JPS6230678A - 高強度窒化ケイ素質セラミツクスの製造方法 - Google Patents
高強度窒化ケイ素質セラミツクスの製造方法Info
- Publication number
- JPS6230678A JPS6230678A JP60168529A JP16852985A JPS6230678A JP S6230678 A JPS6230678 A JP S6230678A JP 60168529 A JP60168529 A JP 60168529A JP 16852985 A JP16852985 A JP 16852985A JP S6230678 A JPS6230678 A JP S6230678A
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- Japan
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- silicon nitride
- strength
- manufacture
- high strength
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は高強度窒化ケイ素質セラミックスの製造方法に
係り、より詳しく述べると、窒化ケイ素質焼結体を高温
表面酸化および急冷して焼結体表面に大きな圧縮応力を
形成して強化した高強度窒化ケイ素質セラミックスの製
造方法に関する。
係り、より詳しく述べると、窒化ケイ素質焼結体を高温
表面酸化および急冷して焼結体表面に大きな圧縮応力を
形成して強化した高強度窒化ケイ素質セラミックスの製
造方法に関する。
自動車エンジン部品その他の構造用セラミックス材料と
して、耐熱性、強度、耐衝撃性の観点から窒化ケイ素質
セラミックスが注目され、すでにいくつか実用化もなさ
れている。
して、耐熱性、強度、耐衝撃性の観点から窒化ケイ素質
セラミックスが注目され、すでにいくつか実用化もなさ
れている。
従来、窒化ケイ素質焼結材の強度を向上する方法として
、適当な原料を選択し、また適当な焼結助剤を用いるこ
とが提案されている（例えば、特開昭５９−１９０２７
１号公報、同５９−１９０２７２号公報、同５９−１９
０２７３号公報、特公昭４Ｂ −７４８６号公報、同５
２−３６４７号公報）。
、適当な原料を選択し、また適当な焼結助剤を用いるこ
とが提案されている（例えば、特開昭５９−１９０２７
１号公報、同５９−１９０２７２号公報、同５９−１９
０２７３号公報、特公昭４Ｂ −７４８６号公報、同５
２−３６４７号公報）。
上記提案に係る（窒化ケイ素質）セラミックスの曲げ強
度は９０ｋｇ／Ｉｍ２以下であり、高応力下で使う自動
車部品としては十分な信頼性のある材料とはいえない。
度は９０ｋｇ／Ｉｍ２以下であり、高応力下で使う自動
車部品としては十分な信頼性のある材料とはいえない。
また、これらの材料は表面に窒化ケイ素が存在するため
高温の水蒸気雰囲気中では５ｉＪ４の分解により材料が
侵蝕されてしまうという問題点がある。
高温の水蒸気雰囲気中では５ｉＪ４の分解により材料が
侵蝕されてしまうという問題点がある。
〔問題点を解決するための手段および作用〕本発明では
、上記問題点を解決するために、窒化ケイ素を主成分と
し、酸化物を含む焼結助剤を加え、成形し、焼結した窒
化ケイ素質セラミックスを高温酸化雰囲気中で処理して
表面酸化膜を形成し、次いで急冷して強化する。
、上記問題点を解決するために、窒化ケイ素を主成分と
し、酸化物を含む焼結助剤を加え、成形し、焼結した窒
化ケイ素質セラミックスを高温酸化雰囲気中で処理して
表面酸化膜を形成し、次いで急冷して強化する。
ここに、窒化ケイ素質セラミックスは窒化ケイ素（Ｓｉ
Ｊ４）を５０重量％以上含む材質を示す。窒化ケイ素以
外にはジルコニア、ランタニアなどの各種酸化物などを
含むことができる。焼結助剤は、１種あるいは２種以上
を添加することができ、酸化アルミニウム、酸化マグネ
シウム、酸化イツトリウム、酸化ジルコニウムなどの酸
化物のほか、窒化物、酸窒化物などを併用してもよい。
Ｊ４）を５０重量％以上含む材質を示す。窒化ケイ素以
外にはジルコニア、ランタニアなどの各種酸化物などを
含むことができる。焼結助剤は、１種あるいは２種以上
を添加することができ、酸化アルミニウム、酸化マグネ
シウム、酸化イツトリウム、酸化ジルコニウムなどの酸
化物のほか、窒化物、酸窒化物などを併用してもよい。
成形、焼結は慣用の手法によることができる。
窒化ケイ素質セラミックを高ＩＩＡＬ酸化雰囲気中で処
理して表面酸化膜を形成すると、表面酸化膜が生成され
るとき、窒化ケイ素（ＳｉｚＮ４）が酸化ケイ素（Ｓｉ
Ｏｚ）になり、体積膨張が起きるため、焼結体の表面層
に圧縮圧力がかかり強度向上が図られる。
理して表面酸化膜を形成すると、表面酸化膜が生成され
るとき、窒化ケイ素（ＳｉｚＮ４）が酸化ケイ素（Ｓｉ
Ｏｚ）になり、体積膨張が起きるため、焼結体の表面層
に圧縮圧力がかかり強度向上が図られる。
また、表面に酸化膜が存在するため、高温水蒸気あるい
は酸素等の雰囲気中でも窒化ケイ素が分解して材料が侵
蝕されることがない。処理条件としては例えば大気中９
５０〜１５００°Ｃ１３０分〜１０時間を用いる。この
処理によって、−ｅ的には、サブミクロンから１００μ
ｍの厚さの表面酸化膜を形成する。
は酸素等の雰囲気中でも窒化ケイ素が分解して材料が侵
蝕されることがない。処理条件としては例えば大気中９
５０〜１５００°Ｃ１３０分〜１０時間を用いる。この
処理によって、−ｅ的には、サブミクロンから１００μ
ｍの厚さの表面酸化膜を形成する。
本発明では、強度向上を図るために、更に、粒界層の粘
性が下がりクリープ現象を起こす温度域、一般的には、
９５０℃以上の温度から、急冷することによって焼結体
の表面近傍に残留圧縮応力を発生させる。また、高温か
ら急冷することにより、上記の効果の他に、高温結晶相
がそのままの状態で保持され、それより低い温度で使用
される場合には、変質が少なくなる。なお、急冷は強制
空冷によることが好ましい。冷却速度としては４″’／
ｍｉｎ〜１００＠／ｍｉｎが好ましい。
性が下がりクリープ現象を起こす温度域、一般的には、
９５０℃以上の温度から、急冷することによって焼結体
の表面近傍に残留圧縮応力を発生させる。また、高温か
ら急冷することにより、上記の効果の他に、高温結晶相
がそのままの状態で保持され、それより低い温度で使用
される場合には、変質が少なくなる。なお、急冷は強制
空冷によることが好ましい。冷却速度としては４″’／
ｍｉｎ〜１００＠／ｍｉｎが好ましい。
±上ユ几較開）
ＳｉＪａ ９２″ｔ％、Ｙｚ’０３４ｗｔ％、ＭｇＡ１
ｚＯ４４Ｌ％を混合し、プレス成形後、１７５０’ＣＸ
３時間Ｎ２雰囲気で焼成し、それを”３００のダイヤ
モンド砥石テ加工し、３ Ｘ ４ Ｘ ４ Ｑ ａｍの
テストピースを作成した。
ｚＯ４４Ｌ％を混合し、プレス成形後、１７５０’ＣＸ
３時間Ｎ２雰囲気で焼成し、それを”３００のダイヤ
モンド砥石テ加工し、３ Ｘ ４ Ｘ ４ Ｑ ａｍの
テストピースを作成した。
このテストピースの強度を、スパン３０ｍ■、荷重速度
０．５ ｖａｎ ／分の条件で三点曲げ試験を行なって
求めた。その強度は７１ ｋｇ／ｍｍ２であった。
０．５ ｖａｎ ／分の条件で三点曲げ試験を行なって
求めた。その強度は７１ ｋｇ／ｍｍ２であった。
次に、上記と同様にして作成したテストピースを１３０
０℃×３時間大気雰囲気中で加熱した後、１００°Ｃま
で約１０時間かけて炉内放冷した。
０℃×３時間大気雰囲気中で加熱した後、１００°Ｃま
で約１０時間かけて炉内放冷した。
このテストピースについて上記同様の試験を行ない強度
を求めたところ、１０２ ｋｇ ／ ａｍ ２であった
。
を求めたところ、１０２ ｋｇ ／ ａｍ ２であった
。
肛
Ｓｉ、Ｎ４９２″ｔ％、Ｙ２Ｏ３４Ｌ％、Ｍ８Ａ Ｉ□
０４４″′ｔ％を混合し、プレス成形後、１７５０°Ｃ
Ｘ３時間Ｎ２雰囲気で焼成し、それを”３００のダイヤ
モンｌ°砥石で加工し、３ Ｘ ４ Ｘ ４ Ｑ ｍ＋
ｍのテストピースを作成した。
０４４″′ｔ％を混合し、プレス成形後、１７５０°Ｃ
Ｘ３時間Ｎ２雰囲気で焼成し、それを”３００のダイヤ
モンｌ°砥石で加工し、３ Ｘ ４ Ｘ ４ Ｑ ｍ＋
ｍのテストピースを作成した。
このテストピースを１３００℃×３時間大気雰囲気中で
加熱した後、１３００°Ｃから１００℃まで約２分間で
冷却する様に圧縮空気をテストピースに当てて急冷した
。
加熱した後、１３００°Ｃから１００℃まで約２分間で
冷却する様に圧縮空気をテストピースに当てて急冷した
。
この様な方法で、焼成後の再加熱の温度および時間を下
記第１表に示す種々の条件で行ない、強度比較を行った
。強度試験は例１と同様の条件で行なった。
記第１表に示す種々の条件で行ない、強度比較を行った
。強度試験は例１と同様の条件で行なった。
その結果を下記第１表にまとめて示す。第１表には比較
のために例１の結果も示した。
のために例１の結果も示した。
第 １ 表 □
炎ユ
５ｉ３Ｎ４９０４％、Ｙ２Ｏ３５′ｔ％、Ａｌ２Ｏ３５
ｗＬ％を混合し、プレス成形後、１７５０℃×３時間Ｎ
２雰囲気で焼成し、”３００のダイヤモンド砥石で加工
し、３Ｘ４Ｘ４０嘗重のテストピースにカロエした。
ｗＬ％を混合し、プレス成形後、１７５０℃×３時間Ｎ
２雰囲気で焼成し、”３００のダイヤモンド砥石で加工
し、３Ｘ４Ｘ４０嘗重のテストピースにカロエした。
この加工したテストピースを例２と同様に加熱処理し、
例１と同様の強度試験を行った。また、比較のために、
焼成、加工のみを行ない、再加熱および急冷を行なわな
いテストピースの強度を求めた。
例１と同様の強度試験を行った。また、比較のために、
焼成、加工のみを行ない、再加熱および急冷を行なわな
いテストピースの強度を求めた。
その結果を下記第２表に示す。
第 ２ 表
炎↓
５ｉＪ４９２１′Ｌ％、Ｙ２Ｏ：ｌ ４ ｔ％、ＭｇＡ
ｌ□０４４″ｔ％を混合し、プレス成形後、１７５０℃
×３時間Ｎ２雰囲気で焼成し、それを”３００のダイヤ
モンド砥石で加工し、３ Ｘ ４ Ｘ ４０ ｘ＊のテ
ストピースを作成した。
ｌ□０４４″ｔ％を混合し、プレス成形後、１７５０℃
×３時間Ｎ２雰囲気で焼成し、それを”３００のダイヤ
モンド砥石で加工し、３ Ｘ ４ Ｘ ４０ ｘ＊のテ
ストピースを作成した。
このテストピースを１３００℃ｘ３ Ｈｒ大気雰囲気中
で加熱した後、１３００℃よりの冷却速度を様々に変化
させて、その効果を比較した。その結果を下記第３表に
示す。強度は例１と同一条件で測定した。
で加熱した後、１３００℃よりの冷却速度を様々に変化
させて、その効果を比較した。その結果を下記第３表に
示す。強度は例１と同一条件で測定した。
第３表
〔発明の効果〕
以上の説明から明らかな通り、本発明により、窒化ケイ
素を主成分とし、焼結助剤を添加し、焼結した窒化ケイ
素質セラミックスを高温酸化処理後急冷することによっ
て、強度、特に曲げ強度が大きく向上しかつ水または酸
素に耐蝕性が付与された高強度窒化ケイ素質セラミック
スが提供される。
素を主成分とし、焼結助剤を添加し、焼結した窒化ケイ
素質セラミックスを高温酸化処理後急冷することによっ
て、強度、特に曲げ強度が大きく向上しかつ水または酸
素に耐蝕性が付与された高強度窒化ケイ素質セラミック
スが提供される。
Claims (1)
- １、窒化ケイ素を主成分とし、酸化物を含む焼結助剤を
加え、成形し、焼結した窒化ケイ素質セラミックスを高
温酸化雰囲気中で処理して表面酸化膜を形成し、次いで
急冷することを特徴とする高強度窒化ケイ素質セラミッ
クスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60168529A JPS6230678A (ja) | 1985-08-01 | 1985-08-01 | 高強度窒化ケイ素質セラミツクスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60168529A JPS6230678A (ja) | 1985-08-01 | 1985-08-01 | 高強度窒化ケイ素質セラミツクスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6230678A true JPS6230678A (ja) | 1987-02-09 |
| JPH055795B2 JPH055795B2 (ja) | 1993-01-25 |
Family
ID=15869709
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60168529A Granted JPS6230678A (ja) | 1985-08-01 | 1985-08-01 | 高強度窒化ケイ素質セラミツクスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6230678A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06227866A (ja) * | 1993-02-02 | 1994-08-16 | Ngk Insulators Ltd | 窒化珪素焼結体及びその製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59116175A (ja) * | 1982-12-22 | 1984-07-04 | 株式会社東芝 | セラミツクス焼結部材 |
-
1985
- 1985-08-01 JP JP60168529A patent/JPS6230678A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59116175A (ja) * | 1982-12-22 | 1984-07-04 | 株式会社東芝 | セラミツクス焼結部材 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06227866A (ja) * | 1993-02-02 | 1994-08-16 | Ngk Insulators Ltd | 窒化珪素焼結体及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH055795B2 (ja) | 1993-01-25 |
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