JPS6260204A - 高充てん性、高配向性を有する磁性鉄粉の製造法 - Google Patents

高充てん性、高配向性を有する磁性鉄粉の製造法

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JPS6260204A
JPS6260204A JP60198644A JP19864485A JPS6260204A JP S6260204 A JPS6260204 A JP S6260204A JP 60198644 A JP60198644 A JP 60198644A JP 19864485 A JP19864485 A JP 19864485A JP S6260204 A JPS6260204 A JP S6260204A
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JP
Japan
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magnetic
slurry
iron powder
iron
iron oxyhydroxide
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Pending
Application number
JP60198644A
Other languages
English (en)
Inventor
Kazufuyu Sudou
須藤 和冬
Masanobu Hiramatsu
平松 雅伸
Kimiteru Tagawa
公照 田川
Toshinori Ishibashi
石橋 俊則
Mitsuo Tanaka
光夫 田中
Haruo Sekiguchi
関口 晴夫
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Mitsui Toatsu Chemicals Inc
Original Assignee
Mitsui Toatsu Chemicals Inc
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、磁気記録用磁性鉄粉の製造方法に関する。
磁気記録は高密度化が強く指向され、磁性材に対する要
求もこれに対応してますます厳しくなっている。Sig
ビデオ用途について概観すると、磁気テープは出力アッ
プ及びノイズ低減につき改良が続けられておシ、磁性粉
としては、高いσ8の要求から、従来の酸化鉄系磁性粉
と異々シ、高い還元度のいわゆる磁性鉄粉が使用されて
いる。
磁性鉄粉は、一般に、針状のオキシ水酸化鉄を加熱還元
する方法によって製造されているが、加熱還元の際に出
発物質であるオキシ水酸化鉄が形部れしたシ焼結したり
するのを防止するための形状保持成分や最終的に得られ
る磁性鉄粉の磁気特性を調整する成分を、オキシ水酸化
鉄の加熱還元の前にオキシ水酸化鉄の表面に被着させる
処理を行なうことが、通常行なわれている。
被着処理について述べると、形状保持成分としては、p
、S i、Al5BXCr、T i、Mn等の酸化物、
水酸化物、硝酸塩、炭酸塩等が用いられており、また、
磁気調整成分としては、Ni。
CwXCo、Zn等の酸化物、水酸化物、硝酸塩、炭酸
塩等が用いられている。これらの化合物をオキシ水酸化
鉄の表面に被着させる方法としては、摺潰機等を用いて
オキシ水酸化鉄を含水ペースト状にして前記した被着成
分を添加混合する方法、或いは、オキシ水酸化鉄をスラ
リー状態として該スラリーに被着成分の水可溶性塩を添
加したのち苛性ソーダや酸でpHを調節して水可溶性塩
をオキシ水酸化鉄の表面に沈着させる方法、或いは、両
者を組み合せた方法彦どが知られている。
オキシ水酸化鉄もしくけ被着処理を施したオキシ水酸化
鉄の加熱還元処理について述べると、オキシ水酸化鉄も
しくは被着処理を施したオキシ水酸化鉄を水素を用いて
600〜500℃で直接還元しても良いが、水素による
還元の前に非還元性雰囲気下でオキシ水酸化鉄もしくは
被着処理を施したオキシ水酸化鉄を300〜900℃で
焼成してα−FetO,を主成分とする酸化物にしてか
ら水素を用いて300〜500℃で還元する方法が焼き
しまった磁性鉄粉を得やすいため−に好ましい。
磁性鉄粉としては、テープの出力アップの要請に対応し
て、高い配向性、充てん性を有すること、即ちテープに
した時に高いBr値と高いBrlBm値をもたらす様な
粉が要求されている。また、テープの低ノイズ化の要請
に対応して、磁性鉄粉の微細化も要求されている。これ
を磁性鉄粉の比表面積で表わすと、現在の市販8訂テー
プには約50m”/fの磁性鉄粉が使用されているが、
低ノイズ化の要求から60m”/を前後の微細な磁性鉄
粉が望まれている。また、低ノイズ化のためには、微細
化するだけでは十分で力<、微細化した磁性鉄粉を高い
充てん度でテープの磁性層に充てんせねばならない。
以上の様に、磁性鉄粉に対する高配向性、高充てん性賦
与はテープ性能の向上にとってきわめて重要な特性であ
る。
本発明者等は、磁性鉄粉に高配向性、高充てん性を賦与
すべく鋭意検討して、本発明を完成させた。
本発明によれば、洗浄したオキシ水酸化鉄の粒子表面に
磁気調整成分及び/又は形状保持成分を被着させたのち
水素を用いて還元する磁性鉄粉の製造方法に於て、被着
、水洗を施したオキシ水酸化鉄を0,1〜2Mのクリア
ランスを保ちつつ高速回転する回転板とステータを有す
る分散機を用いてオキシ水酸化鉄被着物のスラリーに機
械的せん断力を施すことを特徴とする磁性鉄粉の製造方
法が提供される。
上記の機械的せん断力を施す際に、該スラIJ−に有機
系の増粘剤や有機系の分散剤を使用しても良い。
磁気調整成分としては、Ni、Cu、Co。
Znの各々の元素に対応する酸化物、水酸化物、硝酸塩
、炭酸塩のうちの1種もしくは2種以上を組合せて用い
ればよく、形状保持成分としては、p、 sイ、A l
、 B、 Cr、 un、 T iノ各々(7)元素に
対応する酸化物、水酸化物、硝酸塩、炭酸塩のうちの1
種もしくは2種以上を組合せて用いればよい。
有機系の増粘剤、分散剤を使用する場合は、加熱還元の
際に燃焼もしくは揮散しやすいものが好ましく、この観
点から、有機系の増粘剤としては例工ばメチルセルロー
ズ、ポリビニルアルコール、CMC等があげられ、有機
系の分散剤としては例えばポリカルボン酸系高分子があ
げられる。
本発明で用いる分散機は、基本的には、0.1〜2fl
のクリアランスを保って相対する回転板とステータとを
持ち、この間隙に処理液を通過させる際に高いせん断力
を処理液に加えることができるものである。
例えば、表面に凹凸を施した回転板と、この回転板と0
.1〜21IKのクリアランスを保って相対する様に回
転板の凹凸に対応する表面形状を持つ部分を有するステ
ータとから成り、回転板を1500〜3600τpmで
高速回転させるものが有効でおる。具体的には、特殊機
化工業製のT、に、ホモミツクラインミルが挙げられる
(これを、タイプ■の機械と呼ぶ)。
或いは、1500回転以上で高速回転する攪拌翼により
吸い込んだ液をステータをタービン翼とのクリアランス
が0.1〜2罪になる様に設定した間隙に20〜50m
7secの大きな線速度で通過させることにより高いせ
ん断力を処理液に加えることができるものが有効である
。具体的には、特殊機化工製のT、に、ホモミクサーが
挙げられる(これを、タイプHの機械と呼ぶ)。
本発明で用いる分散機は、高粘度はどスラリー中のオキ
シ水酸化鉄に機械的せん断力がかかりやすいが、スラリ
ーの粘度が高くなると、タイプ■の機械では、ポンプに
よる送液が困難となり、また、タイプ0■の機械では、
処理スラリーの偏流による処理ムラや機械の摩耗が大き
くなって問題でおる。適正粘度はゲーサイトの形状、粒
度で多少の相違はあるが、両タイプの機械とも50〜1
0000CP位が良好である。5CJCP以下では、ス
ラリー中のオキシ水酸化鉄に機械的せん断力が十分満足
に伝わらず、本発明の効果を発揮できない。一方、10
000CPを越えると、先に述べた様な不都合が生じる
。従って、オキシ水酸化鉄スラリーの粘度は50〜10
000CV位が適当である。
本発明の方法により磁性鉄粉の充てん性及び配向性が著
しく向上することは、以下の実施例にみる通pである。
以下、実施例にて本発明を具体的に説明する。
実施例1 (1)ゲーサイト合成 FeSO4−7H,050X+を水100C1!に溶解
し、液温を40℃に調整した(これを溶液工とする)。
まだ、NaOH45kgを水5001に溶解し、液温を
35°GK調整した(これを溶液■とする)。
攪拌機付き内容積3M”の反応器に溶液Iを仕込み、次
いで溶液■を一括投入し、5分間攪拌混合して中和反応
を完結させた後、12Jf”/minの供給速度で空気
を吹込み酸化を行なうことにより、黄褐色のr−サイト
が沈殿粒子として得られ六。
該ゲーサイトを水洗、濾過し、濾過ケーキの一部を分取
して分析したところ、該ゲーサイトは軸比14、比表面
積75ゴ/7の針状粒子であった(該ゲーサイトをGl
と呼ぶ)。
(2)被着処理 比で□に調整したスラIJ−100/を攪拌機を有する
容器に投入した。次に、 ■ メタリン酸ソーダ521を水1ノに溶解させた水溶
液、 ■ 3号水ガラス原液113kgを水51に溶解させた
水溶液、 ■ N1(NOs)t・6H,01,57kgを水51
に溶解させた水溶液、 ■ 1規定のNαOH水溶液、及び ■ 1規定のHNO,水溶液 を用意し、上記スラリーに、まず■を添加し、次に■と
■を同時に各々1時間かけて添加した。■と■の添加の
際は液のpHが8を下廻らない様に適宜■を添加した。
最終的に■又は■でスラリーのアHを8に調整した後、
該スラリーを水洗して被着ケーキを得た。
被着ケーキの一部を分取して乾燥し分析したところ、該
被着物は重量比でN i / F e = 9.6 /
I DO1P/Fe=0.45/100、S i/Fe
=4.7/100であった。
(3)被着ケーキの機械的せん断処理 上記(2)で得た被着ケーキを、乾燥状態の被着物に調
整し、鋸歯型の攪拌部を有する攪拌機(特殊機化工業製
、T、に、オートホモミクサー)でスラリ−を均一に攪
拌混合した。該スラリーの粘度をB型回転式粘度計で測
定したところ約1000CPであった。また、pHはz
5であった。
0、1〜2畦のクリアランスを保ちつつ高速回転する回
転板とステータを有する分散機である特殊機化工業製T
、に、ホモミツクラインミル(MODEL S )に、
 クリアランスを0.5nとし且つ回転板を1800y
pmで高速回転させながら、該スラリーを301部分の
速度で供給し、これを10回繰り返した。該スラリーを
、乾燥後、16メツシユを通過する粒度に粉砕して、被
着物を得た。
(4)還元 上記(3)の被着物を空気中650°Cで4時間加熱焼
成した。焼成粉の4.5 kgを計量して攪拌流動床方
式の反応器に仕込み、H2を15ONtr?/Hで供給
しつつ反応器内の温度を400℃に昇温しで6時間維持
した後、ガスをN、に切換えて大気温度まで冷却した。
次に、還元粉を回収してトルエン中に浸漬した後、平皿
上に展開して空気と接触せしめ、還元粉末の表面に酸化
被膜を形成させて安定化し、最終的にドライの磁性鉄粉
約5に9を得た。
(5)磁性鉄粉の評価 〔粉体特性〕 粉体物性として、磁気特性及び比表面積につき測定して
、次の値を得た。
尚、磁気特性は振動試料型磁力計(VSM)を用いて測
定磁界10ff□eにて測定した。
HC15700g (fB  125gmu/y σ?、/σ80.50 比表面積 55ゴ/1 嵩密度  0.42f/cc 〔シート物性の測定〕 磁性鉄粉300部、VAGH(塩・酢ビ系重合体、UC
C社製商品名)45部、トルエン175部及びメチルイ
ソブチルケトン175部からなる混合物をボールミル中
で24時間攪拌分散した後、さらにタケネートL−10
07(ウレタンプレポリマー、武田薬品製商品名)2部
、トルエン15部及びメチルイソブチルケトン15部を
ボールミル中に加え、1時間攪拌分散して磁性塗料を調
製した。
得られた磁性塗料を、厚さ16μmのポリエステルフィ
ルムに乾燥厚が3μmとなる様に塗布し、磁界中で金属
粉末の配向を行なったのち乾燥し、次いで磁性層表面を
カレンダー処理により鈍面加工し、所定の幅に裁断して
検体を得た。
該検体をVSMにて測定磁界10KOeで測定して、次
のシート物性を得た。
H(314650g Br 235r3Gauss Br/Em  0.76 実施例2 実施例1の(2)に記載した方法で得た被着ケーキを乾
燥状態の被着物を基準にして重量比で部を有する攪拌機
(特殊機化工業製、T、に、オ一トホモミクサー)でス
ラリーを均一に攪拌混合した。該スラリーの粘度は約1
200(1’Pであった。
該スラリーを、タイプ■の分散機として約0.5nのク
リアランスを持つ特殊機化工業製のT、、K。
ホモミクサーHV−52型を用いて、360[]τpm
の速度で1時間高速攪拌した。この場合、該スラリーは
約5001部分の速度で総断面積約2cdの0.5鶴の
クリアランスをもつ間隙を通過するため、該スラリーの
間隙の通過速度は約40常/secである。機械分散処
理後のスラリー粘度は約2000CPであった。
以下、該処理スラリーを用いて、実施例1と同様な操作
を実施して、磁性鉄粉を得た。
該磁性鉄粉の粉体特性は、 HC15800e cr B  123 emu/f σr/σ80.51 比表面積 55m”/r であり、シート特性は、 HC14600e Br  2390Gawstt BT//&rL0.77 であった。
実施例3 実施例1の(3)の被着ケーキの機械的せん断処理かつ
該スラリーに被着粉100重量部に対して有機系増粘剤
としてメチルセルローズ(信越化学制、メトローズ・タ
イ7°5M−4000)3重量部と有機系分散剤として
ポリカルボン酸系高分子(花王石鹸製、ボイズ−532
,()2重量部を添加する以外は、実施例1と同じ操作
を行ない、磁性鉄粉を得た。
該磁性鉄粉の粉体特性は、 II c  15500 e σB  122 ernw / f/ σ?、/σ80.50 比表面積 54m”/f づ5− であった。
嵩密度 0.45r/cc であった。また、シート物性は、 Hc  j4400g E’l”  2380G(zugg Br/Brn  O,7B であった。
比較例1 実施例1の(3)に記した被着ケーキの機械的せん断処
理を省略する以外は、実施例1と同じ操作を行ない、磁
性鉄粉を得た。
該磁性鉄粉の粉体特性は、 Ha  15750g C5126etnw/l σr/σ80.49 比表面積 s5m”/y 嵩密度  0.42f/cc であシ、シート物性は、 Hc 14950g Br 2050Gauss Br/Bm  C1,72

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、洗浄したオキシ水酸化鉄の粒子表面に磁気調整成分
    及び/又は形状保持成分を被着させたのち水素を用いて
    還元する磁性鉄粉の製造方法に於て、被着、水洗を施し
    たオキシ水酸化鉄を0.1〜2mmのクリアランスを保
    ちつつ高速回転する回転板とステータを有する分散機を
    用いてオキシ水酸化鉄被着物のスラリーに機械的せん断
    力を施すことを特徴とする磁性鉄粉の製造法。 2、オキシ水酸化鉄被着物のスラリーに機械的せん断力
    を施す際に、有機系の増粘剤及び/又は有機系の分散剤
    を使用する特許請求の範囲第1項記載の磁性鉄粉の製造
    法。 3、磁気調整分としてNi、Cu、Co、Znの各々の
    元素に対応する酸化物、水酸化物、硝酸塩、炭酸塩のう
    ちの1種もしくは2種以上の組み合わせを使用し、形状
    保持成分としてP、Si、Al、B、Cr、Ti、Mn
    の各々の元素に対応する酸化物、水酸化物、硝酸塩、炭
    酸塩のうちの1種もしくは2種以上の組み合わせを使用
    する特許請求の範囲第1項又は第2項記載の磁性鉄粉の
    製造法。
JP60198644A 1985-09-10 1985-09-10 高充てん性、高配向性を有する磁性鉄粉の製造法 Pending JPS6260204A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0312902A (ja) * 1989-06-12 1991-01-21 Toda Kogyo Corp 磁気記録用針状晶鉄合金磁性粒子粉末
JP2005005198A (ja) * 2003-06-13 2005-01-06 Murata Mfg Co Ltd 導電性ペーストの製造方法、および積層セラミック電子部品の製造方法
JP2007268624A (ja) * 2006-03-30 2007-10-18 Nippon Electric Glass Co Ltd ガラス繊維用切断刃及びそれを具備する切断装置

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0312902A (ja) * 1989-06-12 1991-01-21 Toda Kogyo Corp 磁気記録用針状晶鉄合金磁性粒子粉末
JP2005005198A (ja) * 2003-06-13 2005-01-06 Murata Mfg Co Ltd 導電性ペーストの製造方法、および積層セラミック電子部品の製造方法
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