JPS6260803A - 非晶質合金粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、非晶質合金粉末ごとに粉末冶金用あるいは
複合材料用の原料としての用途に用いて好適な非晶質合
金粉末の製造方法に関し、とくに処理工程の有利な簡略
化を図ったものである。

（従来の技術） 非晶質合金粉末を製造する方法どしては、特開昭５７−
２９５０５号公報において、オリフィス用開口部から溶
湯を回転カップ内壁の冷却流体中に噴射して急速凝固さ
せ、つづいて冷却流体から固体粉体を回収する方法が提
案されている。

しかしながらこの方法では長時間の製造に伴い、開口部
が次第に溶損して拡大し、生成粉体径が変化してしまう
欠点がある他、生成粉体を冷却液体から分離する工程が
必要であった。

また特開昭５８−６９０７号公報では、上下２段の回転
ロールを設け、上段の単または双ロールに溶湯を落下供
給して、液滴に分断し、遠心力によって高速で放出させ
たこの分断液滴を下段の冷却回転ロール表面上に衝突さ
せて急速凝固させることによって非晶質合金粉末を製造
する方法が提案されている。

しかしながらこの方法で得られる非晶質合金粉末は、そ
の粒度が２０〜５０６μｍと広範囲にわたりかなりの粗
粒が混在することの他、装置全体を不活性ガス雰囲気で
覆われない限り、粉体表面の酸化を防止できないという
ところに問題があった。

さらに特公昭６０−４０１号公報には、リボン状の非晶
質合金を作製したのち、結晶化温度以下で熱処理して、
結晶質相の生成を引起さずに脆化させ、次いで粉末状に
粉砕する方法が提案されている。

この方法は、第一工程でリボンを作るため、高い非晶質
度を確保することが可能であり、非晶質相１００％の粉
末を製造できる利点は”あるが、その一方で第二工程に
おいて、脆化のための熱処理を施さねばならないなど煩
雑な工程を必要とする欠点があった。

（発明が解決しようとする問題点） 上述したように従来法はいずれも、煩雑な処理工程を必
要とすることの他、必ずしも適正粒径の粉末が得られる
とは限らないところに問題を残していた。

この発明は、上記の問題を有利に解決するもので、急冷
鋳造−粉砕の２工程のみで、しかも適正粒径の粉末を安
定して製造することができる非晶質合金粉末の製造方法
を提案することを目的とする。

（問題点を解決するための手段） すなわちこの発明は、合金溶湯を、その注湯ノズルから
、高速で回転する冷却ロールの表面に連続して供給し、
該ロール表面に密着帯同させながら急冷凝固して非晶質
合金薄帯を形成させつつ、該薄帯の温度が（結晶化温度
＋５０°Ｃ〜結晶化温度−２００℃）の温度範囲におい
て冷却ロール表面から離脱させ、しかるのち粉砕するこ
とを特徴とする非晶質合金粉末の製造方法である。

以下この発明の解明経緯について説明する。

第１図に示したような構成の単ロール法によって通常の
非晶質合金リボンを作製する場合、注湯ノズル１から射
出された溶湯が急冷凝固されて得られたリボン２の温度
が少なくとも約２００℃になるまで、冷却ロール３に密
着させながら冷却を強制すると、靭性の高い、非晶質度
１００％のリボンが作製される。

このとき冷却ロール３からのリボンのはく離を、第１図
のエアノズル４からのエアジェツトで行なう場合、エア
ノズル４の設置位置をずらすことによって、リボンの冷
却ロールに対する密着距離を適宜変更することができる
。

エアノズル４を移動させ、エアジェツトの当る位置を次
第に注湯ノズル１側に近づけて、リボン２の密着距離を
短くしていくと、結晶質相が混在するようになる。そこ
でリボン密着距離の関数として、リボンの性状を種々調
べてみたところ、密着距離の減少とともに、 （１１Ｘ線回折で調べた場合、非晶質単相−非晶質と結
晶質の混合相→結晶質単相と変化すること、（２）また
機械的性質は極めて靭い状態から脆いリボンへと変化す
ること、 （３）シかしながら機械的性質は極めて脆い状態ではあ
っても、Ｘ線的には完全に非晶質であり、しかもＯＳＣ
による熱分析試験でも結晶化による発熱ピークが明瞭に
確認できる状態のリボンを作製する条件が比較的広範囲
に存在すること（４）シたがってこの状態の非晶質合金
リボンを作製し、次いでボールミル、クラッシャーミル
、ハンマーミル等を用いて粉砕すれば、脆化焼鈍工程な
どを経ることなく、非晶質合金粉末を製造できること、 の知見を得た。

そこで次に脆い非晶質合金を得るために、冷却ロールに
密着している非晶質合金薄帯を該ロールから離脱させる
べき時期について考察した。

ＦｅｔＪｌ＋ｏＳｉ＋３組成の溶融合金を、直径３００
　ｍｍφの内部水冷式の銅合金製ロール面上にスリット
状ノズルを通して、射出した。このとき単ロールの回転
周速は３５ｍ／秒であった。

第２図に、リボンはく乱用エアノズルの設置場所を変え
て、リボンの密着距離を変化させ、該密着距離とリボン
性状との関係について調べた結果を示す。

この発明で目的とする非晶質合金粉末を粉砕法で製造す
る場合、粉砕前の出発原料は、非晶質で、かつ脆い合金
リボンでなければならないが、第２図に示した結果から
明らかなようにこの条件に適合する非晶質合金リボンは
、リボンの密着距離がロールの１／８周ないし１／４周
の時に、すなわちすボン温度で見ると約６００°Ｃない
し約３５０℃まで冷却された時点で冷却ロールからはく
離された場合に得られることが判る。

この非晶質合金の結晶化温度を昇温速度２０℃／ｍｉｎ
の熱分析で測定とだところ、約５４０　”Ｃであること
が判明した。従って換言すれば好適なロール冷却終了温
度は結晶化温度より５０℃高い温度ないし２００℃低い
温度までの間である。そこで他の組成の非晶質合金につ
いても、適正なロール冷却終了温度について調査したと
ころ、１掲の実験結果と同じく、（結晶化温度＋５０℃
〜結晶化温度−２００℃）であれば、所望の非晶質合金
薄帯が得られることが確かめられたのである。

脆化非晶質合金の粉砕には、ボールミル、グラフシャー
ミルおよびハンマーミル等の公知手段いずれもが適用で
きる。かかる粉砕において、粉末の汚染を極力低減する
ためには、これらの装置の摩耗部分に超硬合金やセラミ
ックス等を用いるか、表面被覆処理を施すことが望まし
い。また粉砕工程で表面酸化が問題になる場合には、窒
素、アルゴン等の中性雰囲気、あるいは真空中で粉砕す
ることが望ましい。

（作　用） この発明に従い得られる粉末は、組成が均一であるから
、この粉末を原料として、圧粉、焼結した部品の組織も
極めて微細で、均一なものとなり、通常の粉末を原料と
する場合に比べ、機械的性質の向上を図り得る。

（実施例） 実施例　Ｉ ＦｅｙｏＭＯ５Ｃｒ５Ｂ？Ｓｉ＋３組成の溶融合金を、
スリットノズルを介して、直径３０ｃｍの単ロール表面
に射出し、板厚３０μｍの非晶質合金リボンを作製する
に際し、リボン温度約４５０℃（非晶質リボンの結晶化
温度：５５０℃）で冷却ロールから離脱させた。

かくして得られたリボンはＸ線的には非晶質であったが
、極めて脆く、その後ボールミルを使用して容易に粉砕
することができた。

実施例　２ Ｆｅ６゜Ｂ、。Ｓｉ、。組成の溶融合金を実施例１と同
様に処理した。ただしリボン温度約４００°Ｃ（非晶質
リボンの結晶化温度：５４０℃）で冷却ロールから離脱
させた。

得られたリボンはＸ線的には非晶質であり、ボールミル
で容易に微粉砕することができた。

比較例　１ 実施例２において、リボンはく離時のリボン温度を約２
００°Ｃとした。

得られたリボンはＸ＆’ｉ的には完全に非晶質であった
が、靭性が高く、そのためボールミルで粉砕することが
極めて困難であった。

（発明の効果） かくしてこの発明によれば、急冷鋳造−粉砕の２工程の
みで、非晶質合金粉末を容易に製造することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、この発明に従う非晶質合金薄帯の製造要領説
明図、 第２図は、冷却ロールに対するリボンの密着距離と得ら
れたリボンの各性状との関係を示したグラフである。 第２図 ９ホ゛ンの密着薯巨難

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、合金溶湯を、その注湯ノズルから、高速で回転する
   冷却ロールの表面に連続して供給し、該ロール表面に密
   着帯同させながら急冷凝固して非晶質合金薄帯を形成さ
   せつつ、該薄帯の温度が（結晶化温度＋５０℃〜結晶化
   温度−２００℃）の温度範囲において冷却ロール表面か
   ら離脱させ、しかるのち粉砕することを特徴とする非晶
   質合金粉末の製造方法。