JPS6279848A - 炭化水素脱砒素用酸化物触媒の再活性化方法 - Google Patents
炭化水素脱砒素用酸化物触媒の再活性化方法Info
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- JPS6279848A JPS6279848A JP21623785A JP21623785A JPS6279848A JP S6279848 A JPS6279848 A JP S6279848A JP 21623785 A JP21623785 A JP 21623785A JP 21623785 A JP21623785 A JP 21623785A JP S6279848 A JPS6279848 A JP S6279848A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、活性を失った炭化水素膜砒素用触媒である酸
化マンカン及び／又は酸化銅エリなる酸化物触媒の再活
性化方法に関するものである。
化マンカン及び／又は酸化銅エリなる酸化物触媒の再活
性化方法に関するものである。
本発明者らは、さきに酸化マンガン（Ｍｎ０２）及び／
又は酸化銅（ＣｕＯ）Ｌ！ｌｌなる触媒が炭化水素例え
ばＬＰＧ中に容重れている微量の砒素化合物特にアルミ
ン類（ＡｓＨ３、ＣＨ３ＡａＨｇ 等）の除去能力が優
れていること金兄い出し、該酸化物触媒を用いて炭化水
素中の砒素を除去する方法を提案し次（特開昭５７年７
７６２７号Ｊ０そして、これらの酸化物触媒は、その製
造時においては、製造されたマンガン或いは鋼の酸化物
を焼成したり或いは過酸化水素等の過酸化物で処理する
ことにより炭化水素の脱砒素触謀としての活性を付与し
ている。
又は酸化銅（ＣｕＯ）Ｌ！ｌｌなる触媒が炭化水素例え
ばＬＰＧ中に容重れている微量の砒素化合物特にアルミ
ン類（ＡｓＨ３、ＣＨ３ＡａＨｇ 等）の除去能力が優
れていること金兄い出し、該酸化物触媒を用いて炭化水
素中の砒素を除去する方法を提案し次（特開昭５７年７
７６２７号Ｊ０そして、これらの酸化物触媒は、その製
造時においては、製造されたマンガン或いは鋼の酸化物
を焼成したり或いは過酸化水素等の過酸化物で処理する
ことにより炭化水素の脱砒素触謀としての活性を付与し
ている。
一方、炭化水素の脱砒素に使用済みの触媒や長期間の保
存によって失活し友これらの触媒については、その再生
法乃至は再活性化法が知られていなかったため廃棄処分
されるか、或いはこの失活した触媒を原料として多大の
コストヲかけ触媒全新たに製造する等の無駄が生じてい
た。
存によって失活し友これらの触媒については、その再生
法乃至は再活性化法が知られていなかったため廃棄処分
されるか、或いはこの失活した触媒を原料として多大の
コストヲかけ触媒全新たに製造する等の無駄が生じてい
た。
本発明は、炭化水素の脱砒素に使用することにより、或
いは長期間保存することにより失活した炭化水素脱砒常
用の酸化マンガン及び／欠は酸化銅よりなる酸ｆヒ物触
媒を簡単に再活性化する方法全提供することを目的とす
るものである。
いは長期間保存することにより失活した炭化水素脱砒常
用の酸化マンガン及び／欠は酸化銅よりなる酸ｆヒ物触
媒を簡単に再活性化する方法全提供することを目的とす
るものである。
本発明は、活性を失った酸化マンガン及び／又は酸化鋼
よ！ｌｌなる炭化水素脱砒木用酸化物触媒上に窒気又Ｖ
ｉ空気と窒素ガスとの混合ガスを流通せしめることを特
徴とする前記触媒の再活性化方法であって、本発明者等
は失活した酸化マンガン及び／又は酸ｆヒ銅よりなる炭
化水素膜砒素用酸化物触媒を空気又は空気と窒素ガスと
の混合ガスで処理することにより該失活した酸化物触媒
を容易に再活性化しうることを見いだし本発明をなすに
到った。
よ！ｌｌなる炭化水素脱砒木用酸化物触媒上に窒気又Ｖ
ｉ空気と窒素ガスとの混合ガスを流通せしめることを特
徴とする前記触媒の再活性化方法であって、本発明者等
は失活した酸化マンガン及び／又は酸ｆヒ銅よりなる炭
化水素膜砒素用酸化物触媒を空気又は空気と窒素ガスと
の混合ガスで処理することにより該失活した酸化物触媒
を容易に再活性化しうることを見いだし本発明をなすに
到った。
本発明の失活した前記酸１ヒ物触媒の再活性ずヒ処理条
件は、触媒の種類或いは失活度により異なるが、常温か
ら数１００℃の範囲内の温度で、空気又は空気と窒素と
全任意の割合で混合したカス？失活り、７’ｃ触媒上に
１０〜５００ Ｎｍ３１＃／ｍ３触媒の割合で流通せし
めるとよい。
件は、触媒の種類或いは失活度により異なるが、常温か
ら数１００℃の範囲内の温度で、空気又は空気と窒素と
全任意の割合で混合したカス？失活り、７’ｃ触媒上に
１０〜５００ Ｎｍ３１＃／ｍ３触媒の割合で流通せし
めるとよい。
つぎＶ？：、第１図に基いて本へ発明の実施の態様を説
明する。
明する。
第１因は、酸イしマンガン、酸化銅又は酸イしマンガン
と酸１ヒ銅を任意の割合に混合した触媒を充填した反応
器にＬＰＧを通しＬＰＧに含有されている砒素不純物の
除去、並びに失活した触媒の再生を行う方法のフロー図
を示すものであって、図面中符号１はプロセスガス（Ｌ
ＰＧ ） の反し器への入口、２はプロセスガス反応
器出口、３は反応器、４は反応器内部＠要監視装置、５
は再生用空気入口、６は再生用並びにパージ用窒素ガス
入口、７Ｖｉ再生ガス或いはパージガス出口、８はプロ
セスガス供給弁、９はプロセスガスブロック弁、１０は
再生用空気供給弁、１１は再生用又はパージ用窒素ガス
供給弁、１２は再生用空気流量計、１５ｉｉ、再生用又
はパージ用窒素ガス流量計を示す。
と酸１ヒ銅を任意の割合に混合した触媒を充填した反応
器にＬＰＧを通しＬＰＧに含有されている砒素不純物の
除去、並びに失活した触媒の再生を行う方法のフロー図
を示すものであって、図面中符号１はプロセスガス（Ｌ
ＰＧ ） の反し器への入口、２はプロセスガス反応
器出口、３は反応器、４は反応器内部＠要監視装置、５
は再生用空気入口、６は再生用並びにパージ用窒素ガス
入口、７Ｖｉ再生ガス或いはパージガス出口、８はプロ
セスガス供給弁、９はプロセスガスブロック弁、１０は
再生用空気供給弁、１１は再生用又はパージ用窒素ガス
供給弁、１２は再生用空気流量計、１５ｉｉ、再生用又
はパージ用窒素ガス流量計を示す。
先づ、反応器５に触媒全装入し念後再生ガス出ロアの配
管上の弁を開け、ついでパージ用窒素ガス供給弁１１を
開としてパージ用窒素ガス入ロ６エジ反応器中に窒素ガ
スを溝入して反応器中の空気全パージしつ＼、反応器内
の温度全ＬＰＧの脱砒素全行う場合の温度、例えば４５
Ｃに昇温せしめる。パージが終った後再生ガス出ロアの
配管上の升およびパージ用窒素ガス供給弁１１’を閉じ
、ついでプロセスガス供給９Ｐ８およびプロセスガスブ
ロック弁９全開き、ＬＰＧ反応器人口１よりＬＰＧ 全
供給してＬＰＧの脱砒未反応を開始する。
管上の弁を開け、ついでパージ用窒素ガス供給弁１１を
開としてパージ用窒素ガス入ロ６エジ反応器中に窒素ガ
スを溝入して反応器中の空気全パージしつ＼、反応器内
の温度全ＬＰＧの脱砒素全行う場合の温度、例えば４５
Ｃに昇温せしめる。パージが終った後再生ガス出ロアの
配管上の升およびパージ用窒素ガス供給弁１１’を閉じ
、ついでプロセスガス供給９Ｐ８およびプロセスガスブ
ロック弁９全開き、ＬＰＧ反応器人口１よりＬＰＧ 全
供給してＬＰＧの脱砒未反応を開始する。
そして、一定時間Ｉ、ＰＩ：） Ｌ７）脱砒未反応を行
い、触媒が失活し九場合には、弁８及び弁９を閉じ、つ
いで再生ガス出ロアの配管上の升及びパージ用窒素ガス
供給弁１１を閉き、反応器中に窒素ガスを導入して反応
器中のＬＰＧ ｉバージレ、ＬＰＧのパージが終った後
、再生用空気供給弁１０金開き、窒素カス中に空気を混
入して、所定の温度で／’７１定の時間触媒の再生を行
う。触媒の再生を行う場合、即ち反ＩＣ器からＬＰＧの
パージが終った後、再生用窒素ガス入口６の弁１１を閉
じ、空気のみ全供給してもよく、或いは再生期間中、再
生用窒素カスの供給ｆｉｉ′全徐々に少なくし、再生用
空気の導入量を徐々に大とし、再生の終期には空気のみ
を送って再生を行うようにしてもよい。
い、触媒が失活し九場合には、弁８及び弁９を閉じ、つ
いで再生ガス出ロアの配管上の升及びパージ用窒素ガス
供給弁１１を閉き、反応器中に窒素ガスを導入して反応
器中のＬＰＧ ｉバージレ、ＬＰＧのパージが終った後
、再生用空気供給弁１０金開き、窒素カス中に空気を混
入して、所定の温度で／’７１定の時間触媒の再生を行
う。触媒の再生を行う場合、即ち反ＩＣ器からＬＰＧの
パージが終った後、再生用窒素ガス入口６の弁１１を閉
じ、空気のみ全供給してもよく、或いは再生期間中、再
生用窒素カスの供給ｆｉｉ′全徐々に少なくし、再生用
空気の導入量を徐々に大とし、再生の終期には空気のみ
を送って再生を行うようにしてもよい。
つぎに本発明の実施例全記載する。
実施例１
第１図に示すような装置を用い、直径６頷高さ４鰭の酸
化マンガンのタプレツ） ５ ｍ３ｆ 充ｊｆｔ４した
反応器に、圧力１ ＆ ５ ’ｒＪ／ｃｍ”Ｇ、温度４
５℃でプロピ２フ９２モルチ、プロバフ６モル侵、エチ
レン及びエタンよりなるＣ２留分１モルチおよびブタン
、プメジエン等のＣ４留分１モル％よりなるガス’に４
０００に９／時の割合で反応器に通じた。反応器入口及
び出口におけるＡ８Ｈ３の変化の状態を第２図に示す。
化マンガンのタプレツ） ５ ｍ３ｆ 充ｊｆｔ４した
反応器に、圧力１ ＆ ５ ’ｒＪ／ｃｍ”Ｇ、温度４
５℃でプロピ２フ９２モルチ、プロバフ６モル侵、エチ
レン及びエタンよりなるＣ２留分１モルチおよびブタン
、プメジエン等のＣ４留分１モル％よりなるガス’に４
０００に９／時の割合で反応器に通じた。反応器入口及
び出口におけるＡ８Ｈ３の変化の状態を第２図に示す。
第２図かられかるように、反応開披５か月目より反応器
出口におけるＡｓＨ３の量が徐々に上昇し、７か月月に
は反応器出口のＡｓＨ３の官有量がｊ ８ＰＰＢに上昇
したので、この時点において反応全停止し、反応器中の
Ｃ！、 ＬＰＧ １窒素ガスにてパージした後、２５℃
で１０時間窒素ガスと空気の混合ガスを１１ｌ１００Ｎ
／時の割合で反応器に通じて触媒の再生を行った。
出口におけるＡｓＨ３の量が徐々に上昇し、７か月月に
は反応器出口のＡｓＨ３の官有量がｊ ８ＰＰＢに上昇
したので、この時点において反応全停止し、反応器中の
Ｃ！、 ＬＰＧ １窒素ガスにてパージした後、２５℃
で１０時間窒素ガスと空気の混合ガスを１１ｌ１００Ｎ
／時の割合で反応器に通じて触媒の再生を行った。
触媒の再生を行う間、窒素ガスへの空気の混入量を徐々
に増加せしめ、１０時間目に空気の割合が１００％にな
るように窒素ガスと空気の混合割合全制御した。
に増加せしめ、１０時間目に空気の割合が１００％にな
るように窒素ガスと空気の混合割合全制御した。
触媒の再生を終った後、反応器中の空気をパージし、再
びＣ３ＰＬＧ留分を通じてＣ３ＬＰＧ留分の脱砒素を前
と同じ条件で再開し念。触媒の再生期間前後における反
応器入口及び出口におけるＡｓＨ３の含′）Ｐｆ童全全
第３図示す。
びＣ３ＰＬＧ留分を通じてＣ３ＬＰＧ留分の脱砒素を前
と同じ条件で再開し念。触媒の再生期間前後における反
応器入口及び出口におけるＡｓＨ３の含′）Ｐｆ童全全
第３図示す。
第５図かられかるように、触媒の再生後におけるＯ、
ＬＰＧから脱砒素能力は、新らしい触媒の脱砒素能力と
同じ程度まで回復している。
ＬＰＧから脱砒素能力は、新らしい触媒の脱砒素能力と
同じ程度まで回復している。
なお、触媒の再生に際し、反応器中のＣ，ＬＰＧを窒素
ガスにてパージした後再生ガスとして空気のみ全用いｆ
ｃ場合、約１２時間で触媒の再生を行うことができた。
ガスにてパージした後再生ガスとして空気のみ全用いｆ
ｃ場合、約１２時間で触媒の再生を行うことができた。
実施例２
実施例１で用いたのと同じ酸化マンガン触媒１．５−を
充填した反応器に圧力１６．５ ｋｙ／ｉＧ、温度４５
℃で実施例１で用いたのと同じｍ成の０３ＬＰＧ全９０
０に９／時の割合で通じた。反応器入口及び出口におけ
るＣ、 ＬＰＧ Ｋ含ＭされているＡＳＨ，の童の変ｆ
じの状態を第４図に示す。第４図かられかるように、反
応開始後１５か月目から反応器出口におけるＡＳＨ３の
景が次第に上昇し、１６か月目には反応器出口における
Ｃ３ＬＰＧ中のＡｓＨ３ｎ ホソ２０ ＰＰＢに達した
。この時点において反応を停止し、反応器中のＣ，ＬＰ
Ｇを窒素ガスにてパージした後１５℃で１５時間触媒の
再生を行つ次。再生に際しては、窒素ガス中への空気の
混入量を徐々に増加せしめ、１５時時間区９気１００％
となるように制御しながら、再生用ガスを１８０ Ｎｍ
’／時の割合で通じた。
充填した反応器に圧力１６．５ ｋｙ／ｉＧ、温度４５
℃で実施例１で用いたのと同じｍ成の０３ＬＰＧ全９０
０に９／時の割合で通じた。反応器入口及び出口におけ
るＣ、 ＬＰＧ Ｋ含ＭされているＡＳＨ，の童の変ｆ
じの状態を第４図に示す。第４図かられかるように、反
応開始後１５か月目から反応器出口におけるＡＳＨ３の
景が次第に上昇し、１６か月目には反応器出口における
Ｃ３ＬＰＧ中のＡｓＨ３ｎ ホソ２０ ＰＰＢに達した
。この時点において反応を停止し、反応器中のＣ，ＬＰ
Ｇを窒素ガスにてパージした後１５℃で１５時間触媒の
再生を行つ次。再生に際しては、窒素ガス中への空気の
混入量を徐々に増加せしめ、１５時時間区９気１００％
となるように制御しながら、再生用ガスを１８０ Ｎｍ
’／時の割合で通じた。
触媒の再生前後における活性を第５図に示す。
第５図から再活性化後においては、触媒の活性は、初期
の活性に戻っていることがわかる。
の活性に戻っていることがわかる。
第１図は本発明の方法ｆｃ実施するための装置の１例を
示すフロー図、第２図は実施例１における反応器入口と
出口におけるＡＳＨ３の＠有量の変化金示す図、第３図
は実施例１における触媒の再生前後における反応器入口
と出口のＡｓＨ，含有量の変化を示す図、第４図は実施
例２における反応器入口と出口のＡ８Ｈ，含有量の変化
を第５図は実施例２における触媒の再生前後Ｖこおける
反応器の入口と出口のＡｓＨ３含有量の変化を示す図で
ある。 １・・プロセスガスの反応器への人口、２・・プロセス
ガスの反応器出口、５・・反応器、５・・再生用空気入
口、６・・再生用並びにパージ用窒素ガス入口、７・・
再生ガス或いはノ（−ジガス出口
示すフロー図、第２図は実施例１における反応器入口と
出口におけるＡＳＨ３の＠有量の変化金示す図、第３図
は実施例１における触媒の再生前後における反応器入口
と出口のＡｓＨ，含有量の変化を示す図、第４図は実施
例２における反応器入口と出口のＡ８Ｈ，含有量の変化
を第５図は実施例２における触媒の再生前後Ｖこおける
反応器の入口と出口のＡｓＨ３含有量の変化を示す図で
ある。 １・・プロセスガスの反応器への人口、２・・プロセス
ガスの反応器出口、５・・反応器、５・・再生用空気入
口、６・・再生用並びにパージ用窒素ガス入口、７・・
再生ガス或いはノ（−ジガス出口
Claims (1)
- １、活性を失った酸化マンガン及び／又は酸化銅よりな
る炭化水素脱砒素用酸化物触媒上に空気又は空気と窒素
ガスとの混合ガスを流通せしめることを特徴とする前記
触媒の再活性化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21623785A JPS6279848A (ja) | 1985-10-01 | 1985-10-01 | 炭化水素脱砒素用酸化物触媒の再活性化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21623785A JPS6279848A (ja) | 1985-10-01 | 1985-10-01 | 炭化水素脱砒素用酸化物触媒の再活性化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6279848A true JPS6279848A (ja) | 1987-04-13 |
Family
ID=16685421
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21623785A Pending JPS6279848A (ja) | 1985-10-01 | 1985-10-01 | 炭化水素脱砒素用酸化物触媒の再活性化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6279848A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH024450A (ja) * | 1988-06-21 | 1990-01-09 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | 触媒再生方法 |
| JP2018508493A (ja) * | 2015-01-30 | 2018-03-29 | シムライズ アーゲー | 置換アルキルシクロアルカノンの合成方法 |
-
1985
- 1985-10-01 JP JP21623785A patent/JPS6279848A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2018508493A (ja) * | 2015-01-30 | 2018-03-29 | シムライズ アーゲー | 置換アルキルシクロアルカノンの合成方法 |
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