JPS6228089B2 - - Google Patents

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JPS6228089B2
JPS6228089B2 JP54030989A JP3098979A JPS6228089B2 JP S6228089 B2 JPS6228089 B2 JP S6228089B2 JP 54030989 A JP54030989 A JP 54030989A JP 3098979 A JP3098979 A JP 3098979A JP S6228089 B2 JPS6228089 B2 JP S6228089B2
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Kurauze Rooranto
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、ウラン及びプルトニウム含有出発物
質を用いて焼結された核燃料体を製造するための
前段階として硝酸10モルに可溶の（Ｕ／Pu）O2
混晶を製造する方法に関する。核燃料体は一般に
ペレツトの形を有し、通常被覆管内に装入され、
燃料要素を構成する燃料棒として使用される。こ
の燃料要素は、通常熱中性子炉又は高速中性子増
殖炉の原理で運転される原子炉の炉心内で、エネ
ルギーを発生させるのに使用される。これらの原
子炉内では燃料要素の燃焼過程で核燃料中にプル
トニウムが生じるが、これは再処理装置に戻し、
核燃料として再使用する必要がある。
燃料棒の全長にわたつて均一に熱を発生させる
ため、又は言い換えれば核燃料棒における過熱個
所の発生を避けるため、二酸化ウラン及び二酸化
プルトニウムを緊密に混合し、これにより両核分
裂物質を完全に均一に分布させる必要がある。最
も理想的には、ウラン及びプルトニウムを混晶の
形で使用することである。同時に特に生態学上の
理由並びに経済上の理由から、燃焼済み燃料要素
から生じた又は使用されたプルトニウムを出来る
だけ多量に回収することが必要である。このため
には使用された燃料が硝酸に十分に溶解する必要
がある。それというのも低溶解度の場合に必要と
される溶剤としての弗化水素酸の使用量は、該溶
剤の腐食特性が高いことから問題を生じるからで
ある。同様に核燃料を製造するためのプルトニウ
ム加工処理にあつては、すべての発生生成物が硝
酸に十分に溶解することが望ましい。しかしこの
所望の可溶性は、ウラン及びプルトニウムが混晶
の形で存在する場合のみに得ることができる。
この問題を解決するために従来行なわれてきた
化学実験は、ADU（ジウラン酸アンモニウム）
とPu（OH）4とを互いに結合沈殿させることであ
る。しかしこうして得られた生成物の場合、沈殿
物中に混晶の形成は認められず、ADUの母液中
にプルトニウム沈殿物が良好に分散しているにす
ぎない。
Pu（OH）4の集塊化及びこれと関連する硝酸に
不溶の生成物の発生は、この方法の場合必ずしも
避けることができない。更にこの方法による不純
物の分離は、極めて不完全に行ない得るにすぎな
い。
過酸化物として沈殿させるウラン及びプルトニ
ウムの他の沈殿法では、沈殿物は低温（≦＋６
℃）でのみ良好に過し得るにすぎず、一定の条
件下で自然に爆発分解する傾向を有する。この沈
殿物から製造することのでる（Ｕ／Pu）O2粉末
は焼結特性が劣り、従つて極めて高価な再処理工
程を強いられる。
上述の工業的規模で実験されたウラン及びプル
トニウムに共通の沈殿法では、両物質が種々の異
なる酸化段階で存在することから、両元素に理想
的な沈殿条件はその都度明らかに異なる。これは
種々異なる酸化段階において両元素の化学的挙動
間に常に妥協が生じることを意味する。
“Radiochimica Acta”第11巻、69、第123頁
〜第127頁のC.Kellerの論文中には、ウラン及び
プルトニウムをソーダ溶液中で４価の酸化段階に
還元することにより炭酸錯塩を得ることが提案さ
れており、この錯塩は均一で焼結可能の（Ｕ／
Pu）O2核燃料に焼成することができる。この場
合還元は電気分解法で実施された。しかしこの実
験は実験室規模だけで中止されるに至つた。
プルトニウム含有核燃料の均一性及び可溶性の
問題を機械的方法で解決するすべての試みは、極
めて費用の嵩む多数回の粉砕及び焼結工程を含
む。更に粉砕処理では常に、粉末を不純物で著し
く汚染することになる粉砕器の摩耗を考慮しなけ
ればならない。
この問題は本発明によれば、硝酸ウラニル溶液
及び硝酸プルトニウム溶液からなる混合物のプル
トニウムをウランの原子価に酸化し、引続きこ
の混合物を20％の炭酸アンモニウム、蓚酸アンモ
ニウム又はカルバミン酸アンモニウム溶液に導入
し、その間同時にPH値を8.1〜8.5に調整するため
NH3を並びに過剰量のCO2を配量し、温度45〜60
℃に保つて、 （NH4）+n〔（Ｕ／Pu）O2〕2+m（Xp）2- 〔式中Ｘは炭酸塩、蓚酸塩又はカルバミン酸塩を
表わし、ｎ＝０〜６、ｍ＝１又は２、ｐ＝１〜５
を表わす〕で示される生成物を沈殿させ、得られ
た生成物を乾燥し、分解し、還元雰囲気下に300
〜700℃で仮焼し、引続き空気の導入下に所望の
酸素対金属比を有する（Ｕ／Pu）O2に酸化する
ことによつて解決することができた。この場合出
発溶液の酸化は、出発溶液を135〜150℃で過熱及
び蒸発させることによつて行なう。しかし酸化は
電気分解法により又は酸化剤、例えばAgO又は
O3を用いて実施することもできる。過熱はもち
ろん他の処理過程でも行なうことができ、決して
付加的な化学物質を必要としない。
硝酸ウラニル溶液及び硝酸プルトニウム溶液か
らなる混合物（６価のプルトニウムを含む）を炭
酸アンモニウム、蓚酸アンモニウム又はカルバミ
ン酸アンモニウムのいずれの溶液に導入する場合
にも、その反応条件は同じであり、次の化学反応
式により比較可能の最終生成物が得られる。
ａ 炭酸塩アンモニウム溶液の場合 （Ｕ／PuO2）（NO3）2＋４（NH4）CO3→ （NH4）4〔Ｕ／PuO2〕（CO3）3＋2NH4NO3 ｂ 蓚酸塩アンモニウム溶液の場合 （Ｕ／PuO2）（NO3）2＋４（NH4）C2O4→ （NH4）4〔Ｕ／PuO2〕（C2O4）3＋2NH4NO3 ｃ カルバミン酸アンモニウム溶液の場合 （Ｕ／PuO2）（NO3）2＋4NH4H2CNO2→ （NH4）2〔Ｕ／PuO2〕（H2CNO2）4＋
2NH4NO3。
本発明方法を添付の系統図に基づき以下の詳述
する。
撹拌容器Ｒ１中で、容器Ｂ１及びＢ２からの出
発溶液を混合する。
加熱装置並びに温度、液位及び密度測定装置を
装備する化学反応器Ｃ１に、硝酸ウラニル溶液及
び硝酸プルトニウム溶液を導入する。両溶液を
別々に供給する代りに既存の混合溶液、すなわち
Ｕ／Pu硝酸塩溶液を供給することもできる。
後の核燃料中のプルトニウム濃度に対するすべ
ての要件を満たすため（高速中性子増殖炉用燃料
に関しても同様）、例えばウラン対プルトニウム
の割合を７：３に選択する。その結果、多量のプ
ルトニウムによつてプルトニウム条件下に処理し
なければならない生成物が過剰に増加することは
ない。軽水炉用燃料を得るには、こうして得た
（Ｕ／Pu）O2粉末に後にUO2を混入することがで
きるが、これにより混合物の品質及び可溶性に悪
影響が及ぶことはない。
反応器内に加熱装置を設置することによつて、
溶液を少なくとも135〜150℃に局部的に過熱する
ことができる。反応器頂部の冷却を制御すること
によつて、蒸発する硝酸の大きな還流比を調整す
る。反応器は、約12時間経過後に溶液内の金属濃
度が約400g/になるように操作する。この間に
99％よりも多くのプルトニウムが６価の酸化段階
に移行する。同時に遊離硝酸の量は例えば５モル
から≦１モルの含有量に減少する。
こうして準備した冷却溶液を沈殿容器Ｃ２に、
20％の炭酸アンモニウム溶液（NH4）2CO3と共に
配量する。沈殿容器は、サーモスタツトにより制
御される加熱及び冷却装置を介して45〜60℃に温
度調整する。この場合供給された炭酸アンモニウ
ム溶液及びＵ／Pu硝酸塩溶液の量は、容器内で
金属最終濃度が100〜200g/、特に130g/にな
るように規定する。
ポンプにより溶液を常に回転させ、同時にCO2
及びNH3を導入する。
NH3ガス流は、PH値測定装置およびこれにより
制御される弁により調整する。調整は常にPH値が
8.1〜8.5に維持されるように規定する。この場合
CO2ガス流はほぼコンスタントに、供給された
NH3ガス流の二倍に相当するようにできる。
沈殿終了後60℃である沈殿容器内の温度を更に
約30分間維持し、引続き溶液を室温まで冷却す
る。次いで更に30分後に沈殿物を過装置Ｆ１で
過する。沈殿物中の残水分は≦15％である。
液中に残留するウラン及びプルトニウム量は出発
量の≦0.9％である。
グリーン〜オリーブ色に着色されておりかつそ
の平均結晶粒が約40〜60μである沈殿物を、引続
き真空下の乾燥区域で約100℃の温度で分解す
る。生じた粉末を炉Ｃ３中で約500℃で約４時
間、引続きアルゴンと水素の雰囲気下に約650℃
で２時間仮焼する。
仮焼後、捕集器内で50〜70℃にまで冷却された
粉末の酸化を、空気を用いて酸素対金属比約216
まで行なう。
混合酸化物粉末（Ｕ／Pu）O2は自由に流動可
能及び焼結可能であり、次の特性を有する。
BET：比表面積（m2/g） ７〜12 嵩密度 （g/cm3） 1.8〜2.2 振動密度 （g/cm3） 2.3〜2.8 粒径分布 （μ/m） 15〜25 ×50値 粉末はHNO3（HF添加物なし）10モルに≧99.9
％溶解する。
使用可能の核燃料への再処理はまず圧力1.5〜
２t/cm2で所望のペレツト形にプレスすることによ
つて行なう。このいわゆる生製品を1700℃の温度
でアルゴンと水素の雰囲気下に焼結し、10.6g/cm3
までの密度にする。この焼結体は同様に弗化物不
含のHNO3 10モルに＞99.9％まで溶解する。α―
ラジオグラフイを用いてのモニタリングはプルト
ニウムがウラン中に完全に均一に分布しているこ
とを示す。
ウランとプルトニウムジオキシドの粉末及びこ
れから製造した生製品並びにその焼結ペレツトの
硝酸への上記可溶性は、プルトニウム加工分野で
決定的な意義を有する。この結果製造過程及び再
処理過程で避けることのできないいわゆる生製品
屑及び焼結屑はすべて問題なく溶解され、この溶
液は再び再処理工程に導かれる。これは、粉末を
乾燥選別された屑片と混合しなくてもよいという
利点を有する。従つて常に正確に同一の（Ｕ／
Pu）O2粉末が得られ、この分野で必要とされる
苛酷な品質管理が著しく簡易化される。
更にPuO2粉末を長時間貯蔵した後に、生じた
分解生成物（特にアメリシウム）を再び分離除去
する必要がある。これは同様に湿式化学処理工程
を必要とする。PuO2粉末の＜90％が例えば蓚酸
塩なしでHNO310モルに可溶性である場合、詳述
した方法で製造された（Ｕ／Pu）O2粉末の良好
な可溶性は著しい利点をもたらす。
前記の方法で製造された（NH4）4・〔（Ｕ／Pu）
O2〕・（CO3）3は物質（NH4）4〔（Ｕ／Pu）O2〕・
（CO3）2・2H2O並びに（NH4）6〔（Ｕ／Pu）
O2〕2・（CO3）5・2H2Oを含み得るが、これらの物
質は再処理に際して何らの影響をも及ぼすもので
はない。
すでに初めに記載たた通り、アンモニウムウラ
ニルプルトニウムカーボネートの陰イオン、すな
わち炭酸塩は、蓚酸塩又はカルバミン酸塩によつ
て代えることができる。
この新規方法の利点をまとめると次の通りであ
る。
(1) 処理技術的に僅少な費用で同型のウラン／プ
ルトニウム沈殿物が析出される。
(2) すべての処理パラメータを簡単に制御でき
る。
(3) すべての生成物特性は良好に再生可能であ
る。
(4) 沈殿物は良好に過可能でありまた結晶性で
ある。
(5) 沈殿物は乾燥雰囲気下に室温で貯蔵可能であ
る。
(6) 沈殿物の仮焼処理は均一な焼結可能の（Ｕ／
Pu）O2粉末を生じる。
(7) 該粉末及び該粉末から仕上げた燃料ペレツト
はウラン対プルトニウム比１：１、有利には
６：４、特に７：３までで、HNO3、有利には
HNO310モルに可溶であり、この場合付加的な
特殊な粉末化又は焼結工程を導入することを要
しない。
(8) この方法で製造された核燃料の使用可能性は
熱中性子炉及び高速中性子増殖炉をも包含す
る。
(9) この種核燃料の常に均一で良好な可溶性は再
処理を簡易化しまた廃棄物中のプルトニウム成
分を減少させる。
【図面の簡単な説明】
図面は本発明方法を説明するための系統図であ
る。 Ｒ１……撹拌容器、Ｂ１，Ｂ２……容器、Ｃ１
……化学反応器、Ｃ２……沈殿容器、Ｆ１……
過装置、Ｃ３……炉。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ ウラン及びプルトニウム含有出発物質を用い
    て焼結された核燃料体を製造するための前段階と
    して硝酸10モルに可溶の（Ｕ／Pu）O2混晶を製
    造する方法において、硝酸ウラニル溶液及び硝酸
    プルトニウム溶液からなる混合物のプルトニウム
    をウランの原子価に酸化し、引続きこの混合物
    を20％の炭酸アンモニウム、蓚酸アンモニウム又
    はカルバミン酸アンモニウム溶液に導入し、その
    間同時にPH値を8.1〜8.5に調整するためNH3を並
    びに過剰量のCO2を配量し、温度を45〜60℃に保
    つて、 （NH4）+n〔（Ｕ／Pu）O2〕2+m（Xp）2- 〔式中Ｘは炭酸塩、蓚酸塩又はカルバミン酸塩を
    表わし、ｎ＝０〜６、ｍ＝１又は２、ｐ＝１〜５
    を表わす〕で示される生成物を沈澱させ、得られ
    た生成物を乾燥し、分解し、還元雰囲気下に300
    〜700℃で仮焼し、引続き空気の導入下に所望の
    酸素対金属比を有する（Ｕ／Pu）O2に酸化する
    ことを特徴とする（Ｕ／Pu）O2混晶の製造方
    法。 ２ 硝酸ウラニル溶液及び硝酸プルトニウム溶液
    を混合する際にプルトニウム成分をウラン成分の
    50％にまで調整することを特徴とする特許請求の
    範囲第１項記載の方法。 ３ 原子価までへの酸化を硝酸出発混合物を
    135〜150℃で加熱及び蒸発させることにより達成
    することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
    の方法。 ４ （Ｕ／Pu）O2への酸化を酸素対金属の比が
    2.1〜2.2になるまで実施することを特徴とする特
    許請求の範囲第１項記載の方法。
JP3098979A 1978-03-18 1979-03-16 Manufacture of *u*pu*o2 mixed crystal Granted JPS54135699A (en)

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