JPS6272529A - 磁性粉末の製造方法 - Google Patents
磁性粉末の製造方法Info
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- JPS6272529A JPS6272529A JP60213783A JP21378385A JPS6272529A JP S6272529 A JPS6272529 A JP S6272529A JP 60213783 A JP60213783 A JP 60213783A JP 21378385 A JP21378385 A JP 21378385A JP S6272529 A JPS6272529 A JP S6272529A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［発明の技術分野］
本発明は、高密度磁気記録媒体のｒ！Ａ造に用いられる
磁性粉末の製造方法に係り、特に結晶粒径が均一で、安
定した磁気特性、分散性を有し、高密度磁気記録用に好
適した六方晶系フェライトからなる磁性粉末の製造方法
に関する。
磁性粉末の製造方法に係り、特に結晶粒径が均一で、安
定した磁気特性、分散性を有し、高密度磁気記録用に好
適した六方晶系フェライトからなる磁性粉末の製造方法
に関する。
［発明の技術的前頭とその問題点］
従来から、高密度垂直磁気記録媒体を製造する方法とし
て、六方晶系フェライトの微粒子を用いた塗布法が知ら
れており、また単一の六方晶系フェライトでは保磁力が
大きく記録時に磁気ヘッドが飽和して磁気記録が困難と
なるため、六方晶系フェライトの構成原子の一部を特定
の他の原子で置換することにより、その保磁力を垂直磁
気記録に適する値まで低減さぼることも知られている。
て、六方晶系フェライトの微粒子を用いた塗布法が知ら
れており、また単一の六方晶系フェライトでは保磁力が
大きく記録時に磁気ヘッドが飽和して磁気記録が困難と
なるため、六方晶系フェライトの構成原子の一部を特定
の他の原子で置換することにより、その保磁力を垂直磁
気記録に適する値まで低減さぼることも知られている。
このような垂直磁気記録に用いる六方晶系フェライト微
粒子の粒径は、ｏ、 ｏｉμｍ未満では磁気記録に要す
る強い磁性を呈することができず、０．３μｍを超える
と高密度記録としての垂直磁気記録を有利に行ない難い
ため、ｏ、ｏｉ〜０．３μｍの範囲のものが適している
。
粒子の粒径は、ｏ、 ｏｉμｍ未満では磁気記録に要す
る強い磁性を呈することができず、０．３μｍを超える
と高密度記録としての垂直磁気記録を有利に行ない難い
ため、ｏ、ｏｉ〜０．３μｍの範囲のものが適している
。
上記のような条件に適合する磁性粉末を製造する方法と
しては、六方晶系フエライ１〜の基本成分、保磁力低減
のための置換成分およびガラス形成成分を混合して加熱
溶解させ、この溶解物を急速に冷却して非晶質体とし、
これを熱処理して六方晶系フェライト微粒子を析出させ
た後、次いで粉砕し希酸で処理して六方晶系フェライト
を分離抽出する方法が採用されている。
しては、六方晶系フエライ１〜の基本成分、保磁力低減
のための置換成分およびガラス形成成分を混合して加熱
溶解させ、この溶解物を急速に冷却して非晶質体とし、
これを熱処理して六方晶系フェライト微粒子を析出させ
た後、次いで粉砕し希酸で処理して六方晶系フェライト
を分離抽出する方法が採用されている。
しかしながらこのような従来の方法では、粒径の安定し
た微粉末が生成し難く、０．５μｍを越える六方晶系フ
ェライト微粒子の比率が多く ０．０１〜０．３μｍの
粒径の磁性粉末の収率が低いという問題があった。
た微粉末が生成し難く、０．５μｍを越える六方晶系フ
ェライト微粒子の比率が多く ０．０１〜０．３μｍの
粒径の磁性粉末の収率が低いという問題があった。
［発明の目的］
本発明考は、このような従来の難点を解消すべく鋭意研
究をすすめたところ、六方晶系フェライトの構成成分と
ガラス形成成分との混合物を加熱溶解させ、この溶解物
を急冷して非晶質体とし、これを熱処理して結晶を析出
ざＶる際に、この熱処理をＮｉ、ＣｒおよびＭｎから選
ばれた１種以上の金属の存在下で行なうことにより、生
成する、六方晶系フェライトの結晶粒径が均一となり、
安定した磁気特性、分散性が得られることを見出した。
究をすすめたところ、六方晶系フェライトの構成成分と
ガラス形成成分との混合物を加熱溶解させ、この溶解物
を急冷して非晶質体とし、これを熱処理して結晶を析出
ざＶる際に、この熱処理をＮｉ、ＣｒおよびＭｎから選
ばれた１種以上の金属の存在下で行なうことにより、生
成する、六方晶系フェライトの結晶粒径が均一となり、
安定した磁気特性、分散性が得られることを見出した。
本発明は、かかる知見に塞いてなされたもので、結晶粒
径が均一で、安定した磁気特性、分散性を有する高密度
磁気記録用に好適した六方晶系フェライトからなる磁性
粉末の製造方法を提供することを目的とする。
径が均一で、安定した磁気特性、分散性を有する高密度
磁気記録用に好適した六方晶系フェライトからなる磁性
粉末の製造方法を提供することを目的とする。
［発明の概要］
本発明は上記の目的を達成するために、（イ）六方晶系
フェライトの構成成分とガラス形成成分との混合物を加
熱溶解させる工程と、（ロ）この溶解物を急冷して非晶
質体とする工程と、 （ハ）この非晶質体に熱処理を施して六方晶系フェライ
トの結晶を析出させる工程と、 （ニ）熱処理の施された焼結体を微扮砕し、：希酸で処
理して六方晶系フェライトの結晶を抽出する工程と からなる磁性粉の製造方法において、 前記（ハ）の結晶を析出ざＵる工程を、前記非晶質体中
にＮｉ、ＣｒおよびＭｒｌから選ばれた１種以上の金属
を存在さＶて行なうことを特徴としている。
フェライトの構成成分とガラス形成成分との混合物を加
熱溶解させる工程と、（ロ）この溶解物を急冷して非晶
質体とする工程と、 （ハ）この非晶質体に熱処理を施して六方晶系フェライ
トの結晶を析出させる工程と、 （ニ）熱処理の施された焼結体を微扮砕し、：希酸で処
理して六方晶系フェライトの結晶を抽出する工程と からなる磁性粉の製造方法において、 前記（ハ）の結晶を析出ざＵる工程を、前記非晶質体中
にＮｉ、ＣｒおよびＭｒｌから選ばれた１種以上の金属
を存在さＶて行なうことを特徴としている。
本発明においては、まず目的とする磁性粉末を得るため
に、マグネトブランバイト型フェライトの出発原料とガ
ラス形成成分と必要に応じて磁気記録媒体用磁性粉末に
要求される保磁力とするための置換成分とが所定の比率
で調合される。
に、マグネトブランバイト型フェライトの出発原料とガ
ラス形成成分と必要に応じて磁気記録媒体用磁性粉末に
要求される保磁力とするための置換成分とが所定の比率
で調合される。
すなわちマグネトブランバイト型バリウムフェライト中
のＦｅ Ｊ＋イオンの一部をＣ０２＋イオンおよびＴｉ
４＋イオンで置換する場合には、Ｈ２ＢＯ３、ＢａＣＯ
３、Ｆｅ２Ｏ３、Ｔ！Ｏｚ、Ｃ０Ｏが所定の比率で秤量
されて均一に混合される。
のＦｅ Ｊ＋イオンの一部をＣ０２＋イオンおよびＴｉ
４＋イオンで置換する場合には、Ｈ２ＢＯ３、ＢａＣＯ
３、Ｆｅ２Ｏ３、Ｔ！Ｏｚ、Ｃ０Ｏが所定の比率で秤量
されて均一に混合される。
なお、マグネトブランバイト型Ｂａフェライトの構成成
分とガラス形成成分としては、たとえばＢａ Ｏ： ３
０〜４０ ｍｏ１％、Ｂ２０３ ： ２５〜４０ ｍｏ
１％、Ｆ ｅ ２０３ ： １５〜３５ ｎｏｔ％の範
囲が適している。
分とガラス形成成分としては、たとえばＢａ Ｏ： ３
０〜４０ ｍｏ１％、Ｂ２０３ ： ２５〜４０ ｍｏ
１％、Ｆ ｅ ２０３ ： １５〜３５ ｎｏｔ％の範
囲が適している。
本発明に使用されるＮｉ、ＣｒおよびＭｎから選ばれた
１種以上の金属は、この工程において、六方晶系フェラ
イ１〜の構成成分とガラス形成成分との混合物に、金属
のまま、あるいはこれらの合金として、または酸化物そ
の他の化合物として添加されるが、非晶質体形成後、こ
の非晶質体に直接含浸により添加することも可能である
。
１種以上の金属は、この工程において、六方晶系フェラ
イ１〜の構成成分とガラス形成成分との混合物に、金属
のまま、あるいはこれらの合金として、または酸化物そ
の他の化合物として添加されるが、非晶質体形成後、こ
の非晶質体に直接含浸により添加することも可能である
。
これらの金属の添加量は、後述する非晶質体に対して、
１０〜３０００ ｐｐｍとなる量が添加される。
１０〜３０００ ｐｐｍとなる量が添加される。
これらの金属の添加ωが、非晶質体に対して１０ｐｐｍ
未満では本発明としての効果が僅少であり、逆に３００
０ ｐｐｍを越えると六方晶系フェライト結晶中に含有
されて結晶粒径を粗大化させたり、磁気特性に影響を与
えるようになるので好ましくない。
未満では本発明としての効果が僅少であり、逆に３００
０ ｐｐｍを越えると六方晶系フェライト結晶中に含有
されて結晶粒径を粗大化させたり、磁気特性に影響を与
えるようになるので好ましくない。
なお、原料成分を溶解するるつぼが、たとえばステンレ
スのように、これらの金属を含有し溶解過程でこれらの
金属成分を溶出するような素材からなる場合には、これ
らの溶出力も考慮して添加量を設定することが望ましい
。
スのように、これらの金属を含有し溶解過程でこれらの
金属成分を溶出するような素材からなる場合には、これ
らの溶出力も考慮して添加量を設定することが望ましい
。
次いでこれらの混合物を加熱溶融させ、この溶融物を水
冷双ロール上に注いて急冷し、非晶質体を作製する。
冷双ロール上に注いて急冷し、非晶質体を作製する。
さらにこの非晶質体を耐熱容器に充填し、電気炉内に収
容して所定の温度条件のもとて置換バリウムフェライト
の結晶を析出させて焼結体とする。
容して所定の温度条件のもとて置換バリウムフェライト
の結晶を析出させて焼結体とする。
この工程では、非晶質体から六方晶系フェライト結晶を
析出させる場合、６５０℃付近でまずＢａＯ１Ｂ２０３
相の結晶が析出するが、Ｎｉ、ＣｒおよびＭｎから選ば
れた１種以上の金属が存在すると１．この発熱ピークが
強く現れ均一なりａＯ１Ｂ２０３相の結晶が析出する。
析出させる場合、６５０℃付近でまずＢａＯ１Ｂ２０３
相の結晶が析出するが、Ｎｉ、ＣｒおよびＭｎから選ば
れた１種以上の金属が存在すると１．この発熱ピークが
強く現れ均一なりａＯ１Ｂ２０３相の結晶が析出する。
したがって７５０℃以上の温度で生成する六方晶系フェ
ライト結晶の生成に用いられるＢａＯの量を精密に制御
することができ、これによって粒径の安定した六方晶系
フェライト微粒子が析出される。
ライト結晶の生成に用いられるＢａＯの量を精密に制御
することができ、これによって粒径の安定した六方晶系
フェライト微粒子が析出される。
この後、常法により所定の粒度まで粉砕し、酢酸水溶液
で洗浄しＢａＯ８２０：Ｉ相やＢａＯ−相等のガラス質
物質を溶解除去してフェライト微粒子を分離させる。こ
のとき、出発原料中に加えたＮｉ１、ＣｒおよびＭｎか
ら選ばれた１種以上の金属の大部分は、ｓａｏ ８２
０３相やＢａＯ相とともに酢酸水溶液中に移行する。な
お、酢酸水溶液の液温は８０℃以上、粉砕物は２０重量
％程度となるようにし、必要に応じて超音波を用いてガ
ラス質物質の溶解を促進さけることが望ましい。酢酸水
溶液で処理した粉砕物は、水洗をくり返し、液の吐１が
６以上となったところで水洗をやめ、濾別、乾燥させる
ことによりＢａフェライト微粒子が得られる。
で洗浄しＢａＯ８２０：Ｉ相やＢａＯ−相等のガラス質
物質を溶解除去してフェライト微粒子を分離させる。こ
のとき、出発原料中に加えたＮｉ１、ＣｒおよびＭｎか
ら選ばれた１種以上の金属の大部分は、ｓａｏ ８２
０３相やＢａＯ相とともに酢酸水溶液中に移行する。な
お、酢酸水溶液の液温は８０℃以上、粉砕物は２０重量
％程度となるようにし、必要に応じて超音波を用いてガ
ラス質物質の溶解を促進さけることが望ましい。酢酸水
溶液で処理した粉砕物は、水洗をくり返し、液の吐１が
６以上となったところで水洗をやめ、濾別、乾燥させる
ことによりＢａフェライト微粒子が得られる。
［発明の実施例］
次に本発明を、ｆ： ６５）イオンの一部を、Ｃ○２＋
イオンおよびＴｉ ４＋イオンで置換した一般式％式％ で表わされる置換マグネトブランバイト型Ｂａフェライ
トからなる磁性粉末の製造に適用した例について説明す
る。
イオンおよびＴｉ ４＋イオンで置換した一般式％式％ で表わされる置換マグネトブランバイト型Ｂａフェライ
トからなる磁性粉末の製造に適用した例について説明す
る。
実施例
Ｂａフェライトのフェライト成分Ｆｅ２Ｏ３と、保磁力
低減のための置換成分子ｉ０２、ＣｏＯと、ガラス形成
成分Ｂａｄ、８２０３とを重但百分率で８２０３１７．
８．３ａＱ４５．９、Ｆｅ２０３３１．６、Ｔ ｉ ０
２ ２．４４ 、ｃｏｏ ２．２９の組成比となるよう
に秤量し、さらに、これらの原料混合物を３等分し、そ
れらの中に、それぞれ非晶質体に対して５０ ｐｌ）ｍ
となる最のＮｉ粉末、Ｃｒ粉末、Ｍｎ粉末を添加して３
種の試料とした。
低減のための置換成分子ｉ０２、ＣｏＯと、ガラス形成
成分Ｂａｄ、８２０３とを重但百分率で８２０３１７．
８．３ａＱ４５．９、Ｆｅ２０３３１．６、Ｔ ｉ ０
２ ２．４４ 、ｃｏｏ ２．２９の組成比となるよう
に秤量し、さらに、これらの原料混合物を３等分し、そ
れらの中に、それぞれ非晶質体に対して５０ ｐｌ）ｍ
となる最のＮｉ粉末、Ｃｒ粉末、Ｍｎ粉末を添加して３
種の試料とした。
次に、これら各試料を別々に充分に混合した後、１３５
０℃で加熱溶融し、この溶融物を直径２０ｃｍ、回転数
ｓｏｏｒｐｍ 、線圧５ｔｏｎの水冷双ロール上に注い
で急冷し、非晶質体を作製した。次にこの非晶質体を耐
熱容器に充填し、電気炉内に収容して４５０〜７５０℃
の間に３時間を凹して昇温させ、７５０℃の定温温で焼
成して置換Ｂａフェライトの結晶を析出ざＶた。しかる
後これらの焼結体をブラウン型クラッシャーを用い、粉
砕して１００メツシユ以下の微粉末とし、１０％酢酸水
溶液により洗浄してＢａＯ−８２０３相やＢａＯ相等の
カラス質部分を溶解除去した。なおこの際、酢酸水溶液
の液温は８０°Ｃ以上、粉砕物は全体の約２叫１％とし
、ざらに超音波を２Ｗ／ｃｃ程度かけて溶解を促進させ
た。この後処理物をくり返し水洗し、液のＤＨが６以上
となったところで濾別し乾燥ざμた。
０℃で加熱溶融し、この溶融物を直径２０ｃｍ、回転数
ｓｏｏｒｐｍ 、線圧５ｔｏｎの水冷双ロール上に注い
で急冷し、非晶質体を作製した。次にこの非晶質体を耐
熱容器に充填し、電気炉内に収容して４５０〜７５０℃
の間に３時間を凹して昇温させ、７５０℃の定温温で焼
成して置換Ｂａフェライトの結晶を析出ざＶた。しかる
後これらの焼結体をブラウン型クラッシャーを用い、粉
砕して１００メツシユ以下の微粉末とし、１０％酢酸水
溶液により洗浄してＢａＯ−８２０３相やＢａＯ相等の
カラス質部分を溶解除去した。なおこの際、酢酸水溶液
の液温は８０°Ｃ以上、粉砕物は全体の約２叫１％とし
、ざらに超音波を２Ｗ／ｃｃ程度かけて溶解を促進させ
た。この後処理物をくり返し水洗し、液のＤＨが６以上
となったところで濾別し乾燥ざμた。
このようにして得られた３ａフ工ライト微粒子は、次表
に示すように粒径、比表面積および保磁力の分布が狭く
磁気記録媒体とした後の特性−し良好であった。
に示すように粒径、比表面積および保磁力の分布が狭く
磁気記録媒体とした後の特性−し良好であった。
なお表中比較例は、Ｎｉ粉末、Ｃｒ′Ｉ／′Ｊ末、Ｍｎ
粉末を添加しなかった点を除いて実施例と同じ出発原料
、方法により製造した磁性粉末であって本発明との比較
のために示したものである。
粉末を添加しなかった点を除いて実施例と同じ出発原料
、方法により製造した磁性粉末であって本発明との比較
のために示したものである。
また表中、保磁力の分布は、最終的に得られた磁性粉の
値である。
値である。
＊ ： Ｎ ｉ粉末、ｃｒ粉末、Ｍｎ粉末のいずれもほ
ぼ同じ。
ぼ同じ。
なお以上の実施例では、磁性粉として３ａフエライトの
場合について説明したが、Ｓｒフェライト、Ｃａフェラ
イト、Ｐｂフェライトおよびこれらの置換体の場合につ
いても同様の効果を１ｑることができる。
場合について説明したが、Ｓｒフェライト、Ｃａフェラ
イト、Ｐｂフェライトおよびこれらの置換体の場合につ
いても同様の効果を１ｑることができる。
［発明の効果］
以上の実施例からも明らかなように本発明においては、
六方晶系フェライトの構成成分とガラス形成成分との混
合物を加熱溶解させ、この溶解物を急冷して非晶質体と
し、これを熱処理して結晶を析出さぼる際に、この熱処
理をＮｉ、ＣｒおよびＭｎから選ばれた１種以上の金属
の存在下で行なうことにより、生成する六方晶系フェラ
イトの結晶粒径を均一にすることができ、これによって
、安定した磁気特性、分散性を有する磁気記録用磁性粉
末を製造することができる。
六方晶系フェライトの構成成分とガラス形成成分との混
合物を加熱溶解させ、この溶解物を急冷して非晶質体と
し、これを熱処理して結晶を析出さぼる際に、この熱処
理をＮｉ、ＣｒおよびＭｎから選ばれた１種以上の金属
の存在下で行なうことにより、生成する六方晶系フェラ
イトの結晶粒径を均一にすることができ、これによって
、安定した磁気特性、分散性を有する磁気記録用磁性粉
末を製造することができる。
Claims (3)
- （１）（イ）六方晶系フェライトの構成成分とガラス形
成成分との混合物を加熱溶解させる工程と、 （ロ）この溶解物を急冷して非晶質体とする工程と、 （ハ）この非晶質体に熱処理を施して六方晶系フェライ
トの結晶を析出させる工程と、 （ニ）熱処理の施された焼結体を微粉砕し、希酸で処理
して六方晶系フェライトの結晶を抽出する工程とからな
る磁性粉の製造方法において、 前記（ハ）の結晶を析出させる工程を、前記非晶質体中
にＮｉ、ＣｒおよびＭｎから選ばれた１種以上の金属を
存在させて行なうことを特徴とする磁性粉末の製造方法
。 - （２）Ｎｉ、ＣｒおよびＭｎから選ばれた１種以上の金
属が（イ）の混合物を加熱溶解させる工程において、六
方晶系フェライトの構成成分とガラス形成成分の混合物
に添加されることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載の磁性粉末の製造方法。 - （３）Ｎｉ、ＣｒおよびＭｎから選ばれた１種以上の金
属が、非晶質体に対して１０〜３０００ｐｐｍ添加され
ていることを特徴とする特許請求の範囲第１項または第
２項記載の磁性粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60213783A JPS6272529A (ja) | 1985-09-27 | 1985-09-27 | 磁性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60213783A JPS6272529A (ja) | 1985-09-27 | 1985-09-27 | 磁性粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6272529A true JPS6272529A (ja) | 1987-04-03 |
| JPH0348139B2 JPH0348139B2 (ja) | 1991-07-23 |
Family
ID=16644965
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60213783A Granted JPS6272529A (ja) | 1985-09-27 | 1985-09-27 | 磁性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6272529A (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5756331A (en) * | 1980-09-22 | 1982-04-03 | Toshiba Corp | Hexagonal ferrite powder |
| JPS6081028A (ja) * | 1983-10-12 | 1985-05-09 | Tohoku Metal Ind Ltd | Ｗ相型六方晶フエライト粒子の製造方法 |
| JPS6218701A (ja) * | 1985-07-18 | 1987-01-27 | Sony Corp | 六方晶系フエライト粒子粉末の製造方法 |
-
1985
- 1985-09-27 JP JP60213783A patent/JPS6272529A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5756331A (en) * | 1980-09-22 | 1982-04-03 | Toshiba Corp | Hexagonal ferrite powder |
| JPS6081028A (ja) * | 1983-10-12 | 1985-05-09 | Tohoku Metal Ind Ltd | Ｗ相型六方晶フエライト粒子の製造方法 |
| JPS6218701A (ja) * | 1985-07-18 | 1987-01-27 | Sony Corp | 六方晶系フエライト粒子粉末の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0348139B2 (ja) | 1991-07-23 |
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