JPS6256367A - 炭化硅素焼結体 - Google Patents
炭化硅素焼結体Info
- Publication number
- JPS6256367A JPS6256367A JP60193769A JP19376985A JPS6256367A JP S6256367 A JPS6256367 A JP S6256367A JP 60193769 A JP60193769 A JP 60193769A JP 19376985 A JP19376985 A JP 19376985A JP S6256367 A JPS6256367 A JP S6256367A
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- JP
- Japan
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- sintered body
- silicon carbide
- sintering
- strength
- temperature
- Prior art date
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発明の！ｆ、＃ｌな説明
〔発明の利用分野〕
不発明は炭化硅素焼結体、特に耐熱構造部材として利用
するに適した強靭なる炭化硅素焼結体に関する。
するに適した強靭なる炭化硅素焼結体に関する。
炭化硅素焼結体は耐酸化性、化学的安定性、硬度、強度
か大きくすぐれた材質である。しかしながら、これらの
性質も焼結助剤によりことなる。
か大きくすぐれた材質である。しかしながら、これらの
性質も焼結助剤によりことなる。
例えば硼素系の焼結助剤では、焼結体中に遊離炭嬌がの
こったり、粒成長が大きい等の問題で常温強度が一般に
小きい。一方、アルミ系では炭化硅素粉末表面と反応し
て組織中にｋｔｚｏ３がのこるために高温強度が低下す
る。
こったり、粒成長が大きい等の問題で常温強度が一般に
小きい。一方、アルミ系では炭化硅素粉末表面と反応し
て組織中にｋｔｚｏ３がのこるために高温強度が低下す
る。
また。■、族の酸化物中、特にＹ２Ｏ３をＺＯｗｔ％添
カロして１８００ｔ：’で焼結する特許もみられる。（
特開４８−３２１１０）。さらにＹ２Ｏ３を２５〜４Ｑ
ｗｔチ添加してＳｉＣを１８５０ｃ〜１９００Ｃのと比
較的低温度で焼結する炭化硅素焼結体を得る方法も提案
されている（特開５１−５６８１５１゜ しかし、両者共に焼結温度が一般のＳｉＣの焼結温度に
比べて低いために充分な強度が期待できないこと、前者
ではＹ２Ｏ３量が少なすぎて均一な緻密焼結が困難なこ
と、逆に、後者ではＹ２Ｏ３が多量に存在するためにＳ
ｉＣ本来の性質がそこなわれること等の欠点があった。
カロして１８００ｔ：’で焼結する特許もみられる。（
特開４８−３２１１０）。さらにＹ２Ｏ３を２５〜４Ｑ
ｗｔチ添加してＳｉＣを１８５０ｃ〜１９００Ｃのと比
較的低温度で焼結する炭化硅素焼結体を得る方法も提案
されている（特開５１−５６８１５１゜ しかし、両者共に焼結温度が一般のＳｉＣの焼結温度に
比べて低いために充分な強度が期待できないこと、前者
ではＹ２Ｏ３量が少なすぎて均一な緻密焼結が困難なこ
と、逆に、後者ではＹ２Ｏ３が多量に存在するためにＳ
ｉＣ本来の性質がそこなわれること等の欠点があった。
なお、ＳｉＣは焼結方法により焼結時の粒成長のし易さ
がことなり、無加圧焼結法では一般に粒成長し易く、焼
結体の結晶粒度が大きくなるために充分な強度が得られ
にくい。
がことなり、無加圧焼結法では一般に粒成長し易く、焼
結体の結晶粒度が大きくなるために充分な強度が得られ
にくい。
本発明の目的は室温から高温まで高強度で、かつ、破壊
靭性値の特に大きい炭化硅素焼結体を提供するにある。
靭性値の特に大きい炭化硅素焼結体を提供するにある。
本発明の焼結体は炭化硅素を主体として、Ｙ２Ｏ３又は
Ｌａ５ｈｓをｓｗｔ％ 〜２０ｗｔ％を有ｔ、、 微細
な結晶粒であることを特徴としている。この焼結体はホ
ントプレス法によシ容易に製造することができる。さら
に、好ましくはこの焼結体中にＳｉＣ以外の金属炭化物
を分散させることにより。
Ｌａ５ｈｓをｓｗｔ％ 〜２０ｗｔ％を有ｔ、、 微細
な結晶粒であることを特徴としている。この焼結体はホ
ントプレス法によシ容易に製造することができる。さら
に、好ましくはこの焼結体中にＳｉＣ以外の金属炭化物
を分散させることにより。
特に強じんな焼結体を得ることを特徴としている。
本発明者らが徨々検討した結果、ホットプレス法を用い
ることにより、Ｙ２Ｏ３又はＬａｔ、ｓ の含有量が
５ｗｔ％〜２Ｑｗｔ％のものでは充分に緻密で平均粒径
が２μｍ以下の組織を持った炭化硅素焼結体が得られる
ということが判った。この焼結体は強靭なだけでなく、
高慕でも強度の低下が少ない。
ることにより、Ｙ２Ｏ３又はＬａｔ、ｓ の含有量が
５ｗｔ％〜２Ｑｗｔ％のものでは充分に緻密で平均粒径
が２μｍ以下の組織を持った炭化硅素焼結体が得られる
ということが判った。この焼結体は強靭なだけでなく、
高慕でも強度の低下が少ない。
後者の理由としては、焼結体中の焼結助剤として存在し
ているＹ２０３やＬａ２Ｏ３自体がＳｉＣの粒成長を押
える効果と焼結助剤としての効果を兼備すること、およ
び、高融点で、高温まで機械的特性がすぐれていること
によるものと考えられる。
ているＹ２０３やＬａ２Ｏ３自体がＳｉＣの粒成長を押
える効果と焼結助剤としての効果を兼備すること、およ
び、高融点で、高温まで機械的特性がすぐれていること
によるものと考えられる。
％に組織中のＹｚＯｓ を形成させるために添加した、
Ｙ元素の添加形態がＹ金属又はＹｆ４ｘ（Ｘは整数）の
場合、及びＬａｚＯａ’＆形成させるだめにｌ、ａ金属
又はＬａＨｒ（Ｘは整数）で添加する場合、高温での強
度低下傾向はさらに少ないものとなっている。これはＹ
、 ＹＨｘ 、 Ｌ ａ、 Ｌ ａＨｘの形で添加
し焼結した場合、ＹやＬ ａは焼結体の組織中にＹ２Ｏ
３やＬａｖａｓ の単体として存在するが、Ｙ２Ｏ。
Ｙ元素の添加形態がＹ金属又はＹｆ４ｘ（Ｘは整数）の
場合、及びＬａｚＯａ’＆形成させるだめにｌ、ａ金属
又はＬａＨｒ（Ｘは整数）で添加する場合、高温での強
度低下傾向はさらに少ないものとなっている。これはＹ
、 ＹＨｘ 、 Ｌ ａ、 Ｌ ａＨｘの形で添加
し焼結した場合、ＹやＬ ａは焼結体の組織中にＹ２Ｏ
３やＬａｖａｓ の単体として存在するが、Ｙ２Ｏ。
やＬａ２０Ｍ のように酸化物の形で添加するとＹｚ
Ｏｓ・５ｉＯｚなどの７リケートが生じ、これが高温特
性の劣化をひきおこすものと考えられる。
Ｏｓ・５ｉＯｚなどの７リケートが生じ、これが高温特
性の劣化をひきおこすものと考えられる。
一方、前者の強靭な理由とし、では、焼結体中のＹ２Ｏ
３やＬａｚＯｓ の１ｏｏｏＣ以下ニオける熱膨張率
がＳｉＣに比較して大きな値であるため、５ＳｉＣ組城
中に焼結後の冷却過程で歪応力かのこシ、これによシ破
壊の進行エネルギーを増加させ。
３やＬａｚＯｓ の１ｏｏｏＣ以下ニオける熱膨張率
がＳｉＣに比較して大きな値であるため、５ＳｉＣ組城
中に焼結後の冷却過程で歪応力かのこシ、これによシ破
壊の進行エネルギーを増加させ。
強靭化をはだしたものと考えられる。
このようにＹ２Ｏ３やＬａ２Ｏ３の存在がとぐにＳｉＣ
の強靭化及び高温時の強度低下防止に有効である。
の強靭化及び高温時の強度低下防止に有効である。
しかしＹ２Ｏ３やＬａ２Ｏ３のｓｉ量が５ Ｉｖ ｔ
Ｓ 未＋’ｆｉテは焼結が不充分となり易く、充分に高
強度な焼結体は得られない。一方１組織中のＹ２Ｏ３や
Ｌａｔｏｓが２０ｗｔチをこえると、強度の低下はほと
んどみられないが、靭性値が大巾に低下してしまいＳｉ
Ｃの特徴とうしなう。これはＳｉＣ粒子のまわシをＹ２
Ｏ３やＬａ２Ｏ３がとりかこむようになるためにＹ２Ｏ
３やＬａｚＯｓ の性質の影響でかたくもろいものとな
ったものと考えられる。なお、焼結体の平均粒径は２μ
ｍ以下であることが必要である。
Ｓ 未＋’ｆｉテは焼結が不充分となり易く、充分に高
強度な焼結体は得られない。一方１組織中のＹ２Ｏ３や
Ｌａｔｏｓが２０ｗｔチをこえると、強度の低下はほと
んどみられないが、靭性値が大巾に低下してしまいＳｉ
Ｃの特徴とうしなう。これはＳｉＣ粒子のまわシをＹ２
Ｏ３やＬａ２Ｏ３がとりかこむようになるためにＹ２Ｏ
３やＬａｚＯｓ の性質の影響でかたくもろいものとな
ったものと考えられる。なお、焼結体の平均粒径は２μ
ｍ以下であることが必要である。
粒径がこれをこえると強度が低下するばかりでなく、靭
性も低下して焼結体が充分高信頼性のものとはならない
。
性も低下して焼結体が充分高信頼性のものとはならない
。
ｖｃＫ、本炭化＠索焼結体に、焼結過程で炭化物となる
金属の単体もしくは水素化物粉末を添加して焼結し、Ｓ
ｉＣ以外の金属炭化物粒子をＹ２Ｏ３で接着したような
金属炭化物の粒子集合体を組織中に分散したり、炭化物
をそのまま添加して組織これは、これら炭化物粒子もし
くは炭化物粒子集合体がクランクの進行に際してクラン
クの枝分れ等をおこさせ破壊靭性値を向上させたものと
考えられる。これら金属炭化物の存在量としては６〜３
０ｗｔチの範囲がのぞましく、これより少ないと破壊靭
性値の向上には充分な効果がない。また多いと焼結性が
悪くなり５強度や耐酸化性を低下させる。
金属の単体もしくは水素化物粉末を添加して焼結し、Ｓ
ｉＣ以外の金属炭化物粒子をＹ２Ｏ３で接着したような
金属炭化物の粒子集合体を組織中に分散したり、炭化物
をそのまま添加して組織これは、これら炭化物粒子もし
くは炭化物粒子集合体がクランクの進行に際してクラン
クの枝分れ等をおこさせ破壊靭性値を向上させたものと
考えられる。これら金属炭化物の存在量としては６〜３
０ｗｔチの範囲がのぞましく、これより少ないと破壊靭
性値の向上には充分な効果がない。また多いと焼結性が
悪くなり５強度や耐酸化性を低下させる。
なお、分散する金属炭化物としてはＳｉＣ中で安定なＴ
’ ｐｖｔ ”＊ Ｚ ｒ ｔ Ｎ ｂ、などの炭化
物であることがのぞましい。
’ ｐｖｔ ”＊ Ｚ ｒ ｔ Ｎ ｂ、などの炭化
物であることがのぞましい。
以下、実施例を説明する。
実施例１゜
粒径０．７μｍのＳｉＣ粉末を主体として、これに焼結
助剤として粒径１〜１０μｍのＹ Ｈ２粉末をＹ２Ｏ３
に換算して２．．５〜ｚｓｗｔｌ秤量配合した。これに
バインダとしてシリコーン１５Ｖｏ１％加え、らいかい
機を用いた混合後、１６７ツゾユのふるいを用いて整粒
した。次にこれを金型に入れて成形圧５００Ｋｆ／ｉで
６０φｘｉｏｔの円板状に成形し、成形体を黒鉛製の型
に入れてホットプレス焼結した。この際、加圧力は３０
０４／ｉとし、昇温速度２０〜４０Ｃ／分で２０５０Ｃ
〜２２００［まで昇温し、焼結体の結晶粒粗大化を防止
するために、所定温度到達後焼結温度に保持することな
く直ちに同じ速度で冷却する温度ブａフィルを用いた。
助剤として粒径１〜１０μｍのＹ Ｈ２粉末をＹ２Ｏ３
に換算して２．．５〜ｚｓｗｔｌ秤量配合した。これに
バインダとしてシリコーン１５Ｖｏ１％加え、らいかい
機を用いた混合後、１６７ツゾユのふるいを用いて整粒
した。次にこれを金型に入れて成形圧５００Ｋｆ／ｉで
６０φｘｉｏｔの円板状に成形し、成形体を黒鉛製の型
に入れてホットプレス焼結した。この際、加圧力は３０
０４／ｉとし、昇温速度２０〜４０Ｃ／分で２０５０Ｃ
〜２２００［まで昇温し、焼結体の結晶粒粗大化を防止
するために、所定温度到達後焼結温度に保持することな
く直ちに同じ速度で冷却する温度ブａフィルを用いた。
得られた焼結体の平均結晶粒径は０．８〜２．Ｏｌｔｍ
と微細なものであった。一方。
と微細なものであった。一方。
比較例としＹ２０３を３ｗ ｔ％添加して無加圧法で焼
結した焼結体の結晶粒径は３〜５μｍと粗大なものであ
った。
結した焼結体の結晶粒径は３〜５μｍと粗大なものであ
った。
ホントプレス法で得られた＃Ｊ結結像ら４ｗＸ３ＨＸ
４５ ｔｍの角柱状試料２作製し、常温時および所定温
度での４点曲げ強き、σｂｉ （Ｋｆ／ｗ２１および
角柱状試料の表面にビッカース硬度計を用いて圧痕を設
け、圧痕の面ｆＲ３と圧痕付き試料の曲げ強度σから式
（Ｉ）を用いて破壊靭性値Ｋｈ（ＭＮ／ｍ丁）５ｒ：求
めた。
４５ ｔｍの角柱状試料２作製し、常温時および所定温
度での４点曲げ強き、σｂｉ （Ｋｆ／ｗ２１および
角柱状試料の表面にビッカース硬度計を用いて圧痕を設
け、圧痕の面ｆＲ３と圧痕付き試料の曲げ強度σから式
（Ｉ）を用いて破壊靭性値Ｋｈ（ＭＮ／ｍ丁）５ｒ：求
めた。
土−
Ｋ １ ＠ 〜１．２×σＸＳ４
・・・・・・（１）次に％Ｙ２Ｏ３およびｂａｚｏ
ｓ 含有量がｌＱｗｔチと１５ｗｔ％を用いて各温度で
のσｂ４を求めて、高温した場合の特性変化を検討した
。なお。
・・・・・・（１）次に％Ｙ２Ｏ３およびｂａｚｏ
ｓ 含有量がｌＱｗｔチと１５ｗｔ％を用いて各温度で
のσｂ４を求めて、高温した場合の特性変化を検討した
。なお。
この場合の比較例としてはＡｔＮを助剤として焼結した
ＳｉＣ焼結体の結果を示す。
ＳｉＣ焼結体の結果を示す。
第１図はＹ２Ｏ３およびＬａ２Ｑ３含有量に対するσｂ
４とに＋、 との関係、第２図はσｂ４の温度変化を
示している。
４とに＋、 との関係、第２図はσｂ４の温度変化を
示している。
第１図からＹｚＯｓ の含有量５ｗｔチ未満ではσｂ４
１ Ｋｉ ＊ とも小さな値となり、２０ｗｔチをこ
えるとに１゜だけが急激に低下する。この傾向はＬａｇ
’ｓも同じである。これらの結果からＹ２Ｏ５およびＬ
ａｇ’ｓの含有量範囲５〜２０ｗｔ％ の時、す土 ぐれた特性の焼結体が得られ、Ｋ１．が８ ＭＮ／ｍ”
以上に達する。
１ Ｋｉ ＊ とも小さな値となり、２０ｗｔチをこ
えるとに１゜だけが急激に低下する。この傾向はＬａｇ
’ｓも同じである。これらの結果からＹ２Ｏ５およびＬ
ａｇ’ｓの含有量範囲５〜２０ｗｔ％ の時、す土 ぐれた特性の焼結体が得られ、Ｋ１．が８ ＭＮ／ｍ”
以上に達する。
第２図からＹ２Ｏ３又はＬａｇ’ｓ添加Ｓ ｉ Ｃ焼結
体、ＡｔＮに比較し、高温度まで強度低下をおこさない
ことがわかる。なお、無加圧焼結法で得られたＹ２Ｏ３
８ｗｔ％の＃ｊ結結像平均粒径３〜５ ｔｔｍ ）の土 ＫＩｍは２．０〜２．．５ＭＮ／ｍ’ であった。
体、ＡｔＮに比較し、高温度まで強度低下をおこさない
ことがわかる。なお、無加圧焼結法で得られたＹ２Ｏ３
８ｗｔ％の＃ｊ結結像平均粒径３〜５ ｔｔｍ ）の土 ＫＩｍは２．０〜２．．５ＭＮ／ｍ’ であった。
実施例２
実施例１と同じ粒径のＳ ｉ Ｃ粉末にＳ Ｉ Ｃ焼結
体中のＹ２Ｏ３又はＬ ａｚＵ３の含有量が１５ｗｔ％
一定となるようにＹ Ｈｓを秤盪添加するとともに、さ
らにＶもしくは′１゛ｉの添加量を変化させて添加焼結
し７、組収中に′ｒｉ又はＶの炭化物粒子果合体を分散
させた焼結体を得、これらのσｈ４．ｋＱｅを求めた。
体中のＹ２Ｏ３又はＬ ａｚＵ３の含有量が１５ｗｔ％
一定となるようにＹ Ｈｓを秤盪添加するとともに、さ
らにＶもしくは′１゛ｉの添加量を変化させて添加焼結
し７、組収中に′ｒｉ又はＶの炭化物粒子果合体を分散
させた焼結体を得、これらのσｈ４．ｋＱｅを求めた。
（第３図）さらにｒｉＣの体積率を１５．０ｖｏ１１一
定とした場合の高温時におけるに１ ｇ変化をもとめる
とともに、ＡｔＮ２ｗｔ１で焼結した’ｆ： ｉ Ｃ１
５、Ｑｖｏ１％ＳｉＣ焼結体も比較して示した。
定とした場合の高温時におけるに１ ｇ変化をもとめる
とともに、ＡｔＮ２ｗｔ１で焼結した’ｆ： ｉ Ｃ１
５、Ｑｖｏ１％ＳｉＣ焼結体も比較して示した。
第３図から金属炭化物の体積率範囲は６〜３０ｖｏｌチ
である場合にすぐれた特性の焼結体が得られることがわ
かシ第４図からＹ２Ｏ３と′ｒｉＣ含有焼結体の１４ｉ
温特性がすぐ六でいることがわかる。
である場合にすぐれた特性の焼結体が得られることがわ
かシ第４図からＹ２Ｏ３と′ｒｉＣ含有焼結体の１４ｉ
温特性がすぐ六でいることがわかる。
実施例１
実施例２と同じ粒径のＳｉＣ粉末を主体として、実施例
２とほぼ同様な方法で焼結体を作製した。
２とほぼ同様な方法で焼結体を作製した。
本実施例では、金属炭化物となる添加金属の種類を２種
類（Ｔｊ、Ｖ）として、その添加量は２つの金属の合計
で１５ｖｏ１％一定となるようにし。
類（Ｔｊ、Ｖ）として、その添加量は２つの金属の合計
で１５ｖｏ１％一定となるようにし。
この一定体積率の範囲でｓ ’１７ ｒとＶの比率をか
えて検討した。第５図は、＋ｆ ｉとＶの比率に対する
常温時のに１．を示したものである。■の量が＋ｒＨと
Ｖの合計蓋の５０〜９Ｑｖｏｌチの範囲で特に大きなに
１．が得られる。これは、’ｒｉ、：Ｖが共存するため
焼結過程でｆｉとＶの複炭化物が形成されるが、この組
成によって均、が変化したものと考えられる。
えて検討した。第５図は、＋ｆ ｉとＶの比率に対する
常温時のに１．を示したものである。■の量が＋ｒＨと
Ｖの合計蓋の５０〜９Ｑｖｏｌチの範囲で特に大きなに
１．が得られる。これは、’ｒｉ、：Ｖが共存するため
焼結過程でｆｉとＶの複炭化物が形成されるが、この組
成によって均、が変化したものと考えられる。
本発明によれば、破壊靭性値や強度が、常温ばかシでな
く高温まで大きい炭化硅素焼結体が得られ、この焼結体
は信頼性の高い耐熱構造部材として適用しうる。
く高温まで大きい炭化硅素焼結体が得られ、この焼結体
は信頼性の高い耐熱構造部材として適用しうる。
第１図〜第５図は、本発明の実施例の効果を示す曲扇図
である１゜
である１゜
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、イットリウム又はランタンの酸化物を５ｗｔ％〜２
０ｗｔ％含み、焼結体の組織が平均粒径で２μｍ以下で
あることを特徴とする炭化硅素焼結体。 ２、特許請求の範囲第１項において、イットリウム又は
ランタンの原料として金属単体又は金属水素化物を用い
たことを特徴とする炭化硅素焼結体。 ３、特許請求の範囲第１項または第２項の焼結体中に炭
化硅素以外の金属炭化物を分散させたことを特徴とする
炭化硅素焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60193769A JPS6256367A (ja) | 1985-09-04 | 1985-09-04 | 炭化硅素焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60193769A JPS6256367A (ja) | 1985-09-04 | 1985-09-04 | 炭化硅素焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6256367A true JPS6256367A (ja) | 1987-03-12 |
Family
ID=16313500
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60193769A Pending JPS6256367A (ja) | 1985-09-04 | 1985-09-04 | 炭化硅素焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6256367A (ja) |
-
1985
- 1985-09-04 JP JP60193769A patent/JPS6256367A/ja active Pending
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