JPS6230303A - 超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 一方向性珪素鋼板の電気・磁気的特性の改善、なかでも
鉄損の低減に係わる極限的な要請を満たそうとする近年
来の目覚ましい開発努力は、遂次その実を挙げつつある
。

一方向性珪素鋼板は、よく知られているとおり製品の２
次再結晶粒（１１０）　　［００１）　、すなわちゴス
方位に、高度に集積させたもので、主として変圧器その
他の電気機器の鉄心として使用され電気磁気的特性とし
て製品の磁束密度（Ｂｏｏ値で代表される）が高く、鉄
損（Ｗ、□１５ｏ値で代表される）の低いことが要求さ
れる。

この一方向性珪素鋼板は複雑多岐にわたる工程を経て製
造されるが、今までにおびただしい発明改善が加えられ
、今日では板厚０．３０ｍｍの製品の磁気特性がｅ、ｏ
値１．９０Ｔ以上、Ｗ＋７／Ｓｏ値１．０５１１ｉ／ｋ
ｇ以下、または板厚０．２３ｍｍの製品の磁気特性がＢ
Ｉｏ値１．８９Ｔ以上、Ｗ１７７ｓｏ値０．９０１ｔｌ
／ｋｇ以下の超低鉄損一方向性珪累鋼板が製造されるよ
うになって来ている。

特に最近では省エネの見地から電力損失の低減を特徴と
する請求が著しく強まり、欧米では損失の少ない変圧器
を作る場合に鉄損の減少分を金額に換算して変圧器価格
に上積みする「ロス・エバリユエーション」　（鉄損評
価）制度が普及している。

（従来の技術） このような状況下において最近、一方向性珪素鋼板の仕
上焼鈍後の鋼板表面に圧延方向にほぼ直角方向でのレー
ザー照射により局部微少ひずみを導入して磁区を細分化
し、もって鉄損を低下させることが提案された（特公昭
５７−２２５２号、特公昭５７−５３４１９号、特公昭
５１−２６４０５号及び特公昭５８−２６４０６号公報
参照）。

この磁区細分化技術はひずみ取り焼鈍を施さない、積鉄
心向はトランス材料として効果的であるが、ひずみ取り
焼鈍を施す、主として巻鉄心トランス材料にあっては、
レーザー照射によって折角に導入された局部微少ひずみ
が焼鈍処理により開放されて磁区幅が広くなるため、レ
ーザー照射効果がなくなるので使途に制約がある。

一方これより先に特公昭５２−２４４９９号公報におい
ては、一方向性珪素鋼板の仕上げ焼鈍後の鋼板表面を鏡
面上げするか又はその鏡面仕上げ面上に金属メッキやさ
らにその上に絶縁被膜を塗布焼付けすることによる、超
低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法が提案さている。

しかしながらこの鏡面仕上げによる鉄損向上手法は、工
程的に採用するには、著しいコストアップになる割に鉄
損低減への寄与が充分でない上、とくに鏡面仕上後に不
可欠な絶縁被膜を塗布焼付し、さらに６００℃以上の高
温で長時間の歪み取り焼鈍を施した後の鋼板との密着性
に問題があるため、現在の製造工程において採用される
に至ってはいない。また特公昭５６−４１５０号公報に
おいても鋼板表面を鏡面仕上げした後、酸化物系セラミ
ックス薄膜を蒸着する方法が提案されている。しかしな
がらこの方法も６００℃以上の高温焼鈍を施すと鋼板と
セラミックス層とが剥離するため、実際の製造工程では
採用できない。

（発明が解決しようとする問題点） 鏡面仕上げによるコスト増の不利を補ってあまりある鉄
損の低減を成就することがこの発明の目的である。

（問題点を解決たるための手段） 上掲の目的は、次の各発明により有利に達成される。

方向性珪素鋼板の仕上げ焼鈍板表面上の非金属物質を除
去後研磨処理して平滑とした仕上げ表面に、ＣＶＤ　、
イオンプレーティングもくしはイオンインプランテーシ
ョンにより、’ｌ”＋、　Ｚｒ、　　Ｈｆ、　　Ｖ、　
　Ｎｂ。

Ｔａ、　Ｃｒ、　Ｍｏ、　ＩＩＩ、　Ｍｎ、　Ｃｏ、　
Ｎｉ、　Ａ　ｅ、　Ｂ、　Ｓｉ　の窒化物及び／又は炭
化物並びにＡｌ、　Ｔｉ、　３口、　Ｆｅ。

Ｚｒ、　Ｔａ、　Ｃｅ、　Ｎｉ、　Ｃｕ、　Ｗ、　Ｓｉ
および２ｎの酸化物のうちから選″ばれる少なくとも１
種から成り、それらの地鉄との混合相を介し仕上表面上
に強固に被着した極薄張力被膜を形成した後、該被膜表
面上に局部加工を区画形成することを特徴とする超低鉄
損一方向性珪素鋼板の製造方法。（第１発明）方向性珪
素鋼板の仕上焼鈍板表面上の非金属物質を除去後研磨処
理して平滑とした仕上げ表面に、ＣＶＤ　、イオンプレ
ーティングもしくはイオンインプランテーションにより
、Ｔｉ、　Ｚｒ、　　Ｈｆ、　　Ｖ、　　Ｎｂ、　Ｔａ
。

Ｃｒ、　Ｍｏ、　Ｗ、　Ｍｎ、　Ｃｏ、　　Ｎｉ、　Ａ
　Ｉ、　Ｂ、　Ｓｉの窒化物及び／又は炭化物並びにＡ
ｌ、　Ｔｉ、　Ｓｎ、　Ｆｅ、　Ｚｒ。

Ｔａ、　Ｃｅ、　Ｎｉ、　Ｃｕ、　Ｗ、　Ｓｉおよび２
ｎの酸化物のうちから選ばれる少なくとも１種から成り
、それらの地鉄との混合相を介し仕上表面上に強固に被
着した極薄張力被膜を形成した後、該被膜表面上に局部
加工を区画形成し、ついで絶縁被膜を被成することを特
徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法。（第２
発明） 仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板表面上の非金属物質を除
去後研磨処理して平滑とした仕上げ表面に、ＣＶＤ　、
イオンプレーティングもしくはイオンインプランテーシ
ョンにより、Ｔｉ、　　Ｚｒ、　　Ｉ（ｆ、　　Ｖ。

Ｎｂ、　Ｔａ、　　Ｃｒ、　　Ｍｏ、　　Ｗ、　Ｍｎ、
　Ｃｏ、　　Ｎｉ、　Ａｌ、Ｂ、　　Ｓｉの窒化物及び
／又は炭化物並びにＡｌ、　Ｔｉ、　Ｓｎ。

Ｆｅ、　Ｚｒ、　Ｔａ、　Ｃｅ、　Ｎｉ、　Ｃｕ、　Ｉ
ｌｌ、　ＳｉおよびＺｎの酸化物のうちから選ばれる少
なくとも１種から成り、それらの地鉄との混合相を介し
仕上表面上に強固に被着した極薄張力被膜を形成し、つ
いでこの被膜上に絶縁被膜を被成した後、これら被膜に
局部加工を区画形成することを特徴とする超低鉄損一方
向性珪素鋼板の製造方法。（第３発明）仕上焼鈍済みの
方向性珪素鋼板表面上の非金、１物質を除去後研磨処理
して平滑とした仕上げ表面に、ＣＶＤ　、イオンプレー
ティングもしくはイオンインプランテーションにより、
Ｔｉ、　　Ｚｒ、　　Ｈｆ、　　Ｖ、　　Ｎｂ。

Ｔａ、　Ｃｒ、　Ｍｏ、　Ｗ、　Ｍｎ、　Ｃｏ、　　Ｎ
ｉ、　Ａ　Ｅ、　Ｂ、　Ｓｉ　の窒化物及び／又は炭化
物並びにＡｌ、　Ｔｉ、　Ｓｎ、　Ｆｅ。

Ｚｒ、　Ｔａ、　Ｃｅ、　Ｎｉ、　Ｃｕ、　Ｗ、　Ｓｉ
およびＺｎの酸化物のうちから選ばれる少なくとも１種
から成り、それらの地鉄との混合相を介し仕上表面上に
強固に被着した極薄゛張力被膜を形成し、ついでこの被
膜上に絶、縁抜膜を被成した後、これら被膜に局部加工
を区画形成させ、さらに絶縁被膜を被成することを特徴
とする超低鉄損二方向性珪素鋼板の製造方法。（第４発
明） 仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板表面上の非金属物質を除
去後研摩処理して平滑とした仕上げ表面に、ＣＶＤ　、
イオンプレーティングもしくはイオンインプランテーン
ヨンにより、Ｔｉ、　　ｌｒ、　　Ｈｆ、　　Ｖ、　　
Ｎｂ。

Ｔａ、　Ｃｒ、　Ｍｏ、　Ｗ、　）、ｌｎ、　Ｃｏ、　
　Ｎｉ、　Ａ　Ｅ、　Ｂ、　Ｓｉ　の窒化物及び／又は
炭化物並びにＡｌ、　Ｔｉ、　Ｓｎ、　Ｆｅ。

Ｚｒ、　Ｔａ、　Ｃｅ、　Ｎｉ、　Ｃｕ、　Ｗ、　Ｓｉ
および２ｎの酸化物のうちから選ばれる少なくとも１種
から成り、それらの地鉄との混合相を介し仕上表面上に
強固に被着した極薄張力被膜を形成した後、又はこの被
膜上に絶縁被膜を被成した後これらの被膜に、局部加工
を区画形成して該鋼板地鉄表面の一部を露出せしめ、次
いで該地鉄との熱膨張係数の差が大きな金属、半金属お
よびこれらを含む無機化合物をと記地鉄露出部に充填し
たのち焼鈍を施すか、或いは歪加工後歪取り焼鈍を施す
ことを特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法
。（第５発明） これら発明の成功が導かれた具体的な実験に従って説明
を進める。

Ｃ：０．０４６重量％（以下単に％で示す）、Ｓｌ：３
．３８％、　Ｍｎ：０．０６８％、　Ｓｅ：　０．０２
２％、　Ｓｂ：　０．０２６％及びＭｏ：０．０２８％
を含有する珪素鋼連鋳スラブを１３５０℃で４時間加熱
後熱間圧延して２．　Ｏ，ｍｍ厚さの熱延板とした。

その後９００℃で３分間の均−化焼鈍後、９５０℃で３
分間の中間焼鈍をはさむ２回の冷間圧延を施して０．２
３ｍｍ厚の最終冷延板とした。

その後８２０℃の湿水素雰囲気中で脱炭・−次回結晶焼
鈍を施した後、鋼板表面に不活性Ａｆ！２０３（７５％
）とＭｇＯ（２５％）から成る焼鈍分離剤を塗布し、つ
いで８５０℃で５０時間の２次再結晶焼鈍と、１２００
℃で５時間乾水素中で純化焼鈍とを施した。

かくして得られた仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板コイル
を４区分し、それぞれについて、その後軽く酸洗（１０
％のＨ１液中）した後、３％ＨＦと８２０□の液中で化
学研摩し鋼板表面平均粗さ０．０３μｍの鏡面状態に仕
上げた。

その後上記のように区分した４群の試料をそれぞれ次の
条件で処理した。

（ａ）　　鏡面鋼板の上にイオンプレーティングにより
ＴｉＮを０．５　μｍ厚で被成した。

（ｂ）　　鏡面鋼板の上にイオンプレーティングにより
ＴｉＮを０．５μｍ厚で被成した後圧延方向と直角の方
向に３ｍｍ幅にレーザー照射（レーザー照射条件はＹＡ
Ｇ　　レーザーを使用しスポット当りのエネルギー４．
ＯＸｌ０−３Ｊ　、スポット直径０．２ｍｍ。

スポットの中心間間隔０．５ｍｍ　、レーザー走査展間
１Ｉ１９ｉβ−３ｍｍで照射）した。

（Ｃ）　　鏡面鋼板の上にイオンプレーティングにより
ＴＩＮを０．５　μｍ厚で被成した後圧延方向と直角の
方向に３ｍｍ幅にレーザー照射後、５００℃で１分間の
低温焼付絶縁コーティング処理した。

（ｄ）　　鏡面研磨のまま（比較材）とした。

各試料の磁気特性値を表１にまとめて示す。

表　　　１ 表１から明らかなように、この発明による（ｂ）および
（Ｃ）の各条件の磁気特性は、Ｂ、０値が１．９２Ｔ。

Ｗ　＋　７／Ｓ　Ｏ値は０．６５〜０．６３Ｗ／ｋｇと
超低鉄損を示すことが注目される。

このように一方向性珪素鋼板を鏡面仕上し、その」二に
ＴｉＷ、の極薄張力コーテング処理後、レーザー照射に
よりさらに微少歪みを導入するときわめて低鉄損を有す
る製品を得ることができる。

表１中の（ｂ）、（Ｃ）の各条件はひずみ取り焼鈍を施
さない、　鉄心向はトランス材料として効果的であるが
、ひずみ取り焼鈍を施す、主として巻鉄心トランス材料
にはレーザー照射効果がなくなるので使途に制約がある
。

そのため本発明者らはさらにひずみ取り焼鈍を施しても
磁気特性が劣化しない方法を開発した。

以下これについて具体的実験に従って説明する。

Ｃ：　０．０５２％、　Ｓｉ：　３．３６％、　Ｍｎ＋
　０．０７２％、酸可溶１：０．０２５％、　　Ｓ：　
０．０２５％、　　Ｎ：　０．００７２％を含有する珪
素鋼連鋳スラブを１４２０℃で３時間加熱後熱間圧延し
て２．０ｍｍ厚の熱延板とした。

その後９８０℃の中間焼鈍をはさんで２回の冷間圧延を
施して０．２３ｍｍ厚の最終冷延板とした後、８４０℃
の湿水素中で脱炭を兼ねる１次再結晶焼鈍を施した。そ
の後鋼板表面に不活性Ａβ２０３　（７０％）とＭｇＯ
（２７％）とＺｒ０（３％）から成る焼鈍分離剤を塗布
した後、８５０℃から１０℃／ｈｒで１０５０℃まで昇
温しで２次再結晶させた後、１２００℃で１０時間乾Ｈ
２中で純化焼鈍を施した。

かくして得られた仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板コイル
を４区分しそれぞれについて酸洗後電解研磨により鋼板
表面平均粗さ０．０６μｍの鏡面状態に仕上げた。

その後上記のように区分した４群の試料をそれぞれ次の
条件で処理した。

（ａ）　　鏡面鋼板の上にイオンプレーティングにより
ＺｒＮを１．５μｍ厚の薄膜として形成したのち８００
℃で３時間の歪み取り焼鈍を行った。

ｂ）鏡面鋼板の上にイオンプレーティングにより２ｒＮ
を１．５μｍ厚の薄膜で形成した後圧延方向と直角方向
に３ｍｍ幅にレーザー照射（レーザー照射条件はＹＡＧ
　レーザーを使用しスポット当りのエネルギー３．５　
Ｘｌ０−３Ｊ、スポット直径０．１５ｍｍスポットの中
心間間隔０．５ｍｍ、レーザー走査痕間隔１！−８ｍｍ
で照射）した後、ＳｎＣｊ！　２　（８０℃、０．０１
ｍｏｌ／Ｉｌ）中に浸漬して局部加工による鋼板地鉄露
出部にＳｎを充填した後リン酸塩とコロイダルシリカを
主成分とする絶縁被膜焼付処理したのち８００℃で３時
間の歪み取り焼鈍を行った。

（Ｃ）　　鏡面鋼板の上にイオンプレーティングにより
ＺｒＮを１．５μ厚にて薄膜を形成した後リン酸塩とコ
ロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜の焼付処理後圧
延方向と直角方向に３ｍｍ幅にレーザー照射（レーザー
照射条件はＹＡＧ　レーザーを使用しスポット当りエネ
ルギー４．ＯＸｌ０−３Ｊ。

スポット直径０．２０ｍｍ、　　スポットの中心間間隔
０．５ｍｍ、レーザー走査痕間隔ｊ２　＝８ｍｍで照射
）した後酸洗処理してレーザー処理の局部加工位置の鋼
板地鉄の一部を除去した。その後ＳｂＣβ３（０，旧ｍ
ｏｌ／β、８０℃）中に浸漬して局部加工除去部にｓｂ
を充填した後再びリン酸塩とコロイダルシリカを主成分
とす絶縁被膜焼付処理したのち８００℃で３時間の歪み
取り焼鈍を行なった。

（ｄ）　　鏡面研磨のまま８００℃で３時間の歪み取り
焼鈍を行い比較材とした。

各試料の磁気特性値を表２にまとめて示す。

表２から明らかなように、この発明による（ｂ）および
（Ｃ）の各条件の磁気特性はＢｏｏ値が１．９４Ｔ。

Ｗ１７１５０値は０．６６〜０．６５Ｗ／ｋｇと超低鉄
損を示すことが注目される。

このように一方向性珪素鋼板を鏡面仕上し、その上にＺ
ｒＮの薄膜コーティング処理あるいはその後絶縁被膜を
付与した鋼板表面の地鉄の一部を除去し、そこに該地鉄
との熱膨張係数の差の大きな金属、半金属および化合物
を上記局部加工除去部に充填したのち焼鈍を施すか、或
いは歪加工後の歪取り焼鈍を施すことによって超低鉄損
一方向性珪素鋼板の製造が可能となる。この発明の１部
の構成は特開昭６０−２５５９２６号公報にて開示され
ているが通常のフォルステライト被膜上に局部加工を区
画形成した場合と比較すると本発明によって発揮される
鉄損低域効果はきわめて大きい。

表　　　２ （作　　用） 上にのべたように鏡面仕上げした鋼板界面に、極薄の張
力被膜を形成させて地鉄との熱膨張の差によって起る強
い弾性張力を利用し、さらに鋼板表面に局部加工を区画
形成して該鋼板地鉄表面の一部を露出せしめた後、この
局部加工部に金属、半金属類等を充填させて鋼板表面上
に異張力の働く領域を形成することによって超低鉄損を
実現することができる。

以上の実験結果は、ＴｉＮ又はＺｒＮよりなる張力被膜
について述べたが張力被膜はこのほかにもＨｆ。

Ｖ、　Ｎｂ、　Ｔａ、　Ｃｒ、　Ｍｏ、　Ｃｏ、　Ｎｉ
、　Ｍｎ、　Ａｌ、　Ｂ、　Ｓｉの窒化物やＴｉ、　Ｚ
ｒも含めて上記した元素の炭化物並びにＡｌ、　　Ｔｉ
、　　Ｓｎ、　　Ｆｅ、　　Ｚｒ、　　Ｔａ、　　Ｃｅ
、　　Ｎｉ、　　Ｃｕ、　　Ｗ。

ＳｉおよびＺｎの酸化物のうちから選ばれる少なくとも
１種よりなる場合にあっても、ＴｉＷ、　ＺｒＮについ
てのべたところとほぼ同様な作用効果をあられし、何れ
も所期した目的に適合する。

次にこの発明による、一方向性珪素鋼板の製造工程につ
いて説明する。

出発素材は従来公知の一方向性珪素鋼素材成分、例えば ■　Ｃ：　０．０１〜０．０５０％、　Ｓｉ：　２．５
０〜４．５％、　Ｍｎ：０．０１〜０．２％、　Ｍｏ：
　０．００３〜０．１％、　ｓｂ：　０．００５〜０．
２％、′ＳあるいはＳｅの１種あるいは２種合計で、０
．００５〜０．０５％を含有する組成■　Ｃ：０．Ｏ１
〜０．０６％、　Ｓｉ：　２．０〜４．０％、Ｓ：０．
００５〜０．０５％、　Ｎ：　０．００１〜０．０１％
、　Ｓｎ：　０．０１〜０．５　　％、　　　Ｃｕ：Ｑ
、Ｑｌ　　〜Ｑ、３　　％、　　　Ｍｎ：　　０．１０
１　〜０．２　　％を含有する組成 ■　Ｃ：　０．０１〜０．０６％、　Ｓｉ：　２．０〜
４．０％、Ｓ：０、００５〜０．０５％、　Ｂ：０．０
００３〜０．００４０％、　Ｎ　：Ｏ，ＯＯ１〜０．０
１％、　Ｍｎ：０．０１〜０．２％を含有する組成の如
きにおいて適用可能である。

次に熱延板は８００〜１１００℃の均一化焼鈍を経て１
回の冷間圧延で最終板厚とする１回冷延法か又は、通常
８５０℃から１０５０℃の中間焼鈍をはさんでさらに冷
延する２回冷延法にて、後者の場合最初の圧下率は５０
％から８０％程度、最終の圧下率は５０％から８５％程
度でｏ、　１５ｍｍから０．３５ｍｍの最終冷延板圧と
する。

最終冷延を終わり製品板圧に仕上げた鋼板は、表面脱脂
後７５０℃から８５０℃の湿水素中で脱炭・１次回化粧
焼鈍処理を施す。

その後は通常鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離
材を塗布する。

この際、一般的には仕上げ焼鈍後の形成を不可決として
いたフォルステライトを特に形成させない方が、その後
の鋼板の鏡面化処理を簡便にするのに有効であるので、
焼鈍分離剤としてＡｌ２Ｏ２や２ｒＯ７，ＴｉＯ□の如
きを５０％以上でＭｇＯに混入した焼鈍分離剤を使用す
のが好ましい。

その後２次再結晶焼鈍を行うが、この工程は（１１（１
）　＜００１＞　　方位の２次再結晶粒を充分発達させ
るために施されるもので、通常箱焼鈍によって直ちに１
０００℃以上に昇温し、その温度に保持することによっ
て行われる。

この場合（１１０）　＜００１＞方位に、高度に揃った
２次再結晶粒組織を発達させるためには８２０℃から９
００℃の低温で保定焼鈍する方が有利であり、そのほか
例えば０．５〜ｂ 鈍でもよい。

２次再結晶焼鈍後の純化焼鈍は吃水素中で１１００℃以
上で１〜２０時間焼鈍を行って鋼板の純化を達成するこ
と力（必要である。

この純化焼鈍後に鋼板表面の酸化物被膜を硫酸、硝酸ま
たは弗酸などの強酸によるような酸洗か又は機械的研削
、切削等により除去する。

次に化学研暦および／または電解研磨など従来から既知
の手法により鋼板表面を鏡面状態つまり中心線平均粗さ
０．４μｍ以下に仕上げる。

その後ＣＶＤ　、イオンプレーテングもしくはイオンイ
ンプランテーションによりＴｉ、　Ｚｒ、　Ｈｆ、　Ｖ
。

Ｚｒ、　　Ｎｂ、　Ｔａ、　Ｃｒ、　Ｍｏ、　Ｗ、　１
．ｌｎ、　　Ｃｏ、　　Ｎｉ、　Ａｆｌ、　　Ｂ、Ｓｉ
の窒化物及び／または炭化物、Ａｌ、　Ｔｉ、　Ｓｎ、
　Ｆｅ。

Ｚｒ、　Ｔａ、　Ｃｅ、　Ｎｉ、　［：ｕ、　Ｗ、　Ｓ
ｉおよびＺｎの酸化物のうちから選んだ少なくとも１主
から成る０、　００５〜５μｍ程度の強力被膜を形成さ
せる。

その後この張力被膜またはこの張力被膜上にリン酸系の
絶縁被膜を形成させた後の鋼板表面上に局部加工を区画
形成する。この局部加工導入方法はレーザー照射（例え
ば特公昭５７−２２５２号、特公昭５７−５３４１９号
、特公昭５８−２６４０５号及び特公昭５８−２６４０
６号各公報参照放電加工（特開昭５７−１８８１０号号
公報）、ケガキあるいはボールペン状の小球（特公昭５
８−５９６８号公報）等の手段により圧延方向とほぼ直
角な方向に３〜１５ｍｍ程度の間隔で０．０１〜２ｍｍ
幅で導入するのが好ましい）。その後この鋼板表面上に
局部加工効果を生かすために６００℃以下の低温で１秒
から３０分間の短時間の焼付処理を施す。また高温の歪
み取り焼鈍を施す場合には局部加工後鋼板被膜を塩酸、
硝酸などの酸で地鉄に至るまで溶解したのち、そこに該
地鉄と熱膨張係数の差が大きい金属、半金属あるいはこ
れらを含む無機化合物を上記局部加工除去部に充填させ
たあと７００℃以上の温度で焼鈍を行う。この局部加工
部の歪応力が大きいと特開昭５６−１３０４５４号公報
において開示されているように後の焼鈍工程において微
細再結晶粒が生じ、磁区の細分化効果とともに鉄損低減
に効果的に働く。

このような処理をした後場合によってはリン酸塩とコロ
イダルシリカを主成分とする絶縁被膜を焼付処理し、７
００℃以上の温度で数時間の歪み取り焼鈍を施して製品
とする。

（実施例） 実施例　Ｉ Ｃ：　０．０４３％、　Ｓｉ：　３．４２％、　Ｍｎ：
　０．０６８％２ＭＯ二０．０２５％、　Ｓｅ：　０．
０２２％、　ｓｂ：　０．０２５％を含有する熱延板を
、９００℃で３分間の均一化焼鈍後、９５０℃の中間焼
鈍をはさんで２回の冷延圧延を行って０．２３闘厚の最
終冷延板とした。

その後８２０℃の湿水素中で脱炭焼鈍機鋼板表面にＡｌ
２Ｏ２（７５％〉　と！−１ｇ０（２５％）とを主成分
とする焼鈍分離剤を塗布した後８５０℃で５０時間の２
次再結晶焼鈍し、１２００℃で８時間乾水素中で純化焼
鈍を行った。

その後酸洗により酸化被膜を除去後、３％ＨＦと８２０
□液中で化学研磨して鏡面仕上げした。

その後１０ＫＶのイオン化電圧で３分間イオンプレーテ
ィングし膜厚０．５　μｍのＴｉＮ張力絶縁被膜を形成
させた。

その後この極薄被膜上に圧延方向にほぼ直角方向に５ｍ
ｍ間隔でレーザー照射を行った。このときの照射条件は
パルスレーザ−を使用しスポット当りのエネルギーは５
　Ｘｌ０−３Ｊ　、スポット直径は０．２ｍｍ　、レー
ザースポットの中心間隔はＱ、　５ｎｏｎ間隔で行った
。

このときの製品の磁気特性はＢ、ｏ＝１．９２Ｔ、　Ｗ
ＩＴ／Ｓ。

＝０．６６Ｗ／ｋｇであった。

実施例　２ Ｃ：　０．０５８％、　Ｓｉ：　３．３３％、　Ｍｎ：
　０，０８０％、ｌ：０、０２５％、　Ｓ：　０．０３
０％、　Ｎ：　０．００６８％を含有する熱延板を、１
１５０℃で３分間の均−化焼鈍後急冷処理を行い、その
後３００℃の温間圧延を施して０、２０ｍｍ厚の最終冷
延板とした。

その後８５０℃湿水素中で脱炭焼鈍後、表面にＡ　ｊｌ
！２０３　（８０％）とＭｇＯ（２０％）を主成分とす
る焼鈍分離剤を塗布した後８５０℃から１１５０℃まで
８℃／ｈｒで昇温しで２次再結晶させた後、１２００℃
で８時間乾水素中で純化焼鈍を行った。

その後酸洗により酸化被膜を除去後、３％ＨＦと８２０
２液中で化学研暦して鏡面仕上げした後、ＣＶＤ法によ
り９００℃で０．７μｍのＴｉＮ極薄被膜を形成させた
。そ゛の後パルスレーザ−により次の条件で照射した。

（エネルギーは５　Ｘｌ０−３Ｊ　、スポ、Ｚト直径０
．１５ｍｍ　、スポットの中心間隔１ｍｍで行った）そ
の後５００℃の低温の絶縁コーテングを行った。

この製品の磁気特性は次のようであった。

Ｌｏ＝　１．９４Ｔ　、　　Ｌｔ／５ｏ＝０．６５　Ｗ
／ｋｇ実施例　３ Ｃ：　０．０４９％、　Ｓｉ：　３．３６％、　Ｍｎ：
　０．０７８％。

１：０．０２６％、　Ｓ：　０．００２５％、　Ｃｕ：
０．１％、　Ｓｎ：０．１２％を含有する熱延板を１１
３０℃で３分間の均−化焼鈍後急冷処理を行い、その後
３００℃の温間圧延を施して０．２０ｍｍ厚の最終冷延
板とした。

その後８５０℃湿水素中で脱炭焼鈍後、表面にＡ　Ｉ　
２０３　（８０％）とＭｇ０（１５％）とＺｒＯ□５％
）を主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後８５０℃から
１１５０℃まで１０℃／ｈｒで昇温しで２次再結晶させ
た後、１２００℃で８時間乾水素中で純化焼鈍を行った
。

その後酸洗により酸化被膜を除去後、３％ＨＦと■２０
２液中で化学研磨して鏡面仕上げした後、ＣＶＤ　　法
によりＢＷ、　Ｓｉ、Ｗ、、　ＺｒＷ、　ＡｌＷ、　Ｔ
ｉｃ、　ＳｉＣ，ＺｒＣ。

ＺｎＯ，５ｉ０２．　Ａｌ２Ｏ２の張力薄被膜（０，４
〜１．７μｍ厚）を形成させた。その後パルスレーザ−
により次の条件で照射した。（エネルギーは３　Ｘｌ０
−３Ｊ　。

スポット直径Ｑ、２ｍｍ、スポットの中心間隔１．５ｍ
ｍで行った） その後一部の試料はレーザー照射後の鋼板表面を塩酸で
酸洗処理を行った後ＳｂＣｊ２３（０，Ｏ１ｍｏｌ／　
Ｒ。

８０℃）に浸漬処理後リン酸塩とコロイダルシリカを主
成分とする絶縁被膜を焼付処理後８００℃で３時間の歪
み取り焼鈍を行った。この製品の磁気特性を表３にまと
めて示す。

実施例　４ Ｃ：　０．０４９％、　Ｓｉ：３．３９％、　Ｍｎ：　
０，０７２％、Ｓ：０、０２０％、　Ｓｏｌ　Ａｆ：０
．０２５％、　Ｎ：０．００６８％を含有する珪素鋼熱
延板を１１００℃で２分間の均−化焼鈍後、９５０℃の
中間焼鈍をはさんで２回の冷間圧延を施して０．２３ｍ
ｍ厚の最終冷延板とした。その後８２０℃で３分間の脱
炭・１次再結晶焼鈍を施した後、Ａｘ２ｏ、（６０重量
％）　、Ｍｇ０（２５重量％）　、ＺｒＯ□（１０重量
％）、Ｔｉｎ□（５重量％）を主成分とする焼鈍分離剤
をスラリー状に塗布した。

その後８５０℃から１０℃／ｈｒで１０５０℃まで昇温
しで２次再結晶させた後さらにその後１２００℃で６時
間乾水素中で純化焼鈍を行った後、酸洗により表面の酸
化物を除去し、電解研摩により鋼板表面を鏡面状態にし
た。その後ＣＶＤ（表４中無印）イオンプレーティング
（表４中の○印）およびイオンインプランテーション（
表４中の△印）により種々の薄膜（約１．０〜２．０μ
ｍ厚）を形成させた後、パルスレーザ−により次の条件
で照射した。（エネルギーは４　Ｘｌ０−３Ｊ、スポッ
ト直径０．１５ｍｍ、　　スポットの中心間隔ｌ、　５
ｍｍで行った）その後試料は鋼板表面を酸洗処理後Ｓｎ
Ｃ１，２（０，１ｍｏｌ／β、８０℃）で浸漬処理した
後リン酸塩とコロイグルシリ力を主成分とする絶縁被膜
を焼付処理後８００℃で３時間の歪み取り焼鈍を行った
。この製品の磁気特性を表４にまとめて示す。

発明の効果 第１〜第５各発明とも著しい鉄損の低減が成就される。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板表面上の非金属物質
   を除去後研磨処理して平滑とした仕上げ表面に、ＣＶＤ
   、イオンプレーティングもしくはイオンインプランテー
   ションにより、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃ
   ｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｂ、Ｓｉの窒
   化物及び／又は炭化物並びにＡｌ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｆｅ、
   Ｚｒ、Ｔａ、Ｃｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｗ、ＳｉおよびＺｎの
   酸化物 のうちから選ばれる少なくとも１種から成り、それらの
   地鉄との混合相を介し仕上表面上に強固に被着した極薄
   張力被膜を形成した後、該被膜表面上に局部加工を区画
   形成する ことを特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法
   。 ２、仕上２、仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板表面上の非
   金属物質を除去後研磨処理して平滑とした仕上げ表面に
   、ＣＶＤ、イオンプレーティングもしくはイオンインプ
   ランテーションにより、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、
   Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｂ、
   Ｓｉの窒化物及び／又は炭化物並びにＡｌ、Ｔｉ、Ｓｎ
   、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｃｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｗ、Ｓｉおよ
   びＺｎの酸化物 のうちから選ばれる少なくとも１種から成り、それらの
   地鉄との混合相を介し仕上表面上に強固に被着した極薄
   張力被膜を形成した後、該被膜表面上に局部加工を区画
   形成し、ついで絶縁被膜を被成する ことを特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法
   。 ３、仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板表面上の非金属物質
   を除去後研磨処理して平滑とした仕上げ表面に、ＣＶＤ
   、イオンプレーティングもしくはイオンインプランテー
   ションにより、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃ
   ｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｂ、Ｓｉの窒
   化物及び／又は炭化物並びにＡｌ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｆｅ、
   Ｚｒ、Ｔａ、Ｃｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｗ、ＳｉおよびＺｎの
   酸化物 のうちから選ばれる少なくとも１種から成り、それらの
   地鉄との混合相を介し仕上表面上に強固に被着した極薄
   張力被膜を形成し、ついでこの被膜上に絶縁被膜を被成
   した後、これら被膜に局部加工を区画形成する ことを特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法
   。 ４、仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板表面上の非金属物質
   を除去後研磨処理して平滑とした仕上げ表面に、ＣＶＤ
   、イオンプレーティングもしくはイオンインプランテー
   ションにより、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃ
   ｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｂ、Ｓｉの窒
   化物及び／又は炭化物並びにＡｌ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｆｅ、
   Ｚｒ、Ｔａ、Ｃｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｗ、ＳｉおよびＺｎの
   酸化物 のうちから選ばれる少なくとも１種から成り、それらの
   地鉄との混合相を介し仕上表面上に強固に被着した極薄
   張力被膜を形成し、ついでこの被膜上に絶縁被膜を被成
   した後、これら被膜に局部加工を区画形成させ、さら絶
   縁被膜を被成する ことを特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法
   。 ５、仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板表面上の非金属物質
   を除去後研磨処理して平滑とした仕上げ表面に、ＣＶＤ
   、イオンプレーティングもしくはイオンインプランテー
   ションにより、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃ
   ｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｂ、Ｓｉの窒
   化物及び／又は炭化物並びにＡｌ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｆｅ、
   Ｚｒ、Ｔａ、Ｃｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｗ、ＳｉおよびＺｎの
   酸化物 のうちから選ばれる少なくとも１種から成り、それらの
   地鉄との混合相を介し仕上表面上に強固に被着した極薄
   張力被膜を形成した後、又はこの被膜上に絶縁被膜を被
   成した後これらの被膜に、局部加工を区画形成して該鋼
   板地鉄表面の一部を露出せしめ、次いで該地鉄との熱膨
   張係数の差が大きな金属、半金属およびこれらを含む無
   機化合物を上記地鉄露出部に充填したのち焼鈍を施すか
   、或いは歪加工後歪取り焼鈍を施す ことを特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法
   。