JPS6236463A - 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 - Google Patents
室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物Info
- Publication number
- JPS6236463A JPS6236463A JP17572385A JP17572385A JPS6236463A JP S6236463 A JPS6236463 A JP S6236463A JP 17572385 A JP17572385 A JP 17572385A JP 17572385 A JP17572385 A JP 17572385A JP S6236463 A JPS6236463 A JP S6236463A
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- Japan
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- groups
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の技術分野］
本発明は、室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物に
関し、さらに詳しくは、優れた流動性をもつ室温硬化性
ポリオルガノシロキサン組成物に関する。
関し、さらに詳しくは、優れた流動性をもつ室温硬化性
ポリオルガノシロキサン組成物に関する。
［発明の技術的背頽とその問題点］
従来、室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物、特に
室温で硬化してゴム状となるポリオルガノシロキサン組
成物は、電気絶縁材、型取材、密封材、シール材として
広（使用されている。 一般に、このような室温硬化性
ポリオルガノシロキサンには、硬化物の特性、主に機械
的強度を上げるために、種々の無機質充てん材が使用さ
れている。 中でも補強性充てん材として、煙霧質シリ
カおよび疎水化処理した煙霧質シリカが最も多く用いら
れている。
室温で硬化してゴム状となるポリオルガノシロキサン組
成物は、電気絶縁材、型取材、密封材、シール材として
広（使用されている。 一般に、このような室温硬化性
ポリオルガノシロキサンには、硬化物の特性、主に機械
的強度を上げるために、種々の無機質充てん材が使用さ
れている。 中でも補強性充てん材として、煙霧質シリ
カおよび疎水化処理した煙霧質シリカが最も多く用いら
れている。
しかしながら、このような煙霧質シリカを用いた組成物
は、硬化剤成分にエチルポリシリケートを用いたり、深
部硬化をもたせるために若干の水あるいは多価アルコー
ル等を添加した場合、種変性をおびて、十分な自己水平
流動性（セルフレベリング性）に欠けるようになるとい
う不利が生じる。
は、硬化剤成分にエチルポリシリケートを用いたり、深
部硬化をもたせるために若干の水あるいは多価アルコー
ル等を添加した場合、種変性をおびて、十分な自己水平
流動性（セルフレベリング性）に欠けるようになるとい
う不利が生じる。
［発明の構成］
本発明は、このような不利を解決した室温硬化性のポリ
オルガノシロキサン組成物に関するものである。 すな
わち本発明の組成物は （Ａ＞■ 末端がシラール基で封鎖され、２５℃におけ
る粘度が５００〜２００，０００ ｃｓ ｔであるポリ
ジオルガノシロキサン１００ｆｉ［部と、■ 煙霧質シ
リカ５〜５０重量部と、 ■ ジエチルヒドロキシルアミンｏ、ｏｏｉ〜２重量部
とを、 温度５０〜１８０℃で加熱混練して得た組成物、および （Ｂ）硬化剤 からなることを特徴とするものである。
オルガノシロキサン組成物に関するものである。 すな
わち本発明の組成物は （Ａ＞■ 末端がシラール基で封鎖され、２５℃におけ
る粘度が５００〜２００，０００ ｃｓ ｔであるポリ
ジオルガノシロキサン１００ｆｉ［部と、■ 煙霧質シ
リカ５〜５０重量部と、 ■ ジエチルヒドロキシルアミンｏ、ｏｏｉ〜２重量部
とを、 温度５０〜１８０℃で加熱混練して得た組成物、および （Ｂ）硬化剤 からなることを特徴とするものである。
これを説明すると、（△）成分は、本発明の室温硬化性
ポリオルガノシロキサン組成物の主体となる成分であり
、（Ｂ）成分と反応して架橋し、硬化する。
ポリオルガノシロキサン組成物の主体となる成分であり
、（Ｂ）成分と反応して架橋し、硬化する。
本発明で用いられる（Ａ）■成分は、通常この種の室温
で硬化する縮合型ポリシロキサン組成物に用いられるシ
ラノール末端ポリジオルガノシロキサンで、特に硬化前
の組成物に適度の流動性を与えるどともに、硬化後のゴ
ム状弾性体に優れた機械的性質を与えるために、２５℃
における粘度が５００〜２００，０００ ｃＳ ｔの範
囲であることが必要である。 ケイ素原子に直接結合す
る有機基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、
ブチル基。
で硬化する縮合型ポリシロキサン組成物に用いられるシ
ラノール末端ポリジオルガノシロキサンで、特に硬化前
の組成物に適度の流動性を与えるどともに、硬化後のゴ
ム状弾性体に優れた機械的性質を与えるために、２５℃
における粘度が５００〜２００，０００ ｃＳ ｔの範
囲であることが必要である。 ケイ素原子に直接結合す
る有機基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、
ブチル基。
ヘキシル基のようなアルキル基；ビニル基、アリル基の
ようなアルケニル基；フェニル基のようなアリール基：
β −フェニルエチル基のようなアラルキル基および３
，３．３−トリフルオロプロピル基。
ようなアルケニル基；フェニル基のようなアリール基：
β −フェニルエチル基のようなアラルキル基および３
，３．３−トリフルオロプロピル基。
クロロメチル基、β −シアノエチル基のような１価の
置換炭化水素基などが例示されるが、合成の容易さから
、メチル基、ビニル基またはフェニル基のような１価の
炭化水素基が一般的には右利であり、その他の有機基は
、硬化後のゴム状弾性体に耐油性や塗装適性のような特
殊な性質を与えるときにのみ推奨される。
置換炭化水素基などが例示されるが、合成の容易さから
、メチル基、ビニル基またはフェニル基のような１価の
炭化水素基が一般的には右利であり、その他の有機基は
、硬化後のゴム状弾性体に耐油性や塗装適性のような特
殊な性質を与えるときにのみ推奨される。
また中でもメチル基は原料中間体が最も容易に得られる
ばかりでなく、シロキサンの重合度の割に最も低い粘度
を与え、硬化後のゴム状弾性体の物性のバランスを有利
にするので、全有機基の８５％以上がメチル基であるこ
とが好ましく、実質的にすべての有機基がメチル基であ
ることがさらに好ましい。 ただし硬化後のゴム状弾性
体に耐寒性や耐熱性を必要とするときには、有機基の一
部にフェニル基を用いることが推奨される。
ばかりでなく、シロキサンの重合度の割に最も低い粘度
を与え、硬化後のゴム状弾性体の物性のバランスを有利
にするので、全有機基の８５％以上がメチル基であるこ
とが好ましく、実質的にすべての有機基がメチル基であ
ることがさらに好ましい。 ただし硬化後のゴム状弾性
体に耐寒性や耐熱性を必要とするときには、有機基の一
部にフェニル基を用いることが推奨される。
本発明で用いられる（Ａ）■成分は、硬化後の組成物に
機械的強度を与えるものであり、表面を処理していなく
てもよく、トリメチルクロロシラン、ヘキサメチルジシ
ラザン、直鎖状ポリオルガノシロキサン、ヘキサメチル
シクロトリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロ
キサンなどで表面処理をすることにより、表面を疎水化
したものでもよい。
機械的強度を与えるものであり、表面を処理していなく
てもよく、トリメチルクロロシラン、ヘキサメチルジシ
ラザン、直鎖状ポリオルガノシロキサン、ヘキサメチル
シクロトリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロ
キサンなどで表面処理をすることにより、表面を疎水化
したものでもよい。
（Ａ）■成分の配合量は（Ａ）（１）成分１００重量部
に対して５〜５０重四部の範囲である。 これが５重口
部未満では十分な機械的強度が１りられず、５０重団部
を越えると流動性を保つことができない。
に対して５〜５０重四部の範囲である。 これが５重口
部未満では十分な機械的強度が１りられず、５０重団部
を越えると流動性を保つことができない。
本発明で用いられる（Ａ）■成分は熱処理によって本発
明の組成物に流動性を与えるもので、その添加量は（Ａ
）（１）成分１００重量部に対してｏ、ｏｏｉ〜２重量
部の範囲である。 これが０．００１重量部未満では本
発明の目的である組成物に流動性を与える効果が得られ
ず、２重量部を越えて用いてもその効果を増すことがな
く、かえってゲル化によって流動性を損ねるからである
。
明の組成物に流動性を与えるもので、その添加量は（Ａ
）（１）成分１００重量部に対してｏ、ｏｏｉ〜２重量
部の範囲である。 これが０．００１重量部未満では本
発明の目的である組成物に流動性を与える効果が得られ
ず、２重量部を越えて用いてもその効果を増すことがな
く、かえってゲル化によって流動性を損ねるからである
。
混線温度は５０〜１８０℃である。 ５０℃未満では、
本発明の目的である流動性に富む組成物を得るのに長時
間の混線を要し、１８０℃を越えると（Ａ）■成分が混
線中に短時間で揮散して効果を発揮できないからである
。 混線時間は混線温度によっても異なり、特定されな
いが、通常、１〜８時間でよい。 混線終了後、必要が
あれば、減圧下にさらに加熱することによってジエチル
ヒドロキシルアミンを系外に留去してもよい。
本発明の目的である流動性に富む組成物を得るのに長時
間の混線を要し、１８０℃を越えると（Ａ）■成分が混
線中に短時間で揮散して効果を発揮できないからである
。 混線時間は混線温度によっても異なり、特定されな
いが、通常、１〜８時間でよい。 混線終了後、必要が
あれば、減圧下にさらに加熱することによってジエチル
ヒドロキシルアミンを系外に留去してもよい。
本発明に用いられる（Ｂ）成分は、（Ａ）成分を室温下
で硬化させる成分であり、代表例は、ケイ素原子結合加
水分解性基を１分子中に平均２個を越える数有する有機
ケイ素化合物（例えば、シラン、ポリシロキサン）であ
る。
で硬化させる成分であり、代表例は、ケイ素原子結合加
水分解性基を１分子中に平均２個を越える数有する有機
ケイ素化合物（例えば、シラン、ポリシロキサン）であ
る。
ケイ素原子結合加水分解性基としては、アルコキシ基、
アシロキシ基、Ｎ、Ｎ−ジアルキルアミン基、Ｎ−アル
キルアミド基、Ｎ、Ｎ−ジアルキルアミノキシ基、ケト
オキシム基、アルケノキシ基が例示される。 （Ｂ）
成分は、ケイ素原子結合加水分解性基の他にケイ素原子
結合有機基を含有することができ、これにはメチル基、
エチル基プロピル基、ブチル基のようなアルキル基；ビ
ニル基、アリル基のようなアルケニル基；フェニル基の
ようなアリール基： ３，３．３−トリフルオロプロピ
ル基、クロロメチル基のようなハロアルキル基β −シ
アノエチル基のようなシアノアルキル基が例示される。
アシロキシ基、Ｎ、Ｎ−ジアルキルアミン基、Ｎ−アル
キルアミド基、Ｎ、Ｎ−ジアルキルアミノキシ基、ケト
オキシム基、アルケノキシ基が例示される。 （Ｂ）
成分は、ケイ素原子結合加水分解性基の他にケイ素原子
結合有機基を含有することができ、これにはメチル基、
エチル基プロピル基、ブチル基のようなアルキル基；ビ
ニル基、アリル基のようなアルケニル基；フェニル基の
ようなアリール基： ３，３．３−トリフルオロプロピ
ル基、クロロメチル基のようなハロアルキル基β −シ
アノエチル基のようなシアノアルキル基が例示される。
この有機ケイ素化合物は、そのケイ素原子結合加水分解
性基が（Ａ）成分中のシラノール基の当量以上になるよ
うな最添加することが好ましい。
性基が（Ａ）成分中のシラノール基の当量以上になるよ
うな最添加することが好ましい。
（Ｂ）成分としてこの有機ケイ素化合物だけでは硬化を
十分に進行できないときは、さらに、硬化促進触媒、例
えばジブチルスズジアセテート、ジブチルスズジオクト
エート、ジブチルスズジラウレート、ナフテン酸コバ°
ルト、スズオクトエート、鉄オクトエート、マンガンオ
クトエートなどの有機カルボン酸の金属塩、テトラブチ
ルチタネート、テトラブチルジルコネートなどの全屈ア
ルコラードを少量含有していてもよい。
十分に進行できないときは、さらに、硬化促進触媒、例
えばジブチルスズジアセテート、ジブチルスズジオクト
エート、ジブチルスズジラウレート、ナフテン酸コバ°
ルト、スズオクトエート、鉄オクトエート、マンガンオ
クトエートなどの有機カルボン酸の金属塩、テトラブチ
ルチタネート、テトラブチルジルコネートなどの全屈ア
ルコラードを少量含有していてもよい。
本発明の室温硬化性ポリオルガフシ０キサ２組成物には
、（Ａ＞成分と（Ｂ）成分の他に、充てん材（例えば、
けいそう土、炭酸カルシウム、粉砕石英）や顔料（例え
ば、ベンガラ、二酸化チタン、亜塩華１群青）を随時付
加的に配合してもよく、また目的に応じて本発明の効果
を損なわない範囲で他のポリオルガノシロキサンを併用
してもよい。
、（Ａ＞成分と（Ｂ）成分の他に、充てん材（例えば、
けいそう土、炭酸カルシウム、粉砕石英）や顔料（例え
ば、ベンガラ、二酸化チタン、亜塩華１群青）を随時付
加的に配合してもよく、また目的に応じて本発明の効果
を損なわない範囲で他のポリオルガノシロキサンを併用
してもよい。
［発明の効果］
本発明のボ・リオルガノシロキザン組成物は上記による
混合で調製されたあと、作業時間を自由に変更し得る適
度の粘性を示し、かつ優れた流動性を有することから、
シーリング材、型取母型材料などとして好適とされる。
混合で調製されたあと、作業時間を自由に変更し得る適
度の粘性を示し、かつ優れた流動性を有することから、
シーリング材、型取母型材料などとして好適とされる。
［発明の実施例］
次に本発明を実施例によって説明する。 実施例中にお
ける部はいずれも重量部を示したものである。
ける部はいずれも重量部を示したものである。
実施例 １
２５℃における粘度が２０．０００ Ｃ８ｔのシラノー
ル末端ポリジメチルシロキサン１００部、表面処理によ
って表面にトリメチルシロキシ基を有する比表面積２０
０ ｌ１１２／ｇの煙霧質シリカ３１部、およびジエチ
ルヒドロキシルアミン０．０１部を混練機に仕込み、１
５０℃に加熱しつつ３時間の混線を行って、ベースコン
パウンド△を調製した。 また、比較のために、上記の
成分のうちジエチルヒドロキシルアミンを添加しないで
加熱混練を同一の条件で行ったベースコンパウンドＢ、
また同様にして混線を室温で３時間の条件で行ったベー
スコンパウンドＣを調製した。
ル末端ポリジメチルシロキサン１００部、表面処理によ
って表面にトリメチルシロキシ基を有する比表面積２０
０ ｌ１１２／ｇの煙霧質シリカ３１部、およびジエチ
ルヒドロキシルアミン０．０１部を混練機に仕込み、１
５０℃に加熱しつつ３時間の混線を行って、ベースコン
パウンド△を調製した。 また、比較のために、上記の
成分のうちジエチルヒドロキシルアミンを添加しないで
加熱混練を同一の条件で行ったベースコンパウンドＢ、
また同様にして混線を室温で３時間の条件で行ったベー
スコンパウンドＣを調製した。
上記のベースコンパウンドＡ、Ｂ、Ｃにエチルポリシリ
ケート２．５部、ジブチルスズジラウレート０．５部お
よび２５℃における粘度が３０ｃＳｔのポリジメチルシ
ロキサン３０部を加え混合して均一に攪拌し、脱泡後、
２５１のポリスチレン製カップに入れ、ただちにアクリ
ル樹脂板上にカップを倒して内容物を流出せしめ、２５
℃に２４時間放置したのち、流出物の長軸の長さを測定
して流れ性とした。
ケート２．５部、ジブチルスズジラウレート０．５部お
よび２５℃における粘度が３０ｃＳｔのポリジメチルシ
ロキサン３０部を加え混合して均一に攪拌し、脱泡後、
２５１のポリスチレン製カップに入れ、ただちにアクリ
ル樹脂板上にカップを倒して内容物を流出せしめ、２５
℃に２４時間放置したのち、流出物の長軸の長さを測定
して流れ性とした。
ベースコンパウンドＡ、Ｂ１Ｃから得られた組成物の流
れ性は第１表のとおりであった。
れ性は第１表のとおりであった。
第１表
実施例 ２
２５℃における粘度が１００，０００ ｃ３ ｔのシラ
ノール末端ポリジメチルシロキサン１００部、表面処理
によってジメチルシロキサン単位から成るポリシロキサ
ンが表面に存在する煙霧質シリカ１３部、およびジエチ
ルヒドロキシルアミンｏ、ｏｏｓ部を混線様に仕込み、
１３０℃に加熱しつつ３時間の混線を行って、ベースコ
ンパウンドＤを調製した。 また、比較のために、上記
の成分のうちジエチルヒドロキシルアミンを添加しない
で加熱混線を同一の条件で行ったベースコンパウンドＥ
１また同様にして混線を室温で３時間の条件で行ったベ
ースコンパウンドＦを調製した。
ノール末端ポリジメチルシロキサン１００部、表面処理
によってジメチルシロキサン単位から成るポリシロキサ
ンが表面に存在する煙霧質シリカ１３部、およびジエチ
ルヒドロキシルアミンｏ、ｏｏｓ部を混線様に仕込み、
１３０℃に加熱しつつ３時間の混線を行って、ベースコ
ンパウンドＤを調製した。 また、比較のために、上記
の成分のうちジエチルヒドロキシルアミンを添加しない
で加熱混線を同一の条件で行ったベースコンパウンドＥ
１また同様にして混線を室温で３時間の条件で行ったベ
ースコンパウンドＦを調製した。
上記のベースコンパウンドＤ、Ｅ、Ｆに、ジブチルスズ
ジオクトエート０．２部とメチルトリス（メチルエチル
ケトキシム）シラン５．０部を添加して均一に攪拌し、
脱泡したのち、流れ性を調査した。 本発明のベースコ
ンパウンドＤから得られた組成物は流動性を示し、比較
例ベースコンパウンドＥおよびＦから得られた組成物は
流動性を示さなかった。
ジオクトエート０．２部とメチルトリス（メチルエチル
ケトキシム）シラン５．０部を添加して均一に攪拌し、
脱泡したのち、流れ性を調査した。 本発明のベースコ
ンパウンドＤから得られた組成物は流動性を示し、比較
例ベースコンパウンドＥおよびＦから得られた組成物は
流動性を示さなかった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １（Ａ）（１）末端がシラノール基で封鎖され、２５℃
における粘度が５００〜２００，０００ｃＳｔであるポ
リジオルガノシロキ サン１００重量部と、 （２）煙霧質シリカ５〜５０重量部と、 （３）ジエチルヒドロキシルアミン ０．００１〜２重量部とを、 温度５０〜１８０℃で加熱混練して得た 組成物、および （Ｂ）硬化剤 から成る室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17572385A JPS6236463A (ja) | 1985-08-12 | 1985-08-12 | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17572385A JPS6236463A (ja) | 1985-08-12 | 1985-08-12 | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6236463A true JPS6236463A (ja) | 1987-02-17 |
| JPH0360869B2 JPH0360869B2 (ja) | 1991-09-18 |
Family
ID=16001108
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17572385A Granted JPS6236463A (ja) | 1985-08-12 | 1985-08-12 | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6236463A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2023114223A (ja) * | 2022-02-04 | 2023-08-17 | 信越化学工業株式会社 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の製造方法、室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物及び物品 |
| JP2023118149A (ja) * | 2022-02-15 | 2023-08-25 | 信越化学工業株式会社 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の製造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4998861A (ja) * | 1972-12-04 | 1974-09-18 | ||
| JPS5832658A (ja) * | 1981-06-26 | 1983-02-25 | ロ−ヌ−ブ−ラン・スペシアリテ・シミ−ク | ヒドロキシシリル基を含有する有機けい素化合物、ポリアルコキシシリル基を含有する架橋剤および置換ヒドロキシルアミンの縮合による、湿分加硫可能な有機けい素組成物の製造方法、斯くして得られる組成物並びに該組成物を用いる硬化物質の製造 |
-
1985
- 1985-08-12 JP JP17572385A patent/JPS6236463A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4998861A (ja) * | 1972-12-04 | 1974-09-18 | ||
| JPS5832658A (ja) * | 1981-06-26 | 1983-02-25 | ロ−ヌ−ブ−ラン・スペシアリテ・シミ−ク | ヒドロキシシリル基を含有する有機けい素化合物、ポリアルコキシシリル基を含有する架橋剤および置換ヒドロキシルアミンの縮合による、湿分加硫可能な有機けい素組成物の製造方法、斯くして得られる組成物並びに該組成物を用いる硬化物質の製造 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2023114223A (ja) * | 2022-02-04 | 2023-08-17 | 信越化学工業株式会社 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の製造方法、室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物及び物品 |
| JP2023118149A (ja) * | 2022-02-15 | 2023-08-25 | 信越化学工業株式会社 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0360869B2 (ja) | 1991-09-18 |
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