JPS6229484B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、金属粉又は合金粉、若しくはこれ
らの混合物、あるいは金属粉又は合金粉とセラミ
ツク粉末との混合物から形成された組織又は構造
の金属棒、金属管、その他これらに類似する長尺
物を製造するのに用いるカプセルとその製造方法
に関する。

従来、棒、管等を製造する場合、金属粉を直接
押出プレスの受器に充填し、一段法により押出し
て直接目的とする最終製品とするか、又は多段法
により中間製品を経て最終製品とする方法が行な
われた。

この方法の改良として、ブランクをつくり、プ
レスの受器に入れ、押出す方法がある。ブランク
は種々の方法でつくられ、例えば、 (a) 粉末を冷間圧縮し、焼結する。

(b) 粉末を熱間圧縮する。

(c) 粉末をカプセルに充填し、封入する。

等の方法がある。

この発明は棒、管等を基本的には前記(c)の改良
方法により製造するものである。即ち、粉末をカ
プセル中に封入し、引続き該カプセルを一段又は
多段押出するのである。（なお、以後、カプセル
とは容器のみならず封入された粉末も含めていう
ものとする。） 経済的及び技術的理由に基づき、カプセル容器
は可能な限り薄くすることが必要である。しか
し、その場合、押出操作中にカプセルに皺の生じ
る傾向があるという問題も含まれる。管やこれに
類似する長尺物の製造において、カプセルの径に
対する長さの比は１より大きくなければならな
い。このことにより、特にカプセルの器壁が薄い
ときに皺の生じる傾向が一層増大する。

この問題を解決するために様々の提案がなされ
てきたが、現在までそのいづれも経済的、技術的
に満足すべき解決を与えていない。例えば、カプ
セル容器中に粉末を封入した後に、カプセルを機
械的に冷間圧縮することが提案された。しかし、
この技術によつては、カプセル容器と冷間圧縮に
使用される機械工具との間の摩擦力のために、特
にカプセルの直径に対する長さの比が１以上であ
るときに、結果は満足すべきものではない。摩擦
力はまた、達成可能な全圧下を許容し得る範囲を
越えて減少せしめるとともに、圧下をブランクの
長さにわたつて変動せしめる。これは就中、押出
に先立つて加熱する際に、好ましくない条件をも
たらす。

この発明は全く異なる方法によつて前述の問題
を解決するものであり、本発明のカプセルを使用
することにより非常に規則的な組織を有する好ま
しくはステンレス材料からなる棒、管、その他類
似形状の長尺の目的物、特にシームレス鋼管、を
提供することができる。

この発明によれば、この問題は、少なくとも大
部分が実質的に球状粒からなる粉末を出発物と
し、先ずこの粉末を延性のある金属容器に封入し
てカプセル（第一中間製品）を形成することによ
つて解決の一段落を得ることができる。その後該
カプセルを粉末の密度が理論値（理論密度）の少
なくとも80％に達するまでに全体に冷間等方静水
圧力を加えて圧縮することによりブランク（第二
中間製品）を形成し、かくして得られたブランク
を加熱し、一段又は多段押出によつて目的物を形
成する。

これによつて、特に一様な物理的及び化学的特
性を示す高品質の金属棒、金属管が得られら。

本発明においては、高延性材料、例えば炭素
鋼、ニツケル等の薄壁容器を使用することであ
る。この発明によれば、カプセル容器の少なくと
も大部分が好ましくは高延性の金属板からなる薄
壁で構成される。カプセルの器壁は押出前のカプ
セルの外径の最大限５％であり、好ましくは３％
以下であり、特に好ましくは１％以下であるよう
なカプセル容器を使用する。５％より厚ければ、
冷間等方静水圧圧縮時に皺を生じるからである。
大きい数値はカプセルの径が小さい場合に適用さ
れ、小さい数値はカプセルの径が大きい場合に適
用される。カプセルの器壁は0.1〜５mmの間が好
ましいが2.0〜３mmの間が一層有利である。0.1mm
より薄いものを製作するのは技術的に困難であ
り、５mmより厚いものを使用すると、冷間等方静
水圧圧縮時に皺を生じるからである。

ブランクの出発材料としては、少なくともその
大部分が実質的に球状粒からなる粉末が使用さ
れ、粒径は１mm以下、好ましくは0.6mm以下であ
る。

カプセルの粉末密度は、カプセルを等方静水圧
縮する前に、振動法又は超音波振動法によつて理
論密度（固体としての密度）の約60〜70％に高め
る。粉末を充填封入したカプセルは少なくとも
1500バール（約21800psi）、好ましくは少なくと
も5000バール（約72500psi）の静水圧を付与す
る。静水圧による冷間等方圧縮は、高温気体によ
る熱間等方圧縮に比べてはるかに短かい時間で圧
縮が達成され、しかもそれに要するエネルギーが
少なくてすむのでより経済的である。

最終製品の棒、管等は主に鋼材料の使用を意図
するものであるが、勿論、他の種類の金属材料や
その混合物、例えば、金属粉とセラミツク粉との
混合物を使用することも可能である。

満足し得る結果を得るには、粉末の酸素含量が
小さいことが重要であり、これは不活性ガスによ
つて噴霧微細化した球状粉を使用することによつ
て達成される。

球状粒からなる充填粉末を振動せしめることに
より、非常に高い見かけ密度が達成される。この
点はこの発明の極めて重要な一特徴であつて、不
規則形状粉と球形粉との相違に基づくものであ
る。

球形粉を、必要な中間製品又は最終製品に適し
た形状の高延性カプセル容器に封入し、振動法に
より理論密度即ち固体としての密度の60〜70％の
密度を与える。コンパウンドをつくる場合であれ
ば、種々の金属を粉末形状で使用する。粉末は１
又はそれ以上の区壁で分割されたカプセル容器に
導入する。かかる区壁はプラスチツク、鋼又は類
似の材料からなる。粉末を充填、振動せしめた
後、区壁を除去し、高度に延性の材料からなるカ
プセル容器中に真空法を用いて（又は用いずに）
封入する。その後、カプセルを少なくとも1500バ
ール、好ましくは例えば5000バールの圧力で冷間
等方静水圧静水圧縮を施こすと、理論密度の60〜
70％の密度は、使用する圧力にも依るが、理論密
度の80〜90％にまで増大する。粉末の最初の密度
が非常に大きいために、長さの径に対する比が１
より大きく（例えば４）、また薄壁のカプセル容
器を使用するという事実にもかかわらず、冷間圧
縮及び押出の過程においてカプセルには皺が生じ
ないのである。薄壁のカプセル容器を使用するこ
とが経済的観点から非常に重要であることは既述
したとおりである。

カプセルの外径と壁厚との比が重要である。こ
の発明によれば、該比は最大限５％であり、好ま
しくは３％以下であり、特に１％以下が有利であ
る。一方、カプセル壁厚は好ましくは約0.1〜５
mmであり、特に0.2〜２mmの間が望ましい。上記
比については、大きい比の値は比較的小さいカプ
セルの径に関して使用され、反対に小さい比の値
は比較的大きいカプセルの径に関して使用され
る。

冷間静水圧縮における全体的圧縮により、ブラ
ンクはその全長にわたつて実質的に一様な密度を
付与される。密度が著しく増大するために、誘導
炉を使用する方法又はその類似方法により短時間
にブランクを加熱することができる。

カプセルは加熱後、一段又は多段法により押出
される。その際、カプセル容器材料は非常に薄い
皮膜として引出される。その皮膜は、押出プレス
から出てくると空気中で酸化され、部分的に剥離
する。カプセル容器材料の残余はその後の焼鈍、
硝酸洗浄又はサンド・ブラストにより除去され
る。次いで、管等は通常の方法で加工される。

最終製品の棒、管等は以上のようにして製造さ
れるものであるから、極めて一様な構造と極めて
調和ある物理的、化学的特性を有し、特に製品の
硬度及び耐化学薬品性の変動は実質的に小さい。
この点は、コンパウンド製品についてもいえるこ
とである。管又はその類似物におけるこれらの特
性は、従来の製造方法においては常に起こる偏析
特に線状として現われる偏析が、起こり得ないと
いう事実に基づくのである。

必要な場合には、カプセル容器を高品質表面仕
上した材料からなるものとし、押出された管等に
カプセル容器の材料からなる永久コーテイングを
施すことができる。表面コーテイング又は焼付の
厚さはカプセル容器の壁厚を適宜に選択すること
により予め決定することができる。かかる表面層
をつくるには高延性材料が特に適する。

以下に、実施例についてこの発明を詳細に説明
する。

実施例１として、アルゴンにより微粉化した粒
径0.6mm以下の球状粒であつて全酸素含量の小さ
い鋼粉を管状カプセル容器に充填し、振動せしめ
た。カプセル容器は外径が約140mmの環体で、低
炭素含量の鋼からなるもので、壁厚は３mm、長さ
は550mmであつた。環状カプセル容器は内側中心
部に該カプセル容器の外側のケーシングとほぼ同
じ壁厚を有する同品質の炭素鋼からなる連続的な
管状部を有した。加熱及び押出の間に粉末の浸炭
を防止するためにカプセル容器材料の炭素含量は
小さいことが必要であつた。カプセル容器を真空
にし、既知の方法で密閉した。

参考例１として、前記実施例１で製造したカプ
セルを液体（本参考例では水）中に沈め、5000バ
ールの圧力を全体にかけて冷間等方静水圧縮を行
なつた。カプセルは縮小し、粉末密度は約68％か
ら約90％に上昇し、この際、カプセル容器材料に
は皺が生じなかつた。

説明を容易にするために、実施例１のカプセル
と同一のカプセルを冷間等方静水圧縮のかわりに
通常の冷間圧縮、即ち機械圧縮を行なつた。この
場合、理論密度の75％の粉末密度が得られたがし
かし、参考例１における圧力の２倍の圧力を要し
た。

さて、先の冷間等方静水圧縮によつてつくられ
たブランクを次に予熱炉で900℃に加熱し、そし
て最終的に誘導コイルにより1240℃に加熱した
後、ブランクを押出し、シームレス鋼管に成形し
た。管を水浴により冷却し、カプセル容器材料は
硝酸浴中で除去した。管には欠陥は皆無であつ
た。

比較するために機械圧縮によつてつくられたブ
ランクを同じ方法で加熱し、押出した。カプセル
容器材料を除去したが、管は使用不可能であつ
た。圧縮時に生じた皺が割れやその他の材料疵を
生じさせ、これによつて管は使いものにならなか
つた。

実施例２として、コンパウンド管用のカプセル
を次のようにして製造した。

中心部に連続的な内管を有する実施例１に対応
する薄板金属からなるカプセル容器において、該
カプセル容器の外壁と内壁との中間に薄肉管を置
いた。外側の中間空間にはケイ素及びアルミニウ
ム含量の高い25％クロム鋼の球形粉を振動を与え
つつ充填した。粒径は0.6mm以下であつた。この
品質のブランクを通常の方法、即ち精練合金によ
りつくることは著しく困難である。この材料は殊
に粉末冶金に適し、その製品が工業的に非常に重
要であることは知られているところである。

粒径0.6mm以下のクロムニツケル鋼（Cr18％、
Ni8％）の球形鋼粉を振動させながら内側の中間
空間に充填した。中間壁を取除き、真空にし、密
封してカプセルを形成した。

参考例２として前記実施例２で製造したカプセ
ルを5000バールで冷間等方静水圧縮を施こした。
その後、ブランクを加熱し、参考例１に記載した
ようなシームレス鋼管に形成した。カプセル容器
材料は同じく硝酸浴中で除去した。コンパウンド
管の組織検査によれば、組織は完全に密であり、
且つ均一であつた。２つの材料の結合領域には完
全な結合があり、疵はなかつた。強調したいこと
は、従来の既知の方法では疵のないコンパウンド
管を製造することは実際上不可能であつたという
ことである。

なお、押出前の圧縮の必要性をみるために、実
施例１と同じ粉末及びカプセル容器材料を、等方
静水圧縮することなく、直ちに1200℃に加熱し、
最終製品である管に押出した。管にはカプセルの
皺発生に基づく表面疵が現われており、皺発生は
粉体の当初の密度が小さいことによるものであ
る。従つて、この試験結果は、既に知られている
カプセルの皺発生現象を防止し、表面疵の発生を
抑止するためには、押出の前にブランクを圧縮す
ることが必要であることを示すものである。

一方、実施例１と同じカプセルを2000バール
（約29000psi）に等方静水圧縮した。カプセルは
皺を生じることなく縮小し、粉末の密度は理論値
の82％に増大した。ブランクを上記と同じ方法で
加熱し、押出した。得られた管は無疵で、何らの
皺もなかつた。試験によれば、無疵の製品を製造
するには80％までの冷間等方静水圧縮で十分であ
る。

さらにまた、材料粉末の形状が圧縮密度に及ぼ
す影響についてみるために、８個のカプセル容器
の内、４個に不規則な形状のステンレス鋼粉（水
により微細化したもの）を充填し、残りの４個に
は規則的な球状のステンレス鋼粉（アルゴン又は
他の不活性ガスにより微細化したもの）を充填し
た。次いで、カプセルを2000バール（約
29000psi）、4000バール（約58000psi）、6000バー
ル（約87000psi）及び8000バール（約
116000psi）で冷間等方静水圧縮を施こした。

不規則形状粉を充填した４個のカプセル表面に
は皺が生じた。一方、これとは対照的に、球形粉
を充填したカプセルには何らの疵も生じなかつ
た。従つて、試験によれば、80％以上の密度を達
成するために冷間等方静水圧縮を行なうとき、皺
発生を避けようとするなら、球形粉を使用するこ
とが必須の要件であり、これが高い見かけ密度を
与えるのである。

第１図は冷間等方静水圧縮力に対する不活性ガ
ス微細化粉末を圧縮したときの密度（実線）及び
水微細化粉末を圧縮したときの密度（点線）の比
をそれぞれ示したもので、不活性ガスによつて微
細化した粉末を使用すると、相当に低い圧力で80
％以上の密度が達成されることがわかる。

第２図は最終製品の一実施例の横断面図であつ
て、ニツケルの薄壁２で囲繞した管１を示す。

【図面の簡単な説明】

第１図は冷間等方静水圧縮力により不活性ガス
微細化粉及び水微細化粉を圧縮したときの圧縮力
と圧縮密度との関係を示し、第２図は最終製品に
係る一実施例の横断面図である。 １……管、２……カプセルの器壁。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ ステンレス鋼の粉末で充填したカプセルであ
   つて、このカプセルに冷間等方静水圧を加えてブ
   ランクを製造し、このブランクから押出法により
   ステンレス鋼管を製造する、そのカプセルにおい
   て、延性を有する金属薄板からなりかつその壁厚
   が押出前において0.1〜５mmで外径の５％以下で
   あるような環状金属容器に、少なくとも大部分が
   不活性ガス噴霧微細化により実質的に直径が１mm
   以下の球状粒に加工されたステンレス鋼の粉末
   を、理論密度の60〜70％の密度で充填封入して得
   られることを特徴とする鋼管製造におけるカプセ
   ル。 ２ ステンレス鋼の粉末で充填したカプセルの製
   造法であつて、このカプセルに冷間等方静水圧を
   加えてブランクを製造し、このブランクから押出
   法によりステンレス鋼管を製造する、そのカプセ
   ルの製造法において、延性を有する金属薄板から
   なりかつその壁厚が押出前において0.1〜５mmで
   外径の５％以下であるような環状金属容器に、少
   なくとも大部分が不活性ガス噴霧微細化により実
   質的に直径が１mm以下の球状粒に加工されたステ
   ンレス鋼の粉末を充填すると共に、該粉末に振動
   を加えて、粉末の密度を理論密度の60〜70％にま
   で高めた後、該容器を封ずることを特徴とする鋼
   管製造におけるカプセルの製造法。