JPS627217B2 - - Google Patents
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- JPS627217B2 JPS627217B2 JP55155762A JP15576280A JPS627217B2 JP S627217 B2 JPS627217 B2 JP S627217B2 JP 55155762 A JP55155762 A JP 55155762A JP 15576280 A JP15576280 A JP 15576280A JP S627217 B2 JPS627217 B2 JP S627217B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- group
- polymer
- becoming
- acid group
- carboxylic acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Description
本発明は、陽イオン交換膜の製造方法に関する
ものである。更に詳しくは、スルホン酸基になり
うる基を有するパーフルオロカーボン重合体とカ
ルボン酸基になりうる基を有するパーフルオロカ
ーボン重合体との混合物のフイルムとカルボン酸
基になりうる基を有するパーフルオロカーボン重
合体のフイルムをはり合せ、次いでカルボン酸基
になりうる基およびスルホン酸基になりうる基を
各々カルボン酸基およびスルホン酸基に転換する
ことを特徴とする陽イオン交換膜の製造方法であ
る。 アルカリ金属ハロゲン化物の電解用隔膜とし
て、交換基にスルホン酸基を有し、素材にパーフ
ルオロカーボン重合体を基体とする陽イオン交換
膜が出現した。この代表的なものとして、デユポ
ン社から市販されているパーフルオロカーボン重
合体からなるスルホン酸型膜をあげることができ
る。 しかし、この膜は耐久性については問題はない
が、水酸イオンを含む電解質溶液中での陽イオン
輸率はまだ満足とは言えなかつた。そこでこれら
を改良する方法が種々検討され、また現在検討さ
れつつある。その一例を示すと、 (1) 陰極室側に向ける面の交換基濃度を陽極室側
に向ける面のそれよりも低くする方法 (2) 陰極室側に向ける面の交換基を陽極室側に向
ける面のそれよりも弱酸性化する方法 (3) 弱酸性の交換基を使用する方法 のごときになる。 一般に生産コストは電力費のみならず、使用す
るアルカリ金属ハロゲン化物の分解率および生成
した水酸化アルカリの濃度によつて大きく左右さ
れることは周知のところであり、またいくら生産
コストが低くとも生成するアルカリ金属水酸化物
の純度が低いと工業的には成り立たない。効率よ
く、かつ工業的に運転を行うためには、これらの
バランスを十分検討し、それに適合した膜をさら
に開発する必要がある。 上記の改良された陽イオン交換膜を用いて、ア
ルカリ金属ハロゲン化物の分解率を高め、かつ高
濃度アルカリ金属水酸化物を生成するように電解
する場合、電流効率が低下するのみならず、生成
したアルカリ金属水酸化物中にアルカリ金属ハロ
ゲン化物が混入することをしばしば経験する。 本発明の発明者らは、これらの問題点を解決す
るため鋭意研究を続け、本発明を完成するに至つ
た。 すなわち、スルホン酸基になりうる基を有する
パーフルオロカーボン重合体とカルボン酸基にな
りうる基を有するパーフルオロカーボン重合体と
の混合物のフイルムとカルボン酸基になりうる基
を有するパーフルオロカーボン重合体のフイルム
をはり合せ、次いで該基をスルホン酸基およびカ
ルボン酸基に転換することからなる陽イオン交換
膜の製造方法を提供するものである。 本発明の方法がなぜ優れた結果を示したかは明
らかではないが、次のように説明することができ
る。 陽極室のアルカリ金属ハロゲン化物の分解率を
高めるにつれて陽極室側の膜面の膨潤はそれにつ
れて増大する。このため、膜中にアルカリ金属ハ
ロゲン化物の水溶液が浸入し、その結果、膜中の
含水率が増大し、固定イオン濃度を下げ電流効率
を低下させ、かつ膜中のアルカリ金属ハロゲン化
物が陰極室に移行し、生成するアルカリ金属水酸
化物の純度を低下させる。 さらに、陰極室側に向く面の膨潤性を極めて小
さく工夫している場合は、膜中での膨潤の差が大
きくなり膜を破壊することになる。このためには
陽極室側の膜面の膨潤を下げなければならない。 さらに、陽極室のアルカリ金属ハロゲン化物の
分解率を高めることは、アルカリ金属ハロゲン化
物の濃度が低下する方向であり、一方、陰極室の
生成するアルカリ金属水酸化物の濃度が高くなる
方向にあると、陽極室側の膜面の膨潤が陰極室側
の膜面の膨潤より大きくなり、上述したような好
ましくない結果を生じると考えられる。 本発明の陽イオン交換膜を製造するために使用
し得るフルオロカーボン重合体としては、次のも
のをあげることができる。 例えば、下記一般式で表わされる重合体をあげ
ることができる。 〔ただし、 Ｒ＝CF3、―CF2―Ｏ―CF3 ｎ＝０又は１〜５ ｍ＝０又は１ Ｏ＝０又は１ Ｐ＝１〜６ Ｘ＝SO2F、SO3Cl、COOR1（R1＝１〜５のア
ルキル基）CN、COF〕 また、上記の二系成分系に第三成分あるいは第
四成分を加えて重合した重合体も使用できる。具
体的には、例えば下記のものを示すことができ
る。 Ａ群にはスルホン酸基になりうる基を有するパ
ーフルオロカーボン重合体、Ｂ群にはカルボン酸
基になりうる基を有するパーフルオロカーボン重
合体の例を示した。 本発明の中では、パーフルオロカーボン重合体
中のスルホン酸基になりうる基のスルホン酸基と
しての交換容量は0.5〜1.0meq/ｇ、カルボン酸
基になりうる基のカルボン酸基としてのそれは
0.8〜1.5meq/ｇのものが使用可能である。 スルホン酸基になりうる基を有するパーフルオ
ロカーボン重合体とカルボン酸基になりうる基を
有するパーフルオロカーボン重合体の混合におい
て、その重量比が0.5〜20になるように混合す
る。 上記の重合体からフイルムを成型する方法は、
すでに公知の方法を用いることができる。すなわ
ち、プレス成型、ロール成型、押し出し成型、デ
イスパージヨン成型または粉末成型などである。
成型温度は150℃〜300℃の範囲で、特に好ましく
は160〜250℃の範囲である。 各々のフイルムをはり合せる方法は、プレスあ
るいはロール方式などがあり、はり合せ温度は
150℃〜300℃の範囲である。 カルボン酸基を含む層の厚さは、通常は全厚に
対して0.01〜80％、好ましくは0.1〜50％の範囲
である。また、膜状物の厚さは４〜12milの厚さ
であり、これらには膜の機械的強度を向上させる
目的等で補強繊維を導入してもよい。またこれら
のカルボン酸基になりうる基、スルホン酸基にな
りうる基の各々のカルボン酸基、スルホン酸基へ
の転換は加水分解によつて行うことができる。 以下に、本発明を実施例によつて更に具体的に
説明するが、かかる説明によつて、本発明が何ら
制限されるものではないことは勿論である。 実施例 １ とのモノマーを１，１，２―トリクロロ―１，
２，２―トリフルオロエタン中、パーフルオロプ
ロピオニルペレオキシドを開始剤として共重合体
を得た（スルホン酸基としての交換容量0.91me
ｑ／ｇ）（Ａポリマー）。同様にして、CF2＝CF2と の共重合体（カルボン酸基としての交換容量1.1
meq/ｇ）を得た（Ｂポリマー）。 次に、ＡポリマーとＢポリマーを重量比で４：
１の割合で混合したのち（Ｃポリマー）、4milの
厚さでフイルムを作製した。また、Ｂポリマーの
共重合体から3milの厚さでフイルムを作製した。 次に、ＣポリマーからのフイルムとＢポリマー
からのフイルムを熱圧着し、一枚のフイルムを作
製し、続いてメタノール／10wt％苛性ソーダ
（重量比１／１）で加水分解することによつて陽
イオン交換膜を得た。 このようにして得られた陽イオン交換膜をカル
ボン酸層を陰極室側に向け陽極室と陰極室とを仕
切る隔膜とし、有効面積30×30cm2の電解槽を構成
し、陽極室に飽和食塩水を供給し、出口濃度が
180ｇ/に、また陰極室には出口濃度が32重量％
となるように水を供給し、電流密度30A/dm2、温
度85℃で電解した。 安定した運転状態下における電流効率、電圧お
よび苛性ソーダ水溶液中の食塩濃度を表―１に示
した。
ものである。更に詳しくは、スルホン酸基になり
うる基を有するパーフルオロカーボン重合体とカ
ルボン酸基になりうる基を有するパーフルオロカ
ーボン重合体との混合物のフイルムとカルボン酸
基になりうる基を有するパーフルオロカーボン重
合体のフイルムをはり合せ、次いでカルボン酸基
になりうる基およびスルホン酸基になりうる基を
各々カルボン酸基およびスルホン酸基に転換する
ことを特徴とする陽イオン交換膜の製造方法であ
る。 アルカリ金属ハロゲン化物の電解用隔膜とし
て、交換基にスルホン酸基を有し、素材にパーフ
ルオロカーボン重合体を基体とする陽イオン交換
膜が出現した。この代表的なものとして、デユポ
ン社から市販されているパーフルオロカーボン重
合体からなるスルホン酸型膜をあげることができ
る。 しかし、この膜は耐久性については問題はない
が、水酸イオンを含む電解質溶液中での陽イオン
輸率はまだ満足とは言えなかつた。そこでこれら
を改良する方法が種々検討され、また現在検討さ
れつつある。その一例を示すと、 (1) 陰極室側に向ける面の交換基濃度を陽極室側
に向ける面のそれよりも低くする方法 (2) 陰極室側に向ける面の交換基を陽極室側に向
ける面のそれよりも弱酸性化する方法 (3) 弱酸性の交換基を使用する方法 のごときになる。 一般に生産コストは電力費のみならず、使用す
るアルカリ金属ハロゲン化物の分解率および生成
した水酸化アルカリの濃度によつて大きく左右さ
れることは周知のところであり、またいくら生産
コストが低くとも生成するアルカリ金属水酸化物
の純度が低いと工業的には成り立たない。効率よ
く、かつ工業的に運転を行うためには、これらの
バランスを十分検討し、それに適合した膜をさら
に開発する必要がある。 上記の改良された陽イオン交換膜を用いて、ア
ルカリ金属ハロゲン化物の分解率を高め、かつ高
濃度アルカリ金属水酸化物を生成するように電解
する場合、電流効率が低下するのみならず、生成
したアルカリ金属水酸化物中にアルカリ金属ハロ
ゲン化物が混入することをしばしば経験する。 本発明の発明者らは、これらの問題点を解決す
るため鋭意研究を続け、本発明を完成するに至つ
た。 すなわち、スルホン酸基になりうる基を有する
パーフルオロカーボン重合体とカルボン酸基にな
りうる基を有するパーフルオロカーボン重合体と
の混合物のフイルムとカルボン酸基になりうる基
を有するパーフルオロカーボン重合体のフイルム
をはり合せ、次いで該基をスルホン酸基およびカ
ルボン酸基に転換することからなる陽イオン交換
膜の製造方法を提供するものである。 本発明の方法がなぜ優れた結果を示したかは明
らかではないが、次のように説明することができ
る。 陽極室のアルカリ金属ハロゲン化物の分解率を
高めるにつれて陽極室側の膜面の膨潤はそれにつ
れて増大する。このため、膜中にアルカリ金属ハ
ロゲン化物の水溶液が浸入し、その結果、膜中の
含水率が増大し、固定イオン濃度を下げ電流効率
を低下させ、かつ膜中のアルカリ金属ハロゲン化
物が陰極室に移行し、生成するアルカリ金属水酸
化物の純度を低下させる。 さらに、陰極室側に向く面の膨潤性を極めて小
さく工夫している場合は、膜中での膨潤の差が大
きくなり膜を破壊することになる。このためには
陽極室側の膜面の膨潤を下げなければならない。 さらに、陽極室のアルカリ金属ハロゲン化物の
分解率を高めることは、アルカリ金属ハロゲン化
物の濃度が低下する方向であり、一方、陰極室の
生成するアルカリ金属水酸化物の濃度が高くなる
方向にあると、陽極室側の膜面の膨潤が陰極室側
の膜面の膨潤より大きくなり、上述したような好
ましくない結果を生じると考えられる。 本発明の陽イオン交換膜を製造するために使用
し得るフルオロカーボン重合体としては、次のも
のをあげることができる。 例えば、下記一般式で表わされる重合体をあげ
ることができる。 〔ただし、 Ｒ＝CF3、―CF2―Ｏ―CF3 ｎ＝０又は１〜５ ｍ＝０又は１ Ｏ＝０又は１ Ｐ＝１〜６ Ｘ＝SO2F、SO3Cl、COOR1（R1＝１〜５のア
ルキル基）CN、COF〕 また、上記の二系成分系に第三成分あるいは第
四成分を加えて重合した重合体も使用できる。具
体的には、例えば下記のものを示すことができ
る。 Ａ群にはスルホン酸基になりうる基を有するパ
ーフルオロカーボン重合体、Ｂ群にはカルボン酸
基になりうる基を有するパーフルオロカーボン重
合体の例を示した。 本発明の中では、パーフルオロカーボン重合体
中のスルホン酸基になりうる基のスルホン酸基と
しての交換容量は0.5〜1.0meq/ｇ、カルボン酸
基になりうる基のカルボン酸基としてのそれは
0.8〜1.5meq/ｇのものが使用可能である。 スルホン酸基になりうる基を有するパーフルオ
ロカーボン重合体とカルボン酸基になりうる基を
有するパーフルオロカーボン重合体の混合におい
て、その重量比が0.5〜20になるように混合す
る。 上記の重合体からフイルムを成型する方法は、
すでに公知の方法を用いることができる。すなわ
ち、プレス成型、ロール成型、押し出し成型、デ
イスパージヨン成型または粉末成型などである。
成型温度は150℃〜300℃の範囲で、特に好ましく
は160〜250℃の範囲である。 各々のフイルムをはり合せる方法は、プレスあ
るいはロール方式などがあり、はり合せ温度は
150℃〜300℃の範囲である。 カルボン酸基を含む層の厚さは、通常は全厚に
対して0.01〜80％、好ましくは0.1〜50％の範囲
である。また、膜状物の厚さは４〜12milの厚さ
であり、これらには膜の機械的強度を向上させる
目的等で補強繊維を導入してもよい。またこれら
のカルボン酸基になりうる基、スルホン酸基にな
りうる基の各々のカルボン酸基、スルホン酸基へ
の転換は加水分解によつて行うことができる。 以下に、本発明を実施例によつて更に具体的に
説明するが、かかる説明によつて、本発明が何ら
制限されるものではないことは勿論である。 実施例 １ とのモノマーを１，１，２―トリクロロ―１，
２，２―トリフルオロエタン中、パーフルオロプ
ロピオニルペレオキシドを開始剤として共重合体
を得た（スルホン酸基としての交換容量0.91me
ｑ／ｇ）（Ａポリマー）。同様にして、CF2＝CF2と の共重合体（カルボン酸基としての交換容量1.1
meq/ｇ）を得た（Ｂポリマー）。 次に、ＡポリマーとＢポリマーを重量比で４：
１の割合で混合したのち（Ｃポリマー）、4milの
厚さでフイルムを作製した。また、Ｂポリマーの
共重合体から3milの厚さでフイルムを作製した。 次に、ＣポリマーからのフイルムとＢポリマー
からのフイルムを熱圧着し、一枚のフイルムを作
製し、続いてメタノール／10wt％苛性ソーダ
（重量比１／１）で加水分解することによつて陽
イオン交換膜を得た。 このようにして得られた陽イオン交換膜をカル
ボン酸層を陰極室側に向け陽極室と陰極室とを仕
切る隔膜とし、有効面積30×30cm2の電解槽を構成
し、陽極室に飽和食塩水を供給し、出口濃度が
180ｇ/に、また陰極室には出口濃度が32重量％
となるように水を供給し、電流密度30A/dm2、温
度85℃で電解した。 安定した運転状態下における電流効率、電圧お
よび苛性ソーダ水溶液中の食塩濃度を表―１に示
した。
【表】
比較例 １
Ａポリマーから得られた4milのフイルムとＢポ
リマーから得られた3milのフイルムとを熱圧着し
一枚のフイルムを作製し、続いてメタノール／
10wt％苛性ソーダ（重量比１／１）で加水分解
することによつて陽イオン交換膜を得た。 この得られた膜を用いて実施例１と同様の運転
条件下で運転した結果は次のとおりであつた。
リマーから得られた3milのフイルムとを熱圧着し
一枚のフイルムを作製し、続いてメタノール／
10wt％苛性ソーダ（重量比１／１）で加水分解
することによつて陽イオン交換膜を得た。 この得られた膜を用いて実施例１と同様の運転
条件下で運転した結果は次のとおりであつた。
【表】
比較例 ２
Ｂポリマーから得られた7milのフイルムを実施
例１と同様に加水分解したのち、実施例１と同一
条件で運転を行なつた。 結果を表―３に示した。
例１と同様に加水分解したのち、実施例１と同一
条件で運転を行なつた。 結果を表―３に示した。
【表】
実施例 ２
CF2＝CF2とCF2＝CF−Ｏ−CF2―CF3および
の三元共重合体（カルボン酸基としての交換容量
1.4meq/ｇ）を１，１，２―トリクロロ―１，
２，２―トリフルオロエタン中、パーフルオロプ
ロピオニルペルオキシドを開始剤として得た（Ｄ
ポリマー）。 ＡポリマーとＤポリマーを重量比で５：１の割
合で混合したのち（Ｅポリマー）、4milの厚さで
フイルムを作製した。また、Ｃポリマーの三元共
重合体から3milの厚さでフイルムを作製した。 次にＥポリマーからのフイルムとＤポリマーか
らのフイルムを熱圧着し一枚のフイルムを作製
し、続いてメタノール／10wt％苛性ソーダ（重
量比１／１）で加水分解することによつて陽イオ
ン交換膜を得た。 このようにして得られた陽イオン交換膜をカル
ボン酸層を陰極室側に向け陽極室と陰極室とを仕
切る隔膜とし、有効面積30×30cm2の電解槽を構成
し、陽極室に飽和食塩水を供給し、出口濃度が
180ｇ/に、また陰極室には出口濃度が38重量％
となるように水を供給し、電流密度30A/dm2、温
度85℃で電解した。安定した運転状態下における
電流効率、電圧および苛性ソーダ水溶液中の食塩
濃度を表―４に示した。
1.4meq/ｇ）を１，１，２―トリクロロ―１，
２，２―トリフルオロエタン中、パーフルオロプ
ロピオニルペルオキシドを開始剤として得た（Ｄ
ポリマー）。 ＡポリマーとＤポリマーを重量比で５：１の割
合で混合したのち（Ｅポリマー）、4milの厚さで
フイルムを作製した。また、Ｃポリマーの三元共
重合体から3milの厚さでフイルムを作製した。 次にＥポリマーからのフイルムとＤポリマーか
らのフイルムを熱圧着し一枚のフイルムを作製
し、続いてメタノール／10wt％苛性ソーダ（重
量比１／１）で加水分解することによつて陽イオ
ン交換膜を得た。 このようにして得られた陽イオン交換膜をカル
ボン酸層を陰極室側に向け陽極室と陰極室とを仕
切る隔膜とし、有効面積30×30cm2の電解槽を構成
し、陽極室に飽和食塩水を供給し、出口濃度が
180ｇ/に、また陰極室には出口濃度が38重量％
となるように水を供給し、電流密度30A/dm2、温
度85℃で電解した。安定した運転状態下における
電流効率、電圧および苛性ソーダ水溶液中の食塩
濃度を表―４に示した。
【表】
比較例 ３
Ａポリマーから得られた4milのフイルムとＤポ
リマーから得られた3milのフイルムとを熱圧着
し、一枚のフイルムを作製し、続いてメタノー
ル／10wt％苛性ソーダ（重量比１／１）で加水
分解することによつて陽イオン交換膜を得た。 この得られた膜を用いて実施例２と同様の運転
条件下で運転した結果は次のとおりであつた。
リマーから得られた3milのフイルムとを熱圧着
し、一枚のフイルムを作製し、続いてメタノー
ル／10wt％苛性ソーダ（重量比１／１）で加水
分解することによつて陽イオン交換膜を得た。 この得られた膜を用いて実施例２と同様の運転
条件下で運転した結果は次のとおりであつた。
【表】
比較例 ４
Ｄポリマーから得られた7milのフイルムを実施
例１と同様に加水分解したのち、実施例２と同一
条件で運転を行なつた結果を表―６に示した。
例１と同様に加水分解したのち、実施例２と同一
条件で運転を行なつた結果を表―６に示した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ スルホン酸基になりうる基を有するパーフル
オロカーボン重合体とカルボン酸基になりうる基
を有するパーフルオロカーボン重合体との混合物
のフイルムとカルボン酸基になりうる基を有する
パーフルオロカーボン重合体のフイルムとをはり
合せ、次いでカルボン酸基になりうる基およびス
ルホン酸基になりうる基を各々カルボン酸基およ
びスルホン酸基に転換することを特徴とする陽イ
オン交換膜の製法。 ２ スルホン酸基になりうる基を有するパーフル
オロカーボン重合体中の該基のスルホン酸基とし
ての交換容量が0.5〜1.0meq/ｇである特許請求
の範囲第１項記載の製法。 ３ カルボン酸基になりうる基を有するパーフル
オロカーボン重合体中の該基のカルボン酸基とし
ての交換容量が0.8〜1.5meq/ｇである特許請求
の範囲第１または２項記載の製法。 ４ スルホン酸基になりうる基を有するパーフル
オロカーボン重合体とカルボン酸基になりうる基
を有するパーフルオロカーボン重合体の混合比が
その重量比で0.5〜20である特許請求の範囲第
１、２または３項記載の製法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55155762A JPS5780430A (en) | 1980-11-07 | 1980-11-07 | Production of cation exchange membrane |
| CA000389284A CA1214433A (en) | 1980-11-05 | 1981-11-03 | Method for manufacturing cation exchange membrane |
| US06/792,629 US4693796A (en) | 1980-11-05 | 1985-10-25 | Method for manufacturing cation exchange membrane |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55155762A JPS5780430A (en) | 1980-11-07 | 1980-11-07 | Production of cation exchange membrane |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5780430A JPS5780430A (en) | 1982-05-20 |
| JPS627217B2 true JPS627217B2 (ja) | 1987-02-16 |
Family
ID=15612848
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55155762A Granted JPS5780430A (en) | 1980-11-05 | 1980-11-07 | Production of cation exchange membrane |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5780430A (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4176215A (en) * | 1978-03-13 | 1979-11-27 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Ion-exchange structures of copolymer blends useful in electrolytic cells |
-
1980
- 1980-11-07 JP JP55155762A patent/JPS5780430A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5780430A (en) | 1982-05-20 |
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