JPH0334621B2 - - Google Patents
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- JPH0334621B2 JPH0334621B2 JP13442583A JP13442583A JPH0334621B2 JP H0334621 B2 JPH0334621 B2 JP H0334621B2 JP 13442583 A JP13442583 A JP 13442583A JP 13442583 A JP13442583 A JP 13442583A JP H0334621 B2 JPH0334621 B2 JP H0334621B2
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- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 61
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 36
- -1 iron ions Chemical class 0.000 claims description 22
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Landscapes
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
- Thin Magnetic Films (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
本発明は、非磁性基材面に高保磁力を有する磁
性薄膜を被着形成する磁気記録媒体の製造方法に
関する。 近年、長時間録画や８ｍ／ｍビデオ用等のテー
プの小型化等の要求に応えうる高密度磁気記録媒
体として金属磁性薄膜の秀れた磁気特性が注目さ
れている。従来、このような磁性金属薄膜材料と
してコバルト又はコバルト・ニツケル合金が利用
されていたが、これ等の磁性薄膜は耐酸化性や耐
摩耗性が劣る欠点があつた。 そこで本出願人は、これ等の特性が優れた磁性
材料として知られている窒化鉄に着目し、これ等
の特性を有するとともに保磁力が少なくとも600
エルステツドの鉄及び窒化鉄からなる磁性薄膜の
製造方法を提案した（特開昭59−87809号）。 この方法は、10-3Torr以下の窒素ガス中で鉄
蒸気を10％以上イオン化し（イオン化率η）、該
窒素ガスを鉄及び鉄イオンに対して５〜50％イオ
ン化し、非磁性基材面に対し50度以上の入射角で
斜方入射蒸着をするものであるが、成膜速度を上
げたとき、被蒸着面に飛来する窒素イオンと鉄及
び鉄イオンとの相対比率（ξ）が減少し、磁性薄
膜の保磁力は著しく減少する。該相対比率を一定
に保つために成膜速度に対応させて窒素ガス圧を
高く（10-3Torr以上）しても、鉄及び鉄イオン
の平均自由行程が短くなり、直進性が失われて入
射角が分散し、表１の保磁力特性（単位エルステ
ツド）に示すように成膜速度νが速いところでは
所期の保磁力（例えば600エルステツド）が得ら
れず、また鉄蒸発用電子ビーム用フイラメントの
寿命が極端に短くなると共に該フイラメントの近
傍で異常放電が発生しやすい不都合が生じた。
性薄膜を被着形成する磁気記録媒体の製造方法に
関する。 近年、長時間録画や８ｍ／ｍビデオ用等のテー
プの小型化等の要求に応えうる高密度磁気記録媒
体として金属磁性薄膜の秀れた磁気特性が注目さ
れている。従来、このような磁性金属薄膜材料と
してコバルト又はコバルト・ニツケル合金が利用
されていたが、これ等の磁性薄膜は耐酸化性や耐
摩耗性が劣る欠点があつた。 そこで本出願人は、これ等の特性が優れた磁性
材料として知られている窒化鉄に着目し、これ等
の特性を有するとともに保磁力が少なくとも600
エルステツドの鉄及び窒化鉄からなる磁性薄膜の
製造方法を提案した（特開昭59−87809号）。 この方法は、10-3Torr以下の窒素ガス中で鉄
蒸気を10％以上イオン化し（イオン化率η）、該
窒素ガスを鉄及び鉄イオンに対して５〜50％イオ
ン化し、非磁性基材面に対し50度以上の入射角で
斜方入射蒸着をするものであるが、成膜速度を上
げたとき、被蒸着面に飛来する窒素イオンと鉄及
び鉄イオンとの相対比率（ξ）が減少し、磁性薄
膜の保磁力は著しく減少する。該相対比率を一定
に保つために成膜速度に対応させて窒素ガス圧を
高く（10-3Torr以上）しても、鉄及び鉄イオン
の平均自由行程が短くなり、直進性が失われて入
射角が分散し、表１の保磁力特性（単位エルステ
ツド）に示すように成膜速度νが速いところでは
所期の保磁力（例えば600エルステツド）が得ら
れず、また鉄蒸発用電子ビーム用フイラメントの
寿命が極端に短くなると共に該フイラメントの近
傍で異常放電が発生しやすい不都合が生じた。
【表】
以下本発明の実施例を図面につき説明する。
本発明の製造方法を実施するために図面に示す
ような装置を使用した。 該装置は、蒸発源としての純度99.9％の鉄１を
収容したるつぼ２と該鉄１に対し電子ビームを照
射してこれを蒸発させる電子ビーム放射源３と鉄
蒸気をイオン化するための熱電子放射フイラメン
ト４及びイオン化電極５と、鉄イオン及び窒素イ
オン数を計測するためのイオン捕集用電極６と、
膜厚計７と、バルブ８を介して流入する窒素ガス
をイオン化すると共に該窒素イオンを加速する例
えばフリーマン型イオン銃９とから成り、例えば
10-6Torrに減圧された真空槽（図示せず）内に
配置した。 鉄及び窒化鉄を蒸着する被着基材例えばガラス
板１０を板面が入射角θが50度になるようにイオ
ン捕集用電極６上に設置した。 先ず真空槽内を10-6Torrに減圧し、鉄１に電
子ビームを照射して蒸発させ、膜厚計７により測
定した成膜速度νが所定の速度例えば10Å／sec
となるように電子ビーム放射源３の出力を調整
し、次に熱電子放射フイラメント４に通電すると
共にイオン化電極５に正電位を印加してイオン捕
集用電極６に流れる電流から１秒当り１cm2に飛来
する鉄イオン数ｌを測定し、ｌ＝４×1014個／
cm2・secすなわち前記成膜速度から換算した鉄及
び鉄イオン数ｍ＝８×1015個／cm2・secに対して
１／２０となるようにイオン化電極５の正電位を設定
して鉄及び鉄イオン数に対する鉄のイオン化率η
を５％とした。次にイオン銃９により窒素イオン
をガラス板１０面に向けて照射し、このときイオ
ン捕集用電極６に流れる電流から求めたイオン数
が例えば12×1014個／cm2・secすなわち該イオン
数から前記ｌを減じて得た窒素イオン数ｎ＝４×
1014個の前記ｍに対する割合ξが５％となるよう
に窒素イオン照射量を調整した。 以上の真空槽内の設定条件が安定した後、ガラ
ス板１０を覆うシヤツタを開いて100秒間蒸着し、
膜厚が1000Åの薄膜を作成した。 以上と同じ要領により成膜速度ν：10Å／sec、
20Å／sec、50Å／sec、100Å／sec及び200Å／
secのそれぞれについて、入射角度θを50度及び
80度にして前記η：５％、10％、20％とξ：５
％、10％、20％、50％、100％とを組合せた条件
で膜厚1000Åの薄膜を作成した。 そしてこれ等の薄膜について被着基材面に平行
に10キロエルステツドの外部磁界を印加して保磁
力Hcを試料振動型磁力計により測定した。その
結果を表２に示す。
ような装置を使用した。 該装置は、蒸発源としての純度99.9％の鉄１を
収容したるつぼ２と該鉄１に対し電子ビームを照
射してこれを蒸発させる電子ビーム放射源３と鉄
蒸気をイオン化するための熱電子放射フイラメン
ト４及びイオン化電極５と、鉄イオン及び窒素イ
オン数を計測するためのイオン捕集用電極６と、
膜厚計７と、バルブ８を介して流入する窒素ガス
をイオン化すると共に該窒素イオンを加速する例
えばフリーマン型イオン銃９とから成り、例えば
10-6Torrに減圧された真空槽（図示せず）内に
配置した。 鉄及び窒化鉄を蒸着する被着基材例えばガラス
板１０を板面が入射角θが50度になるようにイオ
ン捕集用電極６上に設置した。 先ず真空槽内を10-6Torrに減圧し、鉄１に電
子ビームを照射して蒸発させ、膜厚計７により測
定した成膜速度νが所定の速度例えば10Å／sec
となるように電子ビーム放射源３の出力を調整
し、次に熱電子放射フイラメント４に通電すると
共にイオン化電極５に正電位を印加してイオン捕
集用電極６に流れる電流から１秒当り１cm2に飛来
する鉄イオン数ｌを測定し、ｌ＝４×1014個／
cm2・secすなわち前記成膜速度から換算した鉄及
び鉄イオン数ｍ＝８×1015個／cm2・secに対して
１／２０となるようにイオン化電極５の正電位を設定
して鉄及び鉄イオン数に対する鉄のイオン化率η
を５％とした。次にイオン銃９により窒素イオン
をガラス板１０面に向けて照射し、このときイオ
ン捕集用電極６に流れる電流から求めたイオン数
が例えば12×1014個／cm2・secすなわち該イオン
数から前記ｌを減じて得た窒素イオン数ｎ＝４×
1014個の前記ｍに対する割合ξが５％となるよう
に窒素イオン照射量を調整した。 以上の真空槽内の設定条件が安定した後、ガラ
ス板１０を覆うシヤツタを開いて100秒間蒸着し、
膜厚が1000Åの薄膜を作成した。 以上と同じ要領により成膜速度ν：10Å／sec、
20Å／sec、50Å／sec、100Å／sec及び200Å／
secのそれぞれについて、入射角度θを50度及び
80度にして前記η：５％、10％、20％とξ：５
％、10％、20％、50％、100％とを組合せた条件
で膜厚1000Åの薄膜を作成した。 そしてこれ等の薄膜について被着基材面に平行
に10キロエルステツドの外部磁界を印加して保磁
力Hcを試料振動型磁力計により測定した。その
結果を表２に示す。
【表】
【表】
表２から明らかなように、ガラス板面に対し鉄
の蒸気を入射角50度の斜方から蒸着した場合にお
いて、鉄蒸気を10％及び20％イオン化し、イオン
銃９からガラス板面に向けて鉄及び鉄イオンに対
する窒素イオンの割合ξを５％〜50％変化させて
窒素イオンを照射したとき、ξが５％では600〜
630エルステツド、ξが10〜50％では690〜720エ
ルステツドの範囲の保磁力が成膜速度（10〜200
Å／sec）に関係なく得られた。 入射角を80度にした場合において、鉄蒸気を５
％、10％及び20％イオン化し、ξを５〜100％変
化させて窒素イオンを照射したときη：５％及び
ξ：５％では810〜820エルステツド、η：５％及
びξ：10〜50％では940〜960エルステツド、η：
10％及び20％並びにξ：５％では1000〜1030エル
ステツド、η：10％及び20％並びにξ：10％〜50
％では1230〜1250エルステツド、η：５％及び
ξ：100％では780〜810エルステツド、η：10％
及び20％並びにξ：100％では900〜970エルステ
ツドの範囲の保磁力が成膜速度（10〜200Å／
sec）に影響を受けずに得られた。 このように本発明によるときは、50度以上の入
射角で斜方入射蒸着をして鉄及び窒化鉄を非磁性
基材面に被着形成する製造方法において、蒸発さ
せた鉄分子に電界をかけてその５％以上をイオン
化するとともに、イオン銃により窒素分子を前記
鉄分子及び鉄イオンに対し５〜100％の範囲でイ
オン化し該窒素イオンを前記非磁性基材面に照射
するようにしたから、耐酸化性及び耐磨耗性の優
れた鉄及び窒化鉄から成り、保磁力が600エルス
テツド以上の磁性薄膜が速い成膜速度で非磁性基
材面に被着形成できると共に、鉄蒸発用電子ビー
ム用フイラメントの寿命が短かくなることがな
く、また該フイラメントの近傍で放電が発生しな
いため故障が発生しない等の効果を有する。
の蒸気を入射角50度の斜方から蒸着した場合にお
いて、鉄蒸気を10％及び20％イオン化し、イオン
銃９からガラス板面に向けて鉄及び鉄イオンに対
する窒素イオンの割合ξを５％〜50％変化させて
窒素イオンを照射したとき、ξが５％では600〜
630エルステツド、ξが10〜50％では690〜720エ
ルステツドの範囲の保磁力が成膜速度（10〜200
Å／sec）に関係なく得られた。 入射角を80度にした場合において、鉄蒸気を５
％、10％及び20％イオン化し、ξを５〜100％変
化させて窒素イオンを照射したときη：５％及び
ξ：５％では810〜820エルステツド、η：５％及
びξ：10〜50％では940〜960エルステツド、η：
10％及び20％並びにξ：５％では1000〜1030エル
ステツド、η：10％及び20％並びにξ：10％〜50
％では1230〜1250エルステツド、η：５％及び
ξ：100％では780〜810エルステツド、η：10％
及び20％並びにξ：100％では900〜970エルステ
ツドの範囲の保磁力が成膜速度（10〜200Å／
sec）に影響を受けずに得られた。 このように本発明によるときは、50度以上の入
射角で斜方入射蒸着をして鉄及び窒化鉄を非磁性
基材面に被着形成する製造方法において、蒸発さ
せた鉄分子に電界をかけてその５％以上をイオン
化するとともに、イオン銃により窒素分子を前記
鉄分子及び鉄イオンに対し５〜100％の範囲でイ
オン化し該窒素イオンを前記非磁性基材面に照射
するようにしたから、耐酸化性及び耐磨耗性の優
れた鉄及び窒化鉄から成り、保磁力が600エルス
テツド以上の磁性薄膜が速い成膜速度で非磁性基
材面に被着形成できると共に、鉄蒸発用電子ビー
ム用フイラメントの寿命が短かくなることがな
く、また該フイラメントの近傍で放電が発生しな
いため故障が発生しない等の効果を有する。
図面は本発明の製造方法を実施するための装置
の線図を示す。 １……鉄、２……るつぼ、３……電子ビーム放
射源、４……熱電子放射フイラメント、５……イ
オン化電極、６……イオン捕集用電極、９……イ
オン銃。
の線図を示す。 １……鉄、２……るつぼ、３……電子ビーム放
射源、４……熱電子放射フイラメント、５……イ
オン化電極、６……イオン捕集用電極、９……イ
オン銃。
Claims (1)
- １ 50度以上の入射角で射方入斜蒸着をして鉄及
び窒化鉄を非磁性基材面に被着形成する式の製造
方法において、蒸発させた鉄分子に電界をかけて
その５％以上をイオン化するとともに、イオン銃
により窒素分子を前記鉄分子及び鉄イオンに対し
５〜100％の範囲でイオン化し該窒素イオンを前
記非磁性基材面に照射することを特徴とする磁気
記録媒体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13442583A JPS6028028A (ja) | 1983-07-25 | 1983-07-25 | 磁気記録媒体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13442583A JPS6028028A (ja) | 1983-07-25 | 1983-07-25 | 磁気記録媒体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6028028A JPS6028028A (ja) | 1985-02-13 |
| JPH0334621B2 true JPH0334621B2 (ja) | 1991-05-23 |
Family
ID=15128077
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13442583A Granted JPS6028028A (ja) | 1983-07-25 | 1983-07-25 | 磁気記録媒体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6028028A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016036941A1 (en) * | 2014-09-04 | 2016-03-10 | Northwestern University | Chemically pure zero-valent iron nanofilms from a low-purity iron source |
-
1983
- 1983-07-25 JP JP13442583A patent/JPS6028028A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6028028A (ja) | 1985-02-13 |
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