JPS6251971B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明は、接着性、可使時間に優れた速硬化性
の熱硬化性樹脂組成物に関する。 〔発明の技術的背景とその問題点〕 各種電子部品の接着やプリント基板関連のコー
テイング剤にはエポキシ系熱硬化性樹脂が広く使
用されている。これらはその用途に応じて種々の
充填剤を加えて樹脂組成物とし作業性および特性
を改善している。 このようなエポキシ系の樹脂組成物は硬化剤と
して、ポリアミド樹脂、アミン類、イミダゾール
類、メラミン類、酸無水物、三フツ化ホウ素、ア
ミン錯体等の多種類のものが使用されている。特
に一液性の場合は、硬化速度の速いものは貯蔵安
定性に欠け、安定性のよいものは硬化に時間がか
かり、また熱時の引張剪断強さが劣るという欠点
があつた。 〔発明の目的〕 本発明は前記の欠点を解消するためになされた
もので、接着性、引張剪断強さ、可使時間に優れ
た速硬化性の熱硬化性樹脂組成物を提供すること
を目的としている。 〔発明の概要〕 本発明は前記の目的を達成すべく鋭意研究を重
ねた結果、後述する樹脂組成物が上記目的を達成
できることを見い出したものである。 即ち、本発明は、(a)エポキシ樹脂、(b)アミド系
硬化剤、(c)尿素系硬化剤、(d)少なくとも１個以上
のカルボン酸基又はスルホン酸基を有する有機化
合物、及び(e)無機質充填剤を含有し、(d)有機化合
物の含有量が(a)エポキシ樹脂に対して0.1〜1.0重
量％の割合であることを特徴とする熱硬化性樹脂
組成物。 本発明に用いる(a)エポキシ系樹脂としては、す
べての種類のものが有効であるがその主体となる
ものは、１分子中に２個以上のエポキシ基を有す
るエポキシ樹脂である。具体的にはビスフエノー
ルＡ型、ハロゲン化ビスフエノール型、レゾルシ
ン型、ビスフエノールＦ型、テトラヒドロキシフ
エニルエタン型、ノボラツク型、ポリアルコール
―ポリグリコール型、グリセリントリエーテル
型、ポリオレフイン型、エポキシ化大豆油、ジシ
クロペタジエンジオキシド、ビニルシクロヘキセ
ンジオキシド等のような脂環型等が挙げられる。 本発明に用いるエポキシ樹脂の硬化剤である(b)
アミド系硬化剤としては、ジシアンジアミドなど
が挙げられ、(c)尿素系硬化剤としては、３―
（３，４―ジクロロフエニル）―１，１―ジメチ
ル尿素などが挙げられる。次に硬化剤（ｂ＋ｃ）
の配合量は、エポキシ樹脂100重量部に対して５
〜30重量で、好ましくは７〜15重量部が適してい
る。配合量が５重量部未満では硬化が充分でな
く、また30重量部を超えると硬化剤の無駄である
ばかりか、発泡等の原因となり好ましくない。ま
た(b)アミド系硬化剤と(c)尿素系硬化剤との配合割
合（ｂ／ｃ）は、重量比で１〜５、好ましくは１
〜４が適している。この割合が１未満では室温に
おける安定性が悪く好ましくない。また割合が５
を超えると樹脂組成物の硬化が不十分となり好ま
しくない。従つて上記範囲に限定される。 本発明に用いる(d)少なくとも１個以上のカルボ
ン酸基又はスルホン酸基を有する有機化合物は、
樹脂組成物の系を酸性化することにより硬化剤の
塩基性を中和して樹脂組成物の可使時間を長くす
る役目を行なうものである。これらのカルボン酸
又はスルホン酸として具体的には酢酸、ｐ―トル
エンスルホン酸などが好適で、その配合量はエポ
キシ樹脂に対して0.1〜1.0重量％配合する。より
好ましくは0.2〜0.5重量％が適している。配合量
が0.1重量％未満では可使時間を改善することが
できないし、また1.0重量％を超えると硬化性が
低下し好ましくない。 本発明に用いられる(e)無機質充填剤としては、
各種の粉体が使用され、導電性が必要な場合には
Ag、Cu、Ni等導電性粉体が使用され、一般的な
接着剤、コーテイング材用には、例えば炭酸カル
シウム、タルク、シリカ等が挙げられ、その配合
量は要求特性に応じて任意に決められる。 本発明の熱硬化性樹脂組成物は以上の各成分の
他に、種々の添加剤を、例えばチクソ剤、顔料、
カツプリング剤、消泡剤、レベリング剤を加える
ことができる。本発明の樹脂組成物は、所定の各
成分を３本ロール又はニーダ等により充分混練し
て製造され、各種電子部品関連の接着剤やコーテ
イング剤として使用される。また本発明の樹脂組
成物は種々の硬化条件で硬化できるが、150℃の
温度で30分間、ないし120℃の温度で１時間の硬
化条件が好ましい。 〔発明の効果〕 本発明の熱硬化性樹脂組成物は、一液性とした
場合でも接着性、引張剪断強さに優れ、しかも非
常に長い可使時間を有しており、かつ、速硬化性
のものであり、各種の電子部品関連の接着剤やコ
ーテイング材料として好適なものである。 〔発明の実施例〕 次に本発明を実施例によつて説明する。 実施例 １ エピコート828（シエル化学社エポキシ樹脂商
品名）100重量部、ジシアンジアミド８重量部、
３―（３，４―ジクロロ・フエニル）―１，１―
ジメチル尿素２重量部、ｐ―トルエンスルホン酸
0.1重量部、炭酸カルシウム100重量部を３本ロー
ルにより３回混練して一液性の熱硬化性樹脂組成
物を製造した。得られた組成物については接着
性、硬化性、引張剪断度および可使時間を試験し
た。その結果を第１表に示した。 実施例 ２〜４ 第１表に示した各成分を実施例１と同様にして
樹脂組成物を製造し、それらについて実施例１と
同様な試験を行なつたのでその結果を第１表に示
した。 比較例 １〜３ 第１表に示した各成分を実施例１と同様にして
樹脂組成物を製造し、それらについて実施例１と
同様な試験を行なつたのでその結果を実施例と共
に第１表に示した。 【表】

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ (a)エポキシ樹脂、(b)アミド系硬化剤、(c)尿素
   系硬化剤、(d)少なくとも１個以上のカルボン酸基
   又はスルホン酸基を有する有機化合物、及び(e)無
   機質充填剤を含有し、(d)有機化合物の含有量が(a)
   エポキシ樹脂に対して0.1〜1.0重量％の割合であ
   ることを特徴とする熱硬化性樹脂組成物。 ２ (b)アミド系硬化剤が、ジシアンジアミドであ
   ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
   熱硬化性樹脂組成物。 ３ (c)尿素系硬化剤が、３―（３，４―ジクロロ
   フエニル）―１，１―ジメチル尿素であることを
   特徴とする特許請求の範囲第１項又は第２項記載
   の熱硬化性樹脂組成物。 ４ 硬化剤の配合量（ｂ＋ｃ）が、(a)エポキシ樹
   脂100重量部に対して５〜30重量部であることを
   特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第３項い
   ずれか記載の熱硬化性樹脂組成物。 ５ (b)アミド系硬化剤と(c)尿素系硬化剤との配合
   割合（ｂ／ｃ）が、重量比で１〜５であることを
   特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第４項い
   ずれか記載の熱硬化性樹脂組成物。