JPH055795B2 - - Google Patents
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- JPH055795B2 JPH055795B2 JP60168529A JP16852985A JPH055795B2 JP H055795 B2 JPH055795 B2 JP H055795B2 JP 60168529 A JP60168529 A JP 60168529A JP 16852985 A JP16852985 A JP 16852985A JP H055795 B2 JPH055795 B2 JP H055795B2
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- Japan
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- silicon nitride
- strength
- hours
- test piece
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- Ceramic Products (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は高強度窒化ケイ素質セラミツクスの製
造方法に係り、より詳しく述べると、窒化ケイ素
質焼結体を高温表面酸化および急冷して焼結体表
面に大きな圧縮応力を形成して強化した高強度窒
化ケイ素質セラミツクスの製造方法に関する。 〔従来の技術〕 自動車エンジン部品その他の構造用セラミツク
ス材料として、耐熱性、強度、耐衝撃性の観点か
ら窒化ケイ素質セラミツクスが注目され、すでに
いくつか実用化もなされている。 従来、窒化ケイ素質焼結体の強度を向上する方
法として、適当な原料を選択し、また適当な焼結
助剤を用いることが提案されている（例えば、特
開昭59−190271号公報、同59−190272号公報、同
59−190273号公報、特公昭48−7486号公報、同52
−3647号公報）。 〔発明が解決しようとする問題点〕 上記提案に係る（窒化ケイ素質）セラミツクス
の曲げ強度は90Kg／mm2以下であり、高応力下で使
う自動車部品としては十分な信頼性のある材料と
はいえない。 また、これらの材料は表面に窒化ケイ素が存在
するため高温の水蒸気雰囲気中ではSi3N4の分解
により材料が侵蝕されてしまうという問題点があ
る。 〔問題点を解決するための手段および作用〕 本発明では、上記問題点を解決するために、窒
化ケイ素を主成分とし、酸化物を含む焼結助剤を
加え、成形し、焼結した窒化ケイ素質セラミツク
スを大気中950〜1500℃で30分〜10時間処理して
表面酸化膜を形成し、次いで４℃〜1000℃／min
の速度で急冷して強化する。 ここに、窒化ケイ素質セラミツクスは窒化ケイ
素（Si3N4）を50重量％以上含む材質を示す。窒
化ケイ素以外にはジルコニア、ランタニアなどの
各種酸化物などを含むことができる。焼結助剤
は、１種あるいは２種以上を添加することがで
き、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化
イツトリウム、酸化ジルコニウムなどの酸化物の
ほか、窒化物、酸窒化物などを併用してもよい。 成形、焼結は慣用の手法によることができる。 窒化ケイ素質セラミツクを高温酸化雰囲気中で
処理して表面酸化膜を形成すると、表面酸化膜が
生成されるとき、窒化ケイ素（Si3N4）が酸化ケ
イ素（SiO2）になり、体積膨脹が起きるため、
焼結体の表面層に圧縮圧力がかかり強度向上が図
られる。また、表面に酸化膜が存在するため、高
温水蒸気あるいは酸素等の雰囲気中でも窒化ケイ
素が分解して材料が侵蝕されることがない。処理
条件は大気中950〜1500℃、30分〜10時間である。
この処理によつて、一般的には、サブミクロンか
ら100μmの厚さの表面酸化膜を形成する。 本発明では、強度向上を図るために、更に、粒
界層の粘性が下がりクリープ現象を起こす温度
域、一般的には、950℃以上の温度から、急冷す
ることによつて焼結体の表面近傍に残留圧縮応力
を発生させる。また、高温から急冷することによ
り、上記の効果の他に、高温結晶相がそのままの
状態で保持され、それより低い温度で使用される
場合には、変質が少なくなる。なお、急冷は強制
空冷によることが好ましい。冷却速度は４〜1000
℃／minである。 〔実施例〕 例 １ 比較例 Si3N492wt％、Y2O34wt％、MgAl2O44wt％を
混合し、プレス成形後、1750℃×３時間N2雰囲
気で焼成し、それを＃ 300のダイヤモンド砥石で
加工し、３×４×40mmのテストピースを作成し
た。 このテストピースの強度を、スパン30mm、荷重
速度0.5mm／分の条件で三点曲げ試験を行なつて
求めた。その強度は71Kg／mm2であつた。 次に、上記を同様にして作成したテストピース
を1300℃×３時間大気雰囲気中で加熱した後、
100℃まで約10時間かけて炉内放冷した。 このテストピースについて上記同様の試験を行
ない強度を求めたところ、102Kg／mm2であつた。 例 ２ Si3N492wt％、Y2O34wt％、MgAl2O44wt％を
混合し、プレス成形後、1750℃×３時間N2雰囲
気で焼成し、それを＃ 300のダイヤモンド砥石で
加工し、３×４×40mmのテストピースを作成し
た。 このテストピースを1300℃×３時間大気雰囲気
中で加熱した後、1300℃から100℃まで約２分間
で冷却する様に圧縮空気をテストピースに当てて
急冷した。 この様な方法で、焼成後の再加熱の温度および
時間を下記第１表に示す種々の条件で行ない、強
度比較を行つた。強度試験は例１と同様の条件で
行なつた。 その結果を下記第１表にまとめて示す。第１表
には比較のために例１の結果も示した。
造方法に係り、より詳しく述べると、窒化ケイ素
質焼結体を高温表面酸化および急冷して焼結体表
面に大きな圧縮応力を形成して強化した高強度窒
化ケイ素質セラミツクスの製造方法に関する。 〔従来の技術〕 自動車エンジン部品その他の構造用セラミツク
ス材料として、耐熱性、強度、耐衝撃性の観点か
ら窒化ケイ素質セラミツクスが注目され、すでに
いくつか実用化もなされている。 従来、窒化ケイ素質焼結体の強度を向上する方
法として、適当な原料を選択し、また適当な焼結
助剤を用いることが提案されている（例えば、特
開昭59−190271号公報、同59−190272号公報、同
59−190273号公報、特公昭48−7486号公報、同52
−3647号公報）。 〔発明が解決しようとする問題点〕 上記提案に係る（窒化ケイ素質）セラミツクス
の曲げ強度は90Kg／mm2以下であり、高応力下で使
う自動車部品としては十分な信頼性のある材料と
はいえない。 また、これらの材料は表面に窒化ケイ素が存在
するため高温の水蒸気雰囲気中ではSi3N4の分解
により材料が侵蝕されてしまうという問題点があ
る。 〔問題点を解決するための手段および作用〕 本発明では、上記問題点を解決するために、窒
化ケイ素を主成分とし、酸化物を含む焼結助剤を
加え、成形し、焼結した窒化ケイ素質セラミツク
スを大気中950〜1500℃で30分〜10時間処理して
表面酸化膜を形成し、次いで４℃〜1000℃／min
の速度で急冷して強化する。 ここに、窒化ケイ素質セラミツクスは窒化ケイ
素（Si3N4）を50重量％以上含む材質を示す。窒
化ケイ素以外にはジルコニア、ランタニアなどの
各種酸化物などを含むことができる。焼結助剤
は、１種あるいは２種以上を添加することがで
き、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化
イツトリウム、酸化ジルコニウムなどの酸化物の
ほか、窒化物、酸窒化物などを併用してもよい。 成形、焼結は慣用の手法によることができる。 窒化ケイ素質セラミツクを高温酸化雰囲気中で
処理して表面酸化膜を形成すると、表面酸化膜が
生成されるとき、窒化ケイ素（Si3N4）が酸化ケ
イ素（SiO2）になり、体積膨脹が起きるため、
焼結体の表面層に圧縮圧力がかかり強度向上が図
られる。また、表面に酸化膜が存在するため、高
温水蒸気あるいは酸素等の雰囲気中でも窒化ケイ
素が分解して材料が侵蝕されることがない。処理
条件は大気中950〜1500℃、30分〜10時間である。
この処理によつて、一般的には、サブミクロンか
ら100μmの厚さの表面酸化膜を形成する。 本発明では、強度向上を図るために、更に、粒
界層の粘性が下がりクリープ現象を起こす温度
域、一般的には、950℃以上の温度から、急冷す
ることによつて焼結体の表面近傍に残留圧縮応力
を発生させる。また、高温から急冷することによ
り、上記の効果の他に、高温結晶相がそのままの
状態で保持され、それより低い温度で使用される
場合には、変質が少なくなる。なお、急冷は強制
空冷によることが好ましい。冷却速度は４〜1000
℃／minである。 〔実施例〕 例 １ 比較例 Si3N492wt％、Y2O34wt％、MgAl2O44wt％を
混合し、プレス成形後、1750℃×３時間N2雰囲
気で焼成し、それを＃ 300のダイヤモンド砥石で
加工し、３×４×40mmのテストピースを作成し
た。 このテストピースの強度を、スパン30mm、荷重
速度0.5mm／分の条件で三点曲げ試験を行なつて
求めた。その強度は71Kg／mm2であつた。 次に、上記を同様にして作成したテストピース
を1300℃×３時間大気雰囲気中で加熱した後、
100℃まで約10時間かけて炉内放冷した。 このテストピースについて上記同様の試験を行
ない強度を求めたところ、102Kg／mm2であつた。 例 ２ Si3N492wt％、Y2O34wt％、MgAl2O44wt％を
混合し、プレス成形後、1750℃×３時間N2雰囲
気で焼成し、それを＃ 300のダイヤモンド砥石で
加工し、３×４×40mmのテストピースを作成し
た。 このテストピースを1300℃×３時間大気雰囲気
中で加熱した後、1300℃から100℃まで約２分間
で冷却する様に圧縮空気をテストピースに当てて
急冷した。 この様な方法で、焼成後の再加熱の温度および
時間を下記第１表に示す種々の条件で行ない、強
度比較を行つた。強度試験は例１と同様の条件で
行なつた。 その結果を下記第１表にまとめて示す。第１表
には比較のために例１の結果も示した。
【表】
例 ３
Si3N490wt％、Y2O35wt％、Al2O35wt％を混
合し、プレス成形後、1750℃×３時間N2雰囲気
で焼成し、＃ 300のダイヤモンド砥石で加工し、
３×４×40mmのテストピースに加工した。 この加工したテストピースを例２と同様に加熱
処理し、例１と同様の強度試験を行つた。また、
比較のために、焼成、加工のみを行ない、再加熱
および急冷を行なわないテストピースの強度を求
めた。 その結果を下記第２表に示す。
合し、プレス成形後、1750℃×３時間N2雰囲気
で焼成し、＃ 300のダイヤモンド砥石で加工し、
３×４×40mmのテストピースに加工した。 この加工したテストピースを例２と同様に加熱
処理し、例１と同様の強度試験を行つた。また、
比較のために、焼成、加工のみを行ない、再加熱
および急冷を行なわないテストピースの強度を求
めた。 その結果を下記第２表に示す。
【表】
【表】
例 ４
Si3N492wt％、Y2O34wt％、MgAl2O44wt％を
混合し、プレス成形後、1750℃×３時間N2雰囲
気で焼成し、それを＃ 300のダイヤモンド砥石で
加工し、３×４×40mmのテストピースを作成し
た。 このテストピースを1300℃×3Hr大気雰囲気中
で加熱した後、1300℃よりの冷却速度を様々に変
化させて、その効果を比較した。その結果を下記
第３表に示す。強度は例１と同一条件で測定し
た。
混合し、プレス成形後、1750℃×３時間N2雰囲
気で焼成し、それを＃ 300のダイヤモンド砥石で
加工し、３×４×40mmのテストピースを作成し
た。 このテストピースを1300℃×3Hr大気雰囲気中
で加熱した後、1300℃よりの冷却速度を様々に変
化させて、その効果を比較した。その結果を下記
第３表に示す。強度は例１と同一条件で測定し
た。
以上の説明から明らかな通り、本発明により、
窒化ケイ素を主成分とし、焼結助剤を添加し、焼
結した窒化ケイ素質セラミツクスを高温酸化処理
後急冷することによつて、強度、特に曲げ強度が
大きく向上しかつ水または酸素に耐蝕性が付与さ
れた高強度窒化ケイ素質セラミツクスが提供され
る。
窒化ケイ素を主成分とし、焼結助剤を添加し、焼
結した窒化ケイ素質セラミツクスを高温酸化処理
後急冷することによつて、強度、特に曲げ強度が
大きく向上しかつ水または酸素に耐蝕性が付与さ
れた高強度窒化ケイ素質セラミツクスが提供され
る。
Claims (1)
- １ 窒化ケイ素を主成分とし、酸化物を含む焼結
助剤を加え、成形し、焼結した窒化ケイ素質セラ
ミツクスを大気中950〜1500℃で30分〜10時間処
理して表面酸化膜を形成し、次いで４℃〜1000
℃／minの速度で急冷することを特徴とする高強
度窒化ケイ素質セラミツクスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60168529A JPS6230678A (ja) | 1985-08-01 | 1985-08-01 | 高強度窒化ケイ素質セラミツクスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60168529A JPS6230678A (ja) | 1985-08-01 | 1985-08-01 | 高強度窒化ケイ素質セラミツクスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6230678A JPS6230678A (ja) | 1987-02-09 |
| JPH055795B2 true JPH055795B2 (ja) | 1993-01-25 |
Family
ID=15869709
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60168529A Granted JPS6230678A (ja) | 1985-08-01 | 1985-08-01 | 高強度窒化ケイ素質セラミツクスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6230678A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2670222B2 (ja) * | 1993-02-02 | 1997-10-29 | 日本碍子株式会社 | 窒化珪素焼結体及びその製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59116175A (ja) * | 1982-12-22 | 1984-07-04 | 株式会社東芝 | セラミツクス焼結部材 |
-
1985
- 1985-08-01 JP JP60168529A patent/JPS6230678A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6230678A (ja) | 1987-02-09 |
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