JPS6249725B2 - - Google Patents
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- JPS6249725B2 JPS6249725B2 JP19714282A JP19714282A JPS6249725B2 JP S6249725 B2 JPS6249725 B2 JP S6249725B2 JP 19714282 A JP19714282 A JP 19714282A JP 19714282 A JP19714282 A JP 19714282A JP S6249725 B2 JPS6249725 B2 JP S6249725B2
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- iron
- ions
- magnetic
- thin film
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Landscapes
- Thin Magnetic Films (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
Description
本発明は、非磁性基材面上に高保磁力、高飽和
磁化を有する薄膜状の磁気記録媒体を製造する方
法に関する。 近年ビデオテープの長時間録画や、８ｍ／ｍビ
デオ用等テープの小型化などの要求に応えるべく
高密度磁気記録媒体として金属磁性薄膜の優れた
磁気特性が注目されている。高密度磁気記録媒体
として要求される条件は、媒体の膜厚が薄いこ
と、保磁力が大きいこと、飽和磁束密度が大きい
こと、角型性が良いことが挙げられ、更に耐酸
化、耐磨耗の性質に優れていなければならない。 本発明は、これらの性能を充分満足する鉄及び
窒化鉄からなる磁性薄膜の製造方法を提供するも
のである。 従来、金属磁性薄膜材料としてコバルトまたは
コバルト−ニツケル合金が利用されているが、こ
れらの磁性薄膜の保磁力は900〜1100Oeと高いが
飽和磁化は300〜500Gと低いこと、酸化し易く食
塩の５％水溶液に常温で３日間浸漬したとき飽和
磁化が30〜50％劣化すること、コバルトが高価な
ことなどの欠点があつた。 窒化鉄は安価な鉄を主材とし耐酸化性、耐磨耗
性が良いことが知られている。 然しながら、窒化鉄は従来、非磁性体の蒸着基
材面の法線方向から鉄蒸気が入射するよう基材を
設定し、窒素またはアンモニアのふん囲気中で蒸
発させた鉄の一部を高周波グロー放電によりイオ
ン化して蒸着する方法により磁性薄膜を形成した
が、飽和磁化400〜800G、保磁力30〜50Oe程度の
磁気特性しか得られなかつた。また、鉄薄膜の上
に５×10-4Torrの窒素及びアンモニアガスのふ
ん囲気中で鉄を蒸着して窒化鉄を形成した例が見
られるが、この場合でも、飽和磁化1400〜
1500G、保磁力200〜300Oe程度であつた。 本発明の方法によれば、最高磁化（印加磁界
10KOeにおいて）1700G、保磁力600Oe以上の磁
気特性を得ることができる。 即ち本発明は、反応性イオンプレーテイング法
により、窒素ガスふん囲気中で非磁性体基材面上
に鉄及び窒化鉄から成る磁性薄膜を形成する方法
において、前記基材面に対する鉄の蒸気の入射角
を50度以上にし、蒸発させた鉄原子に直流電界を
印加して10％以上をイオン化し、且つ窒素ガス圧
を10-3Torr以下の範囲で調整して基材面に飛来
する窒素イオンと鉄及び鉄イオンとの比が0.05〜
0.5の範囲となるよう窒素ガスをイオン化するこ
とを特徴とする磁性薄膜の製造方法である。 以下実施例に基づいて詳細を説明する。 本発明の方法で磁性薄膜を作成するために、熱
電子放射フイラメント、イオン化電極、イオン捕
集電極とこの電極に接続された電流計、膜厚計
（成膜速度計）及びガス導入口を有する電子ビー
ム照射蒸発式の真空蒸着装置を使用した。 磁性薄膜を被着させる基材としてガラスを用
い、このガラス面に対し入射角θ＝50度になるよ
うに設置し、蒸発源として純度99.9％の鉄を用い
て前記基材のほぼ真下に設置した。真空槽内を
10-6Torrに減圧し、蒸発源に電子ビームを照射
して真空槽内に取り付けられた膜厚計により測定
した成膜速度が10Å／秒となるように電子ビーム
出力を調整した。次に熱電子放射フイラメントに
通電すると共にイオン化電極に正電位を印加し、
イオン捕集用電極に流れる電流から１秒当り単位
面積（cm2）に飛来する鉄イオン数ｌが測定しｌ＝
４×1014個／cm2・Ｓとなるようイオン化電極の正
電位を設定して前記成膜速度から置換（10Åcm2当
り８×1015個）した鉄及び鉄イオン数ｍ＝８×
1015個／cm2・Ｓに対する割合を鉄のイオン化率η
＝５％にした。次に前記成膜速度が維持されるよ
う電子ビームの出力を調整しながらガス導入口よ
り窒素ガスを導入し、このときイオン捕集電極に
流れる電流から求めたイオン数が4.8×1014個／
cm2・Ｓとなるよう10-3Torr以下の範囲でガス圧
を調整してこのイオン数から前記鉄イオン数ｌ＝
４×1014個／cm2・Ｓを減じて得た窒素ガスイオン
数ｎの鉄及び鉄イオン数ｍに対する割合Ｒを１％
にした。真空槽内の設定条件が安定した後、被着
基材を覆うシヤツターを開いて100秒間蒸着し、
膜厚1000Åの薄膜を作成した。
磁化を有する薄膜状の磁気記録媒体を製造する方
法に関する。 近年ビデオテープの長時間録画や、８ｍ／ｍビ
デオ用等テープの小型化などの要求に応えるべく
高密度磁気記録媒体として金属磁性薄膜の優れた
磁気特性が注目されている。高密度磁気記録媒体
として要求される条件は、媒体の膜厚が薄いこ
と、保磁力が大きいこと、飽和磁束密度が大きい
こと、角型性が良いことが挙げられ、更に耐酸
化、耐磨耗の性質に優れていなければならない。 本発明は、これらの性能を充分満足する鉄及び
窒化鉄からなる磁性薄膜の製造方法を提供するも
のである。 従来、金属磁性薄膜材料としてコバルトまたは
コバルト−ニツケル合金が利用されているが、こ
れらの磁性薄膜の保磁力は900〜1100Oeと高いが
飽和磁化は300〜500Gと低いこと、酸化し易く食
塩の５％水溶液に常温で３日間浸漬したとき飽和
磁化が30〜50％劣化すること、コバルトが高価な
ことなどの欠点があつた。 窒化鉄は安価な鉄を主材とし耐酸化性、耐磨耗
性が良いことが知られている。 然しながら、窒化鉄は従来、非磁性体の蒸着基
材面の法線方向から鉄蒸気が入射するよう基材を
設定し、窒素またはアンモニアのふん囲気中で蒸
発させた鉄の一部を高周波グロー放電によりイオ
ン化して蒸着する方法により磁性薄膜を形成した
が、飽和磁化400〜800G、保磁力30〜50Oe程度の
磁気特性しか得られなかつた。また、鉄薄膜の上
に５×10-4Torrの窒素及びアンモニアガスのふ
ん囲気中で鉄を蒸着して窒化鉄を形成した例が見
られるが、この場合でも、飽和磁化1400〜
1500G、保磁力200〜300Oe程度であつた。 本発明の方法によれば、最高磁化（印加磁界
10KOeにおいて）1700G、保磁力600Oe以上の磁
気特性を得ることができる。 即ち本発明は、反応性イオンプレーテイング法
により、窒素ガスふん囲気中で非磁性体基材面上
に鉄及び窒化鉄から成る磁性薄膜を形成する方法
において、前記基材面に対する鉄の蒸気の入射角
を50度以上にし、蒸発させた鉄原子に直流電界を
印加して10％以上をイオン化し、且つ窒素ガス圧
を10-3Torr以下の範囲で調整して基材面に飛来
する窒素イオンと鉄及び鉄イオンとの比が0.05〜
0.5の範囲となるよう窒素ガスをイオン化するこ
とを特徴とする磁性薄膜の製造方法である。 以下実施例に基づいて詳細を説明する。 本発明の方法で磁性薄膜を作成するために、熱
電子放射フイラメント、イオン化電極、イオン捕
集電極とこの電極に接続された電流計、膜厚計
（成膜速度計）及びガス導入口を有する電子ビー
ム照射蒸発式の真空蒸着装置を使用した。 磁性薄膜を被着させる基材としてガラスを用
い、このガラス面に対し入射角θ＝50度になるよ
うに設置し、蒸発源として純度99.9％の鉄を用い
て前記基材のほぼ真下に設置した。真空槽内を
10-6Torrに減圧し、蒸発源に電子ビームを照射
して真空槽内に取り付けられた膜厚計により測定
した成膜速度が10Å／秒となるように電子ビーム
出力を調整した。次に熱電子放射フイラメントに
通電すると共にイオン化電極に正電位を印加し、
イオン捕集用電極に流れる電流から１秒当り単位
面積（cm2）に飛来する鉄イオン数ｌが測定しｌ＝
４×1014個／cm2・Ｓとなるようイオン化電極の正
電位を設定して前記成膜速度から置換（10Åcm2当
り８×1015個）した鉄及び鉄イオン数ｍ＝８×
1015個／cm2・Ｓに対する割合を鉄のイオン化率η
＝５％にした。次に前記成膜速度が維持されるよ
う電子ビームの出力を調整しながらガス導入口よ
り窒素ガスを導入し、このときイオン捕集電極に
流れる電流から求めたイオン数が4.8×1014個／
cm2・Ｓとなるよう10-3Torr以下の範囲でガス圧
を調整してこのイオン数から前記鉄イオン数ｌ＝
４×1014個／cm2・Ｓを減じて得た窒素ガスイオン
数ｎの鉄及び鉄イオン数ｍに対する割合Ｒを１％
にした。真空槽内の設定条件が安定した後、被着
基材を覆うシヤツターを開いて100秒間蒸着し、
膜厚1000Åの薄膜を作成した。
【表】
オン数を表わす。
上記と同様な方法により第１表のθ、η、Ｒを
夫々組合せた条件で作成した薄膜について鉄の飛
来方向から外部磁界を印加し、最大印加磁界を
10KOeとしたときの保磁力Hc及び最大磁化Msを
試料振動型磁力計により測定した結果を第１図か
ら第３図に示した。 第１図は、鉄のイオン化率を５％とし、パラメ
ータを鉄及び鉄イオン数に対する窒素分子イオン
数の割合を１％、５％、10％、20％、50％及び
100％としたときの入射角に対する保磁力をそれ
ぞれ実線１１，１２，１３，１４，１５及び１６
で示し、最大磁化をそれぞれ点線１１′，１２′，
１３′，１４′，１５′、及び１６′で示した。 第２図は、鉄のイオン化率を10％とし、パラメ
ータを鉄及び鉄イオン数に対する窒素分子イオン
数の割合を１％、５％、10％、20％、50％及び
100％としたときの入射角に対する保磁力をそれ
ぞれ実線２１，２２，２３，２４，２５及び２６
で示し、最大磁化をそれぞれ点線２１′，２２′，
２３′，２４′，２５′、及び２６′で示した。 第３図は、鉄のイオン化率を15％とし、パラメ
ータを鉄及び鉄イオン数に対する窒素分子イオン
数の割合を１％、５％、10％、20％、50％及び
100％としたときの入射角に対する保磁力をそれ
ぞれ実線３１，３２，３３，３４，３５及び３６
で示し、最大磁化をそれぞれ点線３１′，３２′，
３３′，３４′，３５′及び３６′で示した。 鉄のイオン化率を20％にしたときは、第３図と
同様になつたため省略した。 第１図から明らかなように鉄のイオン化率５％
では入射角70度以下で実線１１〜１６のいずれも
保磁力600Oeに達しない。第２図及び第３図にお
いて、実線２２と３２，２３〜２５と３３〜３５
は両図一致しており、いずれも保磁力600Oe以上
となるが、実線２１及び３１は入射角70度以下
で、実線２６及び３６は入射角60度以下で保磁力
600Oeに達しない。即ち、鉄のイオン率10％、15
％及び20％において、鉄及び鉄イオン数に対する
窒素分子イオン数の割合が５％〜50％の範囲で保
磁力600Oe以上となる。 また、最大磁化は、第１図から第３図まで一致
し、点線１１′〜１５′，２１′〜２５′及び３１′
〜３５′が全て1700Gを示し、点線１６′，２６′
及び３６′が1200Gと低い。即ち、鉄及び鉄イオ
ン数に対する窒素分子イオン数の割合が50％以下
では最大磁化1700Gであり、100％では1200Gに減
少する。 これらの結果から窒素ガスふん囲気中で鉄及び
窒化鉄から成る磁性薄膜を蒸着形成する方法にお
いて、基材面に対して鉄の蒸気流の入射角を50度
以上（基材面と蒸気流が平行になるまでの範囲に
おいて）に設置し、蒸発させた鉄原子の10％以上
をイオン化すること、窒素分子イオンを鉄及び鉄
イオンに対し５％〜50％の割合で存在させること
により最大磁化1700G、保磁力600Oe以上の磁性
薄膜が得られることがわかつた。また入射角70度
で鉄のイオン化率10％、鉄及び鉄イオン数に対す
る窒素分子イオン数の割合が20％の条件で作成さ
れた試料について、食塩の５％水溶液に常温で３
日間浸漬したとき初期の最大磁化1700Gに対し試
験後1500G〜1600Gとなり約10％前後の劣化であ
り、耐酸化性にも優れていた。 以上の如く、本発明の方法によれば、従来の方
法で作成した窒化鉄系磁性薄膜よりも飽和磁化
Msが10％〜20％大きく、保磁力Hcが２倍〜３倍
以上の磁性薄膜を得ることができた。また、本発
明の方法で得られた磁性薄膜は、コバルト−ニツ
ケル系磁性薄膜と同等の保磁力で、約２倍の飽和
磁化を有する。 尚、本発明の方法で得られた磁性薄膜と同等の
磁気特性を鉄のみで得るためには、基材面に対し
80度以上の鉄蒸気の入射角を必要とし、これに比
べ本発明の方法では50度以上でよく成膜効率は３
倍以上であり、特に非磁性基材を回転キヤン面に
走行させながら、基材の進入側に蒸着窓をあけて
成膜する場合、鉄において回転キヤンの外周への
入射角が80度から90度となる区間を蒸着窓として
作成された薄膜に相当する性能が、本発明の方法
では50度から90度まで拡大した蒸着窓を設けて作
成できることから10倍以上の効率となる。
上記と同様な方法により第１表のθ、η、Ｒを
夫々組合せた条件で作成した薄膜について鉄の飛
来方向から外部磁界を印加し、最大印加磁界を
10KOeとしたときの保磁力Hc及び最大磁化Msを
試料振動型磁力計により測定した結果を第１図か
ら第３図に示した。 第１図は、鉄のイオン化率を５％とし、パラメ
ータを鉄及び鉄イオン数に対する窒素分子イオン
数の割合を１％、５％、10％、20％、50％及び
100％としたときの入射角に対する保磁力をそれ
ぞれ実線１１，１２，１３，１４，１５及び１６
で示し、最大磁化をそれぞれ点線１１′，１２′，
１３′，１４′，１５′、及び１６′で示した。 第２図は、鉄のイオン化率を10％とし、パラメ
ータを鉄及び鉄イオン数に対する窒素分子イオン
数の割合を１％、５％、10％、20％、50％及び
100％としたときの入射角に対する保磁力をそれ
ぞれ実線２１，２２，２３，２４，２５及び２６
で示し、最大磁化をそれぞれ点線２１′，２２′，
２３′，２４′，２５′、及び２６′で示した。 第３図は、鉄のイオン化率を15％とし、パラメ
ータを鉄及び鉄イオン数に対する窒素分子イオン
数の割合を１％、５％、10％、20％、50％及び
100％としたときの入射角に対する保磁力をそれ
ぞれ実線３１，３２，３３，３４，３５及び３６
で示し、最大磁化をそれぞれ点線３１′，３２′，
３３′，３４′，３５′及び３６′で示した。 鉄のイオン化率を20％にしたときは、第３図と
同様になつたため省略した。 第１図から明らかなように鉄のイオン化率５％
では入射角70度以下で実線１１〜１６のいずれも
保磁力600Oeに達しない。第２図及び第３図にお
いて、実線２２と３２，２３〜２５と３３〜３５
は両図一致しており、いずれも保磁力600Oe以上
となるが、実線２１及び３１は入射角70度以下
で、実線２６及び３６は入射角60度以下で保磁力
600Oeに達しない。即ち、鉄のイオン率10％、15
％及び20％において、鉄及び鉄イオン数に対する
窒素分子イオン数の割合が５％〜50％の範囲で保
磁力600Oe以上となる。 また、最大磁化は、第１図から第３図まで一致
し、点線１１′〜１５′，２１′〜２５′及び３１′
〜３５′が全て1700Gを示し、点線１６′，２６′
及び３６′が1200Gと低い。即ち、鉄及び鉄イオ
ン数に対する窒素分子イオン数の割合が50％以下
では最大磁化1700Gであり、100％では1200Gに減
少する。 これらの結果から窒素ガスふん囲気中で鉄及び
窒化鉄から成る磁性薄膜を蒸着形成する方法にお
いて、基材面に対して鉄の蒸気流の入射角を50度
以上（基材面と蒸気流が平行になるまでの範囲に
おいて）に設置し、蒸発させた鉄原子の10％以上
をイオン化すること、窒素分子イオンを鉄及び鉄
イオンに対し５％〜50％の割合で存在させること
により最大磁化1700G、保磁力600Oe以上の磁性
薄膜が得られることがわかつた。また入射角70度
で鉄のイオン化率10％、鉄及び鉄イオン数に対す
る窒素分子イオン数の割合が20％の条件で作成さ
れた試料について、食塩の５％水溶液に常温で３
日間浸漬したとき初期の最大磁化1700Gに対し試
験後1500G〜1600Gとなり約10％前後の劣化であ
り、耐酸化性にも優れていた。 以上の如く、本発明の方法によれば、従来の方
法で作成した窒化鉄系磁性薄膜よりも飽和磁化
Msが10％〜20％大きく、保磁力Hcが２倍〜３倍
以上の磁性薄膜を得ることができた。また、本発
明の方法で得られた磁性薄膜は、コバルト−ニツ
ケル系磁性薄膜と同等の保磁力で、約２倍の飽和
磁化を有する。 尚、本発明の方法で得られた磁性薄膜と同等の
磁気特性を鉄のみで得るためには、基材面に対し
80度以上の鉄蒸気の入射角を必要とし、これに比
べ本発明の方法では50度以上でよく成膜効率は３
倍以上であり、特に非磁性基材を回転キヤン面に
走行させながら、基材の進入側に蒸着窓をあけて
成膜する場合、鉄において回転キヤンの外周への
入射角が80度から90度となる区間を蒸着窓として
作成された薄膜に相当する性能が、本発明の方法
では50度から90度まで拡大した蒸着窓を設けて作
成できることから10倍以上の効率となる。
第１図は、鉄のイオン化率を５％としたときの
鉄及び鉄イオンに対する窒素イオンの割合をパラ
メータとした、基材面への鉄蒸気の入射角に対す
る保磁力を実線で、最大磁化を点線で示す。第２
図は、鉄のイオン化率を10％としたときの鉄及び
鉄イオンに対する窒素イオンの割合をパラメータ
とした、基材面への鉄蒸気の入射角に対する保磁
力を実線で、最大磁化を点線で示す。第３図は、
鉄のイオン化率を15％及び20％としたときの鉄及
び鉄イオンに対する窒素イオンの割合をパラメー
タとした、基材面への鉄蒸気の入射角に対する保
磁力を実線で、最大磁化を点線で示す。
鉄及び鉄イオンに対する窒素イオンの割合をパラ
メータとした、基材面への鉄蒸気の入射角に対す
る保磁力を実線で、最大磁化を点線で示す。第２
図は、鉄のイオン化率を10％としたときの鉄及び
鉄イオンに対する窒素イオンの割合をパラメータ
とした、基材面への鉄蒸気の入射角に対する保磁
力を実線で、最大磁化を点線で示す。第３図は、
鉄のイオン化率を15％及び20％としたときの鉄及
び鉄イオンに対する窒素イオンの割合をパラメー
タとした、基材面への鉄蒸気の入射角に対する保
磁力を実線で、最大磁化を点線で示す。
Claims (1)
- １ 窒素ガスふん囲気の中で非磁性体基材面上に
鉄及び窒化鉄からなる磁性薄膜を蒸着形成する方
法において、前記基材面に対する鉄の蒸気流の入
射角を50度以上にし蒸発させた鉄原子に直流電界
を印加して10％以上をイオン化し、且つ基材面に
飛来する窒素分子イオンと鉄及び鉄イオンとの比
が0.05〜0.5の範囲となるよう窒素ガス圧を
10-3Torr以下の範囲で設定することを特徴とす
る磁気記録媒体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19714282A JPS5987809A (ja) | 1982-11-10 | 1982-11-10 | 磁気記録媒体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19714282A JPS5987809A (ja) | 1982-11-10 | 1982-11-10 | 磁気記録媒体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5987809A JPS5987809A (ja) | 1984-05-21 |
| JPS6249725B2 true JPS6249725B2 (ja) | 1987-10-21 |
Family
ID=16369452
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19714282A Granted JPS5987809A (ja) | 1982-11-10 | 1982-11-10 | 磁気記録媒体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5987809A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH061551B2 (ja) * | 1984-08-24 | 1994-01-05 | 富士写真フイルム株式会社 | 磁気記録媒体の製造方法 |
| JPS6154023A (ja) * | 1984-08-24 | 1986-03-18 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁気記録媒体 |
-
1982
- 1982-11-10 JP JP19714282A patent/JPS5987809A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5987809A (ja) | 1984-05-21 |
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