JPS6229482B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

その発明は、流動性、成形性にあわせ圧縮性に
も優れる粉末冶金用低見掛密度噴霧鉄粉に関する
ものである。 最近の粉末冶金用鉄粉は、機械構造用焼結材用
の原料として多く用いられており、その多くは高
強度、強靭化するためにNi粉、Cu粉、黒鉛粉お
よび粉末潤滑剤等を例えば（2Cu−0.8C−1Zn・
St.−96.2Fe）wt％の割合で混合し圧縮成形して
焼結されたものである。 従来、粉末冶金用噴霧鉄粉の場合、見掛密度
2.80〜3.20ｇ／cm³と高くした圧縮性に優れたもの
を高密度鉄系焼結材用の原料鉄粉として用いるの
が普通である。その従来噴霧鉄粉粒子形状は房状
ではあるが、房状を構成する個々の粒子あるいは
突起の表面は平滑球面なので、混合する微細な黒
鉛粉や粉末潤滑剤の溜り場が少なく、ために混合
粉の流動度はJIS Z2502試験法によると流下せず
（non flow）、金型への充填性に関し大きな問題
点があつた。とくに、この従来鉄粉はかかる意味
において複雑形状薄肉焼結材への適用が制限され
ていた。しかも、ラトラー値や圧粉体抗折力で評
価される成形性が十分でなく、高密度の割には焼
結材の機械的強度が低いため、例えば6.80ｇ／cm³
程度より低い中、低密度の焼結剤には使用されて
いないのが実情である。そのため、中、低密度焼
結材用原料粉末としてはもつぱら還元鉄粉（ミル
スケール還元鉄粉、鉱石還元鉄粉）が使用されて
いる。 従つて、最近では良好な圧縮性を保持したま
ま、優れた流動性と成形性とを兼ね備えた噴霧鉄
粉が要望されるようになり、とくに成形性向上を
指向した噴霧鉄粉の開発が進められている。例え
ば、特開昭54−114467号公報や特開昭50−115161
号公報には見掛密度が2.50ｇ／cm³まで低下する水
噴霧鉄粉の製造法を開示している。即ち、該特開
昭54−114467号として開示の技術は、水圧81.6Kg
ｆ／cm²、噴射角度が80〜120゜の逆円錐状に噴出
する高圧水を20〜204ｇｆ／索の負圧状態の雰囲
気下で溶鉄落下流に噴射粉砕し、微粉量の多い噴
霧鉄粉（以下生鉄粉という）を得、その後1000〜
1200℃の温度の還元雰囲気中で還元焼鈍して、得
たその焼結ケーキを解砕し生鉄粉に較べて大きい
粒度を有するものを得る方法である。一方、前記
特開昭50−115161号として開示のものは、粒度分
布をPSC値で規定し、そのPSC値が1.0〜2.7の範
囲の生鉄粉を760〜1149℃の温度で還元焼鈍し、
焼結ケーキをデイスクミルで解砕する方法であ
る。 上記公知の２つの方法は、いずれもただ単に生
鉄粉中の微粉量割合を高くして還元焼鈍時に粒子
相互を焼結凝集させたのち、その焼結ケーキを比
較的小さい負荷で解砕して低見掛密度化し成形性
の向上改善を計る技術であり、そこで達成される
見掛密度としては2.50ｇ／cm³までの水噴霧鉄粉の
製造例が示されているにすぎない。しかも、一般
には生鉄粉はその微粉量を増すほど、還元焼鈍温
度を高くするほど粒子相互の焼結が進み、解砕し
た鉄粉の見掛密度が低下して成形性の向上を計れ
るが、還元鉄粉と同等以上の流動性、成形性およ
び焼結性を有するには到らないのが実情である。 また、上述の２つの先行技術の他に、粉体粉末
冶金協会；昭和54年度秋季講演概要集、講演No.１
−11に、環元焼鈍した鉄粉の見掛密度は還元条件
より噴霧のままの粉末（生鉄粉）それ自体の見掛
密度に強く影響されるということが開示されてい
るが、見掛密度が2.50ｇ／cm³以下の噴霧鉄粉につ
いては全く言及されていない。 本発明の目的は、噴霧鉄粉自体がもつ優れた圧
縮性を害することなく還元鉄粉と同等もしくはよ
り以上に優れた流動性と成形性とを兼ね備えたと
くに見掛密度が2.00〜2.50ｇ／cm³の低見掛密度噴
霧鉄粉を提供することにある。 以下に本発明の構成の詳細を説明する。 本発明は次の４つの知見に基づいて完成された
ものである。 (1) 粉末冶金用鉄粉は、混ぜ合わせた微細な黒鉛
粉やステアリン酸亜鉛（Zn・St）等の粉末潤
滑剤により層厚く覆われているが、それらの余
つた分が団塊状に偏在すると混合粉の流動性と
成形性が劣化する。したがつて、優れた流動
性、成形性を確保するには、鉄粉が上記微細な
黒鉛粉や粉末潤滑剤の溜り場の多い粒形をして
いることである。 すなわち、低い見掛密度であることが必要で
あり、JIS−Ｚ−2502試験法により円滑に流下
する鉄粉単味の見掛密度は、噴霧鉄粉において
2.50ｇ／cm³以下である（なお、還元鉄粉は2.60
ｇ／cm²以下）。 (2) 見掛密度2.80〜3.20ｇ／cm³の従来の噴霧鉄粉
に比べ、本発明で得られるような、見掛密度
2.50ｇ／cm³以下にしたものにおいては、噴霧鉄
粉のラトラー値、圧粉体抗折力は格段に優れ
る。 例えば、2Cu−0.8C−1Zu・St−96.2wt％Fe
混合粉の場合、成形圧力5t／cm²におけるストラ
ー値（JSPM標準４−69試験法による）は
0.6wt％以下の範囲であり、また鉄粉単味
（100wt％Fe）の例では成形圧力4.2t／cm²にお
けるASTM−Ｂ−312−64試験法による圧粉体
抗折力が250Kg／cm²を超える範囲となり、一段
と優れた成形性を有することが判る。 (3) −325メツシユ（−45μｍ）の微粉量につい
て見ると、その量が50wt％を越えると、見掛
密度が2.50ｇ／cm³を超え、流動性、圧縮性およ
び成形性が劣化する。一方、10wt％より少な
いと焼結体の粗大空孔と粒子界面に沿つた先鋭
空孔が増え焼結体の機械強度が著しく低下す
る。 (4) 還元鉄粉と同等の見掛密度で還元鉄粉より優
れた圧縮性、すなわち成形圧力5t／cm²における
圧粉密度を6.70ｇ／cm³以上確保するためには、
Ｃ、Ｎ、Si、Ｐ、Ｓ等の不純物量の限界が必要
になるし、また、同一成形圧力で成形したとき
還元鉄粉を用いた場合と同程度の焼結体強度を
確保するためにはSi、Mn、Ｏ等の不純物量を
限定しなければならない。 本発明噴霧鉄粉は、上述のような知見にもとづ
いて製造したものであり、以下その鉄粉の化学成
分および特性について、実施例の記述にあわせ限
定した理由を説明る。 本発明鉄粉を得るのに重要なことは、最終製品
の見掛密度2.0〜2.5ｇ／cm³を達成するのに、それ
なりに低い見掛密度の生鉄粉を出発原料として用
いることである。このことは、液体噴霧鉄粉本来
の特色である不規則粒形と、還元焼鈍のとき生成
する焼結凝集した集合不規則粒形とをそのまま保
つような衝撃力で焼結ケーキを解砕するのに好都
合になるからである。 すなわち、本発明者らの研究によると、生鉄粉
においてタイラー標準篩で篩つた単一粒径；di
〔μｍ〕と見掛密度；ｘ〔ｇ／cm³〕との間には、
150μｍを超える粒径においてｘ＝ほぼ一定、150
μｍ以下の粒径においてdi＝ae^-bxなる関係のあ
ることが判つた。そして、この関係はまた還元焼
鈍した焼結ケーキを10^-5Kgｆ・ｍ／sec²以下の衝
撃力で解砕した噴霧鉄粉においても同様に成立す
ることを知見した。したがつて、生鉄粉の見掛密
度によつて還元焼鈍した鉄粉の見掛密度も限定さ
れ、例えば生鉄粉が150μｍを超える粒径のもの
を使い還元焼鈍した鉄粉の見掛密度は生鉄粉の見
掛密度より低くすることは困難であり、一方それ
を解消するのに強解砕すれば高見掛密度化するこ
とになる。また、生鉄粉が150μｍ以下の粒径の
ものを用い還元焼鈍した鉄粉の見掛密度は粒子相
互が焼結凝集して集合不規則粒径となるため、生
鉄粉より低くなる。この場合でも上記粒形定数；
ｂは常に正の値を持ち、これを負の値にするよう
な工業的実現は困難である。 よつて、還元焼鈍して見掛密度が2.50ｇ／cm³以
下の噴霧鉄粉を製造するためには、150μｍを超
える粒度においてｘ2.60ｇ／cm³好ましくはｘ
2.50ｇ／cm³、150μｍ以下の粒径においてdi＝
ae^-bx、ただしdi；タイラー標準篩の３つの篩目
の平均径 （di＝ｄ_１＋ｄ_２／２）〔μｍ〕、ｘ；見掛密度〔ｇ／
cm³〕、 ａ、ｂ；粒形定数でｂ1.5の関係を満足する生
鉄粉を原料に用いることが、本発明鉄粉を得るの
に重要であり、この点が優れた流動性と成形性と
を確保するのに効果的である。 なお、表−１は上記の生鉄粉の性状について、
その見掛密度：ｘ〔ｇ／cm³〕とタイラー標準篩で
篩分けた単一粒径：di＝ｄ_１＋ｄ_２／２〔μｍ〕の関係
を 示す。

【表】

【表】 次に、本発明低見掛密度噴霧鉄粉の化学組成と
粒度の限定理由について説明する。 第１図は本発明鉄粉１の不純物量と圧粉密度の
関係を示したものである。噴霧鉄粉の特徴の１つ
は圧縮性が還元鉄粉より優れていることであるか
ら、本発明鉄粉においても同等の見掛密度で還元
鉄粉以上の圧粉密度の確保は最低限必要である。
この意味から本発明鉄粉は成形圧力5t／cm²におけ
る圧粉密度を6.70ｇ／cm³以上が必須でり、またこ
の圧粉密度を確保するには第１図から判るよう
に、Ｃ；0.05wt％以下、Ｎ：0.0050wt％以下、
Si；0.10wt％以下、Ｐ；0.050wt％以下、Ｓ；
0.10wt％以下の化学成分をもつものにしなければ
ならない。 また、Mn、Ｏは次の理由により限定した。即
ち、Mnは噴霧鉄粉粒子を球状化して見掛密度を
高める元素であるが、0.40wt％を超えると見掛密
度が2.50ｇ／cm³より高くなる。またMnはSiと同
様に溶鉄脱酸素剤であるとともに噴霧時に優先酸
化して鉄粉粒子表面に酸化皮膜を形成する元素で
あり難還元であるため、0.40wt％、（Siの場合
0.10wt％）を超えると焼結性を阻害する。 Ｏは、その80％以上が鉄粉表面酸化物から成る
ため、0.25wt％を超えると、酸化皮膜が厚くなり
焼結性を阻害し焼結体の機械的強度が著しく劣化
する。 次に、本発明の鉄粉は45μｍ以下の粒子のもの
を10〜50wt％の範囲に含む必要があるが以下そ
のように限定される理由を説明する。 一般に噴霧鉄粉の粒子形状は、粗粒側と、微粒
側とで異なり、いわゆる粒度依存性が云われてい
る。とくに−325メツシユ（45μｍ）の粒子は、
球状化している粉末冶金的諸性質におよぼす影響
が大きい。第２図は−325メツシユ（−45μｍ）
の微粉量と見掛密度との関係を示すものであり、
第３図は同じく上記微粉量と2Cu−0.8C−1Zn・
St−96.2wt％Fe混合粉の流動度との関係、第４
図は同じく微粉量と成形圧力5t／cm²における圧粉
密度の関係、第５図は同微粉量と成形圧力4.2t／
cm²における圧粉体抗折力の関係、第６図は同微粉
量と圧力5t／cm²で成形し、1120℃で30分間アンモ
ニア分解ガス雰囲気で焼結した本発明鉄粉の引張
り強さとの関係を示すが、これらの関係に示した
ように−325メツシユ（−45μｍ）の微粉量が
50wt％を超えると、見掛密度は2.50ｇ／cm³を超
え、2Cu−0.8C−1Zn・St−96.2wt％Fe混合粉の
流動度は流下しない（nonflow）で、Ｎ量が
50ppmのとき成形圧力5t／cm²における圧粉密度は
6.70ｇ／cm³未満に低下し、金型潤滑した成形圧力
4.2t／cm²における圧粉体抗折力は250Kg／cm²未満
に低下する。 一方、＋325メツシユ（＋45μｍ）粗粒において
は、見掛密度を2.00ｇ／cm³より低く成し得るが、
焼結体は粗大、かつ粒子界面に沿つて先鋭化した
不規則状の空孔が多くなり、機械的強度とくに疲
労強度が著しく低下する。よつて、−325メツシユ
（−45μｍ）の微粉量を10wt％以上として、粗大
空孔を減少せしめ、焼結体の機械的強度の改善を
計る必要がある。 次に、見掛密度を2.00〜2.50ｇ／cm³の範囲に限
定した理由について説明する。一般に、鉄粉の粒
子形状の指標の１つとして見掛密度を用い、粉末
冶金的諸特性を評価することができる。第７図
は、各水準の見掛密度鉄粉と2Cu−0.8C−1Zn・
St−96.2wt％Fe混合粉の流動度との関係を示
し、第８図は該各水準の見掛密度鉄粉と成形圧力
5t／cm²における1Zn・St−99wt％Fe混合粉のラト
ラー値との関係を示し、第９図は該各水準の見掛
密度鉄粉と成形圧力4.2t／cm²における鉄粉単味
（100wt％Fe）の圧粉抗折力との関係を示すもの
である。第７〜９図の関係に示したように、微細
な黒鉛粉やZn・St粉を混合すると鉄粉の流動性
は極端に劣化し、噴霧鉄粉の見掛密度が2.50ｇ／
cm³を超えると流動度は流下しなく（nonflow）な
り、見掛密度を2.50ｇ／cm³以下にすることによつ
て圧粉体の成形性の１つである先端形状維持特性
を評価するラトラー値は、さらに一段と優れた低
い値となり流動性と成形性が良くなる。一方、−
325メツシユ（−４μｍ）の微粉を10wt％以上
含むと、見掛密度2.00ｇ／cm³未満の噴霧鉄粉は製
造できなくなつたのでこれを下限とする。 次に本発明の実施例について説明する。 表−１は、以下に記述する条件で製造した本発
明鉄粉の１例で、粉末冶金に関するJIS試験法に
より測定した生鉄粉の粉体特性と、これを還元焼
鈍した鉄粉の粉体特性である。 特公昭52−19540号として開示された公知の溶
解金属霧化粉砕装置により、αとβの角度差をα
−β４゜の範囲（α；複数のジエツト衝流の集
束角度、β；ガイドで複数のジエツト衝流を偏向
した膜状流の集束角度）、水圧を100〜180Kg／cm²
Ｇの範囲、溶湯ノズル口径を８〜14mmφの範囲
で、それぞれ適宜調整し、水量230／minの条
件で本発明鉄粉１、２の生鉄粉（出発原料）を製
造した。 続いて、上記生鉄粉をタイラー標準篩で−80メ
ツシユものを選択しこれをアンモニア分解ガス中
で950℃の温度で45分間均熱して還元焼鈍を行
い、180℃以下に炉中冷却した後、大気中に取り
出した焼結ケーキをハンマーミルで解砕し、−80
メツシユに篩分けた。焼結ケーキの解砕は回転
数：2800r.p.m.主シヤフト軸からハンマー先端ま
での距離；150mm、ハンマーの数；20本、ハンマ
ーの単重；500ｇrfの機械仕様のハンマーミルに
より、先ず３mmφの穴径のスクリーンを取り付け
解砕し、80メツシユ篩により篩分けた。 次に、この＋80メツシユ鉄粉について、１mmφ
の穴径のスクリーンを取り付けて解砕し、80メツ
シユ篩により篩分けた。同様にして順次0.5mm
φ、0.3mmφの穴径のスクリーンを取り付けて解
砕と篩分けを繰返し、計４回分の−80メツシユ鉄
粉をＶ型混合器でブレンドした。表−２はこうし
て製造した本発明鉄粉１、２を粉末冶金に関する
JSPM（粉体粉末冶金協会標準）試験法により測
定した圧粉体特性である。 なお、表−２には比較材として、主に高密度鉄
系焼結材用の原料として適用されている見掛密度
が2.80〜3.20ｇ／cm³の高圧縮性の市販水噴霧鉄粉
（記号；Ａ）と、主に低密度鉄系焼結材用の原料
として適用されている見掛密度が2.30〜2.60ｇ／
cm³の高成形性の市販ミルスケール還元鉄粉（記
号；Ｂ、℃）の粉体および圧粉体特性を示した。

【表】 表−１および表−２に示したように、本発明鉄
粉は還元焼鈍により十分脱炭、脱窒されているた
め、市販水噴霧鉄粉（記号；Ａ）と同等の圧縮
性、すなわち成形圧力5t／cm²における圧粉密度が
6.80ｇ／cm³以上を有し、かつ水噴霧により不規則
状化した粒子と還元焼鈍で粒子相互が焼結凝集に
より不規則状化した粒子とから成つているため市
販ミルスケール還元鉄粉（記号；Ｂ、Ｃ）に比べ
より以上に優れた成形性を有する。すなわち、成
形圧力4.2t／cm²における圧粉体抗折力が、金型潤
滑での鉄粉単味（100wt％Fe）の場合で250Kg／
cm²以上、粉末潤滑剤としてステアリン酸亜鉛
（Zn・St）を加えた2Cu−0.8C−1Z・St−96.2wt
％Fe混合粉の場合で150Kg／cm²以上を有している
のである。 以上説明したように本発明は、微細な黒鉛粉や
粉末潤滑剤を混だた混合粉において、特に優れた
流動性と成形性を発揮し、かつ圧縮性と焼結性が
良好なため、中、低密度鉄系焼結材および薄肉複
雑形状部品用の原料鉄粉として好適で、還元鉄粉
との代替が可能である。もちろん、高密度鉄系焼
結材用としても広く用いることができる。 なお、本発明は水噴霧鉄粉を例にして説明した
が、噴霧媒に液体を用いて製造した鉄粉総てにつ
いて適用されるものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は低見掛密度を図つた水噴霧鉄粉の不純
物量と圧粉密度の関係を示す線図、第２図〜第６
図はいずれも−80メツシユ水噴霧鉄粉中−325メ
ツシユ（−45μｍ）に対する関係を示す図で、第
２図は見掛密度との関係図、第３図は流動度との
関係図、第４図は圧粉密度との関係図、第５図は
圧粉体抗折力との関係図、第６図は引張り強さと
の関係図である。第７図〜９図はいずれも各水準
の見掛密度の−80メツシユ水噴霧鉄粉に対する関
係を示す図で、第７図は流動度との関係図、第８
図はラトラー値との関係図、第９図は圧粉体抗折
力との関係図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 重量％で、Ｏ：0.25％以下、Ｃ：0.05％以
   下、Ｎ：0.0050％以下、Si：0.10％以下、Mn：
   0.40％以下、Ｐ：0.050％以下、Ｓ：0.10％以下含
   有し、残部はその他の不可避的不純物とFeから
   なる成分組成を有し、45μｍ以下の粒径のものが
   10〜50wt％である粒度分布を有し、かつ見掛密
   度が2.00〜2.50ｇ／cm³である流動性、成形性にあ
   わせ圧縮性にも優れる粉末冶金用低見掛密度噴霧
   鉄粉。