JPS6252181A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
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- JPS6252181A JPS6252181A JP60190962A JP19096285A JPS6252181A JP S6252181 A JPS6252181 A JP S6252181A JP 60190962 A JP60190962 A JP 60190962A JP 19096285 A JP19096285 A JP 19096285A JP S6252181 A JPS6252181 A JP S6252181A
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- aluminum nitride
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- nitride sintered
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は熱伝導性の高い窒化アルミニウム焼結体の製造
方法に関する。
方法に関する。
(従来の技術)
近年、LSIなどの半導体素子の集積度が上がるにした
がってLSIの発熱量が増大するために、その発熱した
熱を速やかに外部へ伝熱、放熱する必要が生じてきた。
がってLSIの発熱量が増大するために、その発熱した
熱を速やかに外部へ伝熱、放熱する必要が生じてきた。
また、パワートランジスタ、レーザーダイオードなど高
出力の半導体素子を実装するための基板及びパッケージ
においても素子の動作時に発生する熱を短時間の内に素
子外へ放出しなければならない。
出力の半導体素子を実装するための基板及びパッケージ
においても素子の動作時に発生する熱を短時間の内に素
子外へ放出しなければならない。
コノヨうな発熱量の大きい半導体素子を実装するために
、熱伝導率の高い基板材料が必要とされ、従来ニのよう
な熱伝導率の高い絶縁基板用材料として酸化ベリリウム
(Be○)系焼結体が用いられてきたが、毒性があるた
め使用範囲が限定されていた。
、熱伝導率の高い基板材料が必要とされ、従来ニのよう
な熱伝導率の高い絶縁基板用材料として酸化ベリリウム
(Be○)系焼結体が用いられてきたが、毒性があるた
め使用範囲が限定されていた。
そこで、近時、窒化アルミニウム(A IN )が高い
熱伝導率を持ち、8!械的強度も高いことから、そうし
た高熱伝導材料として注目されてきたが、AINは本質
的には難焼結性であるため、即ちSiC,Si、N、と
同様共有結合性が強く単味では焼結し難いため、Y2O
3等の焼結助剤を添加する窒化アルミニウム焼結体の製
造技術が検討されて慇だ(例えば特開昭60−1272
67号、特公昭47−18655号、特公昭48−18
925号公報)。
熱伝導率を持ち、8!械的強度も高いことから、そうし
た高熱伝導材料として注目されてきたが、AINは本質
的には難焼結性であるため、即ちSiC,Si、N、と
同様共有結合性が強く単味では焼結し難いため、Y2O
3等の焼結助剤を添加する窒化アルミニウム焼結体の製
造技術が検討されて慇だ(例えば特開昭60−1272
67号、特公昭47−18655号、特公昭48−18
925号公報)。
(発明が解決しようとする問題点)
しかしながら、単にY2O3を添加するのみの前記公知
の窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率は、例えば前記特
開昭60−127267号公報に示されるように40
W / m″に程度、高純度窒化アルミニウム原料を使
用したイツトリア添加系窒化アルミニウム焼結体におい
てさえ、80W/m”k程度であって、窒化アルミニク
ム自体の理論熱伝導率が320W/m’ kであること
と対比すると、がなり低いものである。
の窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率は、例えば前記特
開昭60−127267号公報に示されるように40
W / m″に程度、高純度窒化アルミニウム原料を使
用したイツトリア添加系窒化アルミニウム焼結体におい
てさえ、80W/m”k程度であって、窒化アルミニク
ム自体の理論熱伝導率が320W/m’ kであること
と対比すると、がなり低いものである。
(問題点を解決するための手段)
本発明者は上記問題点に鑑み鋭意研究した結果、主成分
の窒化アルミニウムに、焼結助剤として、炭素換算で0
.2〜3.4重量%の炭素、炭化物又は焼成により炭素
を生成する化合物と、酸化イツトリウム0.1〜10重
量%とを、添付図面に示す点A(C0.2%、Y2O3
10.0,0%)、点B(C0,94、Y2O310,
0%)、点C(C3,4%、Y2O30310.%)、
点D(C0,2%、Y2O50310.%)で囲まれる
限定範囲内で含有せしめ、これより得られた成形体を、
非酸化性雰囲気中で1600〜2100℃で焼成するこ
とによって、最低でも68W/m’にの熱伝導率を有し
、単にY2O,を添加した窒化アルミニウム焼結体よつ
もm密質でかつ熱伝導率が向上した高熱伝導性窒化アル
ミニウム焼結体が得られることを見出だした。
の窒化アルミニウムに、焼結助剤として、炭素換算で0
.2〜3.4重量%の炭素、炭化物又は焼成により炭素
を生成する化合物と、酸化イツトリウム0.1〜10重
量%とを、添付図面に示す点A(C0.2%、Y2O3
10.0,0%)、点B(C0,94、Y2O310,
0%)、点C(C3,4%、Y2O30310.%)、
点D(C0,2%、Y2O50310.%)で囲まれる
限定範囲内で含有せしめ、これより得られた成形体を、
非酸化性雰囲気中で1600〜2100℃で焼成するこ
とによって、最低でも68W/m’にの熱伝導率を有し
、単にY2O,を添加した窒化アルミニウム焼結体よつ
もm密質でかつ熱伝導率が向上した高熱伝導性窒化アル
ミニウム焼結体が得られることを見出だした。
実験の結果、上記数値限定範囲の焼結助剤の選択使用が
好ましいものであることが判明したのであるが、Y2O
,が0310.%未満であると、焼結性の高いAIN焼
結体が得られず、また10%を越えるとY2O3を主体
とする粒界相が多くなり、熱伝導率が低下してしまう、
Cの含有量が3.4%を越えると、析出カーボン、炭化
物(A1.C,、A1、OC)の生成量が多(なり焼結
体が充分緻密化せず、また0、2%未満では焼結体の熱
伝導率が向上しない。
好ましいものであることが判明したのであるが、Y2O
,が0310.%未満であると、焼結性の高いAIN焼
結体が得られず、また10%を越えるとY2O3を主体
とする粒界相が多くなり、熱伝導率が低下してしまう、
Cの含有量が3.4%を越えると、析出カーボン、炭化
物(A1.C,、A1、OC)の生成量が多(なり焼結
体が充分緻密化せず、また0、2%未満では焼結体の熱
伝導率が向上しない。
焼成温度は、1600℃より低い場合には焼結が不十分
で焼結体のm密化が進まず、また2100℃より高くな
ると昇華が激しく、分解し易くなる。また、焼成の雰囲
気は、非酸化性雰囲気でなければならない。酸化雰囲気
では、窒化アルミニウム粒体表面が酸化されて、酸化物
粒界相が増し、ボイドも多くなって、充分緻密化しかつ
熱伝導性の高い優良な窒化アルミニウム焼結体を得るこ
とはできなくなる、 そして、添付図面(第1図)の点A(C0.2%、Y2
O310.0,0%)、点B(C0.94、Y2O31
0.0,0%)、点C(C3,4%、Y2O。
で焼結体のm密化が進まず、また2100℃より高くな
ると昇華が激しく、分解し易くなる。また、焼成の雰囲
気は、非酸化性雰囲気でなければならない。酸化雰囲気
では、窒化アルミニウム粒体表面が酸化されて、酸化物
粒界相が増し、ボイドも多くなって、充分緻密化しかつ
熱伝導性の高い優良な窒化アルミニウム焼結体を得るこ
とはできなくなる、 そして、添付図面(第1図)の点A(C0.2%、Y2
O310.0,0%)、点B(C0.94、Y2O31
0.0,0%)、点C(C3,4%、Y2O。
0.1%)、点D(C0,2%、Y2O30.1%)で
囲まれた限定範囲内でY2O,−〇焼結助剤を使用した
結果は、充分焼結体が緻密化しており、熱伝導率は同一
添加量のイツトリア単味の焼結体よりも更に10〜35
%程度向上していることが確認されたのである。
囲まれた限定範囲内でY2O,−〇焼結助剤を使用した
結果は、充分焼結体が緻密化しており、熱伝導率は同一
添加量のイツトリア単味の焼結体よりも更に10〜35
%程度向上していることが確認されたのである。
更に研究を進めた結果、添付図面第2図図示の点A(C
0,2%、Y2O310.0,0%)、点B(CO,9
4、Y2O310.0,0%)、点E(CI、58%、
Y2O,3,0%)、点F(C2,0%、Y2O,O,
S%)、点G(C1,0SY20.0゜5%)、点H(
C0.2%、Y、0.2.5%)で囲まれた範囲内で焼
結助剤を使用した場合は、得られた窒化アルミニウム焼
結体の熱伝導率は80W/+++’に以上の高い値とな
っていて、より好適なものであることを知見した。
0,2%、Y2O310.0,0%)、点B(CO,9
4、Y2O310.0,0%)、点E(CI、58%、
Y2O,3,0%)、点F(C2,0%、Y2O,O,
S%)、点G(C1,0SY20.0゜5%)、点H(
C0.2%、Y、0.2.5%)で囲まれた範囲内で焼
結助剤を使用した場合は、得られた窒化アルミニウム焼
結体の熱伝導率は80W/+++’に以上の高い値とな
っていて、より好適なものであることを知見した。
本発明で得られた窒化アルミニウム焼結体の組織は、多
数の微細なAIN結晶(平均粒径1.5〜10μI)と
その粒界相としての、Y2Al5O12(YAG)、Y
A I Oz ヤY 4A + 20 s f> 結
晶及ヒ分散されたC、A1.C5又はA1□○Cとから
なっている。
数の微細なAIN結晶(平均粒径1.5〜10μI)と
その粒界相としての、Y2Al5O12(YAG)、Y
A I Oz ヤY 4A + 20 s f> 結
晶及ヒ分散されたC、A1.C5又はA1□○Cとから
なっている。
結晶体の望ましい微細構造はm密質であり、第3図のよ
うにAIN結晶同士がくっついており、粒界相が点在す
る構造である。
うにAIN結晶同士がくっついており、粒界相が点在す
る構造である。
本発明においては、結晶助剤としてイントリアの他に、
特定量の炭素が配合されていることが必須であるが、こ
の炭素は常に他から積極的に加えなければならないもの
ではなく、窒化アルミニクム粉末原料に予め含んでいる
ものでもよい。
特定量の炭素が配合されていることが必須であるが、こ
の炭素は常に他から積極的に加えなければならないもの
ではなく、窒化アルミニクム粉末原料に予め含んでいる
ものでもよい。
これにより高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体が得られ
るのである。
るのである。
この理論の解明は未だなされていないが、本発明によれ
ば比較的純度の高くない窒化アルミニウム原料粉末を使
用しても、純度の高い窒化アルミニウム原料粉末を用い
た窒化アルミニウム焼結体と同等の高熱伝導性が得られ
、gllココスト低減できる。もちろん、高純度のもの
を使用すれば更に高熱伝導性が向上する。
ば比較的純度の高くない窒化アルミニウム原料粉末を使
用しても、純度の高い窒化アルミニウム原料粉末を用い
た窒化アルミニウム焼結体と同等の高熱伝導性が得られ
、gllココスト低減できる。もちろん、高純度のもの
を使用すれば更に高熱伝導性が向上する。
(試験例)
平均粒径1.2μm、純度97,0%の窒化アルミニウ
ム(A IN )粉末(酸素含有量1.5重量%)を主
成分とし、これに平均粒径0.8μIのY2゜、粉末(
0〜15重量%)と平均粒径0.02μ信のカーボンブ
ラック粉末(0〜3.5重1%)を表1に示す量比で添
加混合し、これに更にバイングーとしてパラフィンワッ
クス6重1%とステアリンWt1重1%を加えて混合し
たものを、成形圧1000 K g/ cm2でプレス
成形した。
ム(A IN )粉末(酸素含有量1.5重量%)を主
成分とし、これに平均粒径0.8μIのY2゜、粉末(
0〜15重量%)と平均粒径0.02μ信のカーボンブ
ラック粉末(0〜3.5重1%)を表1に示す量比で添
加混合し、これに更にバイングーとしてパラフィンワッ
クス6重1%とステアリンWt1重1%を加えて混合し
たものを、成形圧1000 K g/ cm2でプレス
成形した。
次に得られた成形体を常法により脱バイングーした後、
窒素雰囲気中(1気圧)で1860℃、30分加熱焼成
して窒化アルミニウム焼結体を得た。
窒素雰囲気中(1気圧)で1860℃、30分加熱焼成
して窒化アルミニウム焼結体を得た。
更に、上記と同様の窒化アルミニウム粉末の主成分にY
2O,粉末単線を表2に示す量比で添加、混合し、上記
本発明実施例の比較例とした。
2O,粉末単線を表2に示す量比で添加、混合し、上記
本発明実施例の比較例とした。
表 1
本部は本発明の範囲外
表 2
これら焼結体のカサ密度をアルキメデス法で、熱伝導率
をレーザフラッシュ法で測定したところ、表1、表2に
示したような結果が得られた。
をレーザフラッシュ法で測定したところ、表1、表2に
示したような結果が得られた。
また、前記表に記載の各試料を、fJS1図に試料番号
を付して図示した。
を付して図示した。
これらから判ることは、カーボン添加量増加によ’)A
IN質焼結体の熱伝導率向上の効果が認められるが、Y
2O3と相対的な関係があって、第1図の点A 、B
、C、D″C囲まれる範囲内のYzO*−Cの焼結剤使
用が、高熱伝導性窒化アルミニツム焼結体を提供できる
ものであることが理解できる。
IN質焼結体の熱伝導率向上の効果が認められるが、Y
2O3と相対的な関係があって、第1図の点A 、B
、C、D″C囲まれる範囲内のYzO*−Cの焼結剤使
用が、高熱伝導性窒化アルミニツム焼結体を提供できる
ものであることが理解できる。
以上の焼結体は常圧法によったが、ホットプレス法によ
って行っても同様の傾向の試験結果が得られ、その場合
は焼結体の密度が一層高められるので、熱伝導性も全般
に上昇する。
って行っても同様の傾向の試験結果が得られ、その場合
は焼結体の密度が一層高められるので、熱伝導性も全般
に上昇する。
なお、グリーン体の成形は、プレス成形のほか、テープ
成形、鋳込成形によっても行なわれる。
成形、鋳込成形によっても行なわれる。
(発明の効果)
以上、従来高純度な窒化アルミニウム粉末原料や種々の
焼結助剤を使用しなければ高熱伝導性窒化アルミニウム
焼結体が得られなかったのに対し、本発明によれば前把
持定範囲のY 20 、+ Cの単純な焼結助剤使用に
よって、比較的純度の高くない窒化アルミニツム粉末原
料から高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体が得られるの
である。
焼結助剤を使用しなければ高熱伝導性窒化アルミニウム
焼結体が得られなかったのに対し、本発明によれば前把
持定範囲のY 20 、+ Cの単純な焼結助剤使用に
よって、比較的純度の高くない窒化アルミニツム粉末原
料から高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体が得られるの
である。
したがって本発明は、従来法に比し、非常に有利性の高
いものである。
いものである。
第1図は、本発明のY 20、− C系焼結助剤の使用
組成範囲を示す片対数グラフ(Y2O3量のみが片対数
目盛)、第2図は更に好ましいY2O−C系焼結助剤の
使用組成範囲を示す片対数グラフ(Y2O3量のみが片
対数目盛)を示し、第3図は好ましい焼結体の組織説明
図を示す。
組成範囲を示す片対数グラフ(Y2O3量のみが片対数
目盛)、第2図は更に好ましいY2O−C系焼結助剤の
使用組成範囲を示す片対数グラフ(Y2O3量のみが片
対数目盛)を示し、第3図は好ましい焼結体の組織説明
図を示す。
Claims (2)
- (1)主成分の窒化アルミニウムに、焼結助剤として、
炭素換算で0.2〜3.4重量%の炭素、炭化物又は焼
成により炭素を生成する化合物と、酸化イットリウム0
.1〜10重量%とを、添付図面(第1図)に示す点A
(C 0.2%、Y_2O_3 10.0%)、点B(
C 0.94、Y_2O_3 10.0%)、点C(C
3.4%、Y_2O_3 0.1%)、点D(C 0
.2%、Y_2O_3 0.1%)で囲まれる限定範囲
内で含有せしめ、これより得られた成形体を、非酸化性
雰囲気中で1600〜2100℃で焼成することを特徴
とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 - (2)添付図面に示す点が、点A(C 0.2%、Y_
2O_3 10.0%)、点B(C 0.94、Y_2
O_3 10.0%)、点E(C 1.58%、Y_2
O_3 3.0%)、点F(C 2.0%、Y_2O_
3 0.5%)、点G(C 1.0、Y_2O_3 0
.5%)、点H(C 0.2%、Y_2O_3 2.5
%)(第2図)であることを特徴とする特許請求の範囲
第1項記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60190962A JPS6252181A (ja) | 1985-08-31 | 1985-08-31 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60190962A JPS6252181A (ja) | 1985-08-31 | 1985-08-31 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6252181A true JPS6252181A (ja) | 1987-03-06 |
Family
ID=16266570
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60190962A Pending JPS6252181A (ja) | 1985-08-31 | 1985-08-31 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6252181A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01305863A (ja) * | 1988-06-03 | 1989-12-11 | Hitachi Metals Ltd | 窒化アルミニウム焼結体 |
| JPH042663A (ja) * | 1990-04-17 | 1992-01-07 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 高熱伝導性着色窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
| JP2002284280A (ja) * | 2001-03-21 | 2002-10-03 | Sony Corp | カード型記録媒体の収納ケースと収納ケースホルダと電子機器 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6191068A (ja) * | 1984-10-01 | 1986-05-09 | ゼネラル・エレクトリツク・カンパニイ | 熱伝導率の高いセラミツク体の製法 |
| JPS61127667A (ja) * | 1984-11-01 | 1986-06-14 | ゼネラル・エレクトリツク・カンパニイ | 熱伝導率の高いセラミツク体の製法 |
| JPS61146769A (ja) * | 1984-12-07 | 1986-07-04 | ゼネラル・エレクトリツク・カンパニイ | 熱伝導率の高いセラミツク体とその製法 |
| JPS61155263A (ja) * | 1984-12-17 | 1986-07-14 | ゼネラル・エレクトリツク・カンパニイ | 熱伝導率の高いセラミツク体の製法 |
| JPS61219763A (ja) * | 1984-11-26 | 1986-09-30 | ゼネラル・エレクトリツク・カンパニイ | 熱伝導率の高いセラミツク体およびその製法 |
-
1985
- 1985-08-31 JP JP60190962A patent/JPS6252181A/ja active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6191068A (ja) * | 1984-10-01 | 1986-05-09 | ゼネラル・エレクトリツク・カンパニイ | 熱伝導率の高いセラミツク体の製法 |
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| JPS61219763A (ja) * | 1984-11-26 | 1986-09-30 | ゼネラル・エレクトリツク・カンパニイ | 熱伝導率の高いセラミツク体およびその製法 |
| JPS61146769A (ja) * | 1984-12-07 | 1986-07-04 | ゼネラル・エレクトリツク・カンパニイ | 熱伝導率の高いセラミツク体とその製法 |
| JPS61155263A (ja) * | 1984-12-17 | 1986-07-14 | ゼネラル・エレクトリツク・カンパニイ | 熱伝導率の高いセラミツク体の製法 |
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| JPH01305863A (ja) * | 1988-06-03 | 1989-12-11 | Hitachi Metals Ltd | 窒化アルミニウム焼結体 |
| JPH042663A (ja) * | 1990-04-17 | 1992-01-07 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 高熱伝導性着色窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
| JP2002284280A (ja) * | 2001-03-21 | 2002-10-03 | Sony Corp | カード型記録媒体の収納ケースと収納ケースホルダと電子機器 |
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