JPS6252185A - 多孔質セラミツクス膜の製造法 - Google Patents
多孔質セラミツクス膜の製造法Info
- Publication number
- JPS6252185A JPS6252185A JP18849285A JP18849285A JPS6252185A JP S6252185 A JPS6252185 A JP S6252185A JP 18849285 A JP18849285 A JP 18849285A JP 18849285 A JP18849285 A JP 18849285A JP S6252185 A JPS6252185 A JP S6252185A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- membrane
- porous ceramic
- producing
- ceramic membrane
- composite membrane
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- Porous Artificial Stone Or Porous Ceramic Products (AREA)
- Producing Shaped Articles From Materials (AREA)
- Press-Shaping Or Shaping Using Conveyers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、多孔質セラミックス膜の製造法に関する。更
に詳しくは、多孔質膜微構造を制御可能としかつそれの
製造を容易ならしめる多孔質セラミックス膜の製造法に
関する。
に詳しくは、多孔質膜微構造を制御可能としかつそれの
製造を容易ならしめる多孔質セラミックス膜の製造法に
関する。
多孔質セラミックス膜は、従来金型成形法で成形されて
いたが、金型成形法では、薄層化および多層化が困難で
ある、非対称構造膜や大型成形品が成形できない、高価
な金型やプレス機械が必要な出生産性が低いなどの欠点
がみられた。
いたが、金型成形法では、薄層化および多層化が困難で
ある、非対称構造膜や大型成形品が成形できない、高価
な金型やプレス機械が必要な出生産性が低いなどの欠点
がみられた。
金型成形法に代る他の方法、例えばドクターブレード法
では、成形膜強度が弱いため薄膜化が難しく、成形体が
取扱難い、しなやかさに欠ける、多層化が難しい、非対
称構造ができない、成形機械が複雑かつ大がかりでコス
ト高になるなどの欠点がみられ、射出成形法でも同様で
ある。
では、成形膜強度が弱いため薄膜化が難しく、成形体が
取扱難い、しなやかさに欠ける、多層化が難しい、非対
称構造ができない、成形機械が複雑かつ大がかりでコス
ト高になるなどの欠点がみられ、射出成形法でも同様で
ある。
こうした従来法にみられる欠点を解消し、多孔質膜微構
造を制御可能としかつそれの製造を容易ならしめる多孔
質セラミックス膜の製造方法を求めて種々検討の結果、
本発明者らは、バインダーとして高分子物質を用い、そ
れを乾湿式製膜して得られたセラミックス粉末複合膜を
焼成する方法が上記課題を効果的に解決せしめるもので
あることをここに見出した。
造を制御可能としかつそれの製造を容易ならしめる多孔
質セラミックス膜の製造方法を求めて種々検討の結果、
本発明者らは、バインダーとして高分子物質を用い、そ
れを乾湿式製膜して得られたセラミックス粉末複合膜を
焼成する方法が上記課題を効果的に解決せしめるもので
あることをここに見出した。
〔問題点を解決するための手段〕および〔作用〕従って
、本発明は多孔質セラミックス膜の製造法に係り、多孔
質セラミックス膜の製造は、高分子物質の有機溶媒溶液
中にセラミックス粉末を高充填した原液を乾湿式紡糸し
、得られた複合膜を焼成することにより行われる。この
ような方法によって製造される多孔質セラミックス膜は
、中空糸状、平膜状など任意の形状であり得る。
、本発明は多孔質セラミックス膜の製造法に係り、多孔
質セラミックス膜の製造は、高分子物質の有機溶媒溶液
中にセラミックス粉末を高充填した原液を乾湿式紡糸し
、得られた複合膜を焼成することにより行われる。この
ような方法によって製造される多孔質セラミックス膜は
、中空糸状、平膜状など任意の形状であり得る。
セラミックス粉末を高充填させる高分子物質の有機溶媒
溶液は、例えば次のような組合せで形成させる。
溶液は、例えば次のような組合せで形成させる。
一高分子物貢−−−−−コ１１媒
ポリスルホン ジメチルアセトアミド、ジメチ
ルホルムアミドポリエーテルスルホン ジエチルアセト
アミド、ジエチルホルムアミド。
ルホルムアミドポリエーテルスルホン ジエチルアセト
アミド、ジエチルホルムアミド。
Ｎ−メチルピロリドン、モルホリン、トリエチルホスフ
ェート ポリアクリロニトリル ジメチルアセトアミド、ジメチ
ルホルムアミド芳香族ポリアミド ジエチルアセト
アミド、ジエチルホルムアミドポリ塩化ビニル
ジメチルアセトアミド、ジメチルホルムアミド、ジエチ
ルアセトアミド、ジエチルホルムアミド、Ｎ−メチルピ
ロリドン、アセトン ポリフッ化ビニリデン ジメチルアセトアミド、ジメチ
ルホルムアミド、トリエチルホスフェート 酢酸セルロース ジメチルアセトアミド、ジメチ
ルホルムアミド、アセトン かかる組合せの高分子物質の有機溶媒溶液に高充填され
るセラミックス粉末としては、例えば粒径が約０．００
１〜１００ μｍ程度に粉砕されたＡＱ２０１、Ｙ２Ｏ
３、ＭｇＯ，５ｉｎ２、Ｓｉ、 Ｎ４などの少くとも一
種が用いられる。これらのセラミックス粉末の充填は、
一般に約５〜２０重量％程度の濃度に調製された高分子
物質の有機溶媒溶液に、高分子物質とセラミックスとの
総体積に対して約２０〜５０体積％程度のセラミックス
粉末を添加することにより行われ。
ェート ポリアクリロニトリル ジメチルアセトアミド、ジメチ
ルホルムアミド芳香族ポリアミド ジエチルアセト
アミド、ジエチルホルムアミドポリ塩化ビニル
ジメチルアセトアミド、ジメチルホルムアミド、ジエチ
ルアセトアミド、ジエチルホルムアミド、Ｎ−メチルピ
ロリドン、アセトン ポリフッ化ビニリデン ジメチルアセトアミド、ジメチ
ルホルムアミド、トリエチルホスフェート 酢酸セルロース ジメチルアセトアミド、ジメチ
ルホルムアミド、アセトン かかる組合せの高分子物質の有機溶媒溶液に高充填され
るセラミックス粉末としては、例えば粒径が約０．００
１〜１００ μｍ程度に粉砕されたＡＱ２０１、Ｙ２Ｏ
３、ＭｇＯ，５ｉｎ２、Ｓｉ、 Ｎ４などの少くとも一
種が用いられる。これらのセラミックス粉末の充填は、
一般に約５〜２０重量％程度の濃度に調製された高分子
物質の有機溶媒溶液に、高分子物質とセラミックスとの
総体積に対して約２０〜５０体積％程度のセラミックス
粉末を添加することにより行われ。
そこに乾湿式製膜用の原液が調製される。
このようにして調製された原液の乾湿式製膜は、通常の
方法に従って行われるが、製膜された複合膜の構造を対
称なものとするかあるいは非対称なものとするかによっ
て凝固性液体との接触方法が変ってくる。
方法に従って行われるが、製膜された複合膜の構造を対
称なものとするかあるいは非対称なものとするかによっ
て凝固性液体との接触方法が変ってくる。
即ち、乾湿式製膜される膜状体の両面を凝固性液体と接
触させることにより対称構造の複合膜が得られ、また膜
状体の片面を凝固性液体と接触させることにより非対称
構造の複合膜が得られるようになる。
触させることにより対称構造の複合膜が得られ、また膜
状体の片面を凝固性液体と接触させることにより非対称
構造の複合膜が得られるようになる。
具体的には、中空糸状体に製膜される場合には、それの
芯液として紡糸原液凝固性の水などを二重環状ノズルの
中心部から同時に押出し、ノズル先端部から一定の空間
距離を有するゲル化浴（水）中に導くと、中空膜の両面
側からゲル化が進み、対称構造の複合膜がそこに形成さ
れる。これに対し、芯液として紡糸原液非凝固性のケロ
シンなどを同時に押出し、ゲル化浴中に導くと、ゲル化
は中空膜の外面側から進み、そこに非対称構造の複合膜
を形成させる。
芯液として紡糸原液凝固性の水などを二重環状ノズルの
中心部から同時に押出し、ノズル先端部から一定の空間
距離を有するゲル化浴（水）中に導くと、中空膜の両面
側からゲル化が進み、対称構造の複合膜がそこに形成さ
れる。これに対し、芯液として紡糸原液非凝固性のケロ
シンなどを同時に押出し、ゲル化浴中に導くと、ゲル化
は中空膜の外面側から進み、そこに非対称構造の複合膜
を形成させる。
また、平膜状体に製膜される場合には、ガラス板、プラ
スチックシートなど任意の基質上に原液を流延した後、
基質ごとゲル化浴中に浸漬すると、膜状体のゲル化は基
質に接していない方の面側から進行し、非対称構造の複
合膜を形成させる。また、原液をスリットに通して平膜
状体とし、これを直接ゲル化浴中に導くと、ゲル化は平
膜の両面側から進行し、対称構造の複合膜をそこに形成
させる。
スチックシートなど任意の基質上に原液を流延した後、
基質ごとゲル化浴中に浸漬すると、膜状体のゲル化は基
質に接していない方の面側から進行し、非対称構造の複
合膜を形成させる。また、原液をスリットに通して平膜
状体とし、これを直接ゲル化浴中に導くと、ゲル化は平
膜の両面側から進行し、対称構造の複合膜をそこに形成
させる。
このようにして製膜された各種形状の複合膜は、次いで
焼成される。焼成は、複合膜を約５００〜９０００Ｃの
温度で一旦力焼させた後、約１４００〜１９００℃の温
度に約０．５〜１０時間程度電気炉中なとで加熱するこ
とにより行われる。このようにして複合膜を焼成すると
、中空膜の場合には１μｍ程度の孔径の孔を、また平膜
の場合には０．ＩＸ１μｍ程度の隙間をそれぞれ有する
多孔質セラミックス膜が得られる。
焼成される。焼成は、複合膜を約５００〜９０００Ｃの
温度で一旦力焼させた後、約１４００〜１９００℃の温
度に約０．５〜１０時間程度電気炉中なとで加熱するこ
とにより行われる。このようにして複合膜を焼成すると
、中空膜の場合には１μｍ程度の孔径の孔を、また平膜
の場合には０．ＩＸ１μｍ程度の隙間をそれぞれ有する
多孔質セラミックス膜が得られる。
本発明によると、乾湿式製膜される原液は流動性が良い
ので、薄膜化、多層化、細管化などが容易であるばかり
ではなく、ゲル化速度が速いので生産性が高く、そのゲ
ル化を膜の両面側あるいは片面側から行なうことにより
、対称構造あるいは非対称構造の膜状体を任意に得るこ
とができる。
ので、薄膜化、多層化、細管化などが容易であるばかり
ではなく、ゲル化速度が速いので生産性が高く、そのゲ
ル化を膜の両面側あるいは片面側から行なうことにより
、対称構造あるいは非対称構造の膜状体を任意に得るこ
とができる。
このようにして得られた複合膜は、膜強度が大きく、し
なやかで取扱い易いため、２次加工が容易であり、それ
を焼成することによって、制御可能な多孔質微構造や形
状を有する多孔質セラミックス膜を容易に製造すること
ができる。
なやかで取扱い易いため、２次加工が容易であり、それ
を焼成することによって、制御可能な多孔質微構造や形
状を有する多孔質セラミックス膜を容易に製造すること
ができる。
次に、実施例について本発明を説明する。
実施例１
ポリスルホン（ＵＣＣ社製品Ｐ−１７００）２０ ｇ
、 Ａ Ｑ ２０３微粉末（粒径ｏ、ｏｏｓμｍ）４０
ｇおよびジメチルアセトアミド２５０ｇの混合物から
なる紡糸原液を、内径０ 、５ｍｍ、外径１．５１１１
１１１の二重環状ノズルを用い、下記紡糸条件に従って
乾湿式紡糸し、内径約０．５ｍｍ、外径約１ 、２ｍｍ
の複合中空糸を得た。
、 Ａ Ｑ ２０３微粉末（粒径ｏ、ｏｏｓμｍ）４０
ｇおよびジメチルアセトアミド２５０ｇの混合物から
なる紡糸原液を、内径０ 、５ｍｍ、外径１．５１１１
１１１の二重環状ノズルを用い、下記紡糸条件に従って
乾湿式紡糸し、内径約０．５ｍｍ、外径約１ 、２ｍｍ
の複合中空糸を得た。
芯液（水）流量 ５ｍ Ｑ ／分原
液流量 ２０ｍ Ｑ ／分ノズ
ル吐出ローゲル化浴間距離 ５０ゲル化浴（水）温
度 １０℃巻取速度
１６．８ｍ／分得られた複合中空糸を９００℃で５
時間力焼後、１７００℃で２時間焼成すると、内径０．
２５ｍｍ、外径０ 、５ｍｍの多孔質セラミックス中空
膜が得られた。
液流量 ２０ｍ Ｑ ／分ノズ
ル吐出ローゲル化浴間距離 ５０ゲル化浴（水）温
度 １０℃巻取速度
１６．８ｍ／分得られた複合中空糸を９００℃で５
時間力焼後、１７００℃で２時間焼成すると、内径０．
２５ｍｍ、外径０ 、５ｍｍの多孔質セラミックス中空
膜が得られた。
この多孔質セラミックス中空膜は、断面が対称構造で、
中空膜の外側および内側の両面に比較的緻密なスキン層
を形成させており、スキン層の孔径分布はほぼ均一であ
る。
中空膜の外側および内側の両面に比較的緻密なスキン層
を形成させており、スキン層の孔径分布はほぼ均一であ
る。
実施例２
実施例１で用いられた原液を、ガラス板上に流延し、ガ
ラス板ごとゲル化浴（水）中に約１０分間浸漬後、更に
２４時間ずつ水洗および５０℃での乾燥を行なった。ガ
ラス板から剥離させた複合膜を１５５０℃で２時間焼成
したところ、その断面は非対称構造であり、ガラス板に
接した面は大きな空孔を有するスポンジ層、またその反
対面は比較的緻密なスキン層が形成されており、スキン
層の孔径分布がほぼ均一な多孔質セラミックス平膜が得
られた。
ラス板ごとゲル化浴（水）中に約１０分間浸漬後、更に
２４時間ずつ水洗および５０℃での乾燥を行なった。ガ
ラス板から剥離させた複合膜を１５５０℃で２時間焼成
したところ、その断面は非対称構造であり、ガラス板に
接した面は大きな空孔を有するスポンジ層、またその反
対面は比較的緻密なスキン層が形成されており、スキン
層の孔径分布がほぼ均一な多孔質セラミックス平膜が得
られた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、高分子物質の有機溶媒溶液中にセラミックス粉末を
高充填した原液を乾湿式製膜し、得られた複合膜を焼成
することを特徴とする多孔質セラミックス膜の製造法。 ２、乾湿式製膜される膜状体の両面を凝固性液体と接触
させることにより得られた対称構造の複合膜が用いられ
る特許請求の範囲第１項記載の多孔質セラミックス膜の
製造法。 ３、紡糸原液凝固性芯液を同時に押出した中空糸状体を
ゲル化浴中に導いて得られた複合膜が用いられる特許請
求の範囲第２項記載の多孔質セラミックス膜の製造法。 ４、スリットを通した平膜状体を直接ゲル化浴中に導い
て得られた複合膜が用いられる特許請求の範囲第２項記
載の多孔質セラミックス膜の製造法。 ５、乾湿式製膜される膜状体の片面を凝固性液体と接触
させることにより得られた非対称構造の複合膜が用いら
れる特許請求の範囲第１項記載の多孔質セラミックス膜
の製造法。 ６、基質上に流延させて製膜した平膜状体をゲル化浴中
に導いて得られた複合膜が用いられる特許請求の範囲第
５項記載の多孔質セラミックス膜の製造法。 ７、紡糸原液非凝固性芯液を同時に押出した中空糸状体
をゲル化浴中に導いて得られた複合膜が用いられる特許
請求の範囲第５項記載の多孔質セラミックス膜の製造法
。 ８、焼成が約１４００〜１９００℃の温度で行われる特
許請求の範囲第１項記載の多孔質セラミックス膜の製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18849285A JPS6252185A (ja) | 1985-08-29 | 1985-08-29 | 多孔質セラミツクス膜の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18849285A JPS6252185A (ja) | 1985-08-29 | 1985-08-29 | 多孔質セラミツクス膜の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6252185A true JPS6252185A (ja) | 1987-03-06 |
| JPH0566343B2 JPH0566343B2 (ja) | 1993-09-21 |
Family
ID=16224675
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18849285A Granted JPS6252185A (ja) | 1985-08-29 | 1985-08-29 | 多孔質セラミツクス膜の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6252185A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009088145A (ja) * | 2007-09-28 | 2009-04-23 | Sharp Corp | 太陽電池、太陽電池の製造方法、太陽電池モジュールの製造方法および太陽電池モジュール |
| JP2011136328A (ja) * | 2009-12-31 | 2011-07-14 | Korea Inst Of Energy Research | 無機質中空糸及びその製造方法 |
| JP2013175743A (ja) * | 2013-04-01 | 2013-09-05 | Sharp Corp | 太陽電池モジュール |
| JP2014160865A (ja) * | 2014-05-09 | 2014-09-04 | Sharp Corp | 太陽電池モジュール |
| GB2531671A (en) * | 2013-12-27 | 2016-04-27 | Akagi Nyugyo Co Ltd | Frozen dessert material container assembling method, frozen dessert material packaging method, frozen dessert material container, frozen dessert material |
-
1985
- 1985-08-29 JP JP18849285A patent/JPS6252185A/ja active Granted
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009088145A (ja) * | 2007-09-28 | 2009-04-23 | Sharp Corp | 太陽電池、太陽電池の製造方法、太陽電池モジュールの製造方法および太陽電池モジュール |
| JP2011136328A (ja) * | 2009-12-31 | 2011-07-14 | Korea Inst Of Energy Research | 無機質中空糸及びその製造方法 |
| JP2013175743A (ja) * | 2013-04-01 | 2013-09-05 | Sharp Corp | 太陽電池モジュール |
| GB2531671A (en) * | 2013-12-27 | 2016-04-27 | Akagi Nyugyo Co Ltd | Frozen dessert material container assembling method, frozen dessert material packaging method, frozen dessert material container, frozen dessert material |
| GB2531671B (en) * | 2013-12-27 | 2020-07-01 | Akagi Nyugyo Co Ltd | Method of assembling frozen dessert container, method of packaging frozen dessert, frozen dessert container, frozen dessert product, method of preparing drink |
| JP2014160865A (ja) * | 2014-05-09 | 2014-09-04 | Sharp Corp | 太陽電池モジュール |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0566343B2 (ja) | 1993-09-21 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |