JPS6241765A - 窒化ケイ素焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS6241765A JPS6241765A JP60181077A JP18107785A JPS6241765A JP S6241765 A JPS6241765 A JP S6241765A JP 60181077 A JP60181077 A JP 60181077A JP 18107785 A JP18107785 A JP 18107785A JP S6241765 A JPS6241765 A JP S6241765A
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- JP
- Japan
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- crystals
- sintered body
- silicon nitride
- nitride sintered
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野］
本発明は窒化ケイ素焼結体の製造方法に係る。
より詳しく述べると、出発原料として粒状５ｉｉＮｎ結
晶に針状Ｓｉ ３Ｎ４結晶を添加したものを用いること
によって窒化ケイ素焼結体の高強度化を図る方法に関す
る。
晶に針状Ｓｉ ３Ｎ４結晶を添加したものを用いること
によって窒化ケイ素焼結体の高強度化を図る方法に関す
る。
構造材料としての窒化ケイ素焼結体は、近年その応用開
発が盛んに行われ、一部、エンジン用構造部材として実
用化されている。窒化ケイ素焼結体を構造部材とＵ７て
用いる場合、その信頬性が確保されねばならず、この信
頼性を確保する上で、重要な材料特性は、焼結体の強度
である。
発が盛んに行われ、一部、エンジン用構造部材として実
用化されている。窒化ケイ素焼結体を構造部材とＵ７て
用いる場合、その信頬性が確保されねばならず、この信
頼性を確保する上で、重要な材料特性は、焼結体の強度
である。
窒化ケイ素焼結体の強度を向上させるためには原料調製
、焼成方法等を考慮する必要があるがその主要な問題は
、欠陥を極力低減するか、あるいは焼結体の微構造を制
御することである。特に微構造の制御は重要で、特に窒
化ケイ素焼結体においては通常液相焼結が採用され、α
−３ｉＪ４が液相に溶解後、析出とβ−３ｉ３Ｎａの転
移により、焼結が進行するとされている。この溶解−析
出時に軸比の高いβ−５ｉ３Ｎａが生成し、その繊維状
の微構造ゆえ高強度の焼結体が得られる。
、焼成方法等を考慮する必要があるがその主要な問題は
、欠陥を極力低減するか、あるいは焼結体の微構造を制
御することである。特に微構造の制御は重要で、特に窒
化ケイ素焼結体においては通常液相焼結が採用され、α
−３ｉＪ４が液相に溶解後、析出とβ−３ｉ３Ｎａの転
移により、焼結が進行するとされている。この溶解−析
出時に軸比の高いβ−５ｉ３Ｎａが生成し、その繊維状
の微構造ゆえ高強度の焼結体が得られる。
しかしながら、こうした微構造を有する焼結体を得るに
は、焼結助剤の種類・量の選択、焼成条件等を工夫する
必要があり、望むべき微構造とすることは困難である。
は、焼結助剤の種類・量の選択、焼成条件等を工夫する
必要があり、望むべき微構造とすることは困難である。
そこで、本発明は、Ｓｉ ３Ｎ４として、通常の粉末結
晶に針状結晶をあらかじめ添加したものを用い、これら
を出発原料とすることにより、容易に繊維状結晶からな
る焼結体とし、高強度化をはかるものである。
晶に針状結晶をあらかじめ添加したものを用い、これら
を出発原料とすることにより、容易に繊維状結晶からな
る焼結体とし、高強度化をはかるものである。
針状５ｉ３Ｎｎ結晶ば、一般的に、Ｓｉ３Ｎ４粉末の合
成の際の副生成物として得られる。５ｉ３Ｎｎ粉末の一
般的な合成方法としては次のものが挙げられる。
成の際の副生成物として得られる。５ｉ３Ｎｎ粉末の一
般的な合成方法としては次のものが挙げられる。
■ 金属う／リコンの直接窒化
３Ｓｉ ＋ ２Ｎｚ→Ｓｉ、：＋Ｎａ
■ ＳｉＯ□をカーボンで還元し、生成するＳｉＯを窒
化 ３ ＳｉＯ□＋６Ｃ＋２ＮＺ−→３Ｓｉ：＋Ｎ、＋ＣＯ
■ 四塩化ケイ素とＮＨ，のへ相反応 ３ＳｉＣｊｌ！ ａ ＋ ４ ＮＨ３→Ｓｉ３Ｎ＜
＋１２ＨＣＪ！■ シリコンジイミドの高温分解 ３Ｓｉ（ＮＨ）ｚ→Ｓｉ３Ｎ４＋ ２Ｎ＋Ｌ：１通常、
５ｉ３Ｎｎ粉末の製造はＦ記方法のいずれかを基本にし
て実施されており、このような製造方法において、合成
条件によ、って、針状の５ｉＪ４結晶が粒状のＳｉ３Ｎ
４結晶の副生成物として得られ、また鬼呪的に針状結晶
を多く含む５ｉ３Ｎ４粉末も得られる。
化 ３ ＳｉＯ□＋６Ｃ＋２ＮＺ−→３Ｓｉ：＋Ｎ、＋ＣＯ
■ 四塩化ケイ素とＮＨ，のへ相反応 ３ＳｉＣｊｌ！ ａ ＋ ４ ＮＨ３→Ｓｉ３Ｎ＜
＋１２ＨＣＪ！■ シリコンジイミドの高温分解 ３Ｓｉ（ＮＨ）ｚ→Ｓｉ３Ｎ４＋ ２Ｎ＋Ｌ：１通常、
５ｉ３Ｎｎ粉末の製造はＦ記方法のいずれかを基本にし
て実施されており、このような製造方法において、合成
条件によ、って、針状の５ｉＪ４結晶が粒状のＳｉ３Ｎ
４結晶の副生成物として得られ、また鬼呪的に針状結晶
を多く含む５ｉ３Ｎ４粉末も得られる。
針状Ｓｉ３Ｎ４結晶は径０．５〜５ ｕ ｍ、長さ５〜
１０μｍのものが望しく、その添加量は粒状結晶と針状
結晶の合計重量を基準に５〜１８重量％が望ましい。針
状結晶において軸比が大きくなると、形成段階で圧粉体
の密度が向上せず、焼成しても焼結体中に気孔が残り、
密度が向上しないので、焼結体が高強度化されない。一
方、軸比が小さいと繊維のからみによる高強度化の効果
がうすれる。
１０μｍのものが望しく、その添加量は粒状結晶と針状
結晶の合計重量を基準に５〜１８重量％が望ましい。針
状結晶において軸比が大きくなると、形成段階で圧粉体
の密度が向上せず、焼成しても焼結体中に気孔が残り、
密度が向上しないので、焼結体が高強度化されない。一
方、軸比が小さいと繊維のからみによる高強度化の効果
がうすれる。
また、針状結晶の添加量は、多すぎるとやはり成形段階
で圧粉体の密度が向上せず、焼成しても気孔が残って焼
結体の密度が向上せず、高強度化が期待できない。一方
、添加量が少ないと針状結晶の添加による高強度化の効
果が小さい。
で圧粉体の密度が向上せず、焼成しても気孔が残って焼
結体の密度が向上せず、高強度化が期待できない。一方
、添加量が少ないと針状結晶の添加による高強度化の効
果が小さい。
粒状５ｉＪ４結晶は平均粒径１μｍ以下（サブミクロン
径）、α率（α−５ｉ３Ｎａの含有率）８０％以上のも
のが望ましい。５ｉＪａの焼結にはα−５ｉ３Ｎ４のβ
−５ｉ：＋Ｎ−への転移が関与しているので、α率が高
い５ｉｘＮ４を用いることが望ましく、また５ｉｌＮ４
は一般的に焼結性に乏しいので微細な粒子を用いて焼結
性を高めることが望ましいのである。
径）、α率（α−５ｉ３Ｎａの含有率）８０％以上のも
のが望ましい。５ｉＪａの焼結にはα−５ｉ３Ｎ４のβ
−５ｉ：＋Ｎ−への転移が関与しているので、α率が高
い５ｉｘＮ４を用いることが望ましく、また５ｉｌＮ４
は一般的に焼結性に乏しいので微細な粒子を用いて焼結
性を高めることが望ましいのである。
本発明による出発原料を用いて成形、焼成する工程は慣
用の手法によることができる。限定するわけでばないが
、−ＦＩＱ的には、粒状および針状のＳｉＪ、結晶に約
１０重量％以下の焼結助剤、例えば、アルミナ、マグネ
シア、イツトリアを添加したものを湿式混合し、乾燥し
た後、プレス成形するか、あるいは湿式混合後押出ある
いは射出成形し、乾燥する。次いで、成形体を窒素雰囲
気中１７００〜１８００℃、１〜２０時間焼成して焼結
体を得る。その後、必要に応して研削その他の加工を旋
して製品化する。
用の手法によることができる。限定するわけでばないが
、−ＦＩＱ的には、粒状および針状のＳｉＪ、結晶に約
１０重量％以下の焼結助剤、例えば、アルミナ、マグネ
シア、イツトリアを添加したものを湿式混合し、乾燥し
た後、プレス成形するか、あるいは湿式混合後押出ある
いは射出成形し、乾燥する。次いで、成形体を窒素雰囲
気中１７００〜１８００℃、１〜２０時間焼成して焼結
体を得る。その後、必要に応して研削その他の加工を旋
して製品化する。
α率９０％の粒状Ｓｉ ３Ｎ４結晶（平均粒径０．８μ
ｍ）に、径１μｍ、長さ５μｍの針状５ｉＪＪ４結晶を
５〜２５重量％添加したものに、焼結助剤としてスピネ
ル（ＭｇＡ ｅ ０４）を窒化ケイ素に対し１０重量％
添加し、ボールミルにて、湿式混合した。ここで用いた
針状Ｓｉ＋Ｎａ結晶は通常の５ｉＪｎ原料の合成におい
て生成する副生産物から上記条件を満たすものを選び出
したものである。上記混合物を乾燥後、金型プレスにて
試験片を成形し、Ｎ２中ビ５０’ＣＸ４ｈｒ焼成し、得
られた焼結体をダイヤモンド砥石にて３ Ｘ ４ Ｘ
４０ ｍｍの試験片を得た。
ｍ）に、径１μｍ、長さ５μｍの針状５ｉＪＪ４結晶を
５〜２５重量％添加したものに、焼結助剤としてスピネ
ル（ＭｇＡ ｅ ０４）を窒化ケイ素に対し１０重量％
添加し、ボールミルにて、湿式混合した。ここで用いた
針状Ｓｉ＋Ｎａ結晶は通常の５ｉＪｎ原料の合成におい
て生成する副生産物から上記条件を満たすものを選び出
したものである。上記混合物を乾燥後、金型プレスにて
試験片を成形し、Ｎ２中ビ５０’ＣＸ４ｈｒ焼成し、得
られた焼結体をダイヤモンド砥石にて３ Ｘ ４ Ｘ
４０ ｍｍの試験片を得た。
こうして、針状結晶の添加量の異なるもの５種類につい
て各３０本の焼結体を得た。また比較のために、針状結
晶を添加しないものについても、同様に試験片を調製し
た。
て各３０本の焼結体を得た。また比較のために、針状結
晶を添加しないものについても、同様に試験片を調製し
た。
これらの試験片についてスパン３０鶴、クロスヘッドス
ピード０．５龍／ｍｉｎの条件で三点曲げによる常温強
度の測定を行なった。その結果を第１図に示す。針状結
晶の添加量が増大するにつれ、試験片の曲げ強度は向上
する傾向にあり、添加量１５重量％で最大値を示してい
る。特に１５重量％添加では無添加に比べ３０％の強度
向上が認められる。しかし、添加量が１５重量％を越え
ると強度はむしろ低下する傾向にある。第１図より、針
状結晶の添加量は５〜１８重量％の範囲内が焼結体の強
度向上のために望ましいと結論される。
ピード０．５龍／ｍｉｎの条件で三点曲げによる常温強
度の測定を行なった。その結果を第１図に示す。針状結
晶の添加量が増大するにつれ、試験片の曲げ強度は向上
する傾向にあり、添加量１５重量％で最大値を示してい
る。特に１５重量％添加では無添加に比べ３０％の強度
向上が認められる。しかし、添加量が１５重量％を越え
ると強度はむしろ低下する傾向にある。第１図より、針
状結晶の添加量は５〜１８重量％の範囲内が焼結体の強
度向上のために望ましいと結論される。
針状結晶の添加量が１５重量％を越えると焼結体の強度
がかえって低下する原因を明らかとするために、針状結
晶の添加量の異なる焼結体の表面を鏡面仕上げし、ＨＦ
でエツチング後、走査型電子顕微鏡による組織観察を実
施し４た。その結果、添加量１５重量％以下のものは、
繊維状のβ−５ｉ３Ｌがからみあった微構造を呈し、か
つ緻密な組織であった。一方、添加量が１５重量％以上
になると、繊維状のβ−５ｉＪ４が観察されるものの、
特に２５重量％添加の場合には、多数の気孔が残留して
おり、針状結晶が多いため、むしろ焼結性が悪く、密度
が向上していないことがわかった。
がかえって低下する原因を明らかとするために、針状結
晶の添加量の異なる焼結体の表面を鏡面仕上げし、ＨＦ
でエツチング後、走査型電子顕微鏡による組織観察を実
施し４た。その結果、添加量１５重量％以下のものは、
繊維状のβ−５ｉ３Ｌがからみあった微構造を呈し、か
つ緻密な組織であった。一方、添加量が１５重量％以上
になると、繊維状のβ−５ｉＪ４が観察されるものの、
特に２５重量％添加の場合には、多数の気孔が残留して
おり、針状結晶が多いため、むしろ焼結性が悪く、密度
が向上していないことがわかった。
本発明により、高強度な窒化ケイ素焼結体が得られこれ
らを用いた構造部品の信頼性が向上する。
らを用いた構造部品の信頼性が向上する。
第１図は針状結晶の添加量に関する焼結体の三点曲げ強
度の変化を表わすグラフ図である。
度の変化を表わすグラフ図である。
Claims (1)
- １、平均粒径１μｍ以下、α−Ｓｉ＿３Ｎ＿４の含有率
８０％以上の粒状Ｓｉ＿３Ｎ＿４結晶に、径０．５〜５
μｍ、長さ５〜１０μｍの針状Ｓｉ＿３Ｎ＿４結晶を５
〜１８重量％添加したものを出発原料として成形、焼成
することを特徴とする窒化ケイ素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60181077A JPS6241765A (ja) | 1985-08-20 | 1985-08-20 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60181077A JPS6241765A (ja) | 1985-08-20 | 1985-08-20 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6241765A true JPS6241765A (ja) | 1987-02-23 |
Family
ID=16094403
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60181077A Pending JPS6241765A (ja) | 1985-08-20 | 1985-08-20 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6241765A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63233078A (ja) * | 1986-11-21 | 1988-09-28 | 株式会社東芝 | 窒化ケイ素系セラミックスおよびその製造方法 |
| JPH01252583A (ja) * | 1988-03-31 | 1989-10-09 | Aisin Seiki Co Ltd | 高靭性セラミックス |
-
1985
- 1985-08-20 JP JP60181077A patent/JPS6241765A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63233078A (ja) * | 1986-11-21 | 1988-09-28 | 株式会社東芝 | 窒化ケイ素系セラミックスおよびその製造方法 |
| JPH01252583A (ja) * | 1988-03-31 | 1989-10-09 | Aisin Seiki Co Ltd | 高靭性セラミックス |
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