JPS5837271B2 - 高密度炭化珪素焼結体の製造方法 - Google Patents
高密度炭化珪素焼結体の製造方法Info
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- JPS5837271B2 JPS5837271B2 JP55148477A JP14847780A JPS5837271B2 JP S5837271 B2 JPS5837271 B2 JP S5837271B2 JP 55148477 A JP55148477 A JP 55148477A JP 14847780 A JP14847780 A JP 14847780A JP S5837271 B2 JPS5837271 B2 JP S5837271B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高密度炭化珪素焼結体の製造方法に関する。
高密度炭化珪素焼結体は当初炭化珪素粉末に硼素、アル
ミニウム等の焼結助剤を添加しホットプレスして製造さ
れていた。
ミニウム等の焼結助剤を添加しホットプレスして製造さ
れていた。
最近は主］こ焼結助剤として硼素または炭化硼素と炭素
を添加することによりホットプレス１こよらないで焼結
する方法が開発されでいる。
を添加することによりホットプレス１こよらないで焼結
する方法が開発されでいる。
高密度炭化珪素焼結体はガスタービン部材、熱交換器部
材、ポップ部材、その他高温構造材料、耐食材料として
の用途が期侍されている。
材、ポップ部材、その他高温構造材料、耐食材料として
の用途が期侍されている。
しかし無加圧で焼結したものは炭化珪素粉末の粒径が平
均粒径で１．０μ屈程度以下、最適には０．５μｍ程度
でなければ理論密度（３．２１ｇ〆劫の９８％程寒まで
容易に焼結できない問題がある。
均粒径で１．０μ屈程度以下、最適には０．５μｍ程度
でなければ理論密度（３．２１ｇ〆劫の９８％程寒まで
容易に焼結できない問題がある。
また焼結助剤は数％以下の量であるので炭化珪素粉末の
粒径よりもさらに小さくなければ均一に分散することが
困難で０．１μｍよりも小さい粒径でなければ均一に分
散しない。
粒径よりもさらに小さくなければ均一に分散することが
困難で０．１μｍよりも小さい粒径でなければ均一に分
散しない。
しかし通常の方法でこのような超微粉を得ることは不可
能である。
能である。
本発明の目的は焼結助剤を均一に分散し、理論密度（
３．２ １ Ｅｌ／ｃａｔ’）の９６％程度できれば９
８％まで焼結した高密度の炭化珪素焼結体を製造する方
法を提供することにある。
３．２ １ Ｅｌ／ｃａｔ’）の９６％程度できれば９
８％まで焼結した高密度の炭化珪素焼結体を製造する方
法を提供することにある。
本発明は炭化珪素粉末、ハロゲン化硼素のアミン錯体、
ハロゲン化硼素酸のアミン塩またはこれらの混合物から
なる焼結助剤および熱硬化性脂肪を混合、成形し、つい
で真空中、窒素雰囲気中または不活性ガス雰囲気中で焼
結することを特徴とする高密度炭化珪素焼結体の製造方
法に関する。
ハロゲン化硼素酸のアミン塩またはこれらの混合物から
なる焼結助剤および熱硬化性脂肪を混合、成形し、つい
で真空中、窒素雰囲気中または不活性ガス雰囲気中で焼
結することを特徴とする高密度炭化珪素焼結体の製造方
法に関する。
なお本発明１こおいでハロゲン化硼素化合物は溶媒１こ
溶け溶液の形となるため混合によって炭化珪素粉の表面
を容易に均−１こ被覆できる点で従来の溶解しない粉末
状の焼結助剤１こ比較して優れており、比較的高密度化
が容易に達或できる特徴がある。
溶け溶液の形となるため混合によって炭化珪素粉の表面
を容易に均−１こ被覆できる点で従来の溶解しない粉末
状の焼結助剤１こ比較して優れており、比較的高密度化
が容易に達或できる特徴がある。
ハロゲン化硼素のアミン錯体とはＢＸ３・Ａであらわさ
れ、またハロゲン化硼素酸のアミン塩はＨ Ｂ Ｘ４・
Ａで表わされるものでＢは硼素、Ｘはフッ素、塩素、臭
素、沃素のハロゲン元素、Ａはアニリン、モノエチルア
ミントリエチルアミン、ピペリジン、Ｐ一トルイジン、
Ｎ−メチルアニリン、Ｎ一エチルアニリン、２．４−ジ
メチルアニリン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアニリン、トリエタ
ノールアミンその他のアミン類である。
れ、またハロゲン化硼素酸のアミン塩はＨ Ｂ Ｘ４・
Ａで表わされるものでＢは硼素、Ｘはフッ素、塩素、臭
素、沃素のハロゲン元素、Ａはアニリン、モノエチルア
ミントリエチルアミン、ピペリジン、Ｐ一トルイジン、
Ｎ−メチルアニリン、Ｎ一エチルアニリン、２．４−ジ
メチルアニリン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアニリン、トリエタ
ノールアミンその他のアミン類である。
また熱硬化性樹脂にはフェノール系樹脂、クレゾール系
樹月Ｌフラン系樹脂、エポキシ系樹脂等が使用され特１
こ制限はない。
樹月Ｌフラン系樹脂、エポキシ系樹脂等が使用され特１
こ制限はない。
この熱硬化性樹脂は焼結助剤がハロゲン化硼素ガスとし
で飛散するのを防止し、分解反応を熱硬化性樹指中で行
なわせ、原子状態に近い硼素あるいは炭化硼素として遊
離するために添加される。
で飛散するのを防止し、分解反応を熱硬化性樹指中で行
なわせ、原子状態に近い硼素あるいは炭化硼素として遊
離するために添加される。
さらに本発明で使用される炭化珪素粉末の粒径は最大粒
径１０μ瓶以下、平均粒径で１．０μｍ以下が好ましい
。
径１０μ瓶以下、平均粒径で１．０μｍ以下が好ましい
。
ハロゲン化硼素化合物は硼素量が炭化珪素粉末１００重
量部１こ対じ０．２〜３重量部１こ相当する量が好まし
い。
量部１こ対じ０．２〜３重量部１こ相当する量が好まし
い。
また熱硬化性樹脂量は焼結｛こより炭化珪素粉末１００
重量部に対し０．５〜５重量部の炭素量に相当する量が
好ましい。
重量部に対し０．５〜５重量部の炭素量に相当する量が
好ましい。
なお上記成分を混合する際、水、アルコール類、エーテ
ル類、ベンゼン等の溶媒を加えて混合する事が好ましく
、成形は前記混合物を型に流して成形するか、または乾
燥粉砕後金型で成形する。
ル類、ベンゼン等の溶媒を加えて混合する事が好ましく
、成形は前記混合物を型に流して成形するか、または乾
燥粉砕後金型で成形する。
この場合、この成形粉を賦形剤で造粒し金型で或形した
り、適当な分散剤を用いてスリップをつくり注型する等
一般的な或形方法が採用できる。
り、適当な分散剤を用いてスリップをつくり注型する等
一般的な或形方法が採用できる。
また焼結は、真空中、窒素雰囲気中または不活性ガス雰
囲気中で行なうことが必要である。
囲気中で行なうことが必要である。
焼結温度は１９００〜２３００℃が適しでいる。
以下実施例により本発明を説明する。
実施例 １
純度９９．５％の硅石粉と炭素分９９．０％のコークス
粉を１９００℃で処理して得た純度９９．４％のＢ
ＳｉＣ粉末１００重量部、三フッ化硼素モノエチルアミ
ン錯体（ＢＦ３−Ｃ２Ｈ５ＮＨ２）１０重量部（ホウ素
量として０．９５８重量部）、ノボラツク型フェノール
樹脂（三菱ガス化学ＫＫ製、商品名ＳＭ−Ｐ １０７
Ａ）６重量部（炭素量として３重量部）、エチルアルコ
ール１００重量部を配合し、ボールミルで３０分間混合
後８０℃で１０時間乾燥し、粉砕した。
粉を１９００℃で処理して得た純度９９．４％のＢ
ＳｉＣ粉末１００重量部、三フッ化硼素モノエチルアミ
ン錯体（ＢＦ３−Ｃ２Ｈ５ＮＨ２）１０重量部（ホウ素
量として０．９５８重量部）、ノボラツク型フェノール
樹脂（三菱ガス化学ＫＫ製、商品名ＳＭ−Ｐ １０７
Ａ）６重量部（炭素量として３重量部）、エチルアルコ
ール１００重量部を配合し、ボールミルで３０分間混合
後８０℃で１０時間乾燥し、粉砕した。
さらに賦形剤として１０％のポリビニルアルコール水溶
液１０重量部を加えて撹拌し、３６メッシュの篩を通し
成形品得た。
液１０重量部を加えて撹拌し、３６メッシュの篩を通し
成形品得た。
次に戒形粉を１０００ｋｇ／一の圧力で成形し、外径５
０ｒＩｔ４高さ１０ｍｍの成形物を得た。
０ｒＩｔ４高さ１０ｍｍの成形物を得た。
この戒形物を８０℃で乾燥後０．０４Ｔｏｒｒの真空中
で５０００Ｇ／時間の速度で２０００℃まで昇温し、４
５分間焼結した。
で５０００Ｇ／時間の速度で２０００℃まで昇温し、４
５分間焼結した。
この結果３．０ ８ ｇ／一の密度で理論密度（３．ｚ
１ｇ／ｉ）の９６．０％の高密度炭化硅素焼結体が得ら
れた。
１ｇ／ｉ）の９６．０％の高密度炭化硅素焼結体が得ら
れた。
比較例 １
実施例１と同様のＢ−ＳｉＣ粉末１００重量部、平均粒
径１５μｍの硼素粉末０．５重量部、実施例１と同様の
ノボラツク型フエール樹脂（三菱ガス化学ＫＫ製、商品
名ＳＭ−Ｐ １０７Ａ）６重量部（炭素量として３重
量部）、エチルアルコール１００重量部を配合し、以下
実施例と同様な工程を経て焼結体を得た。
径１５μｍの硼素粉末０．５重量部、実施例１と同様の
ノボラツク型フエール樹脂（三菱ガス化学ＫＫ製、商品
名ＳＭ−Ｐ １０７Ａ）６重量部（炭素量として３重
量部）、エチルアルコール１００重量部を配合し、以下
実施例と同様な工程を経て焼結体を得た。
この結果密度は２．９９／一で理論密度の９３．１％で
あった。
あった。
実維例 ２
常法で製造された炭化珪素粉末を粉砕しで得た最大粒径
３μｍ１平均粒径０．５μｍ１純度９５，Ｏ％のａ−Ｓ
ｉＣ粉末１００重量部、三塩化硼素モノエチルアミン（
ＢＣｌ３−Ｃ２Ｈ５ＮＨ２）１ ５重量部（硼素量とし
て１重量部）、ノボラツク型フェノール樹脂（三菱ガス
化学ＫＫ製、商品名ＳＭ−Ｐ １０７Ａ）６重量部（
炭素量として３重量帥，メチルアルコール１００重量部
を配合しボールミミルで３０分間混合後実施例１と同様
な方法で処理し、成形後実維例１と同様な方法で焼結し
た。
３μｍ１平均粒径０．５μｍ１純度９５，Ｏ％のａ−Ｓ
ｉＣ粉末１００重量部、三塩化硼素モノエチルアミン（
ＢＣｌ３−Ｃ２Ｈ５ＮＨ２）１ ５重量部（硼素量とし
て１重量部）、ノボラツク型フェノール樹脂（三菱ガス
化学ＫＫ製、商品名ＳＭ−Ｐ １０７Ａ）６重量部（
炭素量として３重量帥，メチルアルコール１００重量部
を配合しボールミミルで３０分間混合後実施例１と同様
な方法で処理し、成形後実維例１と同様な方法で焼結し
た。
この結果３．１６ｇ／ｃＩ１１．の密度で理論密度の９
８．４％の高密度炭化珪素焼結体が得られた。
８．４％の高密度炭化珪素焼結体が得られた。
比較例 ２
実施例２と同様のａ−ＳｉＣ粉末１．００重量部，平均
粒径１５μｍの炭化硼素１．３重量部（硼素量として１
重量部）、実施例２と目様のノボラツクフエ／−ル樹脂
６重量部（炭素量として３重量部へメチルアルコール１
００重量部を配合し、ボールミルで３０分間混合後、実
施例１と同様な工程を経て焼結体を得た。
粒径１５μｍの炭化硼素１．３重量部（硼素量として１
重量部）、実施例２と目様のノボラツクフエ／−ル樹脂
６重量部（炭素量として３重量部へメチルアルコール１
００重量部を配合し、ボールミルで３０分間混合後、実
施例１と同様な工程を経て焼結体を得た。
この結果密度は３．０５ｇ／ｉで理論密度の９５．０％
であった。
であった。
実施例 ３
緑色炭化珪素研磨材を粉砕して得た最大粒径５ １ｔｍ
，平均粒径０．７μｍのａ − Ｓ ｉ Ｃ粉末１００
重量部、フツ化硼素酸アニリン（ＨＢＦ４Ｃａ Ｈ５
ＮＨ２ ） ２ ０重量部（硼素量として１．２重量部
）、ノボラツク型フェノール樹脂（三菱ガス化学ＫＫ製
、商品名ＳＭ−Ｐ，１ ０７Ａ）４重量部（炭素量とし
て２重量部）、メチルアルコール１５重量部を配合し、
捕潰機で混合しながらメチルアルコール自然蒸発させた
後、賦形剤として１０％ポリビニルアルコール水溶液１
０重量部を加えてさらに混合し、３６メッシュの篩を通
し或形粉を得た。
，平均粒径０．７μｍのａ − Ｓ ｉ Ｃ粉末１００
重量部、フツ化硼素酸アニリン（ＨＢＦ４Ｃａ Ｈ５
ＮＨ２ ） ２ ０重量部（硼素量として１．２重量部
）、ノボラツク型フェノール樹脂（三菱ガス化学ＫＫ製
、商品名ＳＭ−Ｐ，１ ０７Ａ）４重量部（炭素量とし
て２重量部）、メチルアルコール１５重量部を配合し、
捕潰機で混合しながらメチルアルコール自然蒸発させた
後、賦形剤として１０％ポリビニルアルコール水溶液１
０重量部を加えてさらに混合し、３６メッシュの篩を通
し或形粉を得た。
次に成形粉を１０００ｋｇ／ＣＴＬの圧力で或形し、外
径５０順高さ１０ｍｍの成形物を得た。
径５０順高さ１０ｍｍの成形物を得た。
この戒形物を８０℃で乾燥後、０． ２ Ｔ ｏ ｒ
ｒの真空中で４００°Ｃ／時間の速度で２１００℃まで
昇温し、３０分間焼結した。
ｒの真空中で４００°Ｃ／時間の速度で２１００℃まで
昇温し、３０分間焼結した。
この結果３．１５の密度で理論密度の９８．４％の高密
度炭化珪素焼結体が得られた。
度炭化珪素焼結体が得られた。
本発明１こよれば従来の粉末状の焼結助剤に比べて高密
度の炭化珪素焼結体を容易に製造することができる。
度の炭化珪素焼結体を容易に製造することができる。
Claims (1)
- １ 炭化珪素粉末、ハロゲン化硼素のアミン錯体、ハロ
ゲン化硼素酸のアミン塩またはこれらの混合物からなる
焼結助剤および熱硬化性樹脂を混合、或形し、ついで真
空中、窒素雰囲気中または不活性ガス雰囲気中で焼結す
ることを特徴とする高密度炭化珪素焼結体の製造方法っ
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55148477A JPS5837271B2 (ja) | 1980-10-22 | 1980-10-22 | 高密度炭化珪素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55148477A JPS5837271B2 (ja) | 1980-10-22 | 1980-10-22 | 高密度炭化珪素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5771867A JPS5771867A (en) | 1982-05-04 |
| JPS5837271B2 true JPS5837271B2 (ja) | 1983-08-15 |
Family
ID=15453623
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55148477A Expired JPS5837271B2 (ja) | 1980-10-22 | 1980-10-22 | 高密度炭化珪素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5837271B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6335190U (ja) * | 1986-08-25 | 1988-03-07 |
-
1980
- 1980-10-22 JP JP55148477A patent/JPS5837271B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6335190U (ja) * | 1986-08-25 | 1988-03-07 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5771867A (en) | 1982-05-04 |
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