JPS6246507B2 - - Google Patents
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- JPS6246507B2 JPS6246507B2 JP55070731A JP7073180A JPS6246507B2 JP S6246507 B2 JPS6246507 B2 JP S6246507B2 JP 55070731 A JP55070731 A JP 55070731A JP 7073180 A JP7073180 A JP 7073180A JP S6246507 B2 JPS6246507 B2 JP S6246507B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
- C04B35/111—Fine ceramics
-
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- C04B35/119—Composites with zirconium oxide
-
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- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/64—Burning or sintering processes
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Ceramic Engineering (AREA)
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- Structural Engineering (AREA)
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
本発明は酸化物を組成の一部に含むセラミツク
組成物の焼結方法に関する。 セラミツクは一般に酸化物のみから成り、その
焼結は、ガス炉等において、酸素、窒素、水素、
炭酸ガス、アルゴン、ヘリウムなどから選ばれた
１種あるいは２種以上のほぼ常圧のガス雰囲気中
で行なわれていたが、最近では微粒高密度なセラ
ミツク材料を得るため、真空焼結、ホツトプレ
ス、熱間静水圧プレスなどが一部実施され、また
セラミツク組成も酸化物に炭化物を添加したもの
など広範囲にわたつている。 酸化物を組成の一部に含むセラミツク組成物の
真空焼結にあたり、焼結炉のヒーター材質、断熱
フエルト材質などにコスト面からカーボンを使用
せざるを得ず、この場合、次式に示すように炉内
は還元雰囲気となり、高温焼結において蒸気圧の
高い低級酸化物が生成する。 H2O＋ＣH2＋CO (1) １／ｙＡxＯy＋H2（ｘ／ｙ）Ａ＋H2O (2) １／ｙ−ｚＡxＯy＋H2１／ｙ−ｚＡxＯy＋H2O (3) （但し、ＡはAl，Zr，Si，Mg，Ｙ，Ti，Cr，
Ni等の金属原子、ｘ，ｙ，ｚはそれぞれ金属、
酸素の原子比率を示し、ｙ＞ｚである） すなわち、粉体もしくは炉内の吸着水分が、カ
ーボンヒーター、カーボン断熱材、または配合さ
れた炭化物の結合炭素、または遊離炭素、を供給
源とする炭素原子と反応して一酸化炭素ガスと水
素ガスを生成し、この水素ガスにより、セラミツ
ク材料中の酸化物が還元され、遊離金属または蒸
気圧の大きい低級酸化物が生成される。 上記還元により、カーボンヒーター、カーボン
フエルト断熱材等が劣化、寿命が短かくなり、ま
た焼結炉内の汚染が著しいと共に、焼結体表面か
ら低級酸化物が昇華して表面粗度が悪化し、焼結
体の寸法、表面の平滑性が維持できないという問
題が発生する。この問題はホツトプレスによれば
おおむね解決されるが、ホツトプレスはコストが
極めて高く、複雑形状品の製造は困難で大量生産
が難かしい。 本発明はセラミツク材料の焼結における上記問
題点の解決を目的とするもので、本発明者等は上
記(1)〜(3)式を総括して、炉内雰囲気を、予め一酸
化炭素ガスを加えた平衡状態におくことにより、
上記還元反応を抑制できることを見出し、本発明
に到達したものである。すなわち、炉内雰囲気
を、 １／ｙＡxＯy＋１／ｙ−ｚＡxＯy＋2C ｘ／ｙＡ＋１／ｙ−ｚＡxＯz＋2CO (4) で表わされる平衡状態におくものである。 (4)式の反応が平衡に達するCOガス分圧（ＰC
Ｏ）は炉の構造、焼結温度、セラミツク組成など
によつて異なるため、焼結条件に応じた最適なＰ
COを選定する必要があるが、焼結温度を1200℃か
ら2000℃の間におく場合、ＰCOは５mmHg以上、
760mmHg以下でおおむね平衡状態を得る。またＰ
COを上記範囲に維持していれば、COガス中にア
ルゴン、ヘリウムなどの不活性ガスを混合させた
雰囲気としても同様の効果を得ることができる。 COガスの導入法としては、炉内を真空引きし
ながら、炉内のＰCOを必要な値に維持するに十分
なCOガスを流し続ける方法が好ましく、この場
合、COガスは、セラミツク組成物より発生する
ガスを炉外へ除去するキヤリアーガスの機能をも
併せ持つている。なお、焼結性とガスコストの面
から、ＰCOは必要最小限に抑えるべきである。 更に(4)式の平衡定数をＫとすれば、Ｋ＝ＰＣＯ／ａ
ｃ （但し、acは炭素の活量）とあらわされ、低温域
ではacが小さく、10-3mmHg程度の真空中でも(4)
式の反応が殆んどおこらない、即ち室温からある
温度〔(4)式の反応が殆んどおこらないできるだけ
高い温度、望ましくは型押体の収縮が開始する温
度〕までを10-3mmHg程度の真空中で加熱するこ
とにより、セラミツク材料のもつ吸着水分、有機
物の分解ガスまたはその他の吸着ガスを強制的に
取り除いた後、COガスで炉内を置換し、必要な
ＰCOを維持しつつ焼結する方法が特に望ましい。 本発明は切削工具、耐摩耗部品に使用される、
酸化アルミニウムとａ，ａ，ａ族のB1型
固溶体を主たる構成相とするセラミツク組成物の
焼結において特に有効で、平滑な焼結肌を有し、
焼結肌のまま使用可能なセラミツク工具を得るこ
とができる。B1型固溶体の化学組成はＭ（ＣlＮn
Ｏo）〔但し、Ｍはａ，ａ，ａ族金属、Ｃ，
Ｎ，Ｏはそれぞれ炭素、窒素、酸素、ｌ，ｍ，ｎ
はこれらのモル比でｌ＋ｍ＋ｎ＝１である。〕で
表わされ、その代表例としては、Ti（ＣlＮnＯ
o）、〔0.05ｎ0.9〕、TiC，WCなどがある。 本発明において更に微粒高密度な焼結体を得る
ために、COガスまたはCOガスと不活性ガスとの
混合ガス雰囲気での焼結によつて相対密度95％以
上の非通気性焼結体を得た後、熱間静水圧プレス
を行なう方法を採ることができる。条件として
は、たとえば1200℃以上1600℃以下、200気圧以
上の圧力の不活性ガスにより行なうこと等が例と
して挙げられる。 実施例 １ 平均粒径0.4μのZrO2（酸化ジルコニウム）８
重量パーセント、平均粒径1.5μのTiC（炭化チ
タン）５重量パーセント、MgO0.2重量パーセン
ト、残部Al2O3となるように配合後、結合剤とし
てパラフインを添加し混合したのち、焼結後、
13.1mm×13.1mm×5.2mmとなる様な寸法に1000Kg／
cm2の圧力で型押し、真空焼結炉にて種々の条件
で、焼結を行なつた結果を第１表に示す。この表
から、適切なＰCOを選択することで、顕著な効果
があることが容易にわかろう。また種々の組成物
に於いても同様の効果を得た。
組成物の焼結方法に関する。 セラミツクは一般に酸化物のみから成り、その
焼結は、ガス炉等において、酸素、窒素、水素、
炭酸ガス、アルゴン、ヘリウムなどから選ばれた
１種あるいは２種以上のほぼ常圧のガス雰囲気中
で行なわれていたが、最近では微粒高密度なセラ
ミツク材料を得るため、真空焼結、ホツトプレ
ス、熱間静水圧プレスなどが一部実施され、また
セラミツク組成も酸化物に炭化物を添加したもの
など広範囲にわたつている。 酸化物を組成の一部に含むセラミツク組成物の
真空焼結にあたり、焼結炉のヒーター材質、断熱
フエルト材質などにコスト面からカーボンを使用
せざるを得ず、この場合、次式に示すように炉内
は還元雰囲気となり、高温焼結において蒸気圧の
高い低級酸化物が生成する。 H2O＋ＣH2＋CO (1) １／ｙＡxＯy＋H2（ｘ／ｙ）Ａ＋H2O (2) １／ｙ−ｚＡxＯy＋H2１／ｙ−ｚＡxＯy＋H2O (3) （但し、ＡはAl，Zr，Si，Mg，Ｙ，Ti，Cr，
Ni等の金属原子、ｘ，ｙ，ｚはそれぞれ金属、
酸素の原子比率を示し、ｙ＞ｚである） すなわち、粉体もしくは炉内の吸着水分が、カ
ーボンヒーター、カーボン断熱材、または配合さ
れた炭化物の結合炭素、または遊離炭素、を供給
源とする炭素原子と反応して一酸化炭素ガスと水
素ガスを生成し、この水素ガスにより、セラミツ
ク材料中の酸化物が還元され、遊離金属または蒸
気圧の大きい低級酸化物が生成される。 上記還元により、カーボンヒーター、カーボン
フエルト断熱材等が劣化、寿命が短かくなり、ま
た焼結炉内の汚染が著しいと共に、焼結体表面か
ら低級酸化物が昇華して表面粗度が悪化し、焼結
体の寸法、表面の平滑性が維持できないという問
題が発生する。この問題はホツトプレスによれば
おおむね解決されるが、ホツトプレスはコストが
極めて高く、複雑形状品の製造は困難で大量生産
が難かしい。 本発明はセラミツク材料の焼結における上記問
題点の解決を目的とするもので、本発明者等は上
記(1)〜(3)式を総括して、炉内雰囲気を、予め一酸
化炭素ガスを加えた平衡状態におくことにより、
上記還元反応を抑制できることを見出し、本発明
に到達したものである。すなわち、炉内雰囲気
を、 １／ｙＡxＯy＋１／ｙ−ｚＡxＯy＋2C ｘ／ｙＡ＋１／ｙ−ｚＡxＯz＋2CO (4) で表わされる平衡状態におくものである。 (4)式の反応が平衡に達するCOガス分圧（ＰC
Ｏ）は炉の構造、焼結温度、セラミツク組成など
によつて異なるため、焼結条件に応じた最適なＰ
COを選定する必要があるが、焼結温度を1200℃か
ら2000℃の間におく場合、ＰCOは５mmHg以上、
760mmHg以下でおおむね平衡状態を得る。またＰ
COを上記範囲に維持していれば、COガス中にア
ルゴン、ヘリウムなどの不活性ガスを混合させた
雰囲気としても同様の効果を得ることができる。 COガスの導入法としては、炉内を真空引きし
ながら、炉内のＰCOを必要な値に維持するに十分
なCOガスを流し続ける方法が好ましく、この場
合、COガスは、セラミツク組成物より発生する
ガスを炉外へ除去するキヤリアーガスの機能をも
併せ持つている。なお、焼結性とガスコストの面
から、ＰCOは必要最小限に抑えるべきである。 更に(4)式の平衡定数をＫとすれば、Ｋ＝ＰＣＯ／ａ
ｃ （但し、acは炭素の活量）とあらわされ、低温域
ではacが小さく、10-3mmHg程度の真空中でも(4)
式の反応が殆んどおこらない、即ち室温からある
温度〔(4)式の反応が殆んどおこらないできるだけ
高い温度、望ましくは型押体の収縮が開始する温
度〕までを10-3mmHg程度の真空中で加熱するこ
とにより、セラミツク材料のもつ吸着水分、有機
物の分解ガスまたはその他の吸着ガスを強制的に
取り除いた後、COガスで炉内を置換し、必要な
ＰCOを維持しつつ焼結する方法が特に望ましい。 本発明は切削工具、耐摩耗部品に使用される、
酸化アルミニウムとａ，ａ，ａ族のB1型
固溶体を主たる構成相とするセラミツク組成物の
焼結において特に有効で、平滑な焼結肌を有し、
焼結肌のまま使用可能なセラミツク工具を得るこ
とができる。B1型固溶体の化学組成はＭ（ＣlＮn
Ｏo）〔但し、Ｍはａ，ａ，ａ族金属、Ｃ，
Ｎ，Ｏはそれぞれ炭素、窒素、酸素、ｌ，ｍ，ｎ
はこれらのモル比でｌ＋ｍ＋ｎ＝１である。〕で
表わされ、その代表例としては、Ti（ＣlＮnＯ
o）、〔0.05ｎ0.9〕、TiC，WCなどがある。 本発明において更に微粒高密度な焼結体を得る
ために、COガスまたはCOガスと不活性ガスとの
混合ガス雰囲気での焼結によつて相対密度95％以
上の非通気性焼結体を得た後、熱間静水圧プレス
を行なう方法を採ることができる。条件として
は、たとえば1200℃以上1600℃以下、200気圧以
上の圧力の不活性ガスにより行なうこと等が例と
して挙げられる。 実施例 １ 平均粒径0.4μのZrO2（酸化ジルコニウム）８
重量パーセント、平均粒径1.5μのTiC（炭化チ
タン）５重量パーセント、MgO0.2重量パーセン
ト、残部Al2O3となるように配合後、結合剤とし
てパラフインを添加し混合したのち、焼結後、
13.1mm×13.1mm×5.2mmとなる様な寸法に1000Kg／
cm2の圧力で型押し、真空焼結炉にて種々の条件
で、焼結を行なつた結果を第１表に示す。この表
から、適切なＰCOを選択することで、顕著な効果
があることが容易にわかろう。また種々の組成物
に於いても同様の効果を得た。
【表】
表面からAl2O3が昇華後は主としてTiCが残存
する。 実施例 ２ 第１表のおよびにて得た焼結体をさらに
1400℃，1500Kg／cm2のガス条件にて１時間熱間静
水圧プレスを行なつたところ、相対密度は99.5％
に向上し、微粒高密度なセラミツク焼結体を得
た。なお表面状態に変化はなかつた。この焼結体
をダイヤモンドホイールにてCIS・SNG432型チ
ツプ（12.7mm角×4.8mm厚）に全面研磨した後、
スローアウイバイトに着け切削試験を行なつた結
果、焼結方法のちがいによる切削性能の差は認め
られなかつた。なお、切削条件は被削材SCM3、
切削速度300ｍ／min、切込み1.0mm、送り0.5mm／
rev、ホルダーFN11R―44、チツプ形状SNG432
を採用した。切削試験結果を第２表に示す。
する。 実施例 ２ 第１表のおよびにて得た焼結体をさらに
1400℃，1500Kg／cm2のガス条件にて１時間熱間静
水圧プレスを行なつたところ、相対密度は99.5％
に向上し、微粒高密度なセラミツク焼結体を得
た。なお表面状態に変化はなかつた。この焼結体
をダイヤモンドホイールにてCIS・SNG432型チ
ツプ（12.7mm角×4.8mm厚）に全面研磨した後、
スローアウイバイトに着け切削試験を行なつた結
果、焼結方法のちがいによる切削性能の差は認め
られなかつた。なお、切削条件は被削材SCM3、
切削速度300ｍ／min、切込み1.0mm、送り0.5mm／
rev、ホルダーFN11R―44、チツプ形状SNG432
を採用した。切削試験結果を第２表に示す。
【表】
実施例 ３
実施例２で得た焼結体を厚み4.8mmに掬い面の
みダイヤモンドホイールで研削加工し、側面は黒
皮のまま、実施例２と同様の条件で切削試験を行
なつたところ、第１表で得た焼結体を加工した
チツプはほとんど切削に耐えなかつたが、第１表
で得た焼結体を加工したチツプは実施例３で行
なつた全面研削したチツプと同等の切削性能を示
した。すなわち、本発明の焼結方法によつて得る
焼結体は、研削加工の有無によらず同等の性能を
示すが、従来の真空焼結によつて得る焼結体は表
面のAl2O3が昇華するため、焼結肌のままでは、
本来の性能を得られない事がわかる。切削試験結
果を第２表に示す。 実施例 ４ 実施例１で示したセラミツク組成物の型押時に
添付の図面に示す公知の形状のチツプブレーカー
をもつスローアウエイチツプを作成した。このと
き代表例として第１表に示したとの条件で焼
結して得た焼結体を用いた。の条件で焼結した
場合、Al2O3の昇華によつて、表面の突起形状が
変化し、切削試験に於いて、チツプブレーカーと
して有効に作用しなかつた。の条件で焼結した
場合、設計どおりの突起形状が得られ、チツプブ
レーカーとして有効に作用した。すなわち、本発
明によれば、型押時に突起あるいは溝を形成し、
それらが焼結体においてチツプブレーカーとして
作用するといつた従来の真空焼結では得られない
スローアウエイチツプを得る事が可能である。 以上述べてきたごとく、本発明による焼結方法
は酸化物または酸化物を含むセラミツク組成物の
焼結に於いて、極めて有効な方法であり、焼結コ
ストの低減および、複雑形状品の高い寸法精度を
もつたセラミツク組成物の大量供給が可能となる
点で、セラミツク組成物の用途を拡大するもので
ある。
みダイヤモンドホイールで研削加工し、側面は黒
皮のまま、実施例２と同様の条件で切削試験を行
なつたところ、第１表で得た焼結体を加工した
チツプはほとんど切削に耐えなかつたが、第１表
で得た焼結体を加工したチツプは実施例３で行
なつた全面研削したチツプと同等の切削性能を示
した。すなわち、本発明の焼結方法によつて得る
焼結体は、研削加工の有無によらず同等の性能を
示すが、従来の真空焼結によつて得る焼結体は表
面のAl2O3が昇華するため、焼結肌のままでは、
本来の性能を得られない事がわかる。切削試験結
果を第２表に示す。 実施例 ４ 実施例１で示したセラミツク組成物の型押時に
添付の図面に示す公知の形状のチツプブレーカー
をもつスローアウエイチツプを作成した。このと
き代表例として第１表に示したとの条件で焼
結して得た焼結体を用いた。の条件で焼結した
場合、Al2O3の昇華によつて、表面の突起形状が
変化し、切削試験に於いて、チツプブレーカーと
して有効に作用しなかつた。の条件で焼結した
場合、設計どおりの突起形状が得られ、チツプブ
レーカーとして有効に作用した。すなわち、本発
明によれば、型押時に突起あるいは溝を形成し、
それらが焼結体においてチツプブレーカーとして
作用するといつた従来の真空焼結では得られない
スローアウエイチツプを得る事が可能である。 以上述べてきたごとく、本発明による焼結方法
は酸化物または酸化物を含むセラミツク組成物の
焼結に於いて、極めて有効な方法であり、焼結コ
ストの低減および、複雑形状品の高い寸法精度を
もつたセラミツク組成物の大量供給が可能となる
点で、セラミツク組成物の用途を拡大するもので
ある。
添付の図面は実施例５で目標とした焼結体形状
を示す。
を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 酸化物を組成の一部に含むセラミツク組成物
であつて、酸化アルミニウムとＭ（ＣlＮnＯo）
〔式中、Ｍはａ、ａ、ａ族金属、ｌ，ｍ，
ｎは炭素、窒素、酸素それぞれのモル比でｌ＋ｍ
＋ｎ＝１である。〕で表わされるB1型固溶体とを
主たる構成相とするものの焼結を、COガス分圧
が５mmHg以上760mmHg以下であるCOガスまたは
COガスと不活性ガスとの混合ガス雰囲気中で行
なうことを特徴とする、セラミツク材料の焼結方
法。 ２ 真空加熱によりセラミツク組成物の吸着ガス
を除去した後、COガスまたはCOガスと不活性ガ
スとの混合ガス雰囲気中で焼結を行なう特許請求
の範囲第１項に記載されたセラミツク材料の焼結
方法。 ３ 酸化物を組成の一部に含むセラミツク組成物
であつて、酸化アルミニウムとＭ（ＣlＮnＯo）
〔式中、Ｍはａ、ａ、ａ族金属、ｌ，ｍ，
ｎは炭素、窒素、酸素それぞれのモル比でｌ＋ｍ
＋ｎ＝１である。〕で表わされるB1型固溶体とを
主たる構成相とするものの焼結を、COガス分圧
が５mmHg以上760mmHg以下であるCOガスまたは
COガスと不活性ガスとの混合ガス雰囲気中で行
ない相対密度95％以上の非通気質焼結体を得た
後、熱間静水圧プレスを行なうことを特徴とする
セラミツク材料の焼結方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7073180A JPS56169182A (en) | 1980-05-29 | 1980-05-29 | Ceramic material sintering method |
| GB8115473A GB2076796B (en) | 1980-05-29 | 1981-05-20 | Sintering a ceramic composition |
| US06/265,569 US4383957A (en) | 1980-05-29 | 1981-05-20 | Method of sintering a ceramic composition |
| DE19813121440 DE3121440A1 (de) | 1980-05-29 | 1981-05-29 | "verfahren zum sintern eines keramischen materials" |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7073180A JPS56169182A (en) | 1980-05-29 | 1980-05-29 | Ceramic material sintering method |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56169182A JPS56169182A (en) | 1981-12-25 |
| JPS6246507B2 true JPS6246507B2 (ja) | 1987-10-02 |
Family
ID=13439965
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7073180A Granted JPS56169182A (en) | 1980-05-29 | 1980-05-29 | Ceramic material sintering method |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4383957A (ja) |
| JP (1) | JPS56169182A (ja) |
| DE (1) | DE3121440A1 (ja) |
| GB (1) | GB2076796B (ja) |
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-
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- 1980-05-29 JP JP7073180A patent/JPS56169182A/ja active Granted
-
1981
- 1981-05-20 US US06/265,569 patent/US4383957A/en not_active Expired - Lifetime
- 1981-05-20 GB GB8115473A patent/GB2076796B/en not_active Expired
- 1981-05-29 DE DE19813121440 patent/DE3121440A1/de active Granted
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| JPS56169182A (en) | 1981-12-25 |
| GB2076796B (en) | 1983-08-03 |
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