JPS6348964B2 - - Google Patents
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- JPS6348964B2 JPS6348964B2 JP58245550A JP24555083A JPS6348964B2 JP S6348964 B2 JPS6348964 B2 JP S6348964B2 JP 58245550 A JP58245550 A JP 58245550A JP 24555083 A JP24555083 A JP 24555083A JP S6348964 B2 JPS6348964 B2 JP S6348964B2
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- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D4/00—Spinnerette packs; Cleaning thereof
- D01D4/02—Spinnerettes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/62227—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products obtaining fibres
- C04B35/62231—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products obtaining fibres based on oxide ceramics
- C04B35/62236—Fibres based on aluminium oxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
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- C04B35/62231—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products obtaining fibres based on oxide ceramics
- C04B35/6225—Fibres based on zirconium oxide, e.g. zirconates such as PZT
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- Mechanical Engineering (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
- Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
Description
本発明は無機連続繊維の製造方法およびその装
置に関し、特に無機連続繊維の前駆体繊維の紡糸
法およびその装置に関する。 従来、有機重合体、無機塩および水からなる紡
糸原液を紡糸孔を通して乾式紡糸によつて前駆体
繊維を製造し、該前駆体繊維を熱処理によつて無
機連続繊維を製造することは例えば特公昭47−
37215、特開昭47−718において開示されている。
これ等従来の方法は紡糸原液を紡糸孔を通して押
出すことが示されているが紡糸孔の形状について
は何ら開示されていない。通常の乾式紡糸におい
ては、数十〜数百の紡糸孔を有する紡糸ノズルが
用いられ、紡糸孔は第１図にその断面を示すよう
に厚さ２〜15mmのノズルプレート（金属板）１の
紡糸原液入口側２に径２〜４mm、紡糸原液出口側
３に径0.1〜0.3mmの孔を設けたものである。第１
図の紡糸孔で理想的な乾式紡糸状態を示したもの
が第２図で紡糸原液４ａは紡糸出口より押出され
るとともに巻取り機（図示せず）によつて矢印方
向に延伸されつつ乾燥され繊維５ａを形成する。 しかしながら、この様な紡糸孔を用いる乾式紡
糸は紡糸原液の組成、粘度、密度等の影響を受
け、特定の性状を有する紡糸原液においては良好
な紡糸が行われるが、例えば粘度3000ポイズ以下
の紡糸原液では紡糸が困難となり、第１図の紡糸
孔を用いて乾式紡糸した時の状態は第３図に示す
通りで紡糸原液４ｂは紡糸孔出口で半球状６とな
り繊維５ｂの形成が極めて不安定であつた。紡糸
孔出口で紡糸原液が半球状となつてノズルプレー
トに付着すると紡糸のスタートが難しく、また紡
糸の途中で糸切れが生じやすく、糸切れが生じる
とその紡糸孔からの紡糸原液が隣接する紡糸孔ま
で広がつて紡糸が継続できなくなる。本発明の紡
糸原液が第３図のように紡糸孔出口で半球状とな
つてノズルプレートに付着するのは紡糸原液がノ
ズルプレートの金属との親和性が良いこと、およ
び曳糸性が小さいことに起因すると推定される。 本発明は以上述べたように従来の紡糸孔の紡糸
ノズルでは紡糸が困難な水溶性有機重合体、無機
塩および水からなる紡糸原液を用いて乾式紡糸す
るに当り、紡糸孔形状と紡糸性について種々試験
を行い、紡糸孔形状を改良することによりノズル
プレートと紡糸原液の付着の問題を解決し、工業
的な紡糸方法を提供し、無機連続繊維の製造を可
能としたものである。 即ち、本発明は水溶性有機重合体、耐火性無機
酸化物を形成する無機塩および水からなる紡糸原
液を複数の紡糸孔を有する紡糸ノズルを用いて乾
式紡糸し、次いで熱処理して無機連続繊維を製造
する方法において、ノズルプレートの紡糸原液出
口側に突起先端部の肉厚が0.5mm以下の突起を設
けた紡糸孔を用いて、20℃における粘度を200〜
2000ポイズに調製した紡糸原液を紡糸することを
特徴とする無機連続繊維の製造方法及びノズルプ
レートと、ノズルプレートの紡糸原液出口側に突
設した突起を貫通して、該突起の突起先端部の肉
厚を0.5mm以下に形成すると共に紡糸原液出口側
に狭窄した細径部分を形成せしめて穿設した複数
の紡糸孔を設けてなる紡糸ノズルを備えたことを
特徴とする無機連続繊維の紡糸装置である。 以下、本発明を詳細に説明する。 本発明において水溶性有機重合体は紡糸原液に
曳糸性を付与するために用いられるものであつ
て、紡糸原液に曳糸性を付与するものであれば特
に限定されるものではないが、通常、ポリビニル
アルコール、部分ケン化ポリビニルアルコール、
ポリエチレンオキサイド、ポリビニルピロリド
ン、ポリアクリル酸塩、ポリアクリルアミド等が
挙げられる。 本発明において、無機塩は熱処理によつて耐火
性無機酸化物を形成するものであれば特別の限定
はないが、無機連続繊維として有用なものとし
て、アルミニウム、ジルコニウム、マグネシウ
ム、クロム、ニツケル、鉄、コバルト、イツトリ
ウム、珪素の化合物およびこれらの化合物の混合
物が挙げられる。例えば好ましいものとしては、
アルミニウム、ジルコニウムの塩基性塩化物、塩
基性酢酸塩、塩基性硝酸塩である。マグネシウ
ム、クロム、ニツケル、鉄、コバルト、イツトリ
ウムは塩化物、硫酸塩、硝酸塩、酢酸塩、蟻酸塩
として単独又はこれ等の混合物がアルミニウム、
ジルコニウム化合物への添加物として用いられ
る。珪素化合物としては微細なシリカ（SiO2）
が水中に分散したコロイド溶液（シリカゾル）が
用いられる。 水溶性有機重合体と無機塩の配合割合は水溶性
有機重合体の種類と無機塩の種類によつて異なる
が、通常は水溶性有機重合体を無機塩を酸化物に
換算した重量と同量以下で用いるのが好ましい。
これ以上有機重合体の量が増加すると得られる無
機連続繊維の強度が低下する傾向にある。 本発明の紡糸原液は水溶性有機重合体の水溶液
と無機塩の水溶液又はコロイド溶液が混合され、
減圧濃縮することによつて粘度を上昇させ乾式紡
糸に必要な曳糸性が付与される。 次に上記の本発明の紡糸原液を用いて乾式紡糸
をする方法の１実施態様を図面に基づいて説明す
る。第４図は本発明の紡糸孔の１例を示すもので
ノズルプレート１に紡糸孔７が設けられており、
紡糸孔の紡糸原液出口は突起した有孔針状突起８
を形成している。第４図の形状の紡糸孔を設けた
紡糸ノズルを用い、本発明の紡糸原液の粘度（20
℃）を200〜2000ポイズにすることによりノズル
プレートに紡糸原液が付着することなく、紡糸の
スタートが容易で連続して長時間乾式紡糸が可能
である。本発明の紡糸孔の形状につき第５図を用
いてさらに詳細に説明する。第５図は本発明の紡
糸孔の紡糸原液出口の１例を示す部分断面図、第
６図は他の例を示す部分断面図であり、１はノズ
ルプレート、９は紡糸孔の細径部分、１０は紡糸
孔の突起部分、ｄは紡糸孔の内径、Ｄは突起先端
部分の外径、D′は突起付け根部分の外径、Ｌは
突起部の長さ、ｌは紡糸孔の長さである。ただし
第５図又は第６図で９は紡糸原液出口の紡糸孔の
細径部分を示しており、従つてｌは紡糸孔細径部
分の長さである。 本発明の紡糸原液を用いて第５図に示す形状の
紡糸孔を持つ紡糸ノズルにて紡糸試験を行つた結
果、紡糸性は突起先端部の肉厚に大きく影響され
ることが判つた。この突起先端部の肉厚は第５図
で（Ｄ−ｄ）／２で示され、この肉厚が0.5mm以
下で紡糸原液粘度が200〜2000ポイズ（20℃）の
時、工業的に紡糸が可能であることを見出した。
突起先端部の肉厚が0.5mmをこえると、突起先端
部に紡糸原液が半球状となつて付着し紡糸のスタ
ートが難しくなり、又紡糸時の糸切れが生じやす
く連続して安定な紡糸が困難となる。紡糸原液粘
度は200ポイズ未満になると紡糸原液の垂れを生
じるかもしくは糸切れが生じて安定した紡糸が困
難であり、紡糸原液粘度が2000ポイズを越えると
曳糸性が悪くなつて糸切れが生じ易くなる他、紡
糸圧が高くなり紡糸が困難となる。好ましくは突
起先端部の肉厚が0.2mm以下で紡糸原液粘度700〜
1400ポイズにおいて最も紡糸性が良好である。 紡糸孔の内径ｄと紡糸孔長さｌは紡糸原液粘度
と目的とする繊維径によつて定まる因子である
が、本発明では紡糸原液粘度は200〜2000ポイズ
であつて繊維径は通常５〜20μｍの場合には、ｄ
は0.05〜0.4mm、ｌはｌ／ｄ＝２〜40が適当であ
る。その理由は、ノズル直下では紡糸方向と反対
方向（向流）に乾燥空気の流れがあり、ノズル先
端部付近では、この空気に乱れが生じており、糸
ゆれを起し易い状況下にある。糸ゆれ対策として
は、ｌ／ｄを大きくし、整流効果を持たせること
により糸ゆれを防止出来る。但し、ｌ／ｄを上記
範囲以上に大きくすることは、紡糸原液をオリフ
イスより押し出すための圧力を相当高くする必要
があり、得策ではない。また、突起部長さＬは紡
糸原液がノズルプレート面に付着するのを防止す
るための長さが必要であり、突起部先端の外径Ｄ
の0.5倍以上あれば目的が達せられる。突起付け
根部分の外径D′は突起先端部の外径Ｄと同じで
も良いが（D′−Ｄ）／２が突起部長さＬ以内で
あれば紡糸原液がノズルプレート部分にまわるこ
とがなく目的が達せられる。また、突起の付け根
部分を円弧状にすることも何ら差し支えない。 本発明は紡糸孔を突起状となし、突起先端部分
の肉厚を0.5mm以下にすることが最も重要な点で
ある。 以下に本発明の態様を実施例で説明する。 実施例 １ ポリビニルアルコール（以下、PVAと記す）
（重合度1700、ケン化度87％）10％（重量％を示
す。以下同じ）水溶液、オキシ塩化アルミニウム
（Al／clモル比＝1.9）のAl2O3換算濃度20％水溶
液およびシリカゾル（SiO2濃度20％）をAl2O3／
SiO2（重量比）＝80／20、（Al2O3＋SiO2）／PVA
（重量比）＝85／15になるように調合し、減圧濃縮
して20℃での粘度1100ポイズの繊維原液を調製し
た。この時の紡糸原液のAl2O3（オキシ塩化アル
ミニウムよりの換算値）とSiO2の合量は33.4％で
あつた。第５図でｄ：0.23mm、ｌ：３mm、Ｌ：１
mm、Ｄ＝D′：0.45mmの紡糸孔を120ケ有する紡糸
ノズル（外径110mm、厚さ10mm）を用い、ギヤー
ポンプで紡糸原液を送液し、50℃の乾燥塔（長さ
２ｍ）中へ紡糸原液を押出すとともに60ｍ／分の
紡速で巻取つて乾式紡糸したところ、連続的に前
駆体繊維の製造が可能であつた。得られた前駆体
繊維を450℃１時間、さらに1200℃１時間熱処理
することによりAl2O380％、SiO220％のアルミナ
シリカ連続繊維が得られた。このアルミナシリカ
連続繊維は繊維径12μｍ、繊維の引張り強さ240
Kgｆ／mm2であつた。 実施例２〜６及び比較例１、２ 実施例２〜６及び比較例１、２は実施例１と同
じ紡糸原液を用い、紡糸孔の形状を変えたテスト
ノズルで紡糸性のテストを行つたものである。テ
ストノズルは外径50mm、厚さ10mmで紡糸孔10ケを
有するものであり、紡糸条件は乾燥筒長さ1.5ｍ、
乾燥筒温度45℃、紡速40ｍ／分で紡糸原液は空気
圧４Kg／cm2で圧送した。 表１に紡糸孔形状と紡糸結果を示した。表１で
ｄ、ｌ、Ｄ、D′、Ｌは図５で示した紡糸孔の寸
法である。
置に関し、特に無機連続繊維の前駆体繊維の紡糸
法およびその装置に関する。 従来、有機重合体、無機塩および水からなる紡
糸原液を紡糸孔を通して乾式紡糸によつて前駆体
繊維を製造し、該前駆体繊維を熱処理によつて無
機連続繊維を製造することは例えば特公昭47−
37215、特開昭47−718において開示されている。
これ等従来の方法は紡糸原液を紡糸孔を通して押
出すことが示されているが紡糸孔の形状について
は何ら開示されていない。通常の乾式紡糸におい
ては、数十〜数百の紡糸孔を有する紡糸ノズルが
用いられ、紡糸孔は第１図にその断面を示すよう
に厚さ２〜15mmのノズルプレート（金属板）１の
紡糸原液入口側２に径２〜４mm、紡糸原液出口側
３に径0.1〜0.3mmの孔を設けたものである。第１
図の紡糸孔で理想的な乾式紡糸状態を示したもの
が第２図で紡糸原液４ａは紡糸出口より押出され
るとともに巻取り機（図示せず）によつて矢印方
向に延伸されつつ乾燥され繊維５ａを形成する。 しかしながら、この様な紡糸孔を用いる乾式紡
糸は紡糸原液の組成、粘度、密度等の影響を受
け、特定の性状を有する紡糸原液においては良好
な紡糸が行われるが、例えば粘度3000ポイズ以下
の紡糸原液では紡糸が困難となり、第１図の紡糸
孔を用いて乾式紡糸した時の状態は第３図に示す
通りで紡糸原液４ｂは紡糸孔出口で半球状６とな
り繊維５ｂの形成が極めて不安定であつた。紡糸
孔出口で紡糸原液が半球状となつてノズルプレー
トに付着すると紡糸のスタートが難しく、また紡
糸の途中で糸切れが生じやすく、糸切れが生じる
とその紡糸孔からの紡糸原液が隣接する紡糸孔ま
で広がつて紡糸が継続できなくなる。本発明の紡
糸原液が第３図のように紡糸孔出口で半球状とな
つてノズルプレートに付着するのは紡糸原液がノ
ズルプレートの金属との親和性が良いこと、およ
び曳糸性が小さいことに起因すると推定される。 本発明は以上述べたように従来の紡糸孔の紡糸
ノズルでは紡糸が困難な水溶性有機重合体、無機
塩および水からなる紡糸原液を用いて乾式紡糸す
るに当り、紡糸孔形状と紡糸性について種々試験
を行い、紡糸孔形状を改良することによりノズル
プレートと紡糸原液の付着の問題を解決し、工業
的な紡糸方法を提供し、無機連続繊維の製造を可
能としたものである。 即ち、本発明は水溶性有機重合体、耐火性無機
酸化物を形成する無機塩および水からなる紡糸原
液を複数の紡糸孔を有する紡糸ノズルを用いて乾
式紡糸し、次いで熱処理して無機連続繊維を製造
する方法において、ノズルプレートの紡糸原液出
口側に突起先端部の肉厚が0.5mm以下の突起を設
けた紡糸孔を用いて、20℃における粘度を200〜
2000ポイズに調製した紡糸原液を紡糸することを
特徴とする無機連続繊維の製造方法及びノズルプ
レートと、ノズルプレートの紡糸原液出口側に突
設した突起を貫通して、該突起の突起先端部の肉
厚を0.5mm以下に形成すると共に紡糸原液出口側
に狭窄した細径部分を形成せしめて穿設した複数
の紡糸孔を設けてなる紡糸ノズルを備えたことを
特徴とする無機連続繊維の紡糸装置である。 以下、本発明を詳細に説明する。 本発明において水溶性有機重合体は紡糸原液に
曳糸性を付与するために用いられるものであつ
て、紡糸原液に曳糸性を付与するものであれば特
に限定されるものではないが、通常、ポリビニル
アルコール、部分ケン化ポリビニルアルコール、
ポリエチレンオキサイド、ポリビニルピロリド
ン、ポリアクリル酸塩、ポリアクリルアミド等が
挙げられる。 本発明において、無機塩は熱処理によつて耐火
性無機酸化物を形成するものであれば特別の限定
はないが、無機連続繊維として有用なものとし
て、アルミニウム、ジルコニウム、マグネシウ
ム、クロム、ニツケル、鉄、コバルト、イツトリ
ウム、珪素の化合物およびこれらの化合物の混合
物が挙げられる。例えば好ましいものとしては、
アルミニウム、ジルコニウムの塩基性塩化物、塩
基性酢酸塩、塩基性硝酸塩である。マグネシウ
ム、クロム、ニツケル、鉄、コバルト、イツトリ
ウムは塩化物、硫酸塩、硝酸塩、酢酸塩、蟻酸塩
として単独又はこれ等の混合物がアルミニウム、
ジルコニウム化合物への添加物として用いられ
る。珪素化合物としては微細なシリカ（SiO2）
が水中に分散したコロイド溶液（シリカゾル）が
用いられる。 水溶性有機重合体と無機塩の配合割合は水溶性
有機重合体の種類と無機塩の種類によつて異なる
が、通常は水溶性有機重合体を無機塩を酸化物に
換算した重量と同量以下で用いるのが好ましい。
これ以上有機重合体の量が増加すると得られる無
機連続繊維の強度が低下する傾向にある。 本発明の紡糸原液は水溶性有機重合体の水溶液
と無機塩の水溶液又はコロイド溶液が混合され、
減圧濃縮することによつて粘度を上昇させ乾式紡
糸に必要な曳糸性が付与される。 次に上記の本発明の紡糸原液を用いて乾式紡糸
をする方法の１実施態様を図面に基づいて説明す
る。第４図は本発明の紡糸孔の１例を示すもので
ノズルプレート１に紡糸孔７が設けられており、
紡糸孔の紡糸原液出口は突起した有孔針状突起８
を形成している。第４図の形状の紡糸孔を設けた
紡糸ノズルを用い、本発明の紡糸原液の粘度（20
℃）を200〜2000ポイズにすることによりノズル
プレートに紡糸原液が付着することなく、紡糸の
スタートが容易で連続して長時間乾式紡糸が可能
である。本発明の紡糸孔の形状につき第５図を用
いてさらに詳細に説明する。第５図は本発明の紡
糸孔の紡糸原液出口の１例を示す部分断面図、第
６図は他の例を示す部分断面図であり、１はノズ
ルプレート、９は紡糸孔の細径部分、１０は紡糸
孔の突起部分、ｄは紡糸孔の内径、Ｄは突起先端
部分の外径、D′は突起付け根部分の外径、Ｌは
突起部の長さ、ｌは紡糸孔の長さである。ただし
第５図又は第６図で９は紡糸原液出口の紡糸孔の
細径部分を示しており、従つてｌは紡糸孔細径部
分の長さである。 本発明の紡糸原液を用いて第５図に示す形状の
紡糸孔を持つ紡糸ノズルにて紡糸試験を行つた結
果、紡糸性は突起先端部の肉厚に大きく影響され
ることが判つた。この突起先端部の肉厚は第５図
で（Ｄ−ｄ）／２で示され、この肉厚が0.5mm以
下で紡糸原液粘度が200〜2000ポイズ（20℃）の
時、工業的に紡糸が可能であることを見出した。
突起先端部の肉厚が0.5mmをこえると、突起先端
部に紡糸原液が半球状となつて付着し紡糸のスタ
ートが難しくなり、又紡糸時の糸切れが生じやす
く連続して安定な紡糸が困難となる。紡糸原液粘
度は200ポイズ未満になると紡糸原液の垂れを生
じるかもしくは糸切れが生じて安定した紡糸が困
難であり、紡糸原液粘度が2000ポイズを越えると
曳糸性が悪くなつて糸切れが生じ易くなる他、紡
糸圧が高くなり紡糸が困難となる。好ましくは突
起先端部の肉厚が0.2mm以下で紡糸原液粘度700〜
1400ポイズにおいて最も紡糸性が良好である。 紡糸孔の内径ｄと紡糸孔長さｌは紡糸原液粘度
と目的とする繊維径によつて定まる因子である
が、本発明では紡糸原液粘度は200〜2000ポイズ
であつて繊維径は通常５〜20μｍの場合には、ｄ
は0.05〜0.4mm、ｌはｌ／ｄ＝２〜40が適当であ
る。その理由は、ノズル直下では紡糸方向と反対
方向（向流）に乾燥空気の流れがあり、ノズル先
端部付近では、この空気に乱れが生じており、糸
ゆれを起し易い状況下にある。糸ゆれ対策として
は、ｌ／ｄを大きくし、整流効果を持たせること
により糸ゆれを防止出来る。但し、ｌ／ｄを上記
範囲以上に大きくすることは、紡糸原液をオリフ
イスより押し出すための圧力を相当高くする必要
があり、得策ではない。また、突起部長さＬは紡
糸原液がノズルプレート面に付着するのを防止す
るための長さが必要であり、突起部先端の外径Ｄ
の0.5倍以上あれば目的が達せられる。突起付け
根部分の外径D′は突起先端部の外径Ｄと同じで
も良いが（D′−Ｄ）／２が突起部長さＬ以内で
あれば紡糸原液がノズルプレート部分にまわるこ
とがなく目的が達せられる。また、突起の付け根
部分を円弧状にすることも何ら差し支えない。 本発明は紡糸孔を突起状となし、突起先端部分
の肉厚を0.5mm以下にすることが最も重要な点で
ある。 以下に本発明の態様を実施例で説明する。 実施例 １ ポリビニルアルコール（以下、PVAと記す）
（重合度1700、ケン化度87％）10％（重量％を示
す。以下同じ）水溶液、オキシ塩化アルミニウム
（Al／clモル比＝1.9）のAl2O3換算濃度20％水溶
液およびシリカゾル（SiO2濃度20％）をAl2O3／
SiO2（重量比）＝80／20、（Al2O3＋SiO2）／PVA
（重量比）＝85／15になるように調合し、減圧濃縮
して20℃での粘度1100ポイズの繊維原液を調製し
た。この時の紡糸原液のAl2O3（オキシ塩化アル
ミニウムよりの換算値）とSiO2の合量は33.4％で
あつた。第５図でｄ：0.23mm、ｌ：３mm、Ｌ：１
mm、Ｄ＝D′：0.45mmの紡糸孔を120ケ有する紡糸
ノズル（外径110mm、厚さ10mm）を用い、ギヤー
ポンプで紡糸原液を送液し、50℃の乾燥塔（長さ
２ｍ）中へ紡糸原液を押出すとともに60ｍ／分の
紡速で巻取つて乾式紡糸したところ、連続的に前
駆体繊維の製造が可能であつた。得られた前駆体
繊維を450℃１時間、さらに1200℃１時間熱処理
することによりAl2O380％、SiO220％のアルミナ
シリカ連続繊維が得られた。このアルミナシリカ
連続繊維は繊維径12μｍ、繊維の引張り強さ240
Kgｆ／mm2であつた。 実施例２〜６及び比較例１、２ 実施例２〜６及び比較例１、２は実施例１と同
じ紡糸原液を用い、紡糸孔の形状を変えたテスト
ノズルで紡糸性のテストを行つたものである。テ
ストノズルは外径50mm、厚さ10mmで紡糸孔10ケを
有するものであり、紡糸条件は乾燥筒長さ1.5ｍ、
乾燥筒温度45℃、紡速40ｍ／分で紡糸原液は空気
圧４Kg／cm2で圧送した。 表１に紡糸孔形状と紡糸結果を示した。表１で
ｄ、ｌ、Ｄ、D′、Ｌは図５で示した紡糸孔の寸
法である。
【表】
実施例２〜６は紡糸孔が突起をなしており突起
先端部の肉厚Ｄ−ｄ／２が0.5mm以下のもので実施例 ２〜５は紡糸状態良好で連続的に乾式紡糸が可能
であり、実施例６は実施例２〜５とくらべると紡
糸状態はやや良くないが連続紡糸は充分可能であ
つた。これに対し比較例１は突起のない平ノズル
で紡糸原液がノズルプレートに付着し紡糸不可能
であつた。比較例２は紡糸孔が突起をなしたノズ
ルであるが、突起先端部分の肉厚が厚く紡糸孔先
端部に紡糸原液が半球状に付着し連続紡糸が不可
能であつた。 実施例 ７ 実施例１と同様な方法でPVA、オキシ塩化ジ
ルコニウム（ZrOcl2・8H2O）、塩化イツトリウ
ム（Ycl3）からなる紡糸原液を調製した。この
時の紡糸原液の組成はジルコニウム、イツトリウ
ムとも酸化物換算でZrO2＋Y2O3：28％、ZrO2／
Y2O3：85／15（重量比）、（ZrO2＋Y2O3）／
PVA：80／20（重量比）で粘度は750ポイズであ
つた。 この紡糸原液を実施例２の方法で乾式紡糸し良
好な前駆体繊維が製造可能であつた。得られた前
駆体繊維を1250℃で１時間焼成することにより、
ジルコニヤ−イツトリヤ連続繊維が得られ、この
繊維は繊維径9μｍ、引張り強さ180Kgｆ／mm2であ
つた。 実施例 ８ PVAの替りにポリエチレンオキサイド（重合
度15000）を用いた他は実施例１と同様に紡糸原
液を調製した。この時の紡糸原液の粘度は1350ポ
イズで（Al2O3＋SiO2）含有量は30.6％であつた。
実施例１と同じ方法で乾式紡糸し、得られた前駆
体繊維を実施例１と同じ方法で熱処理することに
よりアルミナシリカ連続繊維が得られた。このア
ルミナシリカ連続繊維は繊維径16μｍ、引張り強
さ220Kgｆ／mm2であつた。 実施例 ９ PVAと塩基性酢酸アルミニウムで実施例１と
同様に紡糸原液を調製した。紡糸原液粘度は1470
ポイズで、実施例１と同様に乾式紡糸、熱処理
し、アルミナ連続繊維を得た。アルミナ連続繊維
は繊維径11μｍ、引張り強さ155Kgｆ／mm2であつ
た。 実施例 10 Al2O3／MgO（重量比）：95／５になるよう、オ
キシ塩化アルミニウム水溶液、塩化マグネシウム
水溶液を混合し、さらにPVA水溶液を添加し、
実施例１と同様に紡糸原液を調製した。紡糸原液
の粘度は980ポイズで実施例１と同様に乾式紡糸
および熱処理し、アルミナ−マグネシヤ連続繊維
を得た。このアルミナ−マグネシヤ繊維の繊維径
は9μｍで引張り強さは198Kgｆ／mm2であつた。 実施例11、12及び比較例３〜６ 実施例１と同じ紡糸原液を用い、実施例２〜６
と同じ紡糸条件下で、紡糸孔の形状を変えたテス
トノズルで紡糸性のテストを行い、表２に紡糸孔
形状と紡糸結果を示した。 本発明に係る紡糸孔形状の条件を全て満足する
実施例11及び12は、良好な紡糸状態を示した。だ
が、比較例３〜６のように、その条件の一つでも
欠くと、原液付着や紡糸不安定などの不都合を生
じた。
先端部の肉厚Ｄ−ｄ／２が0.5mm以下のもので実施例 ２〜５は紡糸状態良好で連続的に乾式紡糸が可能
であり、実施例６は実施例２〜５とくらべると紡
糸状態はやや良くないが連続紡糸は充分可能であ
つた。これに対し比較例１は突起のない平ノズル
で紡糸原液がノズルプレートに付着し紡糸不可能
であつた。比較例２は紡糸孔が突起をなしたノズ
ルであるが、突起先端部分の肉厚が厚く紡糸孔先
端部に紡糸原液が半球状に付着し連続紡糸が不可
能であつた。 実施例 ７ 実施例１と同様な方法でPVA、オキシ塩化ジ
ルコニウム（ZrOcl2・8H2O）、塩化イツトリウ
ム（Ycl3）からなる紡糸原液を調製した。この
時の紡糸原液の組成はジルコニウム、イツトリウ
ムとも酸化物換算でZrO2＋Y2O3：28％、ZrO2／
Y2O3：85／15（重量比）、（ZrO2＋Y2O3）／
PVA：80／20（重量比）で粘度は750ポイズであ
つた。 この紡糸原液を実施例２の方法で乾式紡糸し良
好な前駆体繊維が製造可能であつた。得られた前
駆体繊維を1250℃で１時間焼成することにより、
ジルコニヤ−イツトリヤ連続繊維が得られ、この
繊維は繊維径9μｍ、引張り強さ180Kgｆ／mm2であ
つた。 実施例 ８ PVAの替りにポリエチレンオキサイド（重合
度15000）を用いた他は実施例１と同様に紡糸原
液を調製した。この時の紡糸原液の粘度は1350ポ
イズで（Al2O3＋SiO2）含有量は30.6％であつた。
実施例１と同じ方法で乾式紡糸し、得られた前駆
体繊維を実施例１と同じ方法で熱処理することに
よりアルミナシリカ連続繊維が得られた。このア
ルミナシリカ連続繊維は繊維径16μｍ、引張り強
さ220Kgｆ／mm2であつた。 実施例 ９ PVAと塩基性酢酸アルミニウムで実施例１と
同様に紡糸原液を調製した。紡糸原液粘度は1470
ポイズで、実施例１と同様に乾式紡糸、熱処理
し、アルミナ連続繊維を得た。アルミナ連続繊維
は繊維径11μｍ、引張り強さ155Kgｆ／mm2であつ
た。 実施例 10 Al2O3／MgO（重量比）：95／５になるよう、オ
キシ塩化アルミニウム水溶液、塩化マグネシウム
水溶液を混合し、さらにPVA水溶液を添加し、
実施例１と同様に紡糸原液を調製した。紡糸原液
の粘度は980ポイズで実施例１と同様に乾式紡糸
および熱処理し、アルミナ−マグネシヤ連続繊維
を得た。このアルミナ−マグネシヤ繊維の繊維径
は9μｍで引張り強さは198Kgｆ／mm2であつた。 実施例11、12及び比較例３〜６ 実施例１と同じ紡糸原液を用い、実施例２〜６
と同じ紡糸条件下で、紡糸孔の形状を変えたテス
トノズルで紡糸性のテストを行い、表２に紡糸孔
形状と紡糸結果を示した。 本発明に係る紡糸孔形状の条件を全て満足する
実施例11及び12は、良好な紡糸状態を示した。だ
が、比較例３〜６のように、その条件の一つでも
欠くと、原液付着や紡糸不安定などの不都合を生
じた。
第１図は従来の紡糸孔の断面図、第２図は従来
の紡糸孔で理想的な紡糸状態を示す断面図、第３
図は従来の紡糸孔で不良な紡糸状態を示す断面
図、第４図は本発明の紡糸孔の１例を示す断面
図、第５図は本発明の紡糸孔の紡糸原液出口の１
例を示す部分断面図及び第６図は本発明の紡糸孔
の紡糸原液出口の他の例を示す部分断面図であ
る。 １……ノズルプレート、２……紡糸原液入口
側、３……紡糸原液出口側、４ａ，４ｂ……紡糸
原液、５ａ，５ｂ……繊維、６……半球状、７…
…紡糸孔、８……有孔針状突起、９……紡糸孔の
細径部分、１０……突起部分。
の紡糸孔で理想的な紡糸状態を示す断面図、第３
図は従来の紡糸孔で不良な紡糸状態を示す断面
図、第４図は本発明の紡糸孔の１例を示す断面
図、第５図は本発明の紡糸孔の紡糸原液出口の１
例を示す部分断面図及び第６図は本発明の紡糸孔
の紡糸原液出口の他の例を示す部分断面図であ
る。 １……ノズルプレート、２……紡糸原液入口
側、３……紡糸原液出口側、４ａ，４ｂ……紡糸
原液、５ａ，５ｂ……繊維、６……半球状、７…
…紡糸孔、８……有孔針状突起、９……紡糸孔の
細径部分、１０……突起部分。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 水溶性有機重合体、耐火性無機酸化物を形成
する無機塩および水からなる紡糸原液を複数の紡
糸孔を有する紡糸ノズルを用いて乾式紡糸し、次
いで熱処理して無機連続繊維を製造する方法にお
いて、ノズルプレートの紡糸原液出口側に、 突起先端部の肉厚（Ｄ−ｄ）／２が0.5mm以
下、 ｌ／ｄが２〜40、 Ｌが0.5D以上、 （D′−Ｄ）／２がＬ以下 （式中、Ｄは突起先端部の外径、D′は突起付
け根部分の外径、ｄは紡糸孔の内径、ｌは紡糸
孔長さ、Ｌは突起部長さ） である突起部を設けた紡糸孔を用いて、20℃にお
ける粘度を200〜2000ポイズに調整した紡糸原液
を紡糸することを特徴とする無機連続繊維の製造
方法。 ２ ノズルプレートと、ノズルプレートの紡糸原
液出口側に突設した突起を貫通して、該突起を、 突起先端部の肉厚（Ｄ−ｄ）／２が0.5mm以
下、 ｌ／ｄが２〜40、 Ｌが0.5D以上、 （D′−Ｄ）／２がＬ以下 （式中、Ｄは突起先端部の外径、D′は突起付
け根部分の外径、ｄは紡糸孔の内径、ｌは紡糸
孔長さ、Ｌは突起部長さ） に形成すると共に紡糸原液出口側に狭窄した細径
部分を形成せしめて穿設した複数の紡糸孔を設け
てなる紡糸ノズルを備えたことを特徴とする無機
連続繊維の紡糸装置。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58245550A JPS60139819A (ja) | 1983-12-28 | 1983-12-28 | 無機連続繊維の製造方法およびその装置 |
| GB08432479A GB2153803B (en) | 1983-12-28 | 1984-12-21 | Preparing inorganic fibres |
| FR848419928A FR2557561B1 (fr) | 1983-12-28 | 1984-12-27 | Procede et appareil pour la fabrication de fibres minerales continues |
| DE19843447670 DE3447670A1 (de) | 1983-12-28 | 1984-12-28 | Verfahren zur herstellung von kontinuierlichen anorganischen fasern und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens |
| US06/814,597 US4724109A (en) | 1983-12-28 | 1986-01-02 | Process for production of continuous inorganic fibers and apparatus therefor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58245550A JPS60139819A (ja) | 1983-12-28 | 1983-12-28 | 無機連続繊維の製造方法およびその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60139819A JPS60139819A (ja) | 1985-07-24 |
| JPS6348964B2 true JPS6348964B2 (ja) | 1988-10-03 |
Family
ID=17135362
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58245550A Granted JPS60139819A (ja) | 1983-12-28 | 1983-12-28 | 無機連続繊維の製造方法およびその装置 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4724109A (ja) |
| JP (1) | JPS60139819A (ja) |
| DE (1) | DE3447670A1 (ja) |
| FR (1) | FR2557561B1 (ja) |
| GB (1) | GB2153803B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016160541A (ja) * | 2015-02-27 | 2016-09-05 | イビデン株式会社 | アルミナ繊維の製造方法、紡糸液及びアルミナ繊維 |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2184430B (en) * | 1985-11-29 | 1989-10-11 | Clinotherm Ltd | Preparation of fibres or other articles from a liquid precursor |
| US5051210A (en) * | 1988-08-03 | 1991-09-24 | Kyoto Institute Of Technology | Alumina fiber and a method of producing the same |
| JPH0247308A (ja) * | 1988-08-03 | 1990-02-16 | Kyoto Kogei Seni Univ | 導電性アルミナ質繊維及びその製造方法 |
| US4937212A (en) * | 1988-12-19 | 1990-06-26 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Zirconium oxide fibers and process for their preparation |
| US5217933A (en) * | 1991-06-03 | 1993-06-08 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Yttria-alumina fibers |
| DE4233477C2 (de) * | 1992-10-05 | 1997-04-24 | Fraunhofer Ges Forschung | Viskose, zur Herstellung von Gelfäden oder -fasern geeignete Flüssigkeit, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung zur Herstellung von oxidischen, anorganischen Fasern |
| SG50447A1 (en) * | 1993-06-24 | 1998-07-20 | Hercules Inc | Skin-core high thermal bond strength fiber on melt spin system |
| IT1273481B (it) * | 1995-02-01 | 1997-07-08 | Montefibre Spa | Processo per la produzione di fibra acrilica che utilizza una testa di filiera di nuovo tipo |
| JPH08226012A (ja) * | 1995-02-16 | 1996-09-03 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | 光学機能異形断面繊維製造用紡糸口金 |
| KR20030058376A (ko) * | 2001-12-31 | 2003-07-07 | 주식회사 효성 | 합성섬유 방사용 방사구금 |
| JP4578483B2 (ja) * | 2004-01-01 | 2010-11-10 | ディーエスエム アイピー アセッツ ビー．ブイ． | 高性能ポリエチレンマルチフィラメント糸の製造方法 |
| EP1699954B1 (en) * | 2004-01-01 | 2011-11-30 | DSM IP Assets B.V. | Process for making high-performance polyethylene multifilament yarn |
| DE102010021636A1 (de) * | 2010-05-26 | 2011-12-01 | Bayer Innovation Gmbh | Düsenplatte |
Family Cites Families (32)
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| US1310509A (en) * | 1918-01-12 | 1919-07-22 | Harry Mortimer Specht | Apparatus for making filament from viscid or viscous substance. |
| GB250202A (ja) * | 1925-04-06 | 1926-07-22 | Wanda Schulz | |
| GB370430A (en) * | 1930-12-20 | 1932-03-21 | British Celanese | Improvements in the treatment of filaments, yarns, ribbons, and the like, made of orcontaining cellulose esters or ethers |
| US2211946A (en) * | 1938-05-12 | 1940-08-20 | Du Pont | Spinnerette |
| BE434407A (ja) * | 1938-05-18 | |||
| US2544763A (en) * | 1947-04-21 | 1951-03-13 | Modglin Company Inc | Method of making fibers |
| US2925412A (en) * | 1953-03-24 | 1960-02-16 | British Celanese | Manufacture of organic substances of very high molecular weight |
| US3210451A (en) * | 1960-12-01 | 1965-10-05 | Celanese Corp | Spinnerettes |
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| US3456292A (en) * | 1967-03-30 | 1969-07-22 | Du Pont | Spinneret |
| US3469280A (en) * | 1967-06-19 | 1969-09-30 | Lambert H Mott | Spinnerette disk for extrusion of synthetic polymer fibers |
| CH479720A (de) * | 1968-03-02 | 1969-10-15 | Glanzstoff Ag | Vorrichtung zur Erzeugung von langgestreckten Gebilden, insbesondere Fäden, Fadenbündeln oder Bändchen |
| GB1360200A (en) * | 1970-06-19 | 1974-07-17 | Ici Ltd | Fibres |
| DE2114668A1 (en) * | 1971-03-26 | 1972-10-05 | Farbenfabriken Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Nozzle assembly - for spinning solns or dispersions of low viscosity and surface tension |
| JPS4833777A (ja) * | 1971-09-03 | 1973-05-12 | ||
| CS160281B1 (ja) * | 1971-12-22 | 1975-03-28 | ||
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| JPS565845B2 (ja) * | 1973-02-02 | 1981-02-07 | ||
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| GB1470292A (en) * | 1974-03-20 | 1977-04-14 | Ici Ltd | Production of fibres |
| DE2720087A1 (de) * | 1976-05-07 | 1977-11-24 | Centre Tech Ind Papier | Verfahren zum herstellen von viskosefaeden und nach dem verfahren hergestellte faeden |
| JPS5545823A (en) * | 1978-09-21 | 1980-03-31 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | Formation of protruded orifice in spinneret |
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| JPS5742916A (en) * | 1980-08-28 | 1982-03-10 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | Molding method of protruded nozzle having modified spinning hole in spinneret |
| JPS57121686U (ja) * | 1981-01-16 | 1982-07-28 | ||
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| JPS6348964A (ja) * | 1986-08-18 | 1988-03-01 | Sanyo Electric Co Ltd | Ａｄ変換装置 |
-
1983
- 1983-12-28 JP JP58245550A patent/JPS60139819A/ja active Granted
-
1984
- 1984-12-21 GB GB08432479A patent/GB2153803B/en not_active Expired
- 1984-12-27 FR FR848419928A patent/FR2557561B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1984-12-28 DE DE19843447670 patent/DE3447670A1/de active Granted
-
1986
- 1986-01-02 US US06/814,597 patent/US4724109A/en not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016160541A (ja) * | 2015-02-27 | 2016-09-05 | イビデン株式会社 | アルミナ繊維の製造方法、紡糸液及びアルミナ繊維 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| GB8432479D0 (en) | 1985-02-06 |
| DE3447670C2 (ja) | 1989-12-21 |
| FR2557561A1 (fr) | 1985-07-05 |
| DE3447670A1 (de) | 1985-07-11 |
| FR2557561B1 (fr) | 1991-05-03 |
| US4724109A (en) | 1988-02-09 |
| JPS60139819A (ja) | 1985-07-24 |
| GB2153803B (en) | 1988-01-06 |
| GB2153803A (en) | 1985-08-29 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |