JPS6249963B2 - - Google Patents
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- JPS6249963B2 JPS6249963B2 JP54134924A JP13492479A JPS6249963B2 JP S6249963 B2 JPS6249963 B2 JP S6249963B2 JP 54134924 A JP54134924 A JP 54134924A JP 13492479 A JP13492479 A JP 13492479A JP S6249963 B2 JPS6249963 B2 JP S6249963B2
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- Japan
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- magnetic
- recording
- aqueous solution
- salts
- coprecipitate
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-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
- G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
- G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
- G11B5/70678—Ferrites
Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は磁気記録体に係り、特に高密度垂直磁
化記録に適する磁性粉末の製造方法に関する。
化記録に適する磁性粉末の製造方法に関する。
磁気記録再生には、従来記録媒体の面内長手方
向の残留磁化を用いているが、この面内長手方向
を用いる方式においては記録の高密度化に限度が
ある。即ち、面内長手方の残留磁化を用いる記録
再生方式においては記録の高密度化に伴ない磁気
記録媒体内の反磁界が増加する性質がある。この
反磁界に打ち勝つて高密度記録を行なうには記録
媒体（記録層）の保磁力を高める一方記録媒体層
を薄く選ぶ必要がある。しかし記録媒体層の高保
磁力化には現状では期待し難い高磁束密度を有す
る磁気ヘツドを必要とし、また記録媒体層の薄層
化は再生信号の低下を招くなどの問題点がある。
向の残留磁化を用いているが、この面内長手方向
を用いる方式においては記録の高密度化に限度が
ある。即ち、面内長手方の残留磁化を用いる記録
再生方式においては記録の高密度化に伴ない磁気
記録媒体内の反磁界が増加する性質がある。この
反磁界に打ち勝つて高密度記録を行なうには記録
媒体（記録層）の保磁力を高める一方記録媒体層
を薄く選ぶ必要がある。しかし記録媒体層の高保
磁力化には現状では期待し難い高磁束密度を有す
る磁気ヘツドを必要とし、また記録媒体層の薄層
化は再生信号の低下を招くなどの問題点がある。
上記磁化記録の高密度化に対し、記録媒体層の
面に垂直な方向の磁化を用いる所謂る垂直磁化記
録方式が提案されている。ところでこの垂直磁化
記録においては、磁気記録媒体は面に垂直な方向
に磁化容易軸を有する必要が、この種記録体とし
て、Co―Cr合金のスパツタ膜を記録媒体として
備えたものが知られている。しかしこのCo―Cr
スパツタ膜は磁気ヘツドとの摺動においてヘツド
および記録媒体の損耗が大きいこと、記録媒体の
可撓性が劣るため取扱い難いこと、さらに製造上
生産性が劣り実用的でないことなどの不都合さが
ある。
面に垂直な方向の磁化を用いる所謂る垂直磁化記
録方式が提案されている。ところでこの垂直磁化
記録においては、磁気記録媒体は面に垂直な方向
に磁化容易軸を有する必要が、この種記録体とし
て、Co―Cr合金のスパツタ膜を記録媒体として
備えたものが知られている。しかしこのCo―Cr
スパツタ膜は磁気ヘツドとの摺動においてヘツド
および記録媒体の損耗が大きいこと、記録媒体の
可撓性が劣るため取扱い難いこと、さらに製造上
生産性が劣り実用的でないことなどの不都合さが
ある。
このCo―Crスパツタ膜にみられる不都合さの
除去を目的として六万晶系で一軸異方性を有する
フエライト例えばBaFe12O19など六方晶フエライ
ト粒子を磁性体として含む組成物乃至ペースト状
物を支持基体面上に塗布乾燥させて磁性記録媒体
層を設けることも試みられている。即ち
BaFe12O19粒子は平板状をなし且つ磁化容易軸も
面に垂直な方向にあるため、この粒子（粉体）
を、溶媒、分散剤、バインダなどと混合し、支持
基体面上に塗布し、磁界を用い面に垂直方向に配
向させて乾燥せしめてなる磁気記録体も知られて
いる。しかしながら上記によつて得た記録体につ
いてみると、尚垂直方向の磁気特性、特に残留磁
化などの点で垂直異方性が充分とは云えず高密度
垂直記録には適用し難いのが実情である。
除去を目的として六万晶系で一軸異方性を有する
フエライト例えばBaFe12O19など六方晶フエライ
ト粒子を磁性体として含む組成物乃至ペースト状
物を支持基体面上に塗布乾燥させて磁性記録媒体
層を設けることも試みられている。即ち
BaFe12O19粒子は平板状をなし且つ磁化容易軸も
面に垂直な方向にあるため、この粒子（粉体）
を、溶媒、分散剤、バインダなどと混合し、支持
基体面上に塗布し、磁界を用い面に垂直方向に配
向させて乾燥せしめてなる磁気記録体も知られて
いる。しかしながら上記によつて得た記録体につ
いてみると、尚垂直方向の磁気特性、特に残留磁
化などの点で垂直異方性が充分とは云えず高密度
垂直記録には適用し難いのが実情である。
即ち、この種六方晶フエライト置換体粉末の製
造法である原料粉体の混合物を焼成し、フエライ
ト化した後、粉砕する従来の方法では粒径の微細
化に限度があるばかりでなく、粒子形状が不規則
になり易くまた組成の均一性にも問題があり、高
密度垂直磁化記録には適さない。
造法である原料粉体の混合物を焼成し、フエライ
ト化した後、粉砕する従来の方法では粒径の微細
化に限度があるばかりでなく、粒子形状が不規則
になり易くまた組成の均一性にも問題があり、高
密度垂直磁化記録には適さない。
本発明者らは上記点に対処し、磁性粉末の製造
方法につき種々検討した結果、磁性粉末について
は粒径など重要で平均粒径0.01〜0.3μ程度の場
合良好な垂直異方性を示し、高密度垂直磁化記録
用に適し、またこのような磁性微粉末（微粒子）
は共沈法の適用によつて容易に得られることを見
出した。
方法につき種々検討した結果、磁性粉末について
は粒径など重要で平均粒径0.01〜0.3μ程度の場
合良好な垂直異方性を示し、高密度垂直磁化記録
用に適し、またこのような磁性微粉末（微粒子）
は共沈法の適用によつて容易に得られることを見
出した。
本発明は上記知見に基づき、組成が均一で平均
粒径0.01〜0.3μ程度のしかも形状も規則的で高
密度磁気記録用に適する六方晶系フエライトの
Co置換体微粒子を容易に得ることのできる製造
方法を提供しようとするものである。
粒径0.01〜0.3μ程度のしかも形状も規則的で高
密度磁気記録用に適する六方晶系フエライトの
Co置換体微粒子を容易に得ることのできる製造
方法を提供しようとするものである。
以下本発明を詳細に説明すると、本発明は少な
くとも第二鉄塩と、コバルト塩と、バリウム塩、
ストロンチウム塩、カルシウム塩のうちの１種以
上と、さらに要すれば他のイオン置換用の金属塩
を含む水溶液にアルカリおよびアルカリ炭酸塩を
含む溶液を接触させ、共沈物を得、次いでこの共
沈物について洗浄、乾燥を施してから加熱処理を
施して反応させることからなる六方晶系フエライ
ト置換微粒子を得る方法であり、一般に次のよう
に行なわれる。即ち、Ba，SrもしくはCaなどの
アルカリ土類金属塩の少なくとも１種と、第二鉄
塩とコバルト塩と、その他要すれば他の置換用金
属イオン塩とを所要の組成比（モル比）で含む水
溶液を先ず調製する。この場合の水溶液濃度は一
般に水１に対しAFe12-x-yCoxMyO19に換算し
て、0.0625mol程度でよく、またアルカリ土類金
属塩は10％程度過剰に用いておくのが好ましい。
くとも第二鉄塩と、コバルト塩と、バリウム塩、
ストロンチウム塩、カルシウム塩のうちの１種以
上と、さらに要すれば他のイオン置換用の金属塩
を含む水溶液にアルカリおよびアルカリ炭酸塩を
含む溶液を接触させ、共沈物を得、次いでこの共
沈物について洗浄、乾燥を施してから加熱処理を
施して反応させることからなる六方晶系フエライ
ト置換微粒子を得る方法であり、一般に次のよう
に行なわれる。即ち、Ba，SrもしくはCaなどの
アルカリ土類金属塩の少なくとも１種と、第二鉄
塩とコバルト塩と、その他要すれば他の置換用金
属イオン塩とを所要の組成比（モル比）で含む水
溶液を先ず調製する。この場合の水溶液濃度は一
般に水１に対しAFe12-x-yCoxMyO19に換算し
て、0.0625mol程度でよく、またアルカリ土類金
属塩は10％程度過剰に用いておくのが好ましい。
次にアルカリ例えばNaOH，KOH，NH4OH及
びNa2CO3を含む水溶液を用意する。このアルカ
リ性水溶液は水１当りNaOH50ｇ，Na2CO3125
ｇ〜NaOH150ｇ，Na2CO337.5ｇ程度の濃度で充
分である。しかる後上記アルカリ土類金属塩など
含む水溶液にアルカリ性水溶液を適宜滴下する。
このアルカリ性水溶液の滴下に際してはアルカリ
土類金属塩など含む水溶液を適宜撹拌しても差支
えない。
びNa2CO3を含む水溶液を用意する。このアルカ
リ性水溶液は水１当りNaOH50ｇ，Na2CO3125
ｇ〜NaOH150ｇ，Na2CO337.5ｇ程度の濃度で充
分である。しかる後上記アルカリ土類金属塩など
含む水溶液にアルカリ性水溶液を適宜滴下する。
このアルカリ性水溶液の滴下に際してはアルカリ
土類金属塩など含む水溶液を適宜撹拌しても差支
えない。
本発明でアルカリとアルカリ炭酸塩を併用する
のは、アルカリのみで共沈させた場合と比較し
て、製造された磁性粉末の特性のばらつきがなく
安定しているからである。この特性のばらつきは
磁気特性の精密なコントロールが必要な磁気記録
媒体用磁性粉末の場合特に重要な要素となる。一
方、アルカリを用いることなく、炭酸アルカリの
みを用いた場合はPH値が不十分で共沈物が得られ
ない。また、アルカリ溶液としてはPH11以上が好
ましく、アルカリ炭酸塩の量は金属塩溶液中のア
ルカリ土類金属イオンに対し当量以上が望まし
い。
のは、アルカリのみで共沈させた場合と比較し
て、製造された磁性粉末の特性のばらつきがなく
安定しているからである。この特性のばらつきは
磁気特性の精密なコントロールが必要な磁気記録
媒体用磁性粉末の場合特に重要な要素となる。一
方、アルカリを用いることなく、炭酸アルカリの
みを用いた場合はPH値が不十分で共沈物が得られ
ない。また、アルカリ溶液としてはPH11以上が好
ましく、アルカリ炭酸塩の量は金属塩溶液中のア
ルカリ土類金属イオンに対し当量以上が望まし
い。
上記により水溶液系のPHが10を超えると水溶液
系に含まれている金属イオンは共沈するので、こ
の共沈物を取し、これに洗浄、乾燥処理を施
す。次いで乾燥した共沈物につき700〜1000℃程
度の加熱処理を施し共沈形成物を反応させること
により平均粒径0.01〜0.3μ程度のCo置換六方晶
系フエライト微粒子が得られる。
系に含まれている金属イオンは共沈するので、こ
の共沈物を取し、これに洗浄、乾燥処理を施
す。次いで乾燥した共沈物につき700〜1000℃程
度の加熱処理を施し共沈形成物を反応させること
により平均粒径0.01〜0.3μ程度のCo置換六方晶
系フエライト微粒子が得られる。
本発明において用いるアルカリ土類金属塩、第
二鉄塩、コバルト塩などは例えば塩酸塩、硝酸
塩、有機酸塩のいずれでもよい。また上記共沈操
作はアルカリ水溶液中に金属塩を含む水溶液を滴
下してもよいし、或いは両水溶液を瞬時に混合し
てもよい。さらに共沈物の洗浄はアルカリの除去
を目的としたもので一般に水洗でよく、乾燥はス
プレードライ、冷凍乾燥などの手段でよい。
二鉄塩、コバルト塩などは例えば塩酸塩、硝酸
塩、有機酸塩のいずれでもよい。また上記共沈操
作はアルカリ水溶液中に金属塩を含む水溶液を滴
下してもよいし、或いは両水溶液を瞬時に混合し
てもよい。さらに共沈物の洗浄はアルカリの除去
を目的としたもので一般に水洗でよく、乾燥はス
プレードライ、冷凍乾燥などの手段でよい。
次に本発明の実施例を記載する。
BaCl2・2H2O0.014モル，FeCl3・6H2O0.13モ
ル，TiCl40.01モルおよびCoCl2・6H2O0.01モル
を純水200mlに溶解して金属塩溶液を先ず調製し
た。この金属塩水溶液を純水400mlにNaOH50
ｇ，Na2CO312.5ｇを溶解してなるアルカリ溶液
と混合し、撹拌を施して共沈物を得た。かくして
得た共沈物について水洗を施し洗浄した後 ℃で
乾燥を施してから、さらに950℃にて２時間加
熱、反応させた。反応を終らせた後冷却して得た
粉末は電子顕微鏡観察によると平均粒径0.08μで
粒もよく揃つた板状の形状をなしており、またＸ
線回折による結晶相はマグネトプランバイト構造
相単相であつた。さらに化学分析の結果は
BaFe10.4Co0.8Ti0.8O19であり、磁気測定の結果磁
化 ｇは58emu／ｇ、保磁力950Oeであつた。ま
た得られた粉末は、キユーリ温度附近における温
度による磁気特性の変化が急峻で粉末自体の組成
の均一性のよいことを示唆した。
ル，TiCl40.01モルおよびCoCl2・6H2O0.01モル
を純水200mlに溶解して金属塩溶液を先ず調製し
た。この金属塩水溶液を純水400mlにNaOH50
ｇ，Na2CO312.5ｇを溶解してなるアルカリ溶液
と混合し、撹拌を施して共沈物を得た。かくして
得た共沈物について水洗を施し洗浄した後 ℃で
乾燥を施してから、さらに950℃にて２時間加
熱、反応させた。反応を終らせた後冷却して得た
粉末は電子顕微鏡観察によると平均粒径0.08μで
粒もよく揃つた板状の形状をなしており、またＸ
線回折による結晶相はマグネトプランバイト構造
相単相であつた。さらに化学分析の結果は
BaFe10.4Co0.8Ti0.8O19であり、磁気測定の結果磁
化 ｇは58emu／ｇ、保磁力950Oeであつた。ま
た得られた粉末は、キユーリ温度附近における温
度による磁気特性の変化が急峻で粉末自体の組成
の均一性のよいことを示唆した。
この方法で製造を10回にわたり繰り返した結
果、飽和磁化σgは57.0〜58.5emu／ｇの間に、ま
た保磁力Hcは940〜960Oeの範囲におさまつてお
り、繰り返し製造の際のばらつきが少ないことが
分かつた。
果、飽和磁化σgは57.0〜58.5emu／ｇの間に、ま
た保磁力Hcは940〜960Oeの範囲におさまつてお
り、繰り返し製造の際のばらつきが少ないことが
分かつた。
比較例
BaCl2・2H2O 0.014モル
FeCl2・6H2O 0.13モル
TiCl4 0.01モル
CoCl2・6H2O 0.01モル
を純水11に溶解した金属塩溶液を、NaOH100ｇ
を21の純水に溶解したアルカリ溶液中に滴下混合
し共沈物を得て、これを水洗洗浄し、乾燥してか
ら9502℃２時間加熱しBaフエライト磁性粉を得
た。この方法を10回繰り返し、それぞれの場合の
磁性粉の磁気特性を調べたところ飽和磁化が53.0
〜57.5emu／ｇ、保磁力が950〜1050Oeに分布し
ており、上記実施例よりも劣つていることが分か
つた。
を21の純水に溶解したアルカリ溶液中に滴下混合
し共沈物を得て、これを水洗洗浄し、乾燥してか
ら9502℃２時間加熱しBaフエライト磁性粉を得
た。この方法を10回繰り返し、それぞれの場合の
磁性粉の磁気特性を調べたところ飽和磁化が53.0
〜57.5emu／ｇ、保磁力が950〜1050Oeに分布し
ており、上記実施例よりも劣つていることが分か
つた。
本発明によつて得られる磁性粉の特性のばらつ
きが減少する理由は必ずしも明らかではないが、
共沈物の水洗工程で、溶出により失われる金属イ
オンの量が少なくなり、その変動が小さくなるた
めと考えられる。
きが減少する理由は必ずしも明らかではないが、
共沈物の水洗工程で、溶出により失われる金属イ
オンの量が少なくなり、その変動が小さくなるた
めと考えられる。
上記具体例から明らかのように本発明方法によ
れば煩雑な操作を要することなく形状の揃つた、
また組成的にも均一性のよいCo置換方晶フエラ
イトの微粉末を容易にうることができる。しかし
てこの磁性粉末は板状で、面方向に磁化容易軸が
あることなどから、高密度垂直磁化記録用に適す
るものと云える。
れば煩雑な操作を要することなく形状の揃つた、
また組成的にも均一性のよいCo置換方晶フエラ
イトの微粉末を容易にうることができる。しかし
てこの磁性粉末は板状で、面方向に磁化容易軸が
あることなどから、高密度垂直磁化記録用に適す
るものと云える。
尚上記実施例ではCo―Ti置換バリウムフエラ
イト微粉末の製造例を示したがCo置換のストロ
ンチウムもしくはカルシウムフエライト系の場合
を始め、Co―Ge置換、Co―La置換の場合にも同
様の結果が得られた。またマグネトプランバイト
相の場合に限らず他の六方晶例えばＷ相の場合に
も同様である。
イト微粉末の製造例を示したがCo置換のストロ
ンチウムもしくはカルシウムフエライト系の場合
を始め、Co―Ge置換、Co―La置換の場合にも同
様の結果が得られた。またマグネトプランバイト
相の場合に限らず他の六方晶例えばＷ相の場合に
も同様である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 少なくとも第二鉄塩と、コバルト塩と、バリ
ウム塩、カルシウム塩、ストロンチウム塩の１種
以上とを含む水溶液に、アルカリおよびアルカリ
炭酸塩を含む混合液を接触させ共沈物を得る工
程、 前記得た共沈物を洗浄、乾燥を施してから加熱
反応させる工程を具備して成ることを特徴とする
高密度記録用磁性粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13492479A JPS5660002A (en) | 1979-10-19 | 1979-10-19 | Manufacture of high density recording magnetic powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13492479A JPS5660002A (en) | 1979-10-19 | 1979-10-19 | Manufacture of high density recording magnetic powder |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5660002A JPS5660002A (en) | 1981-05-23 |
| JPS6249963B2 true JPS6249963B2 (ja) | 1987-10-22 |
Family
ID=15139717
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13492479A Granted JPS5660002A (en) | 1979-10-19 | 1979-10-19 | Manufacture of high density recording magnetic powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5660002A (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3132677A1 (de) * | 1981-08-19 | 1983-03-17 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur herstellung feinteiliger hexagonaler ferrite sowie ihre verwendung zur herstellung magnetischer aufzeichnungstraeger |
| DE3132678A1 (de) * | 1981-08-19 | 1983-03-17 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur herstellung feinteiliger hexagonaler ferrite sowie ihre verwendung zur herstellung magnetischer aufzeichnungstraeger |
| FR2574397B1 (fr) * | 1984-12-11 | 1987-01-09 | Centre Nat Rech Scient | Procede de preparation de ferrites hexagonales aimantees - utilisation de ces ferrites comme materiaux de base pour aimants ou pour l'enregistrement magnetique |
| JPH0658735B2 (ja) * | 1984-12-26 | 1994-08-03 | 株式会社東芝 | 磁気記録媒体 |
| US4820433A (en) * | 1986-09-05 | 1989-04-11 | Nippon Zeon Co., Ltd. | Magnetic powder for magnetic recording |
| US5358660A (en) * | 1988-01-14 | 1994-10-25 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Magnetic particles for perpendicular magnetic recording |
| JP2009084125A (ja) * | 2007-10-02 | 2009-04-23 | Tdk Corp | フェライト粉末の製造方法、フェライト粉末及び磁気記録媒体 |
| JP5521287B2 (ja) * | 2008-06-18 | 2014-06-11 | 日立金属株式会社 | 磁気記録媒体用フェライト粒子 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4838705A (ja) * | 1971-09-17 | 1973-06-07 | ||
| JPS4923676A (ja) * | 1972-06-22 | 1974-03-02 | ||
| JPS50116398A (ja) * | 1974-02-22 | 1975-09-11 | ||
| JPS50134608A (ja) * | 1974-04-10 | 1975-10-24 |
-
1979
- 1979-10-19 JP JP13492479A patent/JPS5660002A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5660002A (en) | 1981-05-23 |
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