JPH04139065A - 傾斜窒化珪素複合材料及びその製造方法 - Google Patents
傾斜窒化珪素複合材料及びその製造方法Info
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- JPH04139065A JPH04139065A JP2259964A JP25996490A JPH04139065A JP H04139065 A JPH04139065 A JP H04139065A JP 2259964 A JP2259964 A JP 2259964A JP 25996490 A JP25996490 A JP 25996490A JP H04139065 A JPH04139065 A JP H04139065A
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- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、強度及び靭性に優れた窒化珪素複合材料及び
その製造方法に関する。
その製造方法に関する。
窒化珪素（ｓＩＮ ）セラミックスは強度と靭性ツバラ
ンスがとれた材料であり、近年エンジ本アリングセラミ
ックス材料として注目を集めている。
ンスがとれた材料であり、近年エンジ本アリングセラミ
ックス材料として注目を集めている。
しかしながら、窒化珪素セラミックスを構造材料として
使用するためには、強度や靭性などの機械的特性を更に
向上させ、且つ信頼性を高めなければならない。
使用するためには、強度や靭性などの機械的特性を更に
向上させ、且つ信頼性を高めなければならない。
かかる機械的特性の改善方法として、従来からウィスカ
ーや長繊維を複合させることにより、破壊靭性を向上さ
せようとする試みがある。又、特開平１−２９８０６９
号公報に示される如く、窒化珪素と炭化珪素を複合させ
ることによって、高温強度及び靭性を向上させようとす
る試みもなされている０ これらのミクロ的な複合化によっても窒化珪素マ） Ｉ
Ｊラックス体の強度及び靭性に改善が見られるが、自動
車エンジン部品等の高い信頼性が要求される用途に用い
る為には尚充分とは云い得なかった。
ーや長繊維を複合させることにより、破壊靭性を向上さ
せようとする試みがある。又、特開平１−２９８０６９
号公報に示される如く、窒化珪素と炭化珪素を複合させ
ることによって、高温強度及び靭性を向上させようとす
る試みもなされている０ これらのミクロ的な複合化によっても窒化珪素マ） Ｉ
Ｊラックス体の強度及び靭性に改善が見られるが、自動
車エンジン部品等の高い信頼性が要求される用途に用い
る為には尚充分とは云い得なかった。
本発明はかかる従来の事情に鑑み、ミクロ的な複合化に
加え応力分布を考慮したマクロ的な対策を施すことによ
り、強度及び靭性を更に一層向上させた窒化珪素複合材
料及びその製造方法を提供することを目的とする。
加え応力分布を考慮したマクロ的な対策を施すことによ
り、強度及び靭性を更に一層向上させた窒化珪素複合材
料及びその製造方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成するため、本発明の窒化珪素複合材料は
、窒化珪素のマトリックス中に熱膨張係数が窒化珪素よ
り大きい窒化珪素と異なる異種粒子を分散して含有し、
当該異種粒子の含有量がマトリックス表面から内部に向
かって増加している傾斜窒化珪素複合材料であることを
特徴とする。
、窒化珪素のマトリックス中に熱膨張係数が窒化珪素よ
り大きい窒化珪素と異なる異種粒子を分散して含有し、
当該異種粒子の含有量がマトリックス表面から内部に向
かって増加している傾斜窒化珪素複合材料であることを
特徴とする。
又、本発明の傾斜窒化珪素複合材料の製造方法は、熱膨
張係数が窒化珪素より大きい窒化珪素と異なる異種粒子
をそれぞれ異なる含有量で含む複数の窒化珪素のグリー
ンシートを作成し、各グリーンシート間に焼結助剤の金
属成分を含む有機金属塩のスラリーを塗布し、異種粒子
の含有量が表面から内部に向かって増加するようにグリ
ーンシートを順次積層し、ブレスして成形体とした後、
該成形体を酸化性雰囲気中で加熱処理して前記有機金属
塩を焼結助剤である金属酸化物に変化させ、次に非酸化
性雰囲気中にて１６００〜２０００ Ｃで常圧焼結する
ことを特徴とする。
張係数が窒化珪素より大きい窒化珪素と異なる異種粒子
をそれぞれ異なる含有量で含む複数の窒化珪素のグリー
ンシートを作成し、各グリーンシート間に焼結助剤の金
属成分を含む有機金属塩のスラリーを塗布し、異種粒子
の含有量が表面から内部に向かって増加するようにグリ
ーンシートを順次積層し、ブレスして成形体とした後、
該成形体を酸化性雰囲気中で加熱処理して前記有機金属
塩を焼結助剤である金属酸化物に変化させ、次に非酸化
性雰囲気中にて１６００〜２０００ Ｃで常圧焼結する
ことを特徴とする。
本発明の傾斜窒化珪素複合材料では、窒化珪素マトリッ
クス中に異種粒子を分散させるミクロ的な復合化に加え
、熱膨張係数が窒化珪素より大きい異種粒子の量を図面
に模式的に示すように表面から内部に向かって増加させ
た傾斜組成としている。従って、複合材料の内部から表
面に向かって熱膨張係数が減少し、焼結後の冷却時に表
面部分に強い圧縮応力を残すことが出来る。その結果、
破壊の際に応力が集中する表面部分が特に強化され、亀
裂の発生並びに進展に対する抵抗力が高められるので強
度及び靭性を更に改善向上させることが出来る。
クス中に異種粒子を分散させるミクロ的な復合化に加え
、熱膨張係数が窒化珪素より大きい異種粒子の量を図面
に模式的に示すように表面から内部に向かって増加させ
た傾斜組成としている。従って、複合材料の内部から表
面に向かって熱膨張係数が減少し、焼結後の冷却時に表
面部分に強い圧縮応力を残すことが出来る。その結果、
破壊の際に応力が集中する表面部分が特に強化され、亀
裂の発生並びに進展に対する抵抗力が高められるので強
度及び靭性を更に改善向上させることが出来る。
異種粒子としては、窒化珪素以外のセラミックス粒子が
好ましく、例えばＳｉｎ、 Ｔａｇ、 ＴｉＪ ＢＮ。
好ましく、例えばＳｉｎ、 Ｔａｇ、 ＴｉＪ ＢＮ。
ＺｒＯ、ＴｉＯなどを使用できる。中でも熱膨張係数が
大きく且つ粒径が小さいほど、発生残留応力が大きくな
るので強度向上に一層効果的である。
大きく且つ粒径が小さいほど、発生残留応力が大きくな
るので強度向上に一層効果的である。
熱膨張係数については、マトリックスの窒化珪素よりも
大きいことが必要であるが、大きすぎると焼結時に割れ
易くなるので１５．ＯＸ １０”−＠／ＩＴ以下が好ま
しく、７Ｘ１０−’〜１２． ＯＸ １０−＠、ヤの範
囲が特に好ましい。又、異種粒子の粒径が５．０μｍを
超えると破壊の起点となり易いので、平均粒径は５．０
非以下が好ましく、特に５０〜５００ ｎｍの範囲が好
ましい。又、異種粒子の含有量が多くなると焼結が回置
になるので、その含有量はマトリックス内部の最大含有
領域で５０体積％以下とすることが好ましい。
大きいことが必要であるが、大きすぎると焼結時に割れ
易くなるので１５．ＯＸ １０”−＠／ＩＴ以下が好ま
しく、７Ｘ１０−’〜１２． ＯＸ １０−＠、ヤの範
囲が特に好ましい。又、異種粒子の粒径が５．０μｍを
超えると破壊の起点となり易いので、平均粒径は５．０
非以下が好ましく、特に５０〜５００ ｎｍの範囲が好
ましい。又、異種粒子の含有量が多くなると焼結が回置
になるので、その含有量はマトリックス内部の最大含有
領域で５０体積％以下とすることが好ましい。
次に本発明方法において、窒化珪素のグリーンシートに
は異種粒子の他に通常のＡＩ ＯやＹＯ等の焼結助剤粉
末を混合することができ、又各グリーンシート間には焼
結助剤の金属成分を含む有＄１１１属塩、例えばステア
リン酸アルミニウムやステアリン酸イツトリウム等のス
ラリーを塗布する。
は異種粒子の他に通常のＡＩ ＯやＹＯ等の焼結助剤粉
末を混合することができ、又各グリーンシート間には焼
結助剤の金属成分を含む有＄１１１属塩、例えばステア
リン酸アルミニウムやステアリン酸イツトリウム等のス
ラリーを塗布する。
これらの有機金属塩は、焼結前に酸化性雰囲気中で加熱
処理（好ましくは６００〜９００Ｃ）することにより、
焼結助剤のＡＩ ＯやＹＯ等のような金属酸化物に変化
する。
処理（好ましくは６００〜９００Ｃ）することにより、
焼結助剤のＡＩ ＯやＹＯ等のような金属酸化物に変化
する。
かかる有機金属塩スラリーの塗布及び加熱処理によって
、各グリーンシート間の密着性が向上し、又各グリーン
シート界面に焼結助剤が残存するので、後の常圧焼結時
に界面の濡れ性が改善され且つ界面での異種粒子の拡散
が促進されて、分散している異種粒子の量の連続的な変
化が可能になると共に、界面剥離や界面亀裂の発生を抑
えることが出来る。
、各グリーンシート間の密着性が向上し、又各グリーン
シート界面に焼結助剤が残存するので、後の常圧焼結時
に界面の濡れ性が改善され且つ界面での異種粒子の拡散
が促進されて、分散している異種粒子の量の連続的な変
化が可能になると共に、界面剥離や界面亀裂の発生を抑
えることが出来る。
尚、マトリックス表面から内部まで異種粒子の含有量を
連続的に変化させるためには、窒化珪素のグリーンシー
トを出来るだけ薄くすることが好ましく、具体的にはグ
リーンシートの厚さを０．０１〜Ｏ，ｌＲＩとすること
が好ましく、０．１〜０．３１１ｓの範囲が更に好まし
い。
連続的に変化させるためには、窒化珪素のグリーンシー
トを出来るだけ薄くすることが好ましく、具体的にはグ
リーンシートの厚さを０．０１〜Ｏ，ｌＲＩとすること
が好ましく、０．１〜０．３１１ｓの範囲が更に好まし
い。
積層したグリーンシートを成形体とするブレス時の温度
は２０〜３００ ｒの範囲が好ましく、５０〜１００Ｃ
の範囲が更に好ましい。又、成形体の焼結温度を１６０
０〜２０００ Ｃとするのは、１６００ Ｃ未満では窒
化珪素の焼結が起こらず、２０００ Ｃを超えると窒化
珪素が昇華・分解してしまうからである。
は２０〜３００ ｒの範囲が好ましく、５０〜１００Ｃ
の範囲が更に好ましい。又、成形体の焼結温度を１６０
０〜２０００ Ｃとするのは、１６００ Ｃ未満では窒
化珪素の焼結が起こらず、２０００ Ｃを超えると窒化
珪素が昇華・分解してしまうからである。
Ｓｉ Ｎ 粉末に焼結助剤としてＡ’ｌ Ｏ粉末及び
ＹＯ粉末をそれぞれ５ ｗｔ％添加し、更に第１表に示
す各種の異種粒子を種々の割合で混合し、バインダーと
してポリビニル系樹脂を加え、異種粒子の含有量が異な
るグリーンシートをそれぞれ作成した。
ＹＯ粉末をそれぞれ５ ｗｔ％添加し、更に第１表に示
す各種の異種粒子を種々の割合で混合し、バインダーと
してポリビニル系樹脂を加え、異種粒子の含有量が異な
るグリーンシートをそれぞれ作成した。
得られた各グリーンシートの表面に、ステアリン酸アル
ミニウムとステアリン酸イツトリウムをモル比で１：２
の割合で混合したスラリーを、グリーンシートの厚さの
１／１００の厚さに塗布した。
ミニウムとステアリン酸イツトリウムをモル比で１：２
の割合で混合したスラリーを、グリーンシートの厚さの
１／１００の厚さに塗布した。
次に、異種粒子の含有量が異なるグリーンシートを、異
種粒子の含有量が第１表に示す如く両側表面部で最小と
なり内部中央部で最大となるように含有量を順次変化さ
せて全体で５０枚積層し、１００Ｃの温度にて両表面側
から５０ｏ ｋｔｉＡｍ”の圧力でブレスして成形体と
した。各成形体を大気中にて６０００で４時間加熱処理
した後、窒素ガス雰囲気中にて１８５０ Ｃで５時間常
圧焼結した。
種粒子の含有量が第１表に示す如く両側表面部で最小と
なり内部中央部で最大となるように含有量を順次変化さ
せて全体で５０枚積層し、１００Ｃの温度にて両表面側
から５０ｏ ｋｔｉＡｍ”の圧力でブレスして成形体と
した。各成形体を大気中にて６０００で４時間加熱処理
した後、窒素ガス雰囲気中にて１８５０ Ｃで５時間常
圧焼結した。
第
表
得られた各傾斜窒化珪素複合材料の試料について、相対
密度、室温並びに１３００ Ｃでの四点曲げ強度、及び
破壊靭性値を測定し、結果を第２表に示した。
密度、室温並びに１３００ Ｃでの四点曲げ強度、及び
破壊靭性値を測定し、結果を第２表に示した。
第 ２ 表
〔発明の効果〕
本発明によれば、表面部分に残留圧縮応力が発生して亀
裂の発生及び進展に対する抵抗力を高めるので、強度及
び靭性を更に一層向上させた傾斜窒化珪素複合材料を提
供することが出来る。
裂の発生及び進展に対する抵抗力を高めるので、強度及
び靭性を更に一層向上させた傾斜窒化珪素複合材料を提
供することが出来る。
従って、この傾斜窒化珪素複合材料は自動車エンジン部
品等の、高い機械的強度と靭性、並びに高い信頼性の要
求される分野において特に有効である。
品等の、高い機械的強度と靭性、並びに高い信頼性の要
求される分野において特に有効である。
図面は、本発明の傾斜窒化珪素複合材料における異種粒
子の傾斜組成を模式的に示した断面図である。 １・・マトリックス ２・・異種粒子 出願人 住友電気工業株式会社
子の傾斜組成を模式的に示した断面図である。 １・・マトリックス ２・・異種粒子 出願人 住友電気工業株式会社
Claims (4)
- （１）窒化珪素のマトリツクス中に、熱膨張係数が窒化
珪素より大きい窒化珪素と異なる異種粒子を分散して含
有し、当該異種粒子の含有量がマトリツクス表面から内
部に向かつて増加していることを特徴とする傾斜窒化珪
素複合材料。 - （２）前記異種粒子の熱膨張係数が窒化珪素より大きく
１５．０×１０＾−＾６／℃以下であり、その平均粒径
が５．０μｍ以下であることを特徴とする、請求項（１
）記載の傾斜窒化珪素複合材料。 - （３）前記異種粒子のマトリツクス内部の最大含有領域
における含有量が５０体積％以下であることを特徴とす
る、請求項（１）記載の傾斜窒化珪素複合材料。 - （４）熱膨張係数が窒化珪素より大きい窒化珪素と異な
る異種粒子をそれぞれ異なる含有量で含む複数の窒化珪
素のグリーンシートを作成し、各グリーンシート間に焼
結助剤の金属成分を含む有機金属塩のスラリーを塗布し
、異種粒子の含有量が表面から内部に向かつて増加する
ようにグリーンシートを順次積層し、ブレスして成形体
とした後、該成形体を酸化性雰囲気中で加熱処理して前
記有機金属塩を焼結助剤である金属酸化物に変化させ、
次に非酸化性雰囲気中にて１６００〜２０００℃で常圧
焼結することを特徴とする傾斜窒化珪素複合材料の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2259964A JP2675187B2 (ja) | 1990-09-28 | 1990-09-28 | 傾斜窒化珪素複合材料及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2259964A JP2675187B2 (ja) | 1990-09-28 | 1990-09-28 | 傾斜窒化珪素複合材料及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04139065A true JPH04139065A (ja) | 1992-05-13 |
| JP2675187B2 JP2675187B2 (ja) | 1997-11-12 |
Family
ID=17341377
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2259964A Expired - Lifetime JP2675187B2 (ja) | 1990-09-28 | 1990-09-28 | 傾斜窒化珪素複合材料及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2675187B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010264574A (ja) * | 2009-05-18 | 2010-11-25 | Kyocera Corp | 切削工具 |
| CN114835501A (zh) * | 2022-05-19 | 2022-08-02 | 广东工业大学 | 一种氮化硅基织构化梯度材料及其制备方法和应用 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109761622A (zh) * | 2019-03-27 | 2019-05-17 | 广东工业大学 | 一种基于外场辅助技术的氮化硅基梯度复合材料及其制备方法 |
-
1990
- 1990-09-28 JP JP2259964A patent/JP2675187B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010264574A (ja) * | 2009-05-18 | 2010-11-25 | Kyocera Corp | 切削工具 |
| CN114835501A (zh) * | 2022-05-19 | 2022-08-02 | 广东工业大学 | 一种氮化硅基织构化梯度材料及其制备方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2675187B2 (ja) | 1997-11-12 |
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