JPS627860A - 炭素質薄膜の製造方法 - Google Patents
炭素質薄膜の製造方法Info
- Publication number
- JPS627860A JPS627860A JP60145186A JP14518685A JPS627860A JP S627860 A JPS627860 A JP S627860A JP 60145186 A JP60145186 A JP 60145186A JP 14518685 A JP14518685 A JP 14518685A JP S627860 A JPS627860 A JP S627860A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- thin film
- diphenylbutadiyne
- present
- heating
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は炭素質薄膜の製造方法に関し、特に、耐熱性に
優れた炭素質薄膜の製造方法に関する。
優れた炭素質薄膜の製造方法に関する。
（従来の技術）
従来、炭素系の薄膜を得る方法として、主にメタン、エ
タン等の脂肪族炭化水素またはベンゼン等の芳香族炭化
水素を気相熱分解する方法が種々研究されている。しか
し、この場合の反応温度は一般に高く、通宝、１０００
℃〜３０００℃を要し、エネルギー消費が著しい、一方
、低い温度では、耐熱性に劣った、脆い膜しか生成しな
い。
タン等の脂肪族炭化水素またはベンゼン等の芳香族炭化
水素を気相熱分解する方法が種々研究されている。しか
し、この場合の反応温度は一般に高く、通宝、１０００
℃〜３０００℃を要し、エネルギー消費が著しい、一方
、低い温度では、耐熱性に劣った、脆い膜しか生成しな
い。
（発明が解決しようとする問題点）
本発明の目的は、上記従来技術の欠点をなくし、比較的
低温で、耐熱性の優れた炭素質薄膜を製造する方法を提
供することにある。
低温で、耐熱性の優れた炭素質薄膜を製造する方法を提
供することにある。
（問題点を解決するための手段）
本発明者らは、これらの欠点を解決すべく鋭意検討した
結果、１．４−ジフェニルブタジインを出発原料として
用いると、低い加熱温度でも優れた炭素質薄膜を生成す
ることを見出し、本発明を完成するに到った。
結果、１．４−ジフェニルブタジインを出発原料として
用いると、低い加熱温度でも優れた炭素質薄膜を生成す
ることを見出し、本発明を完成するに到った。
すなわち、本発明は、１．４−ジフェニルブタジイン類
を反応させて気相状態から基材上に炭素質薄膜を形成さ
せることを特徴とする薄膜の製造方法である。
を反応させて気相状態から基材上に炭素質薄膜を形成さ
せることを特徴とする薄膜の製造方法である。
本発明において、薄膜形成の原料に用いる１゜４−ジフ
ェニルブタジイン類は、１．４−ジフェニルブタジイン
およびこのフェニル基の水素が他の原子や置換基で置換
された１、４−ジフェニルブタジイン誘導体の中から選
ばれた１種または２種以上の化合物である。このような
原子や置換基としては、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素、
アルコキシ基、フェノキシ基、アルキル基、アリル基、
シクロアルキル基、ニトロ基、カルボキシル基、カルボ
ニル基などがあげられる。これら１．４−ジフェニルブ
タジインまたはその誘導体は昇華や蒸発などによって気
相状態を取り得るものである。
ェニルブタジイン類は、１．４−ジフェニルブタジイン
およびこのフェニル基の水素が他の原子や置換基で置換
された１、４−ジフェニルブタジイン誘導体の中から選
ばれた１種または２種以上の化合物である。このような
原子や置換基としては、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素、
アルコキシ基、フェノキシ基、アルキル基、アリル基、
シクロアルキル基、ニトロ基、カルボキシル基、カルボ
ニル基などがあげられる。これら１．４−ジフェニルブ
タジインまたはその誘導体は昇華や蒸発などによって気
相状態を取り得るものである。
本発明において、これらの１，４−ジフェニルブタジイ
ン類からｉ膜を形成させるに際しては、さらに他の炭化
水素類や炭化水素誘導体を同時に用いることもできる。
ン類からｉ膜を形成させるに際しては、さらに他の炭化
水素類や炭化水素誘導体を同時に用いることもできる。
このような炭化水素類としては、脂肪族炭化水素、脂環
族炭化水素、芳香族炭化水素、不飽和炭化水素などがあ
げられ、また、炭化水素誘導体としては、窒素、硫黄、
酸素、ハロゲンなどの原子を分子内に有する炭化水素誘
導体があげられる。
族炭化水素、芳香族炭化水素、不飽和炭化水素などがあ
げられ、また、炭化水素誘導体としては、窒素、硫黄、
酸素、ハロゲンなどの原子を分子内に有する炭化水素誘
導体があげられる。
本発明において、ジフェニルブタジイン類を気相状態に
するためには、例えば加熱したり、減圧雰囲気にしたり
、またはキャリヤーガスを用いて気化もしくは昇華させ
ればよい。
するためには、例えば加熱したり、減圧雰囲気にしたり
、またはキャリヤーガスを用いて気化もしくは昇華させ
ればよい。
キャリヤーガスとしては還元性ガスや不活性ガス、例え
ば窒素、水素、−酸化炭素、炭酸ガス、アルゴン、ヘリ
ウムなどが用いられる。キャリヤーガスの量は任意に選
べるが、一般に、ジフェニルブタジイン類の濃度が０．
１〜９０％程度、好ましくは０．５〜８０％程度になる
ように供給することが望ましい。
ば窒素、水素、−酸化炭素、炭酸ガス、アルゴン、ヘリ
ウムなどが用いられる。キャリヤーガスの量は任意に選
べるが、一般に、ジフェニルブタジイン類の濃度が０．
１〜９０％程度、好ましくは０．５〜８０％程度になる
ように供給することが望ましい。
本発明において、１．４−ジフェニルブタジイン類を反
応させるには、赤外線加熱、電気炉加熱、キャリヤーガ
スの予備加熱による加熱雰囲気や加熱された基板などの
加熱手段や、高周波電磁波、紫外線やレーザー光の照射
、グロー放電などのプラズマの発生などの手段が用いら
れる。加熱の温度は一般に２２０℃以上、３０００℃以
下、好ましくは３５０℃から２０００℃、特に５００℃
から１５００℃の範囲が好ましい、このような手段によ
りジフェニルブタジイン類は反応して気相状態から基材
上に炭素質の薄膜を形成する。通常、数分ないしは数十
分で容易に数μｍの薄膜を得ることができる。この膜厚
の成長速度は反応の手段、加熱温度などの条件、ジフェ
ニルブタジイン類の供給速度、キャリヤーガス流量など
により制御することができ、条件によっては前記の所要
時間よりさらに短くすることも可能である。
応させるには、赤外線加熱、電気炉加熱、キャリヤーガ
スの予備加熱による加熱雰囲気や加熱された基板などの
加熱手段や、高周波電磁波、紫外線やレーザー光の照射
、グロー放電などのプラズマの発生などの手段が用いら
れる。加熱の温度は一般に２２０℃以上、３０００℃以
下、好ましくは３５０℃から２０００℃、特に５００℃
から１５００℃の範囲が好ましい、このような手段によ
りジフェニルブタジイン類は反応して気相状態から基材
上に炭素質の薄膜を形成する。通常、数分ないしは数十
分で容易に数μｍの薄膜を得ることができる。この膜厚
の成長速度は反応の手段、加熱温度などの条件、ジフェ
ニルブタジイン類の供給速度、キャリヤーガス流量など
により制御することができ、条件によっては前記の所要
時間よりさらに短くすることも可能である。
本発明において、薄膜を形成せしめるために基材を用い
るが、このような基材としては、耐熱性に優れた繊維、
フィルム、板、粉末、その他各種の形状の材料を使用す
ることができる。このような材料としては、例えば、ポ
リイミド、ポリフェニレンスルフィド、芳香族ポリアミ
ド、ポリバラフェニレン、ポリテトラフロロエチレンな
どの耐熱性高分子材料、石英、ガラス、窒化ケイ素、窒
化ホウ素、炭化ケイ素、酸化アルミニウムなどのセラミ
ックス、シリコン、ゲルマニウム、インジウム、アンチ
モン、ガリウム、ヒ素などの無機材料、金、銅、鉄、ア
ルミニウム、ニッケル、コバルト、ステンレス、モリブ
デンなどの金属材料、グラファイト、カーボン粉末、活
性炭などの炭素材料、塩化ナトリウム、臭化カリウムな
どのエピタキシャル重合に用いられる結晶性基板、さら
には、グレーティングなどのグラフオエピタキシキル成
長に用いられる基材などが挙げられる。
るが、このような基材としては、耐熱性に優れた繊維、
フィルム、板、粉末、その他各種の形状の材料を使用す
ることができる。このような材料としては、例えば、ポ
リイミド、ポリフェニレンスルフィド、芳香族ポリアミ
ド、ポリバラフェニレン、ポリテトラフロロエチレンな
どの耐熱性高分子材料、石英、ガラス、窒化ケイ素、窒
化ホウ素、炭化ケイ素、酸化アルミニウムなどのセラミ
ックス、シリコン、ゲルマニウム、インジウム、アンチ
モン、ガリウム、ヒ素などの無機材料、金、銅、鉄、ア
ルミニウム、ニッケル、コバルト、ステンレス、モリブ
デンなどの金属材料、グラファイト、カーボン粉末、活
性炭などの炭素材料、塩化ナトリウム、臭化カリウムな
どのエピタキシャル重合に用いられる結晶性基板、さら
には、グレーティングなどのグラフオエピタキシキル成
長に用いられる基材などが挙げられる。
このように形成されたｉ膜は基材上に被覆したままで利
用することが″でき、また必要に応じて基材から分離し
て利用することができる。
用することが″でき、また必要に応じて基材から分離し
て利用することができる。
本発明の薄膜は優れた耐熱性を利用し、耐熱性の基板や
被覆材として特に有用である。また、加熱部の温度が高
い場合には導電性も良好になるので、導電材料として、
また、半導体領域の電導性を持つ材料としても使用でき
る。また、本発明の薄膜は、ドーピクグや熱処理、さら
にはインターカレーション等により電導性を高め、エレ
クトロニクス分野などに使用することができる。
被覆材として特に有用である。また、加熱部の温度が高
い場合には導電性も良好になるので、導電材料として、
また、半導体領域の電導性を持つ材料としても使用でき
る。また、本発明の薄膜は、ドーピクグや熱処理、さら
にはインターカレーション等により電導性を高め、エレ
クトロニクス分野などに使用することができる。
（発明の効果）
本発明によれば、ジフェニルブタジイン類を原料とする
ことにより、優れた耐熱性を有する炭素質薄膜を、比較
的低温度で製造することができる。
ことにより、優れた耐熱性を有する炭素質薄膜を、比較
的低温度で製造することができる。
次に、実施例により本発明をさらに具体的に説明する。
実施例１
第１図の石英製の反応器１の底部にジフェニルブタジイ
ン２を入れ、真空系につながる減圧口３を通して反応器
を真空にし、ついで反応器１内に挿入された加熱部４に
より、温度計測端子５で調節しながら、基材（石英板）
６を所定の温度に加熱するとともに、ジフェニルブタジ
イン２を加熱部７で加熱反応させた。その結果、基材６
上につやのある黒色膜が生成した。この薄膜の一部を取
って熱天秤ＣＮ ｚ中、２０℃／分の昇温速度）で耐熱
性を測定したところ、いずれも４００℃まで重量ロスは
認められなかった。加熱部４の温度を変化させて得られ
た薄膜の膜厚は下記のようでありた・ 加熱部４の温度（’Ｃ） 膜厚（μｍ）３８０
０．５ ６００ １．３ ８００ １．８ 実施例２ 内径５０ｆｉの石英反応管に石英基板を入れ、この反応
管を電気炉で所定の温度に加熱した。石英管をアルゴン
ガスで置換した後、ジフェニルブタジインをアルゴンと
水素の１対１混合ガスに同伴させて石英管中に導入した
。アルゴン−水素混合ガス流量は８００ｍ１７分とし、
ジフェニルブタジインは約１００℃に予熱したものを用
いた。１０分間の反応で石英基板上に光沢のある黒色膜
が生成した°、電気炉温度を５２０〜１０００℃に変化
させて得られた薄膜の膜厚は下記のようであった。なお
、これらのｉ膜の耐熱性を実施例１と同様に測定したと
ころ、いずれも４００℃でも熱分解による重量ロスは認
められなかった。
ン２を入れ、真空系につながる減圧口３を通して反応器
を真空にし、ついで反応器１内に挿入された加熱部４に
より、温度計測端子５で調節しながら、基材（石英板）
６を所定の温度に加熱するとともに、ジフェニルブタジ
イン２を加熱部７で加熱反応させた。その結果、基材６
上につやのある黒色膜が生成した。この薄膜の一部を取
って熱天秤ＣＮ ｚ中、２０℃／分の昇温速度）で耐熱
性を測定したところ、いずれも４００℃まで重量ロスは
認められなかった。加熱部４の温度を変化させて得られ
た薄膜の膜厚は下記のようでありた・ 加熱部４の温度（’Ｃ） 膜厚（μｍ）３８０
０．５ ６００ １．３ ８００ １．８ 実施例２ 内径５０ｆｉの石英反応管に石英基板を入れ、この反応
管を電気炉で所定の温度に加熱した。石英管をアルゴン
ガスで置換した後、ジフェニルブタジインをアルゴンと
水素の１対１混合ガスに同伴させて石英管中に導入した
。アルゴン−水素混合ガス流量は８００ｍ１７分とし、
ジフェニルブタジインは約１００℃に予熱したものを用
いた。１０分間の反応で石英基板上に光沢のある黒色膜
が生成した°、電気炉温度を５２０〜１０００℃に変化
させて得られた薄膜の膜厚は下記のようであった。なお
、これらのｉ膜の耐熱性を実施例１と同様に測定したと
ころ、いずれも４００℃でも熱分解による重量ロスは認
められなかった。
電気炉温度（１） 膜厚（μｍ）５２０
１．３ ６００ １．７ １０００ ２．０
１．３ ６００ １．７ １０００ ２．０
第１図は、本発明の薄膜を製造する装置の一実施例を示
す説明図である。 １・・・石英製反応器、２・・・ジフェニルブタジイン
、３・・・真空系につながる減圧口、４・・・加熱部、
５・・・温度計測端子、６・・・基板、７・・・加熱部
。
す説明図である。 １・・・石英製反応器、２・・・ジフェニルブタジイン
、３・・・真空系につながる減圧口、４・・・加熱部、
５・・・温度計測端子、６・・・基板、７・・・加熱部
。
Claims (2)
- （１）１，４−ジフェニルブタジイン類を気相状態で反
応させて基材上に炭素質薄膜を生成させることを特徴と
する炭素質薄膜の製造方法。 - （２）３５０℃以上の温度で加熱反応させることを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の炭素質薄膜の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60145186A JPS627860A (ja) | 1985-07-02 | 1985-07-02 | 炭素質薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60145186A JPS627860A (ja) | 1985-07-02 | 1985-07-02 | 炭素質薄膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS627860A true JPS627860A (ja) | 1987-01-14 |
Family
ID=15379413
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60145186A Pending JPS627860A (ja) | 1985-07-02 | 1985-07-02 | 炭素質薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS627860A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01145312A (ja) * | 1987-11-30 | 1989-06-07 | Toshiro Yamashina | アウトガスの少ない炭素材料の製造方法及びその製法で得られた炭素材料を使用した炭素構造材料 |
-
1985
- 1985-07-02 JP JP60145186A patent/JPS627860A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01145312A (ja) * | 1987-11-30 | 1989-06-07 | Toshiro Yamashina | アウトガスの少ない炭素材料の製造方法及びその製法で得られた炭素材料を使用した炭素構造材料 |
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