JPS6231050B2 - - Google Patents
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- JPS6231050B2 JPS6231050B2 JP53098341A JP9834178A JPS6231050B2 JP S6231050 B2 JPS6231050 B2 JP S6231050B2 JP 53098341 A JP53098341 A JP 53098341A JP 9834178 A JP9834178 A JP 9834178A JP S6231050 B2 JPS6231050 B2 JP S6231050B2
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- JP
- Japan
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- annealing
- surface layer
- secondary recrystallization
- steel sheet
- crystal grains
- Prior art date
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D8/00—Modifying the physical properties of ferrous metals or ferrous alloys by deformation combined with, or followed by, heat treatment
- C21D8/12—Modifying the physical properties of ferrous metals or ferrous alloys by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
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- Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)
- Heat Treatment Of Sheet Steel (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Description
本発明は特にAlを含む一方向性珪素鋼板の製
造プロセスにおいて、脱炭焼鈍後に高温の短時間
焼鈍に於て、２次再結晶を完了させること、或は
更にその後、高温焼鈍を行なつて、磁束密度の極
めて高い一方向性珪素鋼板を安定して製造する方
法を提供するものである。 一般に本発明に供される含Al一方向性珪素鋼
板の結晶組織である（110）〔001〕集合組織は、
脱炭焼鈍後の仕上焼鈍過程での２次再結晶現象に
よつて得られる。この仕上焼鈍は通常コイルの形
でバツチ式で行われ、磁束密度が極めて高い、即
ち、B8（磁化力800A／ｍの時の磁束密度）が
1.90以上の特性を得るために種々の提案がなされ
て来た。たとえば、特開昭52−78615号公報に記
載されている如く、仕上焼鈍中の雰囲気ガスの窒
素含有量をある範囲に限定して２次再結晶させる
方法など箱焼鈍を種々の条件で実施する技術が開
示されているがコイルの位置即ちコイルの内側と
外側では昇温速度が変わり、又炉内雰囲気の状態
が変わつてくるため、コイルの長手方向一様に磁
束密度の高い珪素鋼板を製造するためにはきわめ
て高度の雰囲気制御、昇温制御技術が必要であ
る。 これに対し連続焼鈍方式により２次再結晶をさ
せることが出来れば、コイルのどの位置について
も一様な加熱条件、雰囲気条件を与えることが出
来る。連続焼鈍方式により、２次再結晶させる具
体的な方法としては、特開昭49−98721号公報、
特開昭49−95816号公報等に記載されているが、
これらの方法では、得られる磁束密度が1.90T以
下であり、その主眼とするところは、箱焼鈍で製
造するより品質的には劣るが、安価で安定して一
方向性珪素鋼板を製造することにあつた。 更に特開昭51−10119号公報には、脱炭焼鈍後
高温域で連続焼鈍する処理法が開示されている
が、これは引続く仕上焼鈍での２次再結晶生成を
安定化させる目的をもつている。 本発明は上述した先行技術と全く異なつた観点
にもとづき脱炭焼鈍後の短時間焼鈍、例えば連続
焼鈍（以下本発明の短時間焼鈍を連続焼鈍の例に
よつて説明する）の熱処理、雰囲気条件の適切な
コントロールにより、連続焼鈍過程で表面結晶粒
を発達させると共に２次再結晶粒を生成させ磁束
密度の極めてい、即ちB8が1.90以上の値を安定し
て得る方法を提供するものである。 従来の仕上焼鈍の目的は、２次再結晶粒を発達
させること以外に、鋼板表面の酸化膜と、焼鈍分
離剤のMgOとの反応でガラス質の絶縁被膜を形
成させることや鋼板中の不純物の除去を行うこと
等であつた。 本発明は、このような目的を満足させるため
に、1100℃以上の温度で簡単なサイクルの高温焼
鈍例えば箱焼鈍を前記連続焼鈍工程の後に更に加
えることで、従来法と比べて安定して極めて磁束
密度の高い一方向性珪素鋼板の製造を可能とする
ものである。この高温焼鈍を鈍化、絶縁被膜の形
成が目的で行う場合は、従来の様に昇温速度、雰
囲気ガスのN2分圧、露点には特に大きな注意を
払う必要がないため、作業が簡単になり、焼鈍時
間も1/3以下に短縮することが可能である。 本発明者は、連続焼鈍による２次再結晶挙動に
ついて種々研究した結果次のような新しい知見を
得た。即ち連続焼鈍過程の２次再結晶開始直前の
板の厚み方向の結晶粒の分布を調べたところ、第
１図ａに示す如く表面層の結晶粒が粒成長を生じ
ているものは、第１図a′に示すごとく２次再結晶
粒の方位がよくなり、磁束密度B8が高い。一方
第１図ｂに示すごとく表面層の結晶粒が成長せず
に２次再結晶したものは第１図b′に示す如く、２
次再結晶方位が悪くB8も低いことが判つた。 本発明はこの新しい知見にもとづき連続焼鈍の
温度と雰囲気を制御して、表面層の粒成長を促進
させた後、２次再結晶させる方法を完成したもの
である。以下に本発明を詳細に説明する。 本発明において通常の工程において得られた冷
延鋼板とは例えば下記の如くして得られる。すな
わちまず通常の方法で精練された溶鋼を連続鋳造
法、或は鋼塊法によつて造塊し、これらの方法に
よつて得られたスラブを通常の方法で熱延板とす
る。熱延板の成分は重量％でＣ≦0.08％、Si≦４
％、Alsp10.01〜0.065％、その他Mn、Ｓを不純物
として含有している。その他インヒビター成分と
してのSb、Se、Ｖ、Cr、Ni、Cuなど微量成分を
含有してもよい。熱延板は必要に応じて焼鈍した
後、１回法又は２回法（中間焼鈍を含む）による
冷間圧延により最終板厚とする。本発明はこのよ
うな従来法で行われている工程によつて冷延板を
得、この鋼中には適度にAlNを析出させておく。
本発明は、体述した如く、脱炭焼鈍後、これに引
続いて連続焼鈍を比較的高温度で行ない、この連
続焼鈍で、目的とする組織を生成させる点に特徴
がある。 本発明の含Al一方向性珪素鋼は、インヒビタ
ーとしてAlNの析出物並びに補助的にMnSの析出
物が使用され、その他にSb等の粒界偏析型元素
など従来使用されているインヒビターを使用して
もよいがインヒビターの強さが強すぎると２次再
結晶しないし、弱すぎるといわゆる正常粒成長を
生じて２次再結晶しなくする。本発明に従い連続
焼鈍で２次再結晶を生成させるが２次再結晶焼鈍
におけるAlNの析出量、サイズは２次再結晶焼鈍
の温度及び雰囲気ガス中のPN2／PH2、PH2O／
PH2によつて著しく変わる。まず連続焼鈍過程の
前半で２次再結晶せず、鋼板表面層の結晶粒を粗
大化させることが必要であり、そのためには、雰
囲気のN2分圧を10％以上とし、温度を1150℃以
下にしなければならない。N2分圧を10％以下と
すると、鋼板表面層の結晶粒が粗大成長する前に
最表面層近くから２次再結晶が生じ、集積度の低
い（110）〔001〕２次再結晶組織となる。N2分圧
が高すぎると、高温、長時間の処理を行なわなけ
ればならず、1150℃で短時間の連続焼鈍を工業的
に有利に行う為には、N2分圧50％未満とする必
要がある。又温度を1150℃以下としたのは、これ
以上の温度では鋼板中のAlN、MnS等の析出量が
急激に減少するため、やはり、鋼板表面層の結晶
粒が粗大成長する前に２次再結晶が生じるからで
ある。温度を950℃以上としたのは、これ以下の
温度では、N2分圧を適当に制御しても表面層の
結晶粒を粗大化させるためには長時間を必要と
し、工業的に不利である。又N210％以上の雰囲
気で、雰囲気の露点を０℃〜60℃の範囲で湿度を
調整することは更に効果的である。雰囲気中に
H2Oを吹込むことにより、鋼板表面のSi及びAlが
選択的に酸化されこの酸化被膜のため、Ｎの拡散
しにくい表面層となり雰囲気ガスからのＮ吸収が
減少し、又鋼板表面層近傍のAlの濃度が低下す
るため表面層のAlNの析出量が減少し表面層のイ
ンヒビター効果が始まり表面層の結晶粒の粗大化
が促進されるためである。以上述べた温度及び雰
囲気条件に保つことで短時間、好ましくは10分以
内の短時間焼鈍で２次再結晶せず、表面層の結晶
粒のみを粗大化させることが出来る。つまり表面
層のみAlNの濃度低下をもたらし、表面層の結晶
粒は粗大成長させるが、表面層以外の部分は、イ
ンヒビター効果が強く、２次再結晶粒成長は起こ
させないような状況を作ることが出来る。 焼鈍温度、雰囲気のN2分圧、露点の最適範囲
は、１次結晶焼鈍後の鋼板に含まれている析出
AlNの量、freeのAl、freeのＮによつて変えなけ
ればならないのは言うまでもない。即ちAlN又は
Al、Ｎの量が少なければ２次再結晶し易すくな
るので、相対的にN2分圧を増して、２次再結晶
せずに粒成長させるようにしなければならない
し、AlN又はAl、Ｎの量は多ければ、温度を高く
するとか、相対的なN2分圧を減らすとか、H2Oを
吹込む等して、表面層のAlNを積極的に低下させ
るようにしなければならない等である。 次に表面層の結晶粒が粗大化した材料は、連続
焼鈍の後半で短時間で２次再結晶粒を成長させ
る。前述した如く、２次再結晶粒成長が起こるた
めには、インヒビターの強度がある範囲になけれ
ばならない。前半の短時間焼鈍で２次再結晶粒成
長しないのは、インヒビターの強度が強すぎるた
めであり、後半でこのインヒビターの強度を弱め
ればよい。この知見にもとづいて種々実験した結
果後半の２次再結晶のための焼鈍雰囲気は前半よ
り雰囲気N2分圧を下げてやればよく、雰囲気の
N2分圧を下げることにより、表面層から漸時中
心層に向つてAlNの濃度低下が進むため２次再結
晶粒成長が起こることが判明した。この場合イン
ヒビターの相対的強度を一様に低下させ、より容
易に２次再結晶させるために前半より後半の温度
を若干高めることが一層効果的であることもわか
つた。表面層の結晶粒が粗大化した（中心層の結
晶粒径の少なくとも３倍以上）材料を２次再結晶
させると、表面層の結晶粒径と中心層の結晶粒径
の差の殆んどない材料の２次再結晶させた場合と
比べて、なぜ結晶方位が良くなるかの理由につい
ては、本質的にはまだ究明されていない。この粗
大結晶粒層の厚み効果には限界があり、約100μ
ｍ以上となると、もはや２次再結晶の核となる
（110）〔001〕方位の結晶粒が殆んど存在しなくな
るためいわゆる「細粒」となり、磁束密度は著し
く低下する。 本発明に従つて更に必要に応じて行う２次再結
晶させた鋼板の例えば箱焼鈍型の焼鈍（以下最終
焼鈍と言う）について述べる。 本発明の方法によつて２次再結晶させた鋼板の
磁束密度は1.90〜1.94T程度の値があり、従来の
連続焼鈍法によつて２次再結晶させた材料と比較
して著しく磁束密度が高いが、このまゝの状態で
は、鋼板表面層に最初に粒成長した（110）
〔001〕方位以外の方位が、２次再結晶粒成長した
（110）〔001〕方位に喰われずに残つている場合も
あり、約300Gauss程度磁束密度が低い状態にあ
る。連続焼鈍時間を長くするとか、温度を更に高
くする等の方法を採用すれば、この結晶粒は、連
続焼鈍過程で（110）〔001〕結晶粒に喰われて、
完全に消滅させることが出来るが、最終焼鈍を表
面の結晶粒を消滅させると共に純化を行うことが
可能な箱型の焼鈍で行う方が連続焼鈍で行う方法
より効果的である。 本発明で行う最終焼鈍は、鋼板中の磁気特性に
有害なＮ、Ｓを除去すること及び、鋼板表面の
SiO2とMgOとを反応させて絶縁性のあるガラス
性の被膜を焼成させることであるから、昇温速度
は磁性に対し、全く影響せず、Ｎ、Ｓが拡散して
鋼板から除去できるよう、均熱温度を1100℃以
上、均熱中の雰囲気のH2分圧100％とすることが
望まれる以外、特に細かな制約条件がない。 （110）〔001〕の集積度の高い２次再結晶方位
を得るためには従来の仕上焼鈍に於ては、昇温過
程で複雑な温度、雰囲気制御が必要な為Batch
Typeの焼鈍炉で行われているのが一般である
が、本発明では昇温速度、露点制御、雰囲気制御
が不必要となる為、トンネル炉等の使用により、
コイルフオームの形のまゝで連続式の焼鈍が可能
であり、その経済的効果は絶大である。 次に本発明を実施例にもとづいて説明する。 実施例 １ Ｃ：0.050％、Si：2.91％、酸可溶性Al：0.029
％、Ｓ：0.023％、Mn0.08％を含有する200mm厚
みの連続鋳造法で製造したスラブを熱延して2.3
mmの熱延板を作り、これを1100℃で５分間の焼鈍
を行つた。次いで0.30mmまで冷延した後、850
℃、４分間湿水素雰囲気中で脱炭焼鈍を行い、引
続き、Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄの４条件で連続焼鈍を行つ
た後、MgOを塗布し、200℃／hrで急速昇温し、
1200℃20hrの最終の鈍化焼鈍を行つた。
造プロセスにおいて、脱炭焼鈍後に高温の短時間
焼鈍に於て、２次再結晶を完了させること、或は
更にその後、高温焼鈍を行なつて、磁束密度の極
めて高い一方向性珪素鋼板を安定して製造する方
法を提供するものである。 一般に本発明に供される含Al一方向性珪素鋼
板の結晶組織である（110）〔001〕集合組織は、
脱炭焼鈍後の仕上焼鈍過程での２次再結晶現象に
よつて得られる。この仕上焼鈍は通常コイルの形
でバツチ式で行われ、磁束密度が極めて高い、即
ち、B8（磁化力800A／ｍの時の磁束密度）が
1.90以上の特性を得るために種々の提案がなされ
て来た。たとえば、特開昭52−78615号公報に記
載されている如く、仕上焼鈍中の雰囲気ガスの窒
素含有量をある範囲に限定して２次再結晶させる
方法など箱焼鈍を種々の条件で実施する技術が開
示されているがコイルの位置即ちコイルの内側と
外側では昇温速度が変わり、又炉内雰囲気の状態
が変わつてくるため、コイルの長手方向一様に磁
束密度の高い珪素鋼板を製造するためにはきわめ
て高度の雰囲気制御、昇温制御技術が必要であ
る。 これに対し連続焼鈍方式により２次再結晶をさ
せることが出来れば、コイルのどの位置について
も一様な加熱条件、雰囲気条件を与えることが出
来る。連続焼鈍方式により、２次再結晶させる具
体的な方法としては、特開昭49−98721号公報、
特開昭49−95816号公報等に記載されているが、
これらの方法では、得られる磁束密度が1.90T以
下であり、その主眼とするところは、箱焼鈍で製
造するより品質的には劣るが、安価で安定して一
方向性珪素鋼板を製造することにあつた。 更に特開昭51−10119号公報には、脱炭焼鈍後
高温域で連続焼鈍する処理法が開示されている
が、これは引続く仕上焼鈍での２次再結晶生成を
安定化させる目的をもつている。 本発明は上述した先行技術と全く異なつた観点
にもとづき脱炭焼鈍後の短時間焼鈍、例えば連続
焼鈍（以下本発明の短時間焼鈍を連続焼鈍の例に
よつて説明する）の熱処理、雰囲気条件の適切な
コントロールにより、連続焼鈍過程で表面結晶粒
を発達させると共に２次再結晶粒を生成させ磁束
密度の極めてい、即ちB8が1.90以上の値を安定し
て得る方法を提供するものである。 従来の仕上焼鈍の目的は、２次再結晶粒を発達
させること以外に、鋼板表面の酸化膜と、焼鈍分
離剤のMgOとの反応でガラス質の絶縁被膜を形
成させることや鋼板中の不純物の除去を行うこと
等であつた。 本発明は、このような目的を満足させるため
に、1100℃以上の温度で簡単なサイクルの高温焼
鈍例えば箱焼鈍を前記連続焼鈍工程の後に更に加
えることで、従来法と比べて安定して極めて磁束
密度の高い一方向性珪素鋼板の製造を可能とする
ものである。この高温焼鈍を鈍化、絶縁被膜の形
成が目的で行う場合は、従来の様に昇温速度、雰
囲気ガスのN2分圧、露点には特に大きな注意を
払う必要がないため、作業が簡単になり、焼鈍時
間も1/3以下に短縮することが可能である。 本発明者は、連続焼鈍による２次再結晶挙動に
ついて種々研究した結果次のような新しい知見を
得た。即ち連続焼鈍過程の２次再結晶開始直前の
板の厚み方向の結晶粒の分布を調べたところ、第
１図ａに示す如く表面層の結晶粒が粒成長を生じ
ているものは、第１図a′に示すごとく２次再結晶
粒の方位がよくなり、磁束密度B8が高い。一方
第１図ｂに示すごとく表面層の結晶粒が成長せず
に２次再結晶したものは第１図b′に示す如く、２
次再結晶方位が悪くB8も低いことが判つた。 本発明はこの新しい知見にもとづき連続焼鈍の
温度と雰囲気を制御して、表面層の粒成長を促進
させた後、２次再結晶させる方法を完成したもの
である。以下に本発明を詳細に説明する。 本発明において通常の工程において得られた冷
延鋼板とは例えば下記の如くして得られる。すな
わちまず通常の方法で精練された溶鋼を連続鋳造
法、或は鋼塊法によつて造塊し、これらの方法に
よつて得られたスラブを通常の方法で熱延板とす
る。熱延板の成分は重量％でＣ≦0.08％、Si≦４
％、Alsp10.01〜0.065％、その他Mn、Ｓを不純物
として含有している。その他インヒビター成分と
してのSb、Se、Ｖ、Cr、Ni、Cuなど微量成分を
含有してもよい。熱延板は必要に応じて焼鈍した
後、１回法又は２回法（中間焼鈍を含む）による
冷間圧延により最終板厚とする。本発明はこのよ
うな従来法で行われている工程によつて冷延板を
得、この鋼中には適度にAlNを析出させておく。
本発明は、体述した如く、脱炭焼鈍後、これに引
続いて連続焼鈍を比較的高温度で行ない、この連
続焼鈍で、目的とする組織を生成させる点に特徴
がある。 本発明の含Al一方向性珪素鋼は、インヒビタ
ーとしてAlNの析出物並びに補助的にMnSの析出
物が使用され、その他にSb等の粒界偏析型元素
など従来使用されているインヒビターを使用して
もよいがインヒビターの強さが強すぎると２次再
結晶しないし、弱すぎるといわゆる正常粒成長を
生じて２次再結晶しなくする。本発明に従い連続
焼鈍で２次再結晶を生成させるが２次再結晶焼鈍
におけるAlNの析出量、サイズは２次再結晶焼鈍
の温度及び雰囲気ガス中のPN2／PH2、PH2O／
PH2によつて著しく変わる。まず連続焼鈍過程の
前半で２次再結晶せず、鋼板表面層の結晶粒を粗
大化させることが必要であり、そのためには、雰
囲気のN2分圧を10％以上とし、温度を1150℃以
下にしなければならない。N2分圧を10％以下と
すると、鋼板表面層の結晶粒が粗大成長する前に
最表面層近くから２次再結晶が生じ、集積度の低
い（110）〔001〕２次再結晶組織となる。N2分圧
が高すぎると、高温、長時間の処理を行なわなけ
ればならず、1150℃で短時間の連続焼鈍を工業的
に有利に行う為には、N2分圧50％未満とする必
要がある。又温度を1150℃以下としたのは、これ
以上の温度では鋼板中のAlN、MnS等の析出量が
急激に減少するため、やはり、鋼板表面層の結晶
粒が粗大成長する前に２次再結晶が生じるからで
ある。温度を950℃以上としたのは、これ以下の
温度では、N2分圧を適当に制御しても表面層の
結晶粒を粗大化させるためには長時間を必要と
し、工業的に不利である。又N210％以上の雰囲
気で、雰囲気の露点を０℃〜60℃の範囲で湿度を
調整することは更に効果的である。雰囲気中に
H2Oを吹込むことにより、鋼板表面のSi及びAlが
選択的に酸化されこの酸化被膜のため、Ｎの拡散
しにくい表面層となり雰囲気ガスからのＮ吸収が
減少し、又鋼板表面層近傍のAlの濃度が低下す
るため表面層のAlNの析出量が減少し表面層のイ
ンヒビター効果が始まり表面層の結晶粒の粗大化
が促進されるためである。以上述べた温度及び雰
囲気条件に保つことで短時間、好ましくは10分以
内の短時間焼鈍で２次再結晶せず、表面層の結晶
粒のみを粗大化させることが出来る。つまり表面
層のみAlNの濃度低下をもたらし、表面層の結晶
粒は粗大成長させるが、表面層以外の部分は、イ
ンヒビター効果が強く、２次再結晶粒成長は起こ
させないような状況を作ることが出来る。 焼鈍温度、雰囲気のN2分圧、露点の最適範囲
は、１次結晶焼鈍後の鋼板に含まれている析出
AlNの量、freeのAl、freeのＮによつて変えなけ
ればならないのは言うまでもない。即ちAlN又は
Al、Ｎの量が少なければ２次再結晶し易すくな
るので、相対的にN2分圧を増して、２次再結晶
せずに粒成長させるようにしなければならない
し、AlN又はAl、Ｎの量は多ければ、温度を高く
するとか、相対的なN2分圧を減らすとか、H2Oを
吹込む等して、表面層のAlNを積極的に低下させ
るようにしなければならない等である。 次に表面層の結晶粒が粗大化した材料は、連続
焼鈍の後半で短時間で２次再結晶粒を成長させ
る。前述した如く、２次再結晶粒成長が起こるた
めには、インヒビターの強度がある範囲になけれ
ばならない。前半の短時間焼鈍で２次再結晶粒成
長しないのは、インヒビターの強度が強すぎるた
めであり、後半でこのインヒビターの強度を弱め
ればよい。この知見にもとづいて種々実験した結
果後半の２次再結晶のための焼鈍雰囲気は前半よ
り雰囲気N2分圧を下げてやればよく、雰囲気の
N2分圧を下げることにより、表面層から漸時中
心層に向つてAlNの濃度低下が進むため２次再結
晶粒成長が起こることが判明した。この場合イン
ヒビターの相対的強度を一様に低下させ、より容
易に２次再結晶させるために前半より後半の温度
を若干高めることが一層効果的であることもわか
つた。表面層の結晶粒が粗大化した（中心層の結
晶粒径の少なくとも３倍以上）材料を２次再結晶
させると、表面層の結晶粒径と中心層の結晶粒径
の差の殆んどない材料の２次再結晶させた場合と
比べて、なぜ結晶方位が良くなるかの理由につい
ては、本質的にはまだ究明されていない。この粗
大結晶粒層の厚み効果には限界があり、約100μ
ｍ以上となると、もはや２次再結晶の核となる
（110）〔001〕方位の結晶粒が殆んど存在しなくな
るためいわゆる「細粒」となり、磁束密度は著し
く低下する。 本発明に従つて更に必要に応じて行う２次再結
晶させた鋼板の例えば箱焼鈍型の焼鈍（以下最終
焼鈍と言う）について述べる。 本発明の方法によつて２次再結晶させた鋼板の
磁束密度は1.90〜1.94T程度の値があり、従来の
連続焼鈍法によつて２次再結晶させた材料と比較
して著しく磁束密度が高いが、このまゝの状態で
は、鋼板表面層に最初に粒成長した（110）
〔001〕方位以外の方位が、２次再結晶粒成長した
（110）〔001〕方位に喰われずに残つている場合も
あり、約300Gauss程度磁束密度が低い状態にあ
る。連続焼鈍時間を長くするとか、温度を更に高
くする等の方法を採用すれば、この結晶粒は、連
続焼鈍過程で（110）〔001〕結晶粒に喰われて、
完全に消滅させることが出来るが、最終焼鈍を表
面の結晶粒を消滅させると共に純化を行うことが
可能な箱型の焼鈍で行う方が連続焼鈍で行う方法
より効果的である。 本発明で行う最終焼鈍は、鋼板中の磁気特性に
有害なＮ、Ｓを除去すること及び、鋼板表面の
SiO2とMgOとを反応させて絶縁性のあるガラス
性の被膜を焼成させることであるから、昇温速度
は磁性に対し、全く影響せず、Ｎ、Ｓが拡散して
鋼板から除去できるよう、均熱温度を1100℃以
上、均熱中の雰囲気のH2分圧100％とすることが
望まれる以外、特に細かな制約条件がない。 （110）〔001〕の集積度の高い２次再結晶方位
を得るためには従来の仕上焼鈍に於ては、昇温過
程で複雑な温度、雰囲気制御が必要な為Batch
Typeの焼鈍炉で行われているのが一般である
が、本発明では昇温速度、露点制御、雰囲気制御
が不必要となる為、トンネル炉等の使用により、
コイルフオームの形のまゝで連続式の焼鈍が可能
であり、その経済的効果は絶大である。 次に本発明を実施例にもとづいて説明する。 実施例 １ Ｃ：0.050％、Si：2.91％、酸可溶性Al：0.029
％、Ｓ：0.023％、Mn0.08％を含有する200mm厚
みの連続鋳造法で製造したスラブを熱延して2.3
mmの熱延板を作り、これを1100℃で５分間の焼鈍
を行つた。次いで0.30mmまで冷延した後、850
℃、４分間湿水素雰囲気中で脱炭焼鈍を行い、引
続き、Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄの４条件で連続焼鈍を行つ
た後、MgOを塗布し、200℃／hrで急速昇温し、
1200℃20hrの最終の鈍化焼鈍を行つた。
【表】
条件Ａの場合連続焼鈍の前半で結晶粒の板厚方
向の分布を調査したところ、第１図ｂに示す如
く、表面層の結晶粒の成長はみられなかつた。連
続焼鈍の後半で100％H2に切替えると、直ちに２
次再結晶したが、表面層に喰い残りの結晶粒は観
察されなかつた。最終の純化焼鈍前のB8は
1.875Tであり純化焼鈍後もB8は1.885Tと比較的
悪かつた。 条件Ｂの連続焼鈍前半の結晶粒の板厚方向の分
布を調査したところ、第１図ａに示す如く表面層
の結晶粒成長がみられたが、まだ２次再結晶はし
ていなかつた。これを100％H2に切替えると直ち
に２次再結晶粒成長が始まつたが、前半で表面層
で一部粗大化した結晶粒はそのまま喰われずに残
留するものがあつた。その時のB8は1.945Tと著
しく高かつた。それを更に純化焼鈍した所、表面
層の結晶粒もすべて（110）〔001〕粒に喰われた
ため、B8は1.975Tと向上した。 条件Ｃの連続焼鈍前半の結晶粒の板厚方向の分
布を調べたところ表面層の結晶粒の成長がみられ
たが、条件Ｂと比べるとその深さは浅かつた。連
続焼鈍の後半終了後の板断面結晶粒分布を調べた
所、表面層及び中心層で若干喰い残された結晶粒
が観察されたが、ほぼ２次再結晶粒成長は終了し
ていた。この時の磁束密度を測定したところ、
1.920Tであつた。最終純化焼鈍後は、喰い残し
の結晶粒はなくなり、B8は1.950Tとなつた。 条件Ｄの連続焼鈍後の板断面の結晶粒分布を調
べた所、板厚全体が（110）〔001〕方位の結晶粒
からなつており、表面層に喰い残された結晶粒は
なかつた。表面層以外の部分には喰い残されて、
ほぼ円形に近い（110）〔001〕以外の結晶粒が若
干観察された。磁束密度を測定した所B8で
1.752Tであつた。純化焼鈍後は1.767Tと若干向
上した。 以上２次再結晶開始前に表面層の結晶粒を成長
させてから２次再結晶させることで方位がよくな
り磁束密度（B8）が高くなることがわかる。 実施例 ２ Ｃ：0.045％、Si2.95％、酸可溶性Al：0.020
％、S0.027％を含有する鋼塊を分塊圧延後、熱延
して2.3mmの熱延板を作り、これを1120℃５分間
焼鈍し、100℃の湯の中に入れて焼入れた。引続
き、0.3mmまで冷延し、850℃、４分間湿水素雰囲
気中で脱炭焼鈍後、Ａ、Ｂ、Ｃ、D4枚の鋼板を
作り次のような処理を行つた。 Ａ、ＢはMgOを塗布後、Ａは20℃／hrの昇温
速度で、又Ｂは200℃／hrで昇温し、1200℃20hr
の焼鈍を行つた。 Ｃは1100℃10分間の焼鈍を100％H2D.P.＜−10
℃の水素雰囲気中で行つた。Ｄは1100℃５分間75
％H2−25％N2D.P.＜−10℃の雰囲気中で焼鈍を
行い、引続き1100℃５分間100％H2D.P.＜−10℃
の水素雰囲気中で行つた。次に、Ｃ、ＤにMgO
を塗布し、200℃／hrで昇温し、1200℃20時間の
焼鈍を行つた。各々の試料の磁気特性を次に示
す。
向の分布を調査したところ、第１図ｂに示す如
く、表面層の結晶粒の成長はみられなかつた。連
続焼鈍の後半で100％H2に切替えると、直ちに２
次再結晶したが、表面層に喰い残りの結晶粒は観
察されなかつた。最終の純化焼鈍前のB8は
1.875Tであり純化焼鈍後もB8は1.885Tと比較的
悪かつた。 条件Ｂの連続焼鈍前半の結晶粒の板厚方向の分
布を調査したところ、第１図ａに示す如く表面層
の結晶粒成長がみられたが、まだ２次再結晶はし
ていなかつた。これを100％H2に切替えると直ち
に２次再結晶粒成長が始まつたが、前半で表面層
で一部粗大化した結晶粒はそのまま喰われずに残
留するものがあつた。その時のB8は1.945Tと著
しく高かつた。それを更に純化焼鈍した所、表面
層の結晶粒もすべて（110）〔001〕粒に喰われた
ため、B8は1.975Tと向上した。 条件Ｃの連続焼鈍前半の結晶粒の板厚方向の分
布を調べたところ表面層の結晶粒の成長がみられ
たが、条件Ｂと比べるとその深さは浅かつた。連
続焼鈍の後半終了後の板断面結晶粒分布を調べた
所、表面層及び中心層で若干喰い残された結晶粒
が観察されたが、ほぼ２次再結晶粒成長は終了し
ていた。この時の磁束密度を測定したところ、
1.920Tであつた。最終純化焼鈍後は、喰い残し
の結晶粒はなくなり、B8は1.950Tとなつた。 条件Ｄの連続焼鈍後の板断面の結晶粒分布を調
べた所、板厚全体が（110）〔001〕方位の結晶粒
からなつており、表面層に喰い残された結晶粒は
なかつた。表面層以外の部分には喰い残されて、
ほぼ円形に近い（110）〔001〕以外の結晶粒が若
干観察された。磁束密度を測定した所B8で
1.752Tであつた。純化焼鈍後は1.767Tと若干向
上した。 以上２次再結晶開始前に表面層の結晶粒を成長
させてから２次再結晶させることで方位がよくな
り磁束密度（B8）が高くなることがわかる。 実施例 ２ Ｃ：0.045％、Si2.95％、酸可溶性Al：0.020
％、S0.027％を含有する鋼塊を分塊圧延後、熱延
して2.3mmの熱延板を作り、これを1120℃５分間
焼鈍し、100℃の湯の中に入れて焼入れた。引続
き、0.3mmまで冷延し、850℃、４分間湿水素雰囲
気中で脱炭焼鈍後、Ａ、Ｂ、Ｃ、D4枚の鋼板を
作り次のような処理を行つた。 Ａ、ＢはMgOを塗布後、Ａは20℃／hrの昇温
速度で、又Ｂは200℃／hrで昇温し、1200℃20hr
の焼鈍を行つた。 Ｃは1100℃10分間の焼鈍を100％H2D.P.＜−10
℃の水素雰囲気中で行つた。Ｄは1100℃５分間75
％H2−25％N2D.P.＜−10℃の雰囲気中で焼鈍を
行い、引続き1100℃５分間100％H2D.P.＜−10℃
の水素雰囲気中で行つた。次に、Ｃ、ＤにMgO
を塗布し、200℃／hrで昇温し、1200℃20時間の
焼鈍を行つた。各々の試料の磁気特性を次に示
す。
【表】
【表】
このようにＤは箱焼鈍の昇温速度が200℃／hr
と速いにもかかわらず、通常の工程Ａと比べると
著しく磁束密度が高くなつている。ＣはＢと比べ
ても更にB8が低くなつている。これはＢの場合
は箱焼鈍の過程で２次再結晶粒成長があるため、
若干表面層が粒成長してから２次再結晶するのに
対し、連続焼鈍をH2100％雰囲気下で行つた。条
件Ｃは、連続焼鈍で、表面層の粒成長する余裕が
なく直ちに２次再結晶するので、連続焼鈍で２次
再結晶させているにもかかわらず、方位が悪くな
つたものである。
と速いにもかかわらず、通常の工程Ａと比べると
著しく磁束密度が高くなつている。ＣはＢと比べ
ても更にB8が低くなつている。これはＢの場合
は箱焼鈍の過程で２次再結晶粒成長があるため、
若干表面層が粒成長してから２次再結晶するのに
対し、連続焼鈍をH2100％雰囲気下で行つた。条
件Ｃは、連続焼鈍で、表面層の粒成長する余裕が
なく直ちに２次再結晶するので、連続焼鈍で２次
再結晶させているにもかかわらず、方位が悪くな
つたものである。
第１図は、連続焼鈍過程における２次再結晶開
始前の板の断面方向の結晶粒分布Ａと、２次再結
晶後の結晶方位の関係を示したもので、ａおよび
a′は表面層が粒成長後a2次再結晶a′して磁束密度
が著しく良いもの、ｂおよびb′は表面層の粒成長
がなくb2次再結晶しb′磁束密度の悪いものの例を
示した金属組織の顕微鏡写真図である。
始前の板の断面方向の結晶粒分布Ａと、２次再結
晶後の結晶方位の関係を示したもので、ａおよび
a′は表面層が粒成長後a2次再結晶a′して磁束密度
が著しく良いもの、ｂおよびb′は表面層の粒成長
がなくb2次再結晶しb′磁束密度の悪いものの例を
示した金属組織の顕微鏡写真図である。
Claims (1)
- １ 含Al一方向性珪素鋼板の製造に於て通常の
工程で得られた冷延鋼板を、脱炭焼鈍後、引続き
950℃〜1150℃の温度範囲で連続焼鈍を行なうに
あたり、まずN2の分圧10％以上のN2＋H2混合雰
囲気で焼鈍し、板断面の表面層の結晶粒径を中心
層の結晶粒径より粒成長させた後、引続き、それ
より低いN2分圧を有するH2とN2の混合雰囲気又
はH2雰囲気で焼鈍して、２次再結晶させ、次い
で純化焼鈍を施すことを特徴とする磁束密度の極
めて高い含Al一方向性珪素鋼板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9834178A JPS5524972A (en) | 1978-08-12 | 1978-08-12 | Very high magnetic flux density, aluminum containing one directional silicon steel plate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9834178A JPS5524972A (en) | 1978-08-12 | 1978-08-12 | Very high magnetic flux density, aluminum containing one directional silicon steel plate |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5524972A JPS5524972A (en) | 1980-02-22 |
| JPS6231050B2 true JPS6231050B2 (ja) | 1987-07-06 |
Family
ID=14217192
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9834178A Granted JPS5524972A (en) | 1978-08-12 | 1978-08-12 | Very high magnetic flux density, aluminum containing one directional silicon steel plate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5524972A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0826397B2 (ja) * | 1987-01-28 | 1996-03-13 | 新日本製鐵株式会社 | 方向性珪素鋼板の仕上焼鈍方法 |
| JP4569007B2 (ja) * | 2001-01-23 | 2010-10-27 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 方向性電磁鋼板の製造方法 |
-
1978
- 1978-08-12 JP JP9834178A patent/JPS5524972A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5524972A (en) | 1980-02-22 |
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