JPS6256370A - 炭化ケイ素焼結体の製造方法 - Google Patents
炭化ケイ素焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS6256370A JPS6256370A JP60195747A JP19574785A JPS6256370A JP S6256370 A JPS6256370 A JP S6256370A JP 60195747 A JP60195747 A JP 60195747A JP 19574785 A JP19574785 A JP 19574785A JP S6256370 A JPS6256370 A JP S6256370A
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- JP
- Japan
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- silicon carbide
- sintered body
- carbide sintered
- organic solvent
- producing
- Prior art date
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は炭化ケイ素焼結体の製造方法に関する。
ＳｉＣ焼結体は近年ホットプレス法を使用せず、無加圧
で焼結できるようになり、その優ぐれた熱的性質、化学
的性質、耐磨耗性等からエンジニアリングセラミックス
として脚光をあびている。この様なＳｉＣ焼結体は通常
サブミクロンのＳｉＣ粉にＢやＣ又はそれらの化合物等
の等々からなる焼結助剤と成形用バインダー等のその他
派加物を混合し、造粒・成形・脱脂工程を経て、不活性
雰囲気中１９００−２５００℃で焼成することにより得
られる。焼結助剤としてのＢやＣは非晶質体が主に用い
られるが、Ｃ源としてはフェノール樹脂が焼結温度を低
下させ得るので有利である。本樹脂は不活性雰囲気中で
加熱すると約３００℃で分解し、約６０チの炭素を残留
させて揮散するため、成形体中へのより均一な炭素分散
が図り得るためと思われる。
で焼結できるようになり、その優ぐれた熱的性質、化学
的性質、耐磨耗性等からエンジニアリングセラミックス
として脚光をあびている。この様なＳｉＣ焼結体は通常
サブミクロンのＳｉＣ粉にＢやＣ又はそれらの化合物等
の等々からなる焼結助剤と成形用バインダー等のその他
派加物を混合し、造粒・成形・脱脂工程を経て、不活性
雰囲気中１９００−２５００℃で焼成することにより得
られる。焼結助剤としてのＢやＣは非晶質体が主に用い
られるが、Ｃ源としてはフェノール樹脂が焼結温度を低
下させ得るので有利である。本樹脂は不活性雰囲気中で
加熱すると約３００℃で分解し、約６０チの炭素を残留
させて揮散するため、成形体中へのより均一な炭素分散
が図り得るためと思われる。
しかしながらフェノール樹脂をＳｉＣ粉末と混伽造粒・
成形するときに、樹脂粉末を溶解した有機溶媒をＳｉＣ
粉末と混練し、乾燥するわけであるが、この乾燥が足り
ないと次段の造粒で篩透過が難しくなり作業性がおちる
。また有機溶媒を完全に揮散させるまで十分に乾燥を行
なうと樹脂が偏析し、固化してしまうため成形体内での
分散性が悪くなり、次段の造粒における篩を透過し得な
い魂すら生ずる。このため脱脂後の成形体では多くの気
孔が発生し易くなる。
成形するときに、樹脂粉末を溶解した有機溶媒をＳｉＣ
粉末と混練し、乾燥するわけであるが、この乾燥が足り
ないと次段の造粒で篩透過が難しくなり作業性がおちる
。また有機溶媒を完全に揮散させるまで十分に乾燥を行
なうと樹脂が偏析し、固化してしまうため成形体内での
分散性が悪くなり、次段の造粒における篩を透過し得な
い魂すら生ずる。このため脱脂後の成形体では多くの気
孔が発生し易くなる。
本発明は以上の点を考慮してなされたもので、乾燥後の
液分残量の管理を容易かつ正確にし、肴篭 潰１μ月１水畏ｌ１Ｄ−管１−を４は場１−二弓は４１
時、気孔等のない良好な炭化ケイ素焼結体を得ることの
できる炭化ケイ素焼結体の製造方法を提供することを目
的とする。
液分残量の管理を容易かつ正確にし、肴篭 潰１μ月１水畏ｌ１Ｄ−管１−を４は場１−二弓は４１
時、気孔等のない良好な炭化ケイ素焼結体を得ることの
できる炭化ケイ素焼結体の製造方法を提供することを目
的とする。
〔発明の概要〕
本発明はＳｉＣ粉末、焼結助剤（少なくともフェノール
樹脂を用いる）吟の添加物を湿式混合する際に、分散媒
より高沸点の有機溶媒を加え、湿式混合後の乾燥時に、
分散媒のみを揮散させることにより、乾燥後におけるフ
ェノール樹脂の偏析等を防止しつつ、良好な篩透過性を
有するような乾燥状態を再現性良く正確に実現すること
ができるというものである。
樹脂を用いる）吟の添加物を湿式混合する際に、分散媒
より高沸点の有機溶媒を加え、湿式混合後の乾燥時に、
分散媒のみを揮散させることにより、乾燥後におけるフ
ェノール樹脂の偏析等を防止しつつ、良好な篩透過性を
有するような乾燥状態を再現性良く正確に実現すること
ができるというものである。
本発明に用いる分散媒としては、アセトン、メタノール
、エタノール、イソプロピルアルコール。
、エタノール、イソプロピルアルコール。
トリクレン等が挙げられる。作業性等から１００留する
ように、１５０℃以上程度の沸点を有するものが好まし
く、例えばエチレングリコール、アセトニルアセトン、
アニリン、アニソール、アセナフチレン、イソプロピル
ミクロヘキサンが挙げられる。これらの有機溶媒はフェ
ノール樹脂を溶解するものであることはいうまでもない
。
ように、１５０℃以上程度の沸点を有するものが好まし
く、例えばエチレングリコール、アセトニルアセトン、
アニリン、アニソール、アセナフチレン、イソプロピル
ミクロヘキサンが挙げられる。これらの有機溶媒はフェ
ノール樹脂を溶解するものであることはいうまでもない
。
さて本発明における高融点有機溶媒であるが、あまり少
ないと乾燥時にフェノール樹脂の偏析と固化が始まって
しまう。またあまり多いと乾燥後湿気過剰で次段の造粒
における退部が困難となり、また成形密度が低下する。
ないと乾燥時にフェノール樹脂の偏析と固化が始まって
しまう。またあまり多いと乾燥後湿気過剰で次段の造粒
における退部が困難となり、また成形密度が低下する。
従ってＳｉＣ粉末１００重量部に対して４〜１２重量部
とすることが好ましい。
とすることが好ましい。
市販の通常ＳｉＣ粉末は１５〜２０ｍ”／Ｈの比表面れ
ば高々２λ平方に一原子の平均面密度であり、ＳｉＣ粒
子の表面にＳｉＯの形で吸着されていると近似される。
ば高々２λ平方に一原子の平均面密度であり、ＳｉＣ粒
子の表面にＳｉＯの形で吸着されていると近似される。
従ってＣによる脱酸反応は次式の形が主となっていよう
。
。
８ｉ０ ＋ ２Ｃ−＋ＳｉＣ＋ Ｃｏ１このため、Ｃ添
加量は０含有量の１．５倍の重量が必要である。しかし
、実際にはこれより多少Ｃ過剰気味の方がち密に焼結で
きる。
加量は０含有量の１．５倍の重量が必要である。しかし
、実際にはこれより多少Ｃ過剰気味の方がち密に焼結で
きる。
従ってフェノール樹脂はＳｉＣ原料粉に含まれるえ□１
片、〜２５カ。ヮヮ、□１ゎえ。
片、〜２５カ。ヮヮ、□１ゎえ。
て供給できるように混合すれば良い。通常は、ＳｉＣ粉
１００重量部に対し０．５〜５重量部程度で十分である
。
１００重量部に対し０．５〜５重量部程度で十分である
。
分散媒に少量（ＳｉＣ粉末量１００重量部に対し１２〜
４重量部）の高沸点有機溶媒、例えばエチレングリコー
ルを加えてＳｉＣ粉末と混合した後、公式は高沸点液エ
チレングリコールのみとすることにより、液分式を正確
かつ容易に制御できる。
４重量部）の高沸点有機溶媒、例えばエチレングリコー
ルを加えてＳｉＣ粉末と混合した後、公式は高沸点液エ
チレングリコールのみとすることにより、液分式を正確
かつ容易に制御できる。
以下本発明を実施例に基づいてさらに詳しく説明する。
（実施例１）
比表面積１ｓｎ？／ｍｇｐ全酸素含有量１．２ Ｗｌｏ
。
。
の市販ＳｉＣ粉末１００ｇに焼結助剤として非晶質ホレ
ングリコール１０ｃｃ、分散媒としてのアセトン１００
ＣＣをポットで湿式混合し、−昼夜の室温乾燥により
アセトンを揮散させ、ナ６０の篩を通して造粒し、４０
Ｘ３０Ｘ７−のブロックを１ｔｏｎ／−の圧力で冷間成
形した。これを凡雰囲気中で６００℃まで６時間かけて
昇温することにより脱脂した。
ングリコール１０ｃｃ、分散媒としてのアセトン１００
ＣＣをポットで湿式混合し、−昼夜の室温乾燥により
アセトンを揮散させ、ナ６０の篩を通して造粒し、４０
Ｘ３０Ｘ７−のブロックを１ｔｏｎ／−の圧力で冷間成
形した。これを凡雰囲気中で６００℃まで６時間かけて
昇温することにより脱脂した。
以上の罎にして製造した脱脂成形体について光学顕微鏡
で気孔、亀裂等を探したが認められなかった。更にこ−
の脱脂成形体を２１００℃Ａｒ雰囲気中で焼結し、同様
に気孔、亀裂等を探したが認められなかった。焼結密度
は３１５ｇ／ｃｃであった。
で気孔、亀裂等を探したが認められなかった。更にこ−
の脱脂成形体を２１００℃Ａｒ雰囲気中で焼結し、同様
に気孔、亀裂等を探したが認められなかった。焼結密度
は３１５ｇ／ｃｃであった。
（比較例１）
比較面積１５ｉ／ｍｇ、全酸素含有量１．２Ｗ１０の市
販ＳｉＣ粉末１００ｇに焼結助剤として非晶質ホウ素０
．３ ｇ 、炭素源となるノボラック系フェノール樹脂
（残炭素６０％）４ｇ、分散媒としてのアセトン１００
ＣＣをポットで湿式混合し一昼夜の室温乾燥によりアセ
トンを揮散させ、ナ６０の篩を通して造粒しようとした
が、フェノール樹脂の偏析による固形魂が出来ており、
それらは篩を通り得なかった。篩を透過した粉末を４０
Ｘ３０Ｘ７− のブロックに１ｔｏｎ／ｄｉの圧力で冷
間成形し、凡雰囲気中で６００℃まで６時間かけて昇温
することにより脱脂した成形体を嵌察すると、肉眼で気
孔し、亀裂等が認められ、常圧焼結試験には供し得ない
不良品であった。
販ＳｉＣ粉末１００ｇに焼結助剤として非晶質ホウ素０
．３ ｇ 、炭素源となるノボラック系フェノール樹脂
（残炭素６０％）４ｇ、分散媒としてのアセトン１００
ＣＣをポットで湿式混合し一昼夜の室温乾燥によりアセ
トンを揮散させ、ナ６０の篩を通して造粒しようとした
が、フェノール樹脂の偏析による固形魂が出来ており、
それらは篩を通り得なかった。篩を透過した粉末を４０
Ｘ３０Ｘ７− のブロックに１ｔｏｎ／ｄｉの圧力で冷
間成形し、凡雰囲気中で６００℃まで６時間かけて昇温
することにより脱脂した成形体を嵌察すると、肉眼で気
孔し、亀裂等が認められ、常圧焼結試験には供し得ない
不良品であった。
（比較例２）
比表面積１５ｉ／ｍｇ、全酸素含有−３１１，２％の市
販ＳｉＣ粉末１００ｇに焼結助剤として非晶質ホウ素０
．３ｇ、非晶質炭素Ｚ４ｇ、バインダーとしてエレクト
ロンワックスを２ｇ分散媒としてアセトン１００ｇをポ
ットで湿式混合し、−昼夜の室温乾燥でアセトンを揮散
させφ６０の篩を通して造粒し４０Ｘ３０Ｘ７ｍ’
のブロックをｌ ｔｏｎ／（ｆｆｌの圧力で冷開成形し
た。これを凡雰囲気中で６００℃まで６時間かけて昇温
することにより脱脂し、２１００℃及び２２００℃のＡ
ｒ雰囲気中で焼結したところ、それぞれ３００ ｇ／ｃ
ｃ 及び＆０５ｇ／ｃｃ以上にはち密化しな力）りた。
販ＳｉＣ粉末１００ｇに焼結助剤として非晶質ホウ素０
．３ｇ、非晶質炭素Ｚ４ｇ、バインダーとしてエレクト
ロンワックスを２ｇ分散媒としてアセトン１００ｇをポ
ットで湿式混合し、−昼夜の室温乾燥でアセトンを揮散
させφ６０の篩を通して造粒し４０Ｘ３０Ｘ７ｍ’
のブロックをｌ ｔｏｎ／（ｆｆｌの圧力で冷開成形し
た。これを凡雰囲気中で６００℃まで６時間かけて昇温
することにより脱脂し、２１００℃及び２２００℃のＡ
ｒ雰囲気中で焼結したところ、それぞれ３００ ｇ／ｃ
ｃ 及び＆０５ｇ／ｃｃ以上にはち密化しな力）りた。
（Ｌ・人″Ｔ：父自〕〔発明の効果〕
以上説明したように本発明によれば気孔、亀裂等のない
良好なＳｉＣ焼結体を得ることができる。
良好なＳｉＣ焼結体を得ることができる。
代理人 弁理士 則 近 憲 佑
同 竹 花 喜久男
Claims (3)
- （１）ＳｉＣ粉及びフェノール樹脂を含む原料を分散媒
ともに湿式混合し、続いて乾燥・造粒・成形・焼結を行
なう炭化ケイ素焼結体の製造方法において、 前記湿式混合の際に前記分散媒より高い沸点を有する高
沸点有機溶媒を加えて混合し、続く乾燥工程において、
高沸点有機溶媒を残存させ、前記分散媒を揮散するよう
に乾燥を行なうことを特徴とする炭化ケイ素焼結体の製
造方法。 - （２）前記高沸点有機溶媒としてエチレングリコールを
用いることを特徴とした特許請求の範囲第１項記載の炭
化ケイ素焼結体の製造方法。 - （３）前記高沸点有機溶媒量はＳｉＣ粉１００重量部に
対し、４〜１２重量部であることを特徴とした特許請求
の範囲第１項記載の炭化ケイ素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60195747A JPS6256370A (ja) | 1985-09-06 | 1985-09-06 | 炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60195747A JPS6256370A (ja) | 1985-09-06 | 1985-09-06 | 炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6256370A true JPS6256370A (ja) | 1987-03-12 |
Family
ID=16346293
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60195747A Pending JPS6256370A (ja) | 1985-09-06 | 1985-09-06 | 炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6256370A (ja) |
-
1985
- 1985-09-06 JP JP60195747A patent/JPS6256370A/ja active Pending
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