JPS6246510B2

JPS6246510B2 -

Info

Publication number: JPS6246510B2
Application number: JP52113987A
Authority: JP
Inventors: Akio Hara; Shuji Yatsu
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 1977-09-21
Filing date: 1977-09-21
Publication date: 1987-10-02
Also published as: JPS5446211A

Description

【発明の詳細な説明】

立方晶型窒化硼素（Cubic BN以下CBNと略
す）はダイヤモンドに次ぐ高硬度の物質であり、
超高圧高温下で合成される。現在既に研削用砥粒
として使用されており、また切削用途にはCBN
を金属Co等で結合した焼結体が一部に使用され
ている。このCBNを金属で結合した焼結体は切
削工具として使用した場合、結合金属相の高温で
の軟化による耐摩耗性の低下や、被削材金属が溶
着し易すい為に工具が損傷するといつた欠点があ
る。本発明は、このような金属で結合した焼結体で
なく、高強度で耐熱性に優れた硬質金属化合物を
結合相とした切削工具用途に適した新らしい
CBN焼結体に関するものである。発明者等は先に高硬度で且つ熱伝導率が極めて
高いというCBNの特徴を生かした工具用焼結体
として、CBNを周期律表第4a，5a，6a族金属の
炭化物、窒化物、硼化物、硅化物からなる化合物
で結合した高硬度の工具用焼結体を開発し特許出
願している（特願昭51―154570号、特願昭52―
54666号）。発明者等は、更にこの工具用焼結体の用途の中
で特に高硬度の鋼や鋳鉄の切削加工に適した工具
材について広範囲な組成の焼結体を試作し、性能
試験を行なつた結果、本発明に到達したものであ
る。従来は硬度がHRc45以上の焼入れ処理した高硬
度の鋼等の加工には主にAl₂O₃やSiC系の砥粒を
使用した砥石による切削加工が行なわれていた。
CBNはこのような高硬度材の切削加工用砥粒と
して開発されたものであり、既に焼入れした工具
鋼等の研削加工に使用されている。研削加工は一
般に切削加工に比較して単位時間当りの被加工物
の除去量が少なく、加工能率は低い。また加工機
械も例えば旋盤と研削盤とを比較すると一般に研
削盤の方が高価であり、加工能率が低いことと合
せて総合した加工コストが高くなる。しかし、今
までは硬度がHRc45以上の被加工物を実用的な条
件で切削加工できるような工具はなかつた。前述した市販されているCBNをCo等の金属で
結合した焼結体はこのような従来切削加工に頼つ
ていた高硬度材を一応切削加工することは出来る
が実際にテストしてみると、未だ耐熱性や耐摩耗
性が不足しており、高硬度の鋼、鋳鉄の切削加工
用工具としては実用的に充分な性能を有するもの
とは言えない。発明者等はこのような高硬度の鋼や鋳鉄の切削
加工用工具として先願（特願昭51―154570号）に
開示したCBNを周期律表第4a，5a，6a族金属の
各種化合物で結合した焼結体を試作して性能テス
トを行なつた結果、結合材としてはこれ等化合物
の中で炭化物、窒化物が適しており、特に周期律
表第4a族金属であるTi，Zr，Hfの炭化物、窒化
物もしくはこれ等の相互固溶体または混合物を主
体とするものが最も耐摩耗性に優れていることを
見出した。これ等の化合物は現在市販されている
切削工具用サーメツトの主要な耐摩耗性成分とし
て使用されているもので、本発明ではこれを更に
高硬度のCBNの結合材として使用するものであ
る。焼入れ鋼等の高硬度材を切削する場合工具刃
先に加わる応力は一般の鋼を同一条件で切削する
場合よりも高く、また工具刃先温度も高くなる。
WC基超硬合金やTiC基サーメツトの如くCo等の
金属結合相を有する工具材で切削すると、これ等
の工具材は高温硬度が不足しており、刃先が変形
して破壊してしまう。結合金属を含まないAl₂O₃を主成分とするセラ
ミツク工具は比較的にこのような高硬度の鋼、鋳
鉄の切削に適しているが、靭性が不足しており、
切削時に刃先に加わる応力が変動すると工具が大
破してしまう。また、焼入鋼等の切削加工する場合、一般に被
加工寸法精度、面粗度は切削加工に匹敵する精度
が要求される。特に加工面粗度を良くする為には
工具刃先角度を鋭くして切味の良い状態で加工す
る方が有利であるが、Al₂O₃系セラミツクでは靭
性が不足している為刃先を鋭くして使用すると欠
損してしまい、良い加工面粗度を得ることは困難
である。本発明の焼結体はこのような従来の工具材の欠
点を改善したもので、高硬度の耐摩耗性成分であ
るCBNを耐熱性、耐摩耗性に富む化合物で結合
した強靭な工具用焼結体を提供するものである。更に発明者等は焼結体中のCBNの含有量、粒
度と切削性能の関連について詳しく実験した結
果、高硬度の鋼、鋳鉄等を切削加工する場合
CBNの含有量、粒度が切削性能に大きく影響す
ることを見出した。第１図は結合材としてTiNを用いた場合のCBN
の含有量と硬度HRc60の焼入れ鋼を切削した場合
の耐摩耗性の相関を示すものである。尚、焼結体
中のCBN粒度は平均粒度３μであり、結合材中
には後述する理由でAlを加え、Al―Ti系の金属
間化合物等のAlを含む化合物を形成せしめてあ
る。 CBNはTiNよりも高硬度であり、また耐摩耗性
に富んでいると考えられる。従つて、焼入れ鋼等
を切削する工具としてはCBNの含有量が多いほ
ど耐摩耗性は向上すると考えられるが、実際は第
１図に示した如くTiNを結合材とした場合はCBN
含有量が体積で60％のものが最も耐摩耗性に優れ
ており、それ以上では逆に耐摩耗性が悪くなつて
いる。この理由は未だ充分解明されていないが、
一つの理由としてはCBN含有量が体積で70％を
越えるとCBN粒相互が接触するようになり、こ
のときCBN粒界の接合強度が充分強ければ良い
が、そうでない場合は切削時に加わる剪断応力に
よりこの粒界に亀裂を生じてCBN粒子が脱落す
ることが考えられる。本発明の焼結体では結合材となるTi，Zr，Hf
の炭化物、窒化物結晶とCBN粒子の結合強度は
CBN粒間の結合強度より強いものと考えられ、
これ等の結合材がCBN粒子間に連続した結合相
として存在し得る組成範囲で耐摩耗性の極大値が
生じるものと思われる。尚、市販されているCoを主体とした金属を結
合材とするCBN焼結体は組織より推定して約85
体積％のCBNを含有しているが、本発明の焼結
体はこれよりも耐摩耗性が大巾に改善されてい
る。尚、CBN含有量が30％未満では市販CBN焼結
体と同程度の耐摩耗性を示している。第２図はCBN含有量を体積％で60％一定とし
てTiNを結合材とした焼結体で、CBNの粒度のみ
を変えた場合の耐摩耗性を評価したものである。焼結体中のCBNの平均粒度が微細なほど摩耗
量は少なくなつている。CBNの粒度は耐摩耗性
のみでなく、被加工物の加工面粗度にも影響す
る。実験の結果、CBNの粒度が粗い場合には被
加工物の加工面粗度が粗くなることが判つた。現
在研削加工を行なつているような焼入鋼等の加工
を本発明の焼結体を用いて切削加工する場合、当
然この加工面粗度が問題になる。発明者等の実験
によればこの耐摩耗性と、被加工物の加工面粗度
の双方の要求性能からみてCBNの平均粒度が10
μｍ以下であれば実用上問題はないが、更に３μ
ｍ以下であれば極めて優れた性能を発揮すること
が判つた。さてこのようにして選択されたCBNと耐熱性
化合物の焼結体を製造する方法は、先ず、CBN
粉末と、この耐熱性化合物粉末の１種もしくは２
種以上をボールミル等の手段を用いて混合し、こ
れを粉状でもしくは常温下で所定の形状に型押成
型し、超高圧装置を用いて高圧、高温下で焼結す
る。用いる超高圧装置はダイヤモンド合成に使用
されるガードル型、ベルト型等の装置である。発
熱体には黒鉛円筒を用い、その中にタルク、
NaCl等の絶縁物をつめてCBNの混合粉末型押体
を包む。黒鉛発熱体の周囲にはパイロフイライト
等の圧力媒体を置く。焼結する圧力、温度条件は
第３図に示した立方晶型窒化硼素の安定領域内で
行なうことが望ましいが、この平衡線は必ずしも
正確には分つておらず、１つの目安にすぎない。
又、CBNと組合す耐熱性化合物の種類によつて
条件は変え得る。本発明による焼結体の非常に注目すべき、また
本発明を有用ならしめる特徴として前記耐熱性化
合物が焼結体組織上で連続した相をなすことが挙
げられる。即ち、本発明の焼結体では強靭な耐熱
性化合物が、あたかもWC―Co超硬合金中の結合
相である金属Co相の如く、高硬度のCBN粒子間
の隙間に侵入して連続した結合相の状態を呈し、
このことにより焼結体に強靭性が付与せしめられ
たものである。 Ti，Zr，Hfの炭化物、窒化物及びこれ等の相
互固溶体が本発明の結合相耐熱化合物として特に
優れている理由の一つは、例えば窒化物を例にと
ると、これ等金属の窒化物はMN₁±ｘの形で示さ
れ、（ＭはTi，Zr，Hfの金属を示し、ｘは原子空
孔または相対的に過剰の原子の存在を意味す
る。）Ｍ―Ｎ相図上で広い存在範囲を有する。焼
結体の原料としてこのMN₁±ｘのｘが種々異なる
ものを使用して焼結体を試作した結果、ｘの値が
ある範囲内では特に優れた焼結性を有することを
見出した。この理由について以下検討してみる。工具材用として考えた時、特に切削工具用途で
は、焼結体の結晶粒の大きさは、数ミクロン以下
が望ましく、このような結晶粒度を得るのには、
原料のCBN粒度をこれより細かな微粉としなく
てはならない。ミクロンまたはミクロン以下の微粉は、かなり
多量の酸素を含有している。一般に、この酸素は
粉末表面に、ほぼ水酸化物の形に近い化合物の形
で存在するのが大部分である。この水酸化物の形
に近い化合物は加熱時分解してガスとなつて出て
くる。焼結される物質が密封されていない時に
は、このガスを系外に出すのは困難ではない。し
かし、本発明の如く、超高圧下で焼結する場合に
は、発生したガスは、加熱系外に脱出することは
殆んど不可能である。一般にかかる場合には、予
め脱ガス処理をする事が粉末冶金業界では常織で
あるが、脱ガス処理温度が十分高く出来ない場合
には問題である。本件は、まさにそれに当る。即
ち、CBNの低圧相への変態を考えると加熱温度
に上限がある。微粉末の脱ガス過程としては、温度と共に次の
各段階がある。まず低温では物理吸着しているも
のと吸湿水分が除去される。次いで化学吸着して
いるもの及び水酸化物の分解が起る。最後に酸化
物が残る。 CBNの場合1000℃位までは安定であるので、
最低でもこの温度位には予め加熱出来る。従つ
て、予め脱ガス加熱すれば残留ガス成分は酸化物
の形で残つていると考えてよい。逆に言えばガス
成分はなるべく焼結体中に残したくないのだか
ら、水および水素を全て除去することは予備処理
として行なうのが好ましい。本発明では、この考えの下に全て1000℃以上の
脱ガス処理を真空中でしている。 MN₁±ｘを加えた時、何故焼結体として良好な
ものが得られるかは次の如く考えられる。即ち、CBN粉末表面には酸化物、多分B₂O₃の
形のものが存在する。このB₂O₃とMN₁±ｘの（−ｘ）部分に相当す
るＭが反応した場合には、 B₂O₃＋4M→MB₂＋3MO となりガスを発生しない。そしてMOはMNと同
一結晶構造を有し、相互固溶体を形成する。ここ
にMN₁±ｘで表わされるTi，Zr，Hf窒化物が特
に優れた焼結性を示す理由があると考えられる。
このことは窒化物に限らず、MC₁±ｘの形で示さ
れる炭化物、又はＭ（Ｃ，Ｎ）_１±ｘで示される
炭窒化物、又はＭとして２種以上の金属を含む上
記した化合物についても言えることである。発明
者等はMN₁±ｘ，MC₁±ｘ，Ｍ（Ｃ，Ｎ）_１±ｘ
の形でTi，Zr，Hfの化合物を示した時に（_１±
ｘ）の値が0.97以下のこれ等化合物を原料とした
場合に焼結性が優れていることを確認した。本発明による焼結体ではCBNの結合材として
前記した耐熱性化合物を用いるものであるが、更
に必要により耐熱性化合物以外のNi，Co，Fe等
の金属相を第３相として含むものであつても良
い。但し結合相の主となる成分は耐熱性化合物相
であり、これ等金属相は焼結体中の体積比で耐熱
性化合物相の量以下とする必要がある。それ以上
では焼結体の耐熱性、耐摩性が低下し、工具とし
ての性能が失なわれる。また本発明による焼結体
ではCBNの合成に使用され、高温、高圧下で六
方晶型窒化硼素及びCBNに対して溶解性を有す
ると信じられる元素、例えばLi等のアルカリ金
属、Mg等のアルカリ土類金属、Pb，Sn，Sb，
Al，Cd，Si等を添加物として含むものであつて
も良い。本発明の焼結体の原料として使用するCBNは
六方晶型窒化硼素を原料として超高圧下で合成さ
れたものである。従つて、CBN粉末中には不純
物として六方晶型窒化硼素が残存している可能性
がある。また、超高圧下で焼結する場合において
も、結合材がCBNの個々の粒子間に侵入するま
ではCBN粒子は外圧を静水圧的に受けておら
ず、この間の加熱によつて六方晶型窒化硼素経へ
変態を起こす可能性もある。このような場合に前
記した六方晶型窒化硼素に対して解媒作用を有す
る元素が混合粉末中に添加されていると、この逆
変態を防止する効果があると考えられる。発明者等は、この考えに基いて特にAl，Siにつ
いて効果を確認する実験を行なつた。Al，Siを添
加する方法としては第4a族の窒化物を例にとる
と、このMN₁±ｘなる化合物で（_１±ｘ）が0.97
以下のものにAl又はSi又は、この双方を所定量加
え混合した後、600℃以上に真空中又は不活性雰
囲気中で加熱してMN₁±ｘの相対的に過剰なＭと
Al又はSiを反応しめてＭ―Al，Ｍ―Si相図上に存
在する金属間化合物（例えばＭがTiの場合
TiAl₃，TiAl等）を生成させ、この粉末をCBNと
混合する結合材原料とした。この方法では加えたAl，Siが結合材中に均一に
分散した状態となり、小量の添加で、その効果が
発揮される。別の方法としては、あらかじめＭ―
Al，Ｍ―Si間の金属間化合物粉末を作成して原料
混合時に加えるかもしくはAl，Siの粉末を加えて
もよい。これは結合材化合物を炭化物、炭窒化物
とする場合も同様である。このようにして作成し
たAl，Siを添加した焼結体と、これ等を含まない
焼結体を比較してみた。焼結体を研摩して組織観察を行なうとAl，Siを
含む焼結体の方が研摩面においてCBN粒子が焼
結体より剥離することが少なく、CBN粒子と結
合相との結合強度が強いと考えられる。又切削工具として性能を比較すると、やはり
Al，Siを含有する方が耐摩耗性、靭性ともに優れ
ていた。尚、このような効果が現れるのは焼結体
中に重量％0.1％以上のAl又はSiを含む場合であ
つた。特にAlを含む場合、結合相中に形成され
るＭ―Al系の金属間化合物は耐熱性に富むと共
に靭性もあり、焼結体の靭性を向上させる効果も
ある。但し、耐摩耗性は、CBNや結合相の主要成分
であるTi，Zr，Hfの炭化物、窒化物等より劣る
故にAlの添加量を多くしてＭ―Al系金属間化合
物量が増すと一般に耐摩耗性は低下する。本発明の超硬合金母材に接合された焼結体を切
削工具として使用する場合CBNと耐熱性化合物
からなる高硬度焼結体を直接鋼の工具支持体にロ
ウ付けしたり、超硬合金製スローアウエイチツプ
の先端にロウ付けして使用することができる。 CBNそのものは通常の銀ロウや銅ロウでは濡
れ性が悪い。従つてCBNの含有量の高いものほ
どロウ付けは困難となる。本発明の焼結体はCBNの含有量は体積％で30
％以上70％未満であり、結合相は周期律表4a，
5a，6a族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物を主体
としたものでこれが組織中で連続した結合相を形
成している。この結合相は銀ロウや銅ロウに対し
ても濡れ性が良く、従つて本発明の焼結体は通常
の方法でロウ付けが可能である。しかし、本発明
の焼結体を切削工具として使用する場合、耐摩耗
性に富んだCBN含有硬質層が工具刃先を形成し
ておれば良い。従つて、この硬質層を超硬質合金
を母材としてその上に接合した複合焼結体とする
方が、経済性及び工具の強度等の面からみて有利
である。複合焼結体における硬質層の厚みは、切
削工具とての使用条件とそれに応じた工具形状に
よつて変える必要があるが、一般的には0.5mm以
上の厚みがあれば本発明の焼結体の場合は充分で
ある。母材となる超硬合金は剛性が高く、且つ熱
伝導性がよく、靭性も優れているWC基超硬合金
が好ましい。このような複合焼結体を得る方法
は、予め超硬合金で所定の形状の母材合金を作成
しておき、これに接して工具刃先となる硬質層を
形成するCBNと耐熱性化合物を主体とした混合
粉末を、粉状でまたは型押成型して置き、この全
体を超高圧装置内でホツトプレスして硬質層を焼
結せしめると同時に、これと母材超硬合金とを接
合する。このとき超硬合金母材はCo等の金属を
結合相として含有しており、ホツトプレス時にこ
の結合金属の液相出限度を越えると結合金属は溶
融する。硬質層形成粉末のCBNの含有量が本発
明の焼結体の場合より多く、例えばCBNのみか
らなるような場合はCBN粒子が極めて剛性が高
く変形し難い為、超高下においても粒子間に隙間
を有しており、この隙間に前述した母材超硬合金
の液相が侵入してしまう。ところが本発明の焼結
体ではCBNの結合材として周期律表4a，5a，6a
族金属の炭化物、窒化物や炭窒化物を主体とした
ものを用いており、これが焼結中で連続した結合
相を形成するものであるが、これ等化合物は
CBNに比較して剛性が低く、超高圧下では加工
時に変形して母材超硬合金に液相が生ずる以前に
殆んど隙間を有しない圧粉体となつている。この
為、本発明の焼結では超高圧下でのホツトプレス
中に母材超硬合金に生じた液相が硬質層中に侵入
して、硬質層の組成が変動したり、耐摩耗性が低
下することはない。また本発明焼結体の結合相で
ある周期律表4a，5a，6a族金属の炭化物、窒化
物、炭窒化物はこれ等が超硬合金やサーメツトの
主要な硬質体耐摩耗性成分として用いられること
からも判るように、超硬合金中の結合金属である
Co等の鉄族金属に対して親和性に富んでおり、
本発明の焼結体ではこれ等化合物が焼結体中で連
続した結合相となつていることから、母材超硬合
金との接合界面において強固な接着強度を得るこ
とができる。本発明の焼結体は前述した如く焼入鋼や高硬度
の鋳鉄等の切削加工用工具として優れた性能を有
すものである。特に機械部品等に用いられる構造
用炭素鋼、合金鋼、肌焼鋼、軸受鋼等で硬度が
HRc45〜65に熱処理された高硬度の部品材料や、
金型や工具材として用いられる炭素工具鋼、合金
工具鋼、高速度鋼等の硬度がHRc45〜66に熱処理
された材料の切削加工に適しており、従来研削加
工に頼つていたものを高能率、高精度で切削加工
することが可能である。さらに線材や板の圧延に
使用するチルド鋳鉄、ダクタイル鋳鉄、鋳鋼、鍛
鋼、焼入れ材のロールや、アダマイト、グレーン
ロール等の硬度が約HRc40以上の圧延ロール等で
従来超硬合金やセラミツクス工具で切削加工して
いたものに適用して、従来工具よりも数倍の高能
率で加工でき、工具寿命は20〜50倍という極めて
優れた性能を有している。以下実施例により具体適に説明する。実施例１超硬合金ボール使用のボールミル粉砕により平
均粒度１μｍとしたTiN₀.₇₃粉末と平均粒度30μ
のAl粉末を重量で各々90％、10％の割合に配合
しＶ型ブレンダーを用いて混合した。この混合粉
末を1t／cm³の圧力でベレツトに型押成型し真空炉
中で1000℃に加熱し、30分間保持した。これを粉砕して粉状としＸ線回折によつて調べ
たところ、TiN以外にTiAl₃，TiAl及びTi₂AlNと
思える回折ピークが得られ、金属Alは検出され
なかつた。このAl化合物を含むTiN粉末と平均粒
度３μのCBN粉末を次表の割合に混合した。

【表】この混合粉末の中でＤ，Ｅの粉末にカンフアー
を２％加え、外径10mm、高さ1.5mmに型押成型し
た。これをステンレス製の容器中に挿入した。この容器を真空炉中で10^-4mmHgの真空度で
1100℃に20分間加熱して脱ガスした。これをガードレール型超高圧装置に装入した。圧力媒体としてはパイロフイライトを、ヒータ
ーとしては黒鉛の円筒を用いた。尚、黒鉛ヒータ
ーと試料の間はNaClを充填した。先ず、圧力を
55Kbにあげ、のちに温度を1100℃に上げ20分間
保持したのち温度を下げ、圧力を徐々におろし
た。得られた焼結体は外径約10mm、厚さは約１mm
であつた。これをダイヤモンド砥石で平面に研削
し、更にダイヤモンド切断刃を用いて切断し、切
削チツプを作成し、これを鋼の支持体にロウ付け
し、これを比較材とした。さらに、ステンレス製の容器に外径9.8mm、厚
さ３mmのWC―10％Co組成の超硬合金円板を入
れ、この上に第１表のＡ〜Ｉの粉末を充填し、こ
の容器を真空中で1100℃にて20分加熱して脱ガス
した後、圧力50Kb、温度1200℃で15分間焼結し
た。その結果外径10mm、厚さ１mmの焼結体が超硬
合金に接合されたものが得られた。次にこの焼結体をダイヤモンド切断刃を用いて
切断し、これの超硬合金面を鋼の支持体にロウ付
けし、切削加工用のバイトＡ〜Ｉを作製し、侵炭
焼入熱処理後のSCM21種で硬度HRc60の鋼を切
削速度100m／min、切込み0.3mm、送り0.15mm／
revで30分切削した。比較のため超硬合金の母材
に接合していないＤ，Ｅの組成を有するチツプも
テストした。本願実施例で得られた結果を第１表
に示す。また比較例としてテストしたＤは10分で
またＥは15分でロウ付け部がはずれた。焼結体Ｃ
についてCBN焼結体の面をＸ線回折により調べ
たところCBN，TiN以外に少量のTiAl，TiAlN，
AlNとTiB₂が検出された。実施例２平均粒度が異なるCBN原料粉末を使用して第
２表の組成で混合粉末を作成した。尚、CBNと
混合するTiN―Al化合物粉末は実施例１で得られ
たものを使用した。

【表】以下、実施例１と同様にステンレスの容器に超
硬合金の円板を入れた上に混合物を充填したもの
を超高圧下でホツトプレスし、焼結体を得た。これより切削チツプを作成して、SNCM9種の
鋼を用い性能を調べた。被削材の硬度はHRc60で
切削条件は切削速度150m／min、切込み0.2mm、
送り0.12mm／revとした。第２図は15分間切削し
た後の工具逃げ面摩耗巾を示した。尚、実施例１で作成した平均粒度３μｍの
CBN原料を使用した焼結体Ｆも同時にテストし
た。第２図を見るとCBN粒度が細かいものほど耐
摩耗性は良くなつている。尚、焼結体をダイヤモ
ンドペーストを用いて研摩後、光学顕微鏡で組織
を観察したところ、Ｆ及びJ.K.Lの焼結体はいず
れもCBN粒子をAl化合物を含むTiNで結合した組
織であり、この結合相は組織中で連続した相をな
しており、また焼結体中のCBN粒子の粒度は原
料CBN粒子と略同一であつた。焼結体Ｋを例にとり、更に詳しく焼結体中にお
けるAlの挙動を調べた。第４，５，６図は焼結
体Ｋの研摩面の代表的な組織の一部をＸ線マイク
ロアナライザーを用いて分析した写真である。先ず第４図は4000倍に拡大した反射電子線像で
あるが、写真で黒色に見える各々独立した粒子が
CBNである。 CBNの結合相であるTiN―Al化合物は灰色に見
える部分である。尚、CBN粒子の外周部及び結
合相中に白色の領域があるが、これは後述する如
くＷ元素であり、原料TiN中に含有されていたも
のである。第５図は第４図と同一個所について写真中に白
色の線Ａ―A′で示す線上におけるAl（Ｂ―
B′線）、Ti（Ｃ―C′線）の相対的な濃度分布を分
析した結果である。Ｂ―B′，Ｃ―C′線共に写真
の上方向が濃度が大である方向である。これで見
るとAl，TiはCBN粒子の結合相中にほぼ同様な
濃度の傾向をもつて分布している。このAl―Ti
化合物より特性Ｘ線であり、TiはTiN及びAl―Ti
化合物より特性Ｘ線である。第６図は第４，５図と同一個所で第５図と同一
位置であるＡ―A′線上についてAl（Ｂ―B′線）、
Ｗ（Ｃ―C′線）の分布を示したものである。Ｗは原料TiN粉末中に含まれていたもので焼結
体中には重量で約１％含有されている。注目されるのはＷがCBN粒子の近傍において
濃度が高くなつていることである。この現象を検
討する為に焼結体Ｋと同一CBN原料粉末と同一
TiN原料粉末を用いてAlを加えずにCBNを体積で
60％含有する焼結体を試作した。焼結体Ｋと同一
圧力55Kbで1100℃に20分間加熱したが、この場
合は緻密な焼結体が得られず、1300℃まで焼結温
度を上げて焼結体を作成した。このものについ
て、焼結Ｋと同様に分析した結果が第７図，第８
図である。第７図は第４図に対応する反射電子線
像で黒色の粒子がCBNである。灰色のTiN結合相
中に白色に点在するのがＷである。第８図は第７
図と同一個所でＡ―A′線上についてＷ（Ｃ―
C′線）、Ti（Ｂ―B′線）の特性Ｘ線により濃度分
布を調べたもので焼結体Ｋにおいて第６図に見ら
れたようにTiNに含まれたＷがCBN粒子近傍に富
化されるような現象はない。 Alを含む場合は低温（1100℃）でＷ元素の移
動が生じており、焼結中に一部液相が生じたもの
と推定される。このことによりAlを含む場合は
焼結性が改善されるものと考えられる。実施例３平均粒度３μのCBN粉末を用いて次表の組成
に各粉末を配合した。

【表】この各々の粉末を混合し、以下実施例１と同様
に超硬合金の円板と粉末をステンレス製の容器に
入れて55Kbの圧力下で1200〜1300℃の温度範囲
で焼結した。この焼結体を切断し、切削チツプを
作成して性能試験を行なつた。被削材はダイス鋼SKD11相当の焼入れ鋼で硬
度がHRc65のものを用いた。切削条件は速度80
ｍ／分、切込み0.2mm、送り0.06mm／回転であ
る。各々の組成の焼結体について逃げ面摩耗巾が
0.2mmに達するまでの切削時間は次の通りであつ
た。

【表】この結果ではTiNもしくはTiCを結合材の主成
分としたものが耐摩耗性は優れていた。実施例４実施例１で述べたＦに相当するCBNとAl化合
物を含むTiN粉末を混合し、この混合粉末を外径
10mm、厚さ1.5mmのペレツトに型押成型した。別にWC―６％Coの超硬合金製の外径10mm、厚
さ３mmの円板を作成した。この超硬合金製円板と前記ペレツトを重ね合わ
せてステンレス製の容器中に挿入した。以下実施例１と同様にしてこの全体を真空脱ガ
ス処理を行なつた後に、超高圧装置を用いて圧力
55Kb、温度1100℃で20分間ホツトプレスした。
得られた焼結体はCBNを含有する硬質焼結体の
外径約10mm、厚さ約１mmの層が、WC―６％Co超
硬合金円板に強固に接合されたものであつた。この複合焼結体をダイヤモンド砥石で研削して
円盤状の切削チツプとした。これを鋼製の支持体
に装入して性能試験した。被削材は硬度HRc56で
外径735mm、巾650mmのチルド鋳鉄製ロール材を使
用した。比較の為に市販のCBNをCoを主体とし
た金属で結合した焼結体、TiCを含有するAl₂O₃
セラミツク、JIS分類KO1相当超硬合金製の切削
チツプを同時にテストした。切削条件は各々の工
具に適した条件とし、次表の条件で行なつた。

【表】結果は上表の通りで、本発明焼結体は欠損する
ことがなくKO1超硬合金の実に50倍の性能であ
つた。実施例５平均粒度１μのCBNを使用して次表の組成に
各粉末を配合した。

【表】この混合粉末を用いて実施例４の方法に従つ
て、WC―６％Coの超硬合金母材に接合された厚
さ１mmのCBN含有硬質層を有する焼結体を作成
した。これを切断後超硬合金製のスローアウエイ
チツプの一端にロウ付けした。このチツプを用い
て正面フライス盤で焼入鋼のフライス加工を行な
つた。被削材は硬度HRc64のSKD11種相当の熱
間ダイス鋼で作られた粉末型押成型用の金型であ
る。この金型の端面を切削速度143ｍ／分、切込
み0.4mm、送り0.07mm／回転の条件で一枚刃でフ
ライス加工した。本発明の焼結体Ｒ，Ｓ，Ｔ，Ｕ
はいずれもこの条件で刃先が欠損することなく加
工できた。また加工した金型面の面粗度は最大高
さ粗さで２〜３μであり、極めて良好な加工面で
あつた。実施例６平均粒度３μのCBN粉末と平均粒度３μのTi
（C₀.₈₀N₀.₁₅）₀.₉₅粉末及びSi粉末を各々体積％で68
％，30％，２％の割合に混合した。以下実施例４
の方法に従つてWC―６％Co超硬合金母材に接合
された厚み１mmのCBN含有硬質層を有する円板
状の焼結体を得た。これを研削加工して円形の切
刃部を有する切削チツプを作成した。これを用い
て硬度HRc55の鋳鋼製の圧延用ロールを切削加工
した。比較の為にJIS分類KO1相当の超硬合金製
切削チツプでも同一のロールを切削加工した。条
件は各々次の通りである。

【表】本発明焼結体では、切削速度×切込み×送りで
みた加工能率はKO1超硬合金の３倍であり、工
具寿命に至るまでの被削材加工体積は約50倍であ
つた。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明焼結体の組成範囲を説明するた
めのもので、TiN主体とした結合相を有するCBN
含有量の異なる焼結体で硬度HRc60の焼入鋼を30
分間切削したときの工具逃げ面摩耗巾を示したも
のである。第２図は本発明焼結体におけるCBN
の粒度と耐摩耗性の関係を説明するためのもの
で、CBN粒度の異なる焼結体でHRc60の焼入鋼
を一定時間切削したときの工具逃げ面摩耗巾を示
している。第３図は本発明の焼結体の製造条件に
関する図表で立方晶型窒化硼素の圧力、温度相図
上での安定存在領域を示すものである。第４，
５，６，７及び８図は何れも本発明の焼結体の微
細組織及び成分元素の分布を説明するための顕微
鏡組織写真である。第４，５，６図はTiN―Al化
合物を結合相とする焼結体についてＸ線マイクロ
アナライザーを用いて分析した反射電子線像と成
分元素の分布を示したもの、第７，８図はTiNを
結合相とする焼結体について同様に分布した顕微
鏡組織写真である。

Claims

【特許請求の範囲】１平均粒度が３μ以下の立方晶型窒化硼素を体
積％で30％以上、70％未満含有し、残部が周期律
表第4a，5a，6a族遷移金属の炭化物、窒化物もし
くはこれ等の混合物または相互固溶体を主体とし
たものからなり、この化合物が焼結体組織中で連
続した結合相をなし、該焼結体の厚み0.5mm以上
の層が超硬合金母材に接合されてなることを特徴
とする焼入鋼等の高硬度鋼、高硬度鋳鉄の切削加
工工具用焼結体。２連続した結合相をなす化合物が周期律表第4a
族金属のTi，Zr，Hfの炭化物、窒化物、炭窒化
物を主体としたものからなることを特徴とする特
許請求の範囲第１項記載の切削加工工具用焼結
体。３連続した結合相をなす化合物が周期律表第
4a，族金属のTi，Zr，Hfの炭化物、窒化物、炭
窒化物を主体としたものからなり、焼結体中に
AlもしくはSi、もしくはこの双方を重量で0.1％
以上含有することを特徴とする特許請求の範囲第
１項または第２項記載の切削加工工具用焼結体。４平均粒度が３μ以下の立方晶型窒化硼素粉末
と周期律表第4a，5a，6a族遷移金属の炭化物、窒
化物もしくはこれ等の混合物または相互固溶体化
合物を主体とした粉末を混合し、これを粉末状で
もしくは型押成型後、超硬合金製の母材に接して
置き、この全体を超高圧装置を用いて高圧、高温
下で焼結せしめることを特徴とする立方晶型窒化
硼素を体積％で30％以上、70％未満含有し、残部
が周期律表第4a，5a，6a族遷移金属の炭化物、窒
化物もしくはこれ等の混合物、または相互固溶体
化合物を主体としたものからなり、この化合物が
焼結体組織中で連続した結合相をなし、該焼結体
の厚み0.5mm以上の層が超硬合金母材に接合され
てなる焼入鋼等の高硬度鋼、高硬度鋳鉄の切削加
工工具用焼結体の製造方法。５平均粒度が３μ以下の立方晶型窒化硼素粉末
と周期律表第4a族のTi，Zr，Hfの炭化物、窒化
物、炭窒化物をそれぞれMC₁±ｘ，MN₁±xM
（Ｃ，Ｎ）_１±ｘ，の形で表わしたときに（_１±
ｘ）の値が0.97以下であるこれ等化合物を主体と
した粉末を混合し、これを粉末状でもしくは型押
成型後、超硬合金製の母材に接して置き、この全
体を超高圧装置を用いて高圧、高温下で焼結せし
めることを特徴とする立方晶型窒化硼素を体積％
で30％以上70％未満含有し、残部が周期律表第4a
族のTi，Zr，Hfの炭化物、窒化物、炭窒化物を
主体とした化合物を主体としたものからなり、こ
の化合物が焼結体組織中で連続した結合相をな
し、該焼結体の厚み0.5mm以上の層が超硬合金母
材に接合されてなる焼入鋼等の高硬度鋼、高硬度
鋳鉄の切削加工工具用焼結体の製造方法。６周期律表第4a族のTi，Zr，Hfの炭化物、窒
化物、炭窒化物をそれぞれMC₁±ｘ，MN₁±ｘ，
Ｍ（Ｃ，Ｎ）_１±ｘ，の形で表わしたときに（_１
±ｘ）の値が0.97以下であるこれ等化合物粉末に
Al粉末又はSi粉末またはこれ等を含む化合物粉末
を加え、あらかじめ600℃以上の温度で真空もし
くは不活性ガス雰囲気中でこの双方を反応せしめ
Ｍ―Al，Ｍ―Si相図上に存在する金属間化合物を
生成させるか、もしくはAl，Si粉末またはこれ等
を含む化合物粉末と平均粒度が３μ以下の立方晶
型窒化硼素粉末と上記したTi，Zr，Hfの化合物
粉末を主体とした粉末を混合し、これを粉末状も
しくは型押成型後超硬合金製の母材に接して置
き、この全体を超高圧装置を用いて高圧、高温下
で焼結せしめることを特徴とする立方晶型窒化硼
素を体積％で30％以上、70％未満含有し、残部が
焼結体組織中で連続した結合相をなす化合物とか
らなり、該化合物は周期律表第4a族のTi，Zr，
Hfの炭化物、窒化物、炭窒化物を主体としたも
ので、焼結体中にAlもしくはSi、もしくはこの双
方を重量で0.1％以上含有し、該焼結体の厚み0.5
mm以上の層が超硬合金母材に接合されてなる焼入
鋼等の高硬度鋼、高硬度鋳鉄の切削加工工具用焼
結体の製造方法。