JPS6270425A - クロロポリシランの製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 く技術分野〉 本願発明はクロロポリシランの新規な製造方法に関する
。

ヘキサクロロジシラン（Ｓｉ２　Ｇ＋６　）　、　オク
タクロロトリシラン（Ｓｉ３　ＣＩＢ　）等のクロロポ
リシラは、集積回路のエピタキシャルシリコン層、太陽
電池のアモルファスシリコン層、ゼログラフ複写機のア
モルファスシリコン感光層、あるいは各種珪化物セラミ
ックス、等の製造原料として注目されているジシラン（
Ｓｉ２．）１６）やトリシラン（Ｓｔ３Ｈｅ）ようなポ
リシランを製造するための中間体として、またオルガノ
シラン、珪酸エステルの原料して重要である。

〈従来技術とその問題点〉 従来クロロポリシランの製法は珪化カルシウムと塩素の
反応によるものであるが、収率は高々２０％と非常に低
く、また副生物として多量の塩化カルシウムが生じ、こ
れが珪化カルシウムの表面を覆い、反応の進行を妨害す
るので、これを頗繁に除去しなければならないことが難
点である。

それゆえに、収率のよい、副生物の生成のないクロロポ
リシランの製法の開発が望まれている。

〈発明の構成〉 本発明によれば、リチウムとマグネシウムの複合酸化物
を触媒として、２００℃〜７００°Ｃの温度でクロロモ
ノシラン、　即ち、Ｓ　ｉＣ１４，５ｉＨＣ１３，５ｊ
Ｈ７Ｃ１２，５ｉＨ３ＣＩまたはこれらの程合物を重合
させることを特徴とするクロロポリシランの製造方法が
提供される。

本発明方法において、触媒物質は通常触媒効果を高める
ために、担体に担持させる。担体は特に限定されないが
、活性アルミナ、シリカゲル、モレキュラーシーブ等が
好適である。

反応温度は２００℃未満では重合が起らず、また７００
℃を越えると、生成したクロロポリシランが分解し始め
る。

生成混合物は蒸留によって目的のクロロポリシランを分
別採取することができる。

〈実施態様〉 以下本発明を実施例により具体的に例示する。

実施例１ Ｌｉ　とＭｇを酸化物に換算して１：２の割合で含む複
合酸化物を含浸法により５％担持させた活性アルミナ（
硝酸リチウム４．６ｇ及び硝酸マグネシウム１２．８ｇ
を溶解した水２００　ｍ　ｌを活性アルミナ（直径２〜
３＋ａｍの球状）に含浸させ、この活性アルミナを酸素
雰囲気で５時間焙焼した。）を長さ２０ｃｍの石英管に
充填した。触媒の充填されている部分を５００℃に加熱
し、線速度１　ｃｍ／ｓｅｅで四塩化珪素を流し、生成
物を冷却してガスクロマトグラフ法により分析した。結
果は第１表に示す。

第１表 実施例２〜４、比較例１〜２ 触媒の加熱温度を変えた他は実施例１と同様の実験を行
った。結果は第２表に示す。

実施例５〜８ 触媒層の長さを変えた他は実施例１と同様の実験を行っ
た。結果は第３表に示す。

実施例９〜ｌＯ 活性アルミナに担持させる複合酸化物の割合を変化させ
た他は実施例１と同様の実験を行った。

結果は第４表に示す。

実施例１１〜１３ 触媒であるＬｉとＭｇの比を変えた他は実施例１と同様
の実験を行った。結果は第５表に示す。

比較例３〜４ 触媒として酸化リチウム、又は酸化マグネシウムを用い
た他は実施例１と同様の実験を行った。

結果は第６表に示す。

第２表 第３表 陣量％］ 第４表 ［重都−％］

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、リチウムとマグネシウムの複合酸化物を触媒として
   、２００℃〜７００℃の温度でクロロモノシランを重合
   させることを特徴とするクロロポリシランの製造方法。 ２、特許請求の範囲第１項記載の方法であって、生成系
   の蒸留によって目的クロロポリシランを分別採取する方
   法。