例 本参考例は、実施例■−Ｘ、　Ｘ１ｌｌ及びＸＩＶにボ
す如き過酸化水素を用いて得られる結果と反対に、他の
良く知られた）票白剤の使用がＴ両足できる色でない暗
褐色のゲルをもたらすということを示す。
これはＨ２Ｏ２の独特さを示すものである。
上述のｌ’ｌ　２０２ゲルに対して用いた方法に従い、
下記の成分を用いた場合、（Ｈ２０□の代りに）４＠の
酸化剤である次亜塩素酸ナトリウム１クロロツクス（Ｃ
ｈｌｏｒｏｘ）］の使用が試料ゲルを暗褐色に変えると
いうことが発見された：

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、銀スルフアジアジンが少くとも０．１重量％配合さ
    れた架橋ポリビニルピロリドンゲルの非硬質層を含んで
    なり、但しゲルがすでにＥ線照射にさらされており且つ
    ゲルが色安定化量のマグネシウムトリシリケートも含有
    する、色の安定化されたヒドロゲルドレッシング。 ２、マグネシウムトリシリケートがゲルの全重量に基づ
    いて０．５〜５．０％の量で存在する特許請求の範囲第
    １項記載の色の安定化されたヒドロゲルドレッシング。 ３、マグネシウムトリシリケートが０．５〜２．０％の
    量で存在する特許請求の範囲第２項記載の色の安定化さ
    れたヒドロゲルドレッシング。 ４、グリセリンも含有する特許請求の範囲第１項記載の
    色の安定化されたヒドロゲルドレッシング。 ５、ゲルの全重量に基づいて０．０５〜０．７％のポリ
    アクリル酸又はポリメタクリル酸も含有する特許請求の
    範囲第１又は４項の何れかに記載のヒドロゲルドレッシ
    ング。 ６、０．２５〜１重量％の過酸化水素も含有する特許請
    求の範囲第１、４又は５項の何れかに記載の安定化され
    たヒドロゲルドレッシング。 ７、ポリビニルピロリドン及び銀スルフアジアジンの水
    分散液にマグネシウムトリシリケートを添加し、次いで
    これをＥ線照射にさらすことを含んでなる、該水分散液
    のＥ線照射に由来するポリビニルピロリドン銀スルフア
    ジアジンの ゲルドレッシングの色を安定化する方法。 ８、ポリビニルピロリドン／銀スルフアジアジン／マグ
    ネシウムトリシリケートの水分散液をＥ線照射にさらす
    前に、該分散液にポリアクリル酸又はポリメタクリル酸
    或いはアクリル酸単量体を添加する特許請求の範囲第７
    項記載の方法。 ９、ポリビニルピロリドン／銀スルフアジアジン／マグ
    ネシウムトリシリケートを含有する水分散液をＥ線照射
    にさらす前に、該分散液に過酸化水素を添加する特許請
    求の範囲第８項記載の方法。 １０、ポリビニルピロリドン／銀スルフアジアジン／マ
    グネシウムトリシリケートを含有する水分散液にグリセ
    リンも添加し、次いでＥ線照射にさらす特許請求の範囲
    第７、８又は９項の何れかに記載の方法。
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