JPS6256584A - ニッケル又はニッケル合金溶解用溶液 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は金属溶解用液（以下、溶解用液とする）。

特に二糧以上の金属から特定の金属を選択的に溶解する
寿命の長い溶解用液に関する。

（従来の技術） 従来ニッケルめっきの溶解用液としては濃硝酸が一般に
用いられていた。しかしながら他の金属の表面の一部に
ニッケルめっきが施されている場合、下地金属を溶解す
ることなくニッケルめっきを溶解することは困難であっ
た。例えば下地金属が鋼である場合、銅を溶解すること
なくニッケルめっきを溶解することは極めて困難である
ため。

銅の溶解防止策として窒素、硫黄等を含む有機化合物を
添加した溶解用液が一般に用いられていた。

しかし上記の溶解用液では、　８’ｌＪえばアニリンの
ような毒性を有する化合物を添加する欠点や添加剤がキ
レートイオンを形成するため廃水処理が複雑になる欠点
等が生じ、さらにニッケルめっきを施した後、下地金属
との密着性を高めるため熱処理を行うがリンを含有する
ニッケルめっきの場合。

溶解が困難となる欠点がある。

例えば、下地金属が銅（電気銅９無酸素銅等）でその一
部に熱処理した含リンニッケルめっき（厚さ２μｍ）が
施されているものを、一般に用いられている金属塩化物
を含有する硝酸の溶解用液で溶解した場合１時間がかか
ると共に下地の銅の露出している部分が３０〜６０μｍ
、著しい場合には１００μｍ以上も溶解され、その表面
は荒れた状態となる。また従来の寿命の短い溶解用液を
用いる溶解方法では金属の溶解速度を均一にするために
多量の溶解用液を用い、これを被溶解材の入った溶解槽
内に循環させ、この溶解用液の流れを利用するのが一般
的であった。このため、大きな溶解用液のタンク、ポン
プ等の循環装置など多くの設備と多量の溶解用液が必要
となっている。

（発明が解決しようとする問題点） 本発明は上記の欠点を解決し、ニッケル又はニッケル合
金を選択的に、しかも短時間で溶解し。

銅又は銅合金の溶解を全く無いか又は極〈わずかに抑え
、しかも寿命の長い溶解用液を提供することを目的とす
る。

（問題点を解決するための手段） 本発明は硫酸根２１．５〜６６．７重量％、硝酸根３．
６〜３８４１重量チ、酢酸根３．６〜３８．１重量％及
び水３．６〜５７．１重量％の混合液からなり、該混合
液中に硫酸を２′；Ｌ５〜６８．１重−ｉ％金含有てな
る溶解用液に関する。

本発明における溶解用液中の硫酸根の含有量は。

２１．５〜６６．７重量％、硝酸根の含有量は３．６〜
３８．１重量％であり、該溶解用液中に硫酸を２２．５
〜６８．１重ｉ％含有することが必要であり、硫酸根及
び硝酸根の含有量が前述の範囲未満、かつ。

硫酸量が２重５重量−未満であると金属の溶解速度が遅
く１％に選択的に溶解したいニッケル又はニッケル合金
を銅又は銅合金を溶解することなく。

もしくは溶解を極くわずかに抑えて溶解しようとしても
２選択的に溶解したいニッケル又はニッケル合金の溶解
速度が遅く、溶解時間が長くなるために銅又は銅合金の
溶解を抑制することができない。

硫酸根の含有量が６６．７重量％を越え、かつ硫酸が６
８．１重量％を越えるとニッケル又はニッケル合金の溶
解速度が遅くなり、溶解時間が長くなるために銅又は銅
合金の溶解を抑制することができない。また硝酸根の含
有量が３８，１重量％を越えると窒素酸化物が多量に発
生し作業環境が悪くなる。

本発明における酢酸根の含有量は３４６〜３＆１重量％
とされ、３．６％未満では酢酸による銅又は銅合金の溶
解抑制効果が小さく、また３８．１重量％を越えると銅
又は桐合金の溶解は抑制できるが相対的に硫酸の含有率
が小さくなるため選択的に溶解したいニッケル又はニッ
ケル合金の溶解力が低下し不経済となる。

本発明における水の含有量は３．６〜５７．１重量％と
され、水が３．６　’ｉ潰チ未満では硫酸根、硝酸根、
酢酸根々どがそれらの塩により配合される場合、これら
を均一に混合することが困難となり。

均一な金属溶解性を発現させることは難しい。また５７
．１重量％を越えると相対的に硫酸根、硝酸根及び酢酸
根の含有量が低下するのでニッケル又はニッケル合金の
溶解速度が遅く溶解時間が長くなるために銅又は銅合金
の溶解を抑制することができない。

本発明になる溶解用液はその配合によってはスラリーに
なるが、スラリーであっても溶解能力には何ら欠陥を生
じないので問題はない。

本発明において硫酸根は、硫酸、その塩である硫酸銅、
硫酸ニッケル、硫酸アルミニウム、硫酸アンモニウム、
硫酸カリウム等から得られ、硝酸根は、硝酸の塩である
硝酸鋼、硝酸ニッケル、硝酸アルミニウム、硝酸アンモ
ニウム、硝酸カリウム等から得られるが、これらは溶解
する金属の種類に応じ併用される。

また酢酸根は、酢酸、その塩である酢酸銅、酢酸ニッケ
ル、酢酸アルミニウム、酢酸アンモニウム、酢酸カリウ
ム等から得られ、これらは必要に応じて併用してもよい
。

本発明における水とは一般に用いられる蒸留水。

イオン交換水等をさす。

（実施例） 以下実施例により本発明を説明する。

実施例１ 硫酸（和光紬薬製試薬１級）３１０重量部、酢酸（和光
紬薬製試薬１級）１９０重量部、及びイオン交換水５０
０重量部を秤量し１．イオン交換水を攪拌しながら、ま
ず酢酸を２次いで酸を除徐に添加して混合液を得た。こ
の混合液１０００重量部に硝酸ニッケル（和光紬薬製試
薬１級）を４００重量部添加し５０℃に加熱して攪拌し
、スラリー状溶解用液（Ａ）を得た。

上記とは別に直径３０ｍ、長さｉｏｏ、の電気銅の円周
表面にリンを約９重ｉ％を含有するニッケルめっきを厚
さ２±０．２μ、長さ４０±２１ｍ１１に施した試料棒
を作成した。尚、ニッケルめっきはｆＴｌの表面を３Ｍ
社製のめつきカバー用スコッチテープ（商品名）でマス
キングし日本カニゼン製のブルーシューマ（商品名）を
純水で５倍に希釈し９０℃５分間浸漬して施した。

次に上記溶解用液（Ａ）の液温を５０℃に保って。

これに前述の試料棒を浸漬したところ、ニッケルめっき
は４分間で溶解し、下地である金属銅の溶解量はわずか
２．５μｍであり、その表面はきれいであった。次に１
　ｄｍ２（１０ｃｍＸ　１０ｃｍ）で厚さ０、６印の銅
板にその上下両面の中央部４０−×４０ｍｍを残して２
μｍのニッケルめっきを施したものを用意し、これを本
実施例になる溶解用液（Ａ）１００ｇを５０℃に保ち攪
拌しているところへ浸漬し、ニッケルめっきが完全に落
ちたら溶解終了上みなすこととして連ｖ？、１〜て３２
枚を処理することができた。

実施例１における溶解用液中の硫酸根は２１．７重量％
、硝酸根は１２０重苛チ、酢酸根は１１３重量％、水は
４６．５Ｍｉチ及びこの他にニッケルイオン５．８重量
％、水素イオン０．７重量％含有し。

また硫酸の含有量は２２．９重量％であった。

実施例２ 硫酸（和光紬薬製試薬１級）４００重量部、酢酸（和光
紬薬製試薬１級）１００重も１部及びイオン交換水３５
０重量部を秤量し、イオン交換水を攪拌しながら、まず
酢酸を１次いで硫酸を徐徐に添加して混合液を得た。こ
の混合液８５０重量部に硝酸ニッケル（和光紬薬製試薬
１級）を１５０重量部添加し、実施例１と同様５０℃に
加熱、攪拌しスラリー状の溶解用液（ＢＪを得た。

次に上記溶解用液（Ｂ）の液温を５０℃に保って。

これに実施例１で得た試料棒を浸漬したところニッケル
めっきは２分間で溶解し、下地である金属銅の溶解Ｉｋ
は２μｍであり、その表面はきれいであった。

尚１本実施例になる溶解用液（Ｂ）１００ｇを用いて実
施例１と同様のニッケルめっきを施した銅板を実施例１
と同一の条件で連続溶解試験を行ったところ２３枚処理
できｆｃ。

実施例２における溶解溶液中の硫酸根は３９．２重量％
、硝酸根は６４重量％、酢酸根は９６８重量％、水は４
０．６重量％及びこの他に水素イオン１．０重量％、及
びニッケルイオン３．０重量％を含有し、また硫酸の含
有量は４０５０重量幅であった。

実施例３ 硫酸（和光紬薬製試薬１級）３２０重景部、硫酸銅（和
光紬薬製試薬１級）２００重量部、酢酸（和光紬薬製試
薬１経ン２００重量部及びイオン交換水３７０重量部を
秤量し、イオン交換水を攪拌しながら、まず硫酸鋼を次
いで酢酸を、さらに硫酸を徐徐に添加して混合液を得た
。この混合液１０９０重量部に硝酸ニッケル（和光紬薬
製試薬１級）を１００重量部添加し実施例１と同様５０
℃に加熱し攪拌してスラリー状の溶解用液（Ｃ）を得た
。

次に上記溶解用液（Ｃ）の液温を５０℃に保ってこれに
実施例１で得た試料棒を浸漬したところニッケルめっき
は２．５分間で溶解し、下地である金属銅の溶解量は１
．５μｍであり、その表面はきれいであった。

尚２本実施例になる溶解用液（Ｃ１１００ｇを用いて実
施例１と同様のニッケルめっきを施した銅板を実施例１
と同一の条件で連続溶解試験を行ったところ３６枚処理
することができた。

実施例３における溶解用液中の硫酸根は３２．８重量％
、硝酸根は３．６重ｔ；」、酢酸根は１６．５重量％、
水は４０，３重量％及びこの他に銅イオン４．３重量％
、ニッケルイオン１．７重量％及び水素イオン０．８重
量声を含有し、また硫酸の含有量は２６．９重量％であ
った。

実施例４ 硫酸（和光紬薬製試薬１級）５００重量部、硝酸ニッケ
ル（和光紬薬製試薬１級）１００重量部及び蒸留水５０
重量部を秤量し、蒸留水を攪拌しながら、硫酸を次いで
硝酸ニッケルを徐徐に添加して混合液を得た。この混合
液６５０重量部に酢酸アンモニウム（和光紬薬製試薬１
殺ンを３５０Ｍ最部添加し、実施例１と同様５０℃に加
熱し攪拌して溶解用液（Ｄ）を得た。次に上記溶解用液
（Ｄ）の液温を５０℃に保って実施例１で得た試験棒を
浸漬したところニッケルめっきは３分間で溶解し２下地
である金属鋼の溶！Ｓ量はわずか１，５μｍでおり、そ
の表面はきれいであった。

尚１本実施例になる溶解用液（Ｄ）１００９を用いて実
施例工と同様のニッケルめっきを施した銅板を実施例１
と同一の条件で連続溶解試験を行ったところ２６枚処理
することができた。

実施例４における溶解用液中の硫酸根は４９．０重」循
、硝酸根は４．３重量％、酢酸根は２６．８重量％、水
は８．７重量％及びこの他にニッケルイオン２．０重量
％、水素イオン１．０重量％、アンモニウムイオン８．
２重量多含有し、また硫酸の含有量は５００重量％であ
った。

実施例５ 硫酸（和光紬薬製試薬１級）６５０重量部、酢酸ニッケ
ル（和光紬薬製試薬１級）１００重量部。

イオン交換水１５０重量部及び硝酸鋼（和光紬薬製試薬
１級）１００重量部を秤量し、イオン交換水を攪拌しな
がら、まず酢酸ニッケル、次いで硫酸、さらに硝酸鋼を
徐徐に添加して混合液を得た。

次にこの混合液を実施例１と同様５０℃に加熱して攪拌
して溶解用液（Ｅ）を得た。

次に上記溶解用液（Ｅ）の液温を５０°Ｃに保って実施
例１で得た試験棒を浸漬［７たとこるニッケルめっきは
１．５分間で溶解し、下地である金属銅の溶解量は０．
５μｍであった。そしてその表面はきれいであった。

尚１本実施例になる溶解用液（Ｅ）１００９で実施例１
と一様のニッケルめっきを施した銅板を実施例１と同一
の条件で連続して３２枚処理できた。

実施例５における溶解用液中の硫酸根は６３．６重量チ
、硝酸根は５．２重量％、酢酸根ｉ’ｔ　６．７重量％
、水は１７．２重＃チ及びこの他に水素イオン１．４重
量％、ニッケルイオン３．３重仔チ、銅イオン２．６重
量多含有し、また硫酸の含有量ば６６．１重量％であっ
た。

比較例１ 硫酸（和光純薬表試薬１級）１５０重債重景酢酸（和光
紬薬製試薬１級）１００重量部、硝酸（和光紬薬製試薬
１級）７０重量部及びイオン交換水６８０重量部を秤量
し、以下実施例１と同一の方法で混合液を得た。この混
合液１０００重量部に硝酸銅（和光紬薬製試薬１級）４
０重量部添加し実施例１と同様５０℃に加熱して攪拌し
て溶解用液（Ｆ）を得た。

次に上記溶解用液（Ｆ）の液温を５０°Ｃｔて保って実
施例１で得た試験棒を浸漬したところニッケルめっきは
１３．５分間で溶解し、下地である金属銅の溶解量は４
０μｍであった。そしてその表面は荒れたものであった
。

尚、比較例１で得た溶解用液（Ｆ）１００９を用いて実
施例１と同様のニッケルめっきを施した銅板を実施例１
と同一の条件で連続溶解試験を行ったところ処理枚数は
わずか１１枚であ２・た。

比較例１における溶解用液中の硫酸根は１４．１重ｔチ
、硝酸根Ｆｉ８．６重量％、酢酸根は９゜５重量％、水
は６６．２重量％及びこの他に水素イオン０．６重量斧
、銅イオン１．０重量％含有し、また硫酸の含有量は１
４．４重量％であった。

比較例２ 硫酸（和光紬薬製試薬１級）７５０重量部、酢酸（和光
紬薬製試薬１級）２０重量部及び蒸留水２３０重量部を
秤量し、蒸留水を攪拌しなかっ。

まず酢酸を９次いで硫酸を徐徐に添加して混合液を得た
。次にこの混合液１０００重景部重景酸鋼（和光純薬與
試薬１級ンを２０重量部添加し実施例１と同様５０℃に
加熱し攪拌して溶解用液（Ｇ）を得た。

次に上記溶解用液（Ｇ）の液温を５０℃に保ってこれに
実施例１で得た試験棒をＶ潰し悪ところニッケルめっき
は１６分間で溶解し、下地である金属銅の溶解量は４５
μｍであった。そしてその表面は荒れたものであった。

尚、比較例２で得た溶解用液（Ｇ）１００９を用いて実
施例１と同様のニッケルめっきを施［７た銅板を実施例
１と同一の条件で連続溶解試験を行ったところ処理枚数
はわずか８枚であった。比較例２における溶解用液中の
硫酸根は７２．０重量％。

硝酸根は１．０重量係、酢酸根は１．９重量％、水は２
３．０重量％及びこの他に水素イオン１．６重量％。

銅イオン０．５重量％含有し、硫酸の含有量は７３．５
Ｍ量チであった。

本発明の実施例では、金属鋼の表面にニッケルめっきを
施したもののみを説明したが９本発明は。

プラスチック材料、セラミック材料など非金属材料の表
面に物理的（めっき、溶射、嵌合など）手段により形成
した銅又は銅合金と同様に形成されたニッケル又はニッ
ケル合金とがそれぞれ別個の箇所に独立して形成されて
いる場合、前記プラスチック材料、セラミック材料など
の非金属材料の表面に物理的手段により形成された銅又
は銅合金の表面に同様な方法でニッケル又はニッケル合
金が形成されている場合等において選択的にニッケル又
はニッケル合金のみを溶解する場合に有効である。

（発明の効果） 本発明になる溶解用液を用いればニッケル又はニッケル
合金と銅又は銅合金とがある場合、ニッケル又はニッケ
ル合金を選択的にしかも短時間で溶解することができ、
銅又は銅合金の溶解を全く無くするか又は極くわずかに
抑えることができる。

また、溶解用液がスラリー状の場合には、この粒子を含
んだ液を攪拌することＫより、被溶解材の表面を研磨す
る機能が発生し、被溶解材の表面に発生するノロ状のも
のを除去することができ、溶解速度を均一にすることが
できる。さらに本発明では、溶解用液の寿命を従来のも
のに比べ倍以上に延ばすことができるため、従来のよう
な大がかりな液循環装置などは不要となり、攪拌装置だ
けで済み、使用する溶解用液の量も溶解槽に入れる分だ
けでよい。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、硫酸根２１．５〜６６．７重量％、硝酸根３．６〜
   ３８．１重量％、酢酸根３．６〜３８．１重量％及び水
   ３．６〜５７．１重量％の混合液からなり、該混合液中
   に硫酸を２２．５〜６８．１重量％含有してなる金属溶
   解用液。