JPS6246643B2 - - Google Patents
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- JPS6246643B2 JPS6246643B2 JP53103850A JP10385078A JPS6246643B2 JP S6246643 B2 JPS6246643 B2 JP S6246643B2 JP 53103850 A JP53103850 A JP 53103850A JP 10385078 A JP10385078 A JP 10385078A JP S6246643 B2 JPS6246643 B2 JP S6246643B2
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- disk
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- fibers
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- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/62227—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products obtaining fibres
- C04B35/62231—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products obtaining fibres based on oxide ceramics
- C04B35/62236—Fibres based on aluminium oxide
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
- D01D5/18—Formation of filaments, threads, or the like by means of rotating spinnerets
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- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
- Nonwoven Fabrics (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、多結晶アルミナ繊維マツトの製造
法、さらに詳しくは、アルミナ換算で少くとも20
重量％以上のオキシ塩化アルミニウムと繊維形成
助剤として少量のポリビニルアルコールとを含有
する溶液を濃縮した粘度500〜2000CPSの繊維原
液を回転する漏斗状円盤の中心部に供給して分散
させ飛散する液適に対し、前記円盤周囲の吹出し
管のノズルから空気を供給して維維化すると共に
ネツト上に捕集し、次いでこれを高温で熱処理す
る工程からなる多結晶アルミナ繊維マツトの製造
法に関する。
法、さらに詳しくは、アルミナ換算で少くとも20
重量％以上のオキシ塩化アルミニウムと繊維形成
助剤として少量のポリビニルアルコールとを含有
する溶液を濃縮した粘度500〜2000CPSの繊維原
液を回転する漏斗状円盤の中心部に供給して分散
させ飛散する液適に対し、前記円盤周囲の吹出し
管のノズルから空気を供給して維維化すると共に
ネツト上に捕集し、次いでこれを高温で熱処理す
る工程からなる多結晶アルミナ繊維マツトの製造
法に関する。
従来から多結晶アルミナ繊維の製法としてはい
ろいろな提案がなされている。
ろいろな提案がなされている。
例えば塩化アルミニウムの水溶液にアルミニウ
ム金属を溶解して得た母液に低表面張力液体を添
加し、さらに無機ケイ素含有化合物と少量のホウ
素酸化物群から選ばれた酸性酸化物と五酸化リン
及び二酸化チタンを添加しその溶液を繊維化する
のに適した粘度まで水を蒸発して濃縮し、オリフ
イスを通じて吐出され吹かれるいわゆる吹込成形
法により繊維化する場合はその粘度を200〜
5000CPS、単繊維状に引く場合は10000〜
100000CPS、引き出し法による場合は5000〜
15000CPSとしたものを用いて繊維化し、次いで
含有するアルミニウム塩を650〜1370℃で分解し
重量にてAl2O368〜80％、SiO214〜30％、酸性酸
化物１〜10％の化学組成からなる酸化アルミニウ
ミ繊維を得る方法があるが、該方法は繊維原液が
安定でなく、原液中のアルミニウム化合物が酸化
物として38〜40重量％含有するものを用いる必要
があり、高温で加熱すると線収縮が大きい等の欠
点があつた。（特公昭44−17751号） また、他の方法として水に可溶性のアルミニウ
ム化合物及び有機重合体を含有する粘度100〜
10000CPSの溶液を吹込成形法により繊維化する
方法がある。さらに詳しく説明すると幅約400ミ
クロンの押出機から紡糸原液を押出し、30゜の角
度をもつて付帯している２個のノズルから空気を
吹き出して収れんさせ繊維化する方法である。し
かし、この方法に用いる繊維化原液は前記のアル
ミニウム塩のみを用いる方法に比べて安定であ
り、複雑な操作をする必要がないことから多結晶
アルミナ繊維を製造する方法としては好適である
が、この方法を用いて繊維を多量生産するために
は適当なものでなく、押出機を多列に配して繊維
化しなければならず、又この装置で製造されたア
ルミナ繊維のマツトはその装置上の制約から薄層
ウエーブの積層体状を呈するため層剥離しやす
く、そのままでは工業用炉の内張用としては使用
できず、使用するためには例えばレーヨンとの混
合ブランケツトにしなければならないなどの欠点
があつた。（英国特許第1360197号）。
ム金属を溶解して得た母液に低表面張力液体を添
加し、さらに無機ケイ素含有化合物と少量のホウ
素酸化物群から選ばれた酸性酸化物と五酸化リン
及び二酸化チタンを添加しその溶液を繊維化する
のに適した粘度まで水を蒸発して濃縮し、オリフ
イスを通じて吐出され吹かれるいわゆる吹込成形
法により繊維化する場合はその粘度を200〜
5000CPS、単繊維状に引く場合は10000〜
100000CPS、引き出し法による場合は5000〜
15000CPSとしたものを用いて繊維化し、次いで
含有するアルミニウム塩を650〜1370℃で分解し
重量にてAl2O368〜80％、SiO214〜30％、酸性酸
化物１〜10％の化学組成からなる酸化アルミニウ
ミ繊維を得る方法があるが、該方法は繊維原液が
安定でなく、原液中のアルミニウム化合物が酸化
物として38〜40重量％含有するものを用いる必要
があり、高温で加熱すると線収縮が大きい等の欠
点があつた。（特公昭44−17751号） また、他の方法として水に可溶性のアルミニウ
ム化合物及び有機重合体を含有する粘度100〜
10000CPSの溶液を吹込成形法により繊維化する
方法がある。さらに詳しく説明すると幅約400ミ
クロンの押出機から紡糸原液を押出し、30゜の角
度をもつて付帯している２個のノズルから空気を
吹き出して収れんさせ繊維化する方法である。し
かし、この方法に用いる繊維化原液は前記のアル
ミニウム塩のみを用いる方法に比べて安定であ
り、複雑な操作をする必要がないことから多結晶
アルミナ繊維を製造する方法としては好適である
が、この方法を用いて繊維を多量生産するために
は適当なものでなく、押出機を多列に配して繊維
化しなければならず、又この装置で製造されたア
ルミナ繊維のマツトはその装置上の制約から薄層
ウエーブの積層体状を呈するため層剥離しやす
く、そのままでは工業用炉の内張用としては使用
できず、使用するためには例えばレーヨンとの混
合ブランケツトにしなければならないなどの欠点
があつた。（英国特許第1360197号）。
本発明は、これらの欠点を解決することを目的
とするもので、オキシ塩化アルミニウムとポリビ
ニルアルコールとを含有する粘度500〜2000CPS
の繊維原液を回転する漏斗状円盤の中心部からそ
の円盤の勾配面に連続的に供給して均一に分散さ
せ円盤周囲に配設した吹出し管のノズルから温度
100〜300℃の加熱空気を噴射し延伸乾燥させなが
ら繊維化し、これをネツト上に捕集して、さらに
高温で熱処理することにより、シヨツトの少ない
しかも層剥離をすることのないすぐれた多結晶ア
ルミナ繊維マツトを多量に生産することができる
製造法を提供しようとするものである。
とするもので、オキシ塩化アルミニウムとポリビ
ニルアルコールとを含有する粘度500〜2000CPS
の繊維原液を回転する漏斗状円盤の中心部からそ
の円盤の勾配面に連続的に供給して均一に分散さ
せ円盤周囲に配設した吹出し管のノズルから温度
100〜300℃の加熱空気を噴射し延伸乾燥させなが
ら繊維化し、これをネツト上に捕集して、さらに
高温で熱処理することにより、シヨツトの少ない
しかも層剥離をすることのないすぐれた多結晶ア
ルミナ繊維マツトを多量に生産することができる
製造法を提供しようとするものである。
即ち、本発明は、少なくともアルミナ換算で20
重量％のオキシ塩化アルミニウムと繊維形成助剤
として少量のポリビニルアルコールとを含有する
溶液を濃縮した粘度500〜2000CPSの繊維原液を
繊維化し焼成してAl2O3分が80重量％以上で残部
がSiO2、MgOである多結晶アルミナ繊維マツト
の製造法において、前記アルミナ繊維原液を周端
部直径が50〜500mmである漏斗状円盤の中心開口
部より突出する給液管を通じて、周速度が30〜50
ｍ／secで回転する前記漏斗状円盤の20〜40゜の
角度の勾配面に連続的に供給して均一に分散さ
せ、円盤から飛散する液滴に対し円盤周囲に設け
た環状の吹出し管のノズルから温度100〜300℃の
加熱空気を供給し前記繊維原液を延伸乾燥させな
がら繊維化してネツト上に補集し、さらに高温で
熱処理することを特徴とするアルミナ繊維マツト
の製造法である。
重量％のオキシ塩化アルミニウムと繊維形成助剤
として少量のポリビニルアルコールとを含有する
溶液を濃縮した粘度500〜2000CPSの繊維原液を
繊維化し焼成してAl2O3分が80重量％以上で残部
がSiO2、MgOである多結晶アルミナ繊維マツト
の製造法において、前記アルミナ繊維原液を周端
部直径が50〜500mmである漏斗状円盤の中心開口
部より突出する給液管を通じて、周速度が30〜50
ｍ／secで回転する前記漏斗状円盤の20〜40゜の
角度の勾配面に連続的に供給して均一に分散さ
せ、円盤から飛散する液滴に対し円盤周囲に設け
た環状の吹出し管のノズルから温度100〜300℃の
加熱空気を供給し前記繊維原液を延伸乾燥させな
がら繊維化してネツト上に補集し、さらに高温で
熱処理することを特徴とするアルミナ繊維マツト
の製造法である。
以下本発明について具体的に説明する。
本発明において、アルミナ繊維とは、Al2O3分
が80重量％以上で残部が主としてSiO2又はMgO
からなる多結晶の繊維であり、その繊維径は0.1
〜10μでその大部分が２〜４μである単繊維であ
る。
が80重量％以上で残部が主としてSiO2又はMgO
からなる多結晶の繊維であり、その繊維径は0.1
〜10μでその大部分が２〜４μである単繊維であ
る。
また、アルミナ繊維前駆体とはアルミナ繊維原
液から特定の回転円盤により繊維化したものをい
う。
液から特定の回転円盤により繊維化したものをい
う。
本発明に用いる繊維原液はアルミナに換算して
少くとも20重量％、好ましくは20〜30重量％を含
有するオキシ塩化アルミニウム、繊維形成助剤と
して少量のポリビニルアルコールを例えば0.2〜
５重量％、及びSiO2又はMgOを含有する化合物
例えばコロイダルシリカ又は塩化マグネシウムの
６水塩などを０〜10重量％、さらにその他不可避
成分としてFe2O3、Na2O等を含有する粘度500〜
2000CPSの水溶液である。これを製造するにはオ
キシ塩化アルミニウムとしてAl：Clのモル比が
1.5〜2.2、好ましくは1.7〜2.0としたものを用
い、これにポリビニルアルコール、SiO2、MgO
を含有する化合物等を添加して減圧濃縮し粘度
500〜2000CPSのものに調整すればよい。
少くとも20重量％、好ましくは20〜30重量％を含
有するオキシ塩化アルミニウム、繊維形成助剤と
して少量のポリビニルアルコールを例えば0.2〜
５重量％、及びSiO2又はMgOを含有する化合物
例えばコロイダルシリカ又は塩化マグネシウムの
６水塩などを０〜10重量％、さらにその他不可避
成分としてFe2O3、Na2O等を含有する粘度500〜
2000CPSの水溶液である。これを製造するにはオ
キシ塩化アルミニウムとしてAl：Clのモル比が
1.5〜2.2、好ましくは1.7〜2.0としたものを用
い、これにポリビニルアルコール、SiO2、MgO
を含有する化合物等を添加して減圧濃縮し粘度
500〜2000CPSのものに調整すればよい。
なおオキシ塩化アルミニウムの濃度が低いと多
量のポリビニルアルコールが必要となるが、この
場合乾燥焼成後のアルミナ繊維の強度が低下する
ので好ましくない、一方その濃度が高いとその原
液の安定性が悪くなり、ゲル化して製綿が困難と
なる。
量のポリビニルアルコールが必要となるが、この
場合乾燥焼成後のアルミナ繊維の強度が低下する
ので好ましくない、一方その濃度が高いとその原
液の安定性が悪くなり、ゲル化して製綿が困難と
なる。
又、コロイダルシリカや塩化マグネシウムの６
水塩などを添加し、アルミナ繊維中のAl2O380重
量％以上の残部にSiO2又はMgO、或いは両者は
併用することも出来るが、この様なSiO2やMgO
を含有させればさらにアルミナ繊維を改質させる
ことができる。
水塩などを添加し、アルミナ繊維中のAl2O380重
量％以上の残部にSiO2又はMgO、或いは両者は
併用することも出来るが、この様なSiO2やMgO
を含有させればさらにアルミナ繊維を改質させる
ことができる。
すなわち、SiO2を含有させれば柔軟性が、
MgOを含有させればスラグに対する耐アルカリ
性、耐熱性が向上するという利点がある。しか
し、これらをアルミナ繊維中に必要以上に含有さ
せると耐熱性等が低下するので好ましくない。
MgOを含有させればスラグに対する耐アルカリ
性、耐熱性が向上するという利点がある。しか
し、これらをアルミナ繊維中に必要以上に含有さ
せると耐熱性等が低下するので好ましくない。
次に図面により繊維化方法について説明する。
第１図及び第２図は、本発明の実施例である漏斗
状の回転円盤の断面図である。
第１図及び第２図は、本発明の実施例である漏斗
状の回転円盤の断面図である。
符号の１は円盤、２は回転軸、３は給液管、４
は給液管先端部、５は吹出し管、６はノズル、７
は冷却空気吹出し管を示す。まず繊維原液は、給
液管３の一方から供給され、先端部４で高速回転
中の漏斗状円盤の勾配面の全周に均一に拡がつて
薄膜を作り、順次周端部より液滴となつて回転軸
２と直角の方向へ飛び出す。放射状に飛び出した
液適は円盤１を囲む位置に取り付けたドーナツ状
吹出し管５の全周に穿つた多数のノズル６から噴
出している高圧流体例えば加熱空気に当つて延伸
と水分の蒸発が起り繊維化する。
は給液管先端部、５は吹出し管、６はノズル、７
は冷却空気吹出し管を示す。まず繊維原液は、給
液管３の一方から供給され、先端部４で高速回転
中の漏斗状円盤の勾配面の全周に均一に拡がつて
薄膜を作り、順次周端部より液滴となつて回転軸
２と直角の方向へ飛び出す。放射状に飛び出した
液適は円盤１を囲む位置に取り付けたドーナツ状
吹出し管５の全周に穿つた多数のノズル６から噴
出している高圧流体例えば加熱空気に当つて延伸
と水分の蒸発が起り繊維化する。
この方法によれば繊維化した前駆体繊維は360
゜の方向に飛び出した液滴が飛動して出来る繊維
であるためきわめてランダムな配列を成して集綿
されるため得られたマツトは層剥離の問題を解消
できる。
゜の方向に飛び出した液滴が飛動して出来る繊維
であるためきわめてランダムな配列を成して集綿
されるため得られたマツトは層剥離の問題を解消
できる。
さらに、漏斗状円盤と吹出し管の操作条件につ
いて説明する。本発明は前記した特公昭44−
17751号記載の粘度4000〜4500CPSの有機重合体
を含有しないオキシ塩化アルミニウム水溶液を中
空円盤のスリツトから押出す場合又は英国特許第
1360197号記載の有機重合体を含有するオキシ塩
化アルミニウム塩水溶液を開口部から押出す場合
のように給液スリツト等の開口部の閉塞等のトラ
ブルはないので原液の長時間給液が可能である代
りに、生成した前駆体同志は水分を保有している
ためベトツキやすい。このため発生した前駆体が
飛動中に気流乾燥が完了するよう流体条件を設定
してやることが必要である。原液粘度が500〜
2000CPSの範囲にある時に本発明の繊維化方法は
特に効果が著しい。粘度が500CPS未満であると
繊維化が困難であると共に繊維の長さが短くな
り、すぐれたものが得られず、又2000CPSをこえ
ると繊維径が大きくなり好ましくない。
いて説明する。本発明は前記した特公昭44−
17751号記載の粘度4000〜4500CPSの有機重合体
を含有しないオキシ塩化アルミニウム水溶液を中
空円盤のスリツトから押出す場合又は英国特許第
1360197号記載の有機重合体を含有するオキシ塩
化アルミニウム塩水溶液を開口部から押出す場合
のように給液スリツト等の開口部の閉塞等のトラ
ブルはないので原液の長時間給液が可能である代
りに、生成した前駆体同志は水分を保有している
ためベトツキやすい。このため発生した前駆体が
飛動中に気流乾燥が完了するよう流体条件を設定
してやることが必要である。原液粘度が500〜
2000CPSの範囲にある時に本発明の繊維化方法は
特に効果が著しい。粘度が500CPS未満であると
繊維化が困難であると共に繊維の長さが短くな
り、すぐれたものが得られず、又2000CPSをこえ
ると繊維径が大きくなり好ましくない。
実施例の図面に示した漏斗状円盤形状の場合そ
の凹面の勾配は回転軸に垂直面に対して20゜〜40
゜好ましくは25゜〜30゜の角度を有する時に原液
の整流効果が最大になる。円盤面の勾配は20゜未
満の場合、および40゜をこえる場合のいずれにお
いても繊維とならない粒状物（シヨツト）が増加
する。原液フイード量が10〜20Kg／Hrの処理を
行なうには円盤面の周端部直径50〜500mm、好ま
しくは100〜300mm程度の円盤が好都合である。円
盤の周端部直径は円盤の回転速度と関係し、50mm
未満であると繊維径が大きくなり、500mmをこえ
ると繊維長が短かくなると共に、粒状物（シヨツ
ト）が増加する。円盤周速は30〜50ｍ／secの条
件になるよう回転数を決める。周速度が30ｍ／
sec未満の場合は、繊維径が大となり、50ｍ／sec
をこえると繊維長が短くなる。と共に、繊維とな
らないシヨツト（粒状物）が増加する。
の凹面の勾配は回転軸に垂直面に対して20゜〜40
゜好ましくは25゜〜30゜の角度を有する時に原液
の整流効果が最大になる。円盤面の勾配は20゜未
満の場合、および40゜をこえる場合のいずれにお
いても繊維とならない粒状物（シヨツト）が増加
する。原液フイード量が10〜20Kg／Hrの処理を
行なうには円盤面の周端部直径50〜500mm、好ま
しくは100〜300mm程度の円盤が好都合である。円
盤の周端部直径は円盤の回転速度と関係し、50mm
未満であると繊維径が大きくなり、500mmをこえ
ると繊維長が短かくなると共に、粒状物（シヨツ
ト）が増加する。円盤周速は30〜50ｍ／secの条
件になるよう回転数を決める。周速度が30ｍ／
sec未満の場合は、繊維径が大となり、50ｍ／sec
をこえると繊維長が短くなる。と共に、繊維とな
らないシヨツト（粒状物）が増加する。
一方、吹出し管の方は遠心分散して飛来してく
る液滴を90゜の角度で方向転換するに十分な噴射
流体が必要である。吹出し管は円盤をとり囲むド
ーナツ管の全周に直径２mmの多孔を等間隔に穿つ
たものである。上記の仕様の円盤の場合ドーナツ
管は回転円盤の外側になるように配設し、上記の
仕様の円盤の場合、その直径は孔芯間で150〜600
mmになるように調製される。噴出流体は加圧状態
で供給されればよく、例えば圧縮空気が好適であ
り、噴出圧力は５〜10Kg／cm2Ｇ、噴出空気温度は
100〜300℃の加熱状態で供給される。又、前駆体
は噴出流体によりネツト上に捕集されるが、その
飛動中の雰囲気は温度30〜60℃、湿度50〜80％に
保持される。こうして集められた繊維前駆体はき
めわてランダムに配列しており、そのままの状態
と保つたまま高温で熱処理すると多結晶アルミナ
繊維マツトとして使用に供することが出来る。
る液滴を90゜の角度で方向転換するに十分な噴射
流体が必要である。吹出し管は円盤をとり囲むド
ーナツ管の全周に直径２mmの多孔を等間隔に穿つ
たものである。上記の仕様の円盤の場合ドーナツ
管は回転円盤の外側になるように配設し、上記の
仕様の円盤の場合、その直径は孔芯間で150〜600
mmになるように調製される。噴出流体は加圧状態
で供給されればよく、例えば圧縮空気が好適であ
り、噴出圧力は５〜10Kg／cm2Ｇ、噴出空気温度は
100〜300℃の加熱状態で供給される。又、前駆体
は噴出流体によりネツト上に捕集されるが、その
飛動中の雰囲気は温度30〜60℃、湿度50〜80％に
保持される。こうして集められた繊維前駆体はき
めわてランダムに配列しており、そのままの状態
と保つたまま高温で熱処理すると多結晶アルミナ
繊維マツトとして使用に供することが出来る。
以下本発明の装置を実施例の図面に基づいて説
明する。第１図の断面図において、漏斗状の円盤
１は背面中心部に中空回転軸２と連結して高速回
転が可能となる。中空回転軸２の中空部に給液管
３が配列されている。給液管３の先端部４は円盤
中央開放部に突出し、Ｔ字型の形状を成す。給液
管の先端をＴ字型にしたのは円盤の勾配面に原液
が均一に当たり分散させることができる。
明する。第１図の断面図において、漏斗状の円盤
１は背面中心部に中空回転軸２と連結して高速回
転が可能となる。中空回転軸２の中空部に給液管
３が配列されている。給液管３の先端部４は円盤
中央開放部に突出し、Ｔ字型の形状を成す。給液
管の先端をＴ字型にしたのは円盤の勾配面に原液
が均一に当たり分散させることができる。
第２図は本発明による別の実施の例を示す繊維
化装置を示す。給液管先端部４がカギ型になつて
いる点が第１図の装置と異なつている点と円盤冷
却機構としてドーナツ状冷却空気吹出し管７によ
る空冷装置を付帯している点が第１図の装置と異
なつている。円盤を空冷する理由は円盤面が周囲
の熱風で加熱されると円盤面で液膜の一部が蒸発
固化してしまい良好な遠心分散を継続しにくくな
る場合に有効である。このため、円盤を中空にし
て中空部に水冷管と接続することも有効である。
化装置を示す。給液管先端部４がカギ型になつて
いる点が第１図の装置と異なつている点と円盤冷
却機構としてドーナツ状冷却空気吹出し管７によ
る空冷装置を付帯している点が第１図の装置と異
なつている。円盤を空冷する理由は円盤面が周囲
の熱風で加熱されると円盤面で液膜の一部が蒸発
固化してしまい良好な遠心分散を継続しにくくな
る場合に有効である。このため、円盤を中空にし
て中空部に水冷管と接続することも有効である。
このように本発明の装置で製造した前駆体は外
観的には絹のような光沢を有しており、鉱物顕微
鏡でみるとガラスウールのようであつて、繊維は
３〜４ミクロンの微細な直径を有し、且つ１本１
本は独立して存在し、しかもきわめて平滑であ
り、シヨツトは殆んど検出されないものである。
観的には絹のような光沢を有しており、鉱物顕微
鏡でみるとガラスウールのようであつて、繊維は
３〜４ミクロンの微細な直径を有し、且つ１本１
本は独立して存在し、しかもきわめて平滑であ
り、シヨツトは殆んど検出されないものである。
以上説明したように本発明はオキシ塩化アルミ
ニウムとポリビニルアルコールとを含有した低粘
度の繊維原液を、特定の回転する漏斗状円盤に分
散させ円盤周囲の吹出し管のノズルからの加熱流
体により延伸乾燥させながら維維化し、これをネ
ツト状に捕集し、さらに高温で熱処理するアルミ
ナ繊維の製法であつて、本発明により得られたマ
ツトは従来の吹込成形法により得られた繊維マツ
トのように層剥離することはなく、また、複雑な
装置を用いることなく大量にしかもシヨツト等の
少ないすぐれたアルミナ繊維マツトを製造するこ
とができる。
ニウムとポリビニルアルコールとを含有した低粘
度の繊維原液を、特定の回転する漏斗状円盤に分
散させ円盤周囲の吹出し管のノズルからの加熱流
体により延伸乾燥させながら維維化し、これをネ
ツト状に捕集し、さらに高温で熱処理するアルミ
ナ繊維の製法であつて、本発明により得られたマ
ツトは従来の吹込成形法により得られた繊維マツ
トのように層剥離することはなく、また、複雑な
装置を用いることなく大量にしかもシヨツト等の
少ないすぐれたアルミナ繊維マツトを製造するこ
とができる。
以下、本発明の効果を列挙する。
(1) 特定の組成の繊維原液を使用するので、該繊
維原液は製造が容易であると共に、原液粘度の
低下や変質を受け難く、長期間（１ケ月程度）
安定である。
維原液は製造が容易であると共に、原液粘度の
低下や変質を受け難く、長期間（１ケ月程度）
安定である。
(2) 漏斗状円盤は製作が簡単であり、使用にあた
つては、目詰り等の故障はなく、常に安定して
アルミナ繊維前駆体が製造でき、又円盤の全周
から原液が飛散し加熱流体により延伸乾燥させ
ながら繊維化されると同時にネツト上に捕集さ
れるので、前駆体はランダムの配列となり、こ
れを熱処理したものは層剥離など全くないすぐ
れたアルミナ繊維マツトが得られる。
つては、目詰り等の故障はなく、常に安定して
アルミナ繊維前駆体が製造でき、又円盤の全周
から原液が飛散し加熱流体により延伸乾燥させ
ながら繊維化されると同時にネツト上に捕集さ
れるので、前駆体はランダムの配列となり、こ
れを熱処理したものは層剥離など全くないすぐ
れたアルミナ繊維マツトが得られる。
(3) 本発明品は外観的には絹のような光沢を有し
ており、鉱物顕微鏡で観察するとガラスウール
のようであつて、繊維は３〜４μの微細な直径
を有し、且つ１本１本が独立して存在し、しか
もきわめて平滑であり、シヨツトをほとんど検
出出来ない。
ており、鉱物顕微鏡で観察するとガラスウール
のようであつて、繊維は３〜４μの微細な直径
を有し、且つ１本１本が独立して存在し、しか
もきわめて平滑であり、シヨツトをほとんど検
出出来ない。
(4) 本発明品は、Ｘ線回折で見ると微細結晶粒が
集合した多結晶質から構成されていて、これら
の微細結晶が互に強固な結合状態を保つて緻密
なフアイバーを形成しているので、機械的強度
面では可撓性に優れ、圧縮荷重に対する弾力性
が高い。
集合した多結晶質から構成されていて、これら
の微細結晶が互に強固な結合状態を保つて緻密
なフアイバーを形成しているので、機械的強度
面では可撓性に優れ、圧縮荷重に対する弾力性
が高い。
(5) 本発明品は繊維の耐熱性が1600℃ときわめて
高い上、優れた耐風速性、断熱性及び耐スポー
リング特性のために高温の工業炉内張用耐火物
として有用である。
高い上、優れた耐風速性、断熱性及び耐スポー
リング特性のために高温の工業炉内張用耐火物
として有用である。
以下、実施例をあげてさらに本発明を具体的に
説明する。
説明する。
実施例 １
Al：Clのモル比1.83、Al2O3濃度20重量％のオ
キシ塩化アルミニウム溶液10Kg中にケン化度85モ
ル％、重合度1700の部分ケン化ポリビニルアルコ
ール（電気化学工業(株)、登録商標「デンカポバー
ルＢ−17」）の10重量％水溶液１Kgを添加混合し
てから減圧濃縮してAl2O3濃度28重量％、粘度
1500CPSの原液を作つた。この原液を10Kg／Hr
のフイード量で直径100mm、傾斜角度30゜の回転
円盤面へ圧送した。円盤回転数は5800rpm（周速
度30.4ｍ／sec）吹出し管からの噴出空気圧６
Kg／cm2Ｇ、噴出空気温度150℃の条件で行ない、
前駆体飛動域の温度40℃、湿度70％で通過させて
前駆体繊維をネツト上に捕集した。又、繊維化用
に用いた加熱空気はネツトを通して大気中へブロ
ーした。得られた繊維は３ミクロンの直径を有
し、ランダムにカールしてマツト状を呈してい
た。このマツトを熱処理して多結晶アルミナフア
イバーマツトを得た。
キシ塩化アルミニウム溶液10Kg中にケン化度85モ
ル％、重合度1700の部分ケン化ポリビニルアルコ
ール（電気化学工業(株)、登録商標「デンカポバー
ルＢ−17」）の10重量％水溶液１Kgを添加混合し
てから減圧濃縮してAl2O3濃度28重量％、粘度
1500CPSの原液を作つた。この原液を10Kg／Hr
のフイード量で直径100mm、傾斜角度30゜の回転
円盤面へ圧送した。円盤回転数は5800rpm（周速
度30.4ｍ／sec）吹出し管からの噴出空気圧６
Kg／cm2Ｇ、噴出空気温度150℃の条件で行ない、
前駆体飛動域の温度40℃、湿度70％で通過させて
前駆体繊維をネツト上に捕集した。又、繊維化用
に用いた加熱空気はネツトを通して大気中へブロ
ーした。得られた繊維は３ミクロンの直径を有
し、ランダムにカールしてマツト状を呈してい
た。このマツトを熱処理して多結晶アルミナフア
イバーマツトを得た。
実施例 ２
原液のフイード量を20Kg／Hr、円搬回転数
7600rpm（周速度39.8ｍ／sec）噴出空気圧７
Kg／cm2Ｇ、噴出空気温度200℃とした以外は実施
例１と同様に行つた。なお前駆体飛動中の雰囲気
は温度50℃、湿度60％であつた。前駆体繊維径は
2.5ミクロンであり剥離現象は全くないマツトが
得られた。
7600rpm（周速度39.8ｍ／sec）噴出空気圧７
Kg／cm2Ｇ、噴出空気温度200℃とした以外は実施
例１と同様に行つた。なお前駆体飛動中の雰囲気
は温度50℃、湿度60％であつた。前駆体繊維径は
2.5ミクロンであり剥離現象は全くないマツトが
得られた。
実施例 ３
Al：Clのモル比1.90、Al2O3濃度25重量％のオ
キシ塩化アルミニウム溶液25Kg中に、SiO2濃度
20重量％のコロイダルシリカ（日産化学(株)、発録
商標「Snowtex−Ｏ」）1.5Kgと平均重合度1700の
部分ケン化したポリビニルアルコール（電気化学
工業(株)、登録商標名「デンカポバールＢ−17」）
10％溶液３Kgを添加混合し、撹拌しながら減圧濃
縮してAl2O3＋SiO2濃度31重量％、粘度1800CPS
の原液を作つた。実施例１と同様の方法で、この
原液から前駆体維維を得てネツト上に捕集した。
絹のような光沢のあるこの前駆体繊維を熱処理し
て多結晶アルミナシリカフアイバーを得た。
キシ塩化アルミニウム溶液25Kg中に、SiO2濃度
20重量％のコロイダルシリカ（日産化学(株)、発録
商標「Snowtex−Ｏ」）1.5Kgと平均重合度1700の
部分ケン化したポリビニルアルコール（電気化学
工業(株)、登録商標名「デンカポバールＢ−17」）
10％溶液３Kgを添加混合し、撹拌しながら減圧濃
縮してAl2O3＋SiO2濃度31重量％、粘度1800CPS
の原液を作つた。実施例１と同様の方法で、この
原液から前駆体維維を得てネツト上に捕集した。
絹のような光沢のあるこの前駆体繊維を熱処理し
て多結晶アルミナシリカフアイバーを得た。
実施例 ４
Al：Clのモル比1.79、Al2O3濃度22重量％のオ
キシ塩化アルミニウム溶液20Kgの中へ、SiO2濃
度20重量％のコロイダルシリカ（日産化学(株)、登
録商標名「Snowtex−Ｏ」）５Kgと平均重合度
1700の部分ケン化したポリビニルアルコール（電
気化学工業(株)、登録商標「デンカポバールＢ−
17」）の10％溶液２Kgを添加混合し、撹拌しなが
ら減圧濃縮して、Al2O3＋SiO2濃度27重量％、粘
度800CPSの原液を作つた。
キシ塩化アルミニウム溶液20Kgの中へ、SiO2濃
度20重量％のコロイダルシリカ（日産化学(株)、登
録商標名「Snowtex−Ｏ」）５Kgと平均重合度
1700の部分ケン化したポリビニルアルコール（電
気化学工業(株)、登録商標「デンカポバールＢ−
17」）の10％溶液２Kgを添加混合し、撹拌しなが
ら減圧濃縮して、Al2O3＋SiO2濃度27重量％、粘
度800CPSの原液を作つた。
実施例２と同様の方法で、この原液を繊維に変
え、釜糸に類似した前駆体繊維マツトを得た。こ
のマツトを熱処理して多結晶アルミナシリカフア
イバーマツトにした。このマツトは柔軟性に優
れ、又1350℃で１ケ月以上使用しても劣化せず安
定であつた。
え、釜糸に類似した前駆体繊維マツトを得た。こ
のマツトを熱処理して多結晶アルミナシリカフア
イバーマツトにした。このマツトは柔軟性に優
れ、又1350℃で１ケ月以上使用しても劣化せず安
定であつた。
実施例 ５
Al：Clのモル比1.79、Al2O3濃度22重量％のオ
キシ塩化アルミニウム水溶液20Kgに塩化マグネシ
ウムの６水塩1.2Kgとポリビニルアルコールの10
％水溶液２Kgとを添加混合して溶解し、撹拌しな
がら減圧濃縮してAl2O3＋MgO濃度26重量％、粘
度600CPSの原液を得た。
キシ塩化アルミニウム水溶液20Kgに塩化マグネシ
ウムの６水塩1.2Kgとポリビニルアルコールの10
％水溶液２Kgとを添加混合して溶解し、撹拌しな
がら減圧濃縮してAl2O3＋MgO濃度26重量％、粘
度600CPSの原液を得た。
この原液を18Kg／Hrのフイード量で漏斗状回
転円盤へフイードした。なお漏斗状回転円盤の直
径200mm、傾斜角35゜、円盤の回転数は毎分
4500rpm（周速度47.1ｍ／sec）噴出空気温度140
℃、噴出圧力３Kg／cm2Ｇの条件で繊維化を行いこ
れをネツト上に捕集した。これをそのまま1300℃
で焼成して多結晶アルミナ繊維マツトとした。こ
のマツトをスラグの多い均熱炉に使用したところ
何ら変化がなく耐アルカリ性、耐熱性に優れてい
た。
転円盤へフイードした。なお漏斗状回転円盤の直
径200mm、傾斜角35゜、円盤の回転数は毎分
4500rpm（周速度47.1ｍ／sec）噴出空気温度140
℃、噴出圧力３Kg／cm2Ｇの条件で繊維化を行いこ
れをネツト上に捕集した。これをそのまま1300℃
で焼成して多結晶アルミナ繊維マツトとした。こ
のマツトをスラグの多い均熱炉に使用したところ
何ら変化がなく耐アルカリ性、耐熱性に優れてい
た。
第１図及び第２図は本発明の実施例である回転
円盤の断面図である。 １……円盤、２……回転軸、３……給液管、４
……給液管先端部、５……吹出し管、６……ノズ
ル、７……冷却空気吹出し管。
円盤の断面図である。 １……円盤、２……回転軸、３……給液管、４
……給液管先端部、５……吹出し管、６……ノズ
ル、７……冷却空気吹出し管。
Claims (1)
- １ 少なくともアルミナ換算で20重量％のオキシ
塩化アルミニウムと繊維形成助剤として少量のポ
リビニルアルコールとを含有する溶液を濃縮した
粘度500〜2000CPSの繊維原液を繊維化し焼成し
てAl2O3分が80重量％以上で残部がSiO2、MgOで
あるアルミナ繊維マツトの製造法において、前記
アルミナ繊維原液を周端部直径が50〜500mmであ
る漏斗状円盤の中心開口部より突出する結液官を
通じて、周速度が30〜50ｍ／secで回転する前記
漏斗状円盤の20〜40゜の角度の勾配面に連続的に
供給して均一に分散させ、円盤から飛散する液滴
に対し円盤周囲に設けた環状の吹出し管のノズル
から温度100〜300℃の加熱空気を供給し前記繊維
原液を延伸乾燥させながら繊維化してネツト上に
捕集し、さらに高温で熱処理することを特徴とす
るアルミナ繊維マツトの製造法。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10385078A JPS5530467A (en) | 1978-08-28 | 1978-08-28 | Production of alumina fiber precursor and device therefor |
| GB7928953A GB2028788B (en) | 1978-08-28 | 1979-08-20 | Process for production of precursor of alumina fibre and apparatus therefor |
| FR7921462A FR2434875A1 (fr) | 1978-08-28 | 1979-08-27 | Procede de production d'un precurseur de fibre d'alumine et appareillage pour celui-ci |
| DE19792934709 DE2934709A1 (de) | 1978-08-28 | 1979-08-28 | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von polykristallinen aluminiumoxidfasern |
| IT25302/79A IT1122507B (it) | 1978-08-28 | 1979-08-28 | Procedimento per la produzione di precursore di fibbra di allumina e relativa apparecchiatura |
| US06/167,745 US4348341A (en) | 1978-08-28 | 1980-07-14 | Process for production of precursor of alumina fiber |
| GB08137086A GB2106881B (en) | 1978-08-28 | 1981-12-09 | Apparatus for production of precursor of alumina fiber |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10385078A JPS5530467A (en) | 1978-08-28 | 1978-08-28 | Production of alumina fiber precursor and device therefor |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57094008A Division JPS5831118A (ja) | 1982-06-03 | 1982-06-03 | アルミナ繊維前駆体の製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5530467A JPS5530467A (en) | 1980-03-04 |
| JPS6246643B2 true JPS6246643B2 (ja) | 1987-10-03 |
Family
ID=14364907
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10385078A Granted JPS5530467A (en) | 1978-08-28 | 1978-08-28 | Production of alumina fiber precursor and device therefor |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4348341A (ja) |
| JP (1) | JPS5530467A (ja) |
| DE (1) | DE2934709A1 (ja) |
| FR (1) | FR2434875A1 (ja) |
| GB (2) | GB2028788B (ja) |
| IT (1) | IT1122507B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009275321A (ja) * | 2008-05-16 | 2009-11-26 | Itm Co Ltd | アルミナ繊維の製造方法、繊維化装置、ブランケット及びブロック |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4409158A (en) * | 1981-01-22 | 1983-10-11 | Pq Corporation | Spray drying method of preparing hollow fibers |
| JPH0823088B2 (ja) * | 1985-06-28 | 1996-03-06 | 呉羽化学工業株式会社 | 炭素繊維マツトの製造方法及び装置 |
| CN1229533C (zh) * | 2001-05-24 | 2005-11-30 | 三菱化学产资株式会社 | 连续的氧化铝纤维毡的制造方法 |
| US20050238774A1 (en) * | 2004-04-22 | 2005-10-27 | Gold Medal Products Co. | Cotton candy machine |
| WO2007054697A1 (en) * | 2005-11-10 | 2007-05-18 | The Morgan Crucible Company Plc | High temperature resistant fibres |
| US8277711B2 (en) * | 2007-03-29 | 2012-10-02 | E I Du Pont De Nemours And Company | Production of nanofibers by melt spinning |
| US9834865B2 (en) * | 2007-12-17 | 2017-12-05 | E I Du Pont De Nemours And Company | Centrifugal solution spun nanofiber process |
| EP2794972B1 (en) * | 2011-12-21 | 2018-08-01 | E. I. du Pont de Nemours and Company | Process for laying fibrous webs from a centrifugal spinning process |
| CN114849602B (zh) * | 2022-05-13 | 2023-04-28 | 山东东珩国纤新材料有限公司 | 一种氧化铝凝胶纤维制备装置 |
| US11958308B1 (en) | 2023-05-31 | 2024-04-16 | G13 Innovation In Production Ltd | Thermal paper, and methods and systems for forming the same |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3097085A (en) * | 1959-07-02 | 1963-07-09 | Wallsten Hans | Method and means for the manufacture of fibres of thermoplastic material |
| US3317954A (en) * | 1965-06-16 | 1967-05-09 | Monsanto Co | Apparatus for producing fibers |
| US3360592A (en) * | 1965-08-23 | 1967-12-26 | Fmc Corp | Method of preparing fibers from by-product slag of a phosphorus furnace |
| GB1265894A (ja) * | 1969-05-06 | 1972-03-08 | ||
| GB1360197A (en) * | 1970-06-19 | 1974-07-17 | Ici Ltd | Fibres |
| ZA774542B (en) * | 1976-08-04 | 1978-06-28 | Atomic Energy Authority Uk | Improvements in or relating to the production of fibres |
-
1978
- 1978-08-28 JP JP10385078A patent/JPS5530467A/ja active Granted
-
1979
- 1979-08-20 GB GB7928953A patent/GB2028788B/en not_active Expired
- 1979-08-27 FR FR7921462A patent/FR2434875A1/fr active Granted
- 1979-08-28 DE DE19792934709 patent/DE2934709A1/de active Granted
- 1979-08-28 IT IT25302/79A patent/IT1122507B/it active
-
1980
- 1980-07-14 US US06/167,745 patent/US4348341A/en not_active Expired - Lifetime
-
1981
- 1981-12-09 GB GB08137086A patent/GB2106881B/en not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009275321A (ja) * | 2008-05-16 | 2009-11-26 | Itm Co Ltd | アルミナ繊維の製造方法、繊維化装置、ブランケット及びブロック |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5530467A (en) | 1980-03-04 |
| GB2106881B (en) | 1983-09-01 |
| GB2106881A (en) | 1983-04-20 |
| DE2934709A1 (de) | 1980-03-13 |
| GB2028788B (en) | 1982-12-08 |
| IT1122507B (it) | 1986-04-23 |
| FR2434875A1 (fr) | 1980-03-28 |
| IT7925302A0 (it) | 1979-08-28 |
| US4348341A (en) | 1982-09-07 |
| DE2934709C2 (ja) | 1990-12-06 |
| GB2028788A (en) | 1980-03-12 |
| FR2434875B1 (ja) | 1984-02-10 |
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