JPS6282355A

JPS6282355A - 鋼中の水素および炭素分析に用いる予備加温装置

Info

Publication number: JPS6282355A
Application number: JP60223276A
Authority: JP
Inventors: Keiji Saito; 斉藤　啓二; Yoshiro Takizawa; 滝沢　佳郎; Isao Takagi; 功高木
Original assignee: Kawatetsu Techno Research Corp
Current assignee: JFE Techno Research Corp
Priority date: 1985-10-07
Filing date: 1985-10-07
Publication date: 1987-04-15
Also published as: US4798704A

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】く技術分野〉本発明は、鋼中の水素および炭素分析装置に関し、特に
あらかじめ試料に付着した水分または炭素分を除去して
、水素および炭素分析を行うことのできる、鋼中の水素
および炭素分析に用いる予備加温装置の改善に関する。

〈従来技術〉鉄鋼試料の水素分析法としては、加熱抽出法と、インパ
ルス炉融解φ熱電導度法が一般に用いられている。加熱
抽出法は試料を石英管中で加熱し、結晶の格子間隔をひ
ろげることで水素を抽出する方法である。吸着水等は蒸
発し、アンヒドロンに吸着されるので水素分析値に影響
は与えない。分析法としては問題のない良法であるが、
作業分析法として用いるには時間がかかりすぎる（約３
０分）。

インパルス炉融解・熱電導法は分析時間は短い（〜５分
）が、試料に水が吸着している場合、分析値が高値とな
る。これは溶融時に吸着水が黒鉛ルツボと水性ガス反応
をおこし、水素となるためである。この欠点を改善する
ために予備加温装置が考案されており、これは、予備加
温によって吸着水分を除き、水性ガス反応による水素の
発生を防１トし、正確な分析値を与えるものである。

ところが従来の予備加温装置は、ニクロム線等を用いた
管状炉を用いているため、ウォータージャケット等の冷
却装置が必要であり、また、キャリヤガス中で試料を保
持して加温し、その後溶融炉に試料を搬送したりする操
作が複雑なので、試料の保持、搬送および予備加温装置
と水素分析装置本体の接続部の気密に関するトラブルが
多く発生し問題となっている。

〈発明の目的〉本発明の目的は、前述した従来技術の問題点を改善し、
熱線スポット照射式ヒーターを用いて、透明管内の試料
のみを外部から直接加熱し、透明管を回転して、加熱後
の試料の排出が容易な鋼中の水素分析並びに炭素分析に
用いる予備加温’Ａ置を提供するものである。

〈発明の構成〉本発明は、鋼を炉内で溶融または加熱し、水素または炭
素を気体として抽出して水素または炭素の分析を行うに
際し、鋼を炉内に入れる前に、主として鋼に付着する水
分または炭素を除くための予備加温装置であって、前記鋼の試料が滞留しうる屈曲底部を有する屈曲管と、光源と、前記光源からの光を前記屈曲底部に集光させる集光手段
と、前記屈曲管を円周方向に約１８０°回転させる手段とを
備え、該屈曲管を回転させた時に、前記屈曲底部に滞留する鋼
試料を該屈曲底部から排出させうるよう構成したことを
特徴とする鋼中の水素および炭素分析に用いる予備加温
装置を提供するものである。

以下に本発明を図面に示す好適実施例を用いて水素分析
を例として詳述する。

第１図に示すように、本発明装置は鋼試料が滞留しうる
透明な屈曲底部１３を有する屈曲加熱管３を備える。屈
曲加熱管３の一方の端部は、鋼試料を溶融炉内で溶融し
、水素を気体として抽出して分析する水素分析装置の試
料投入部カプラ２に接続する。他方の端部は下部カプラ
４を経て、水素分析装置本体の図示しないインパルス炉
と気密に接続しているステンレス管６と接続する１鋼試
料の本妻分析は、鋼中の水素を抽出してキャリヤーカス
で搬送して測定するので、屈曲加熱管３との接続部であ
る投入部カプラ２と下部カプラ４は０リング１２等で充
分気密にシールされる。

さて本発明の加温装置は屈曲加熱管３の形状にまず特徴
がある。屈曲加熱管３は、鋼試料が滞留し、回転時にこ
れを排出できるものであればいかなる形状でもよい、第
１図に示す例では、投入部カブラ２から下部カプラ４へ
と傾斜して配設される屈曲加熱管３は、投入部カプラ２
から挿入される鋼試料が滞留しうる屈曲底部１３を有す
る。この屈曲底部１３を頂をとする屈曲角Ｏは４０〜１
５０＠、好ましくは７０〜１２０”とする。０の角度が
１５０°より大きすぎると屈曲底部１３に鋼試料を滞留
することができなくなるし、０の角度が４０°より小さ
くなると次に述べる屈曲加熱管３を回転して試料を排出
する際に、試料の落下が困難となる。

屈曲加熱管３は、２００〜５００　’Ｃに加熱されるた
め、赤外線の透過姓がよく、高温に耐え、同時に加工性
の良いことが必要であり、ガラスまたは石英製とするこ
とが好ましい、本発明の次の特徴は、屈曲加熱管３を容易に回転させう
る手段を有することである。この回転手段は、第１図に
おいては投入部カブラ２と屈曲加熱管３と下部カプラ４
とを固定する回転板８と、この回転板８に固定されたハ
ンドル９により構成した例を示しであるが、屈曲加熱管
３を円周方向に約１８０°回転し、屈曲底部１３に滞留
している鋼試料を予備加熱後、重力落下させて排出する
ことができるものであればいかなるものでもよい。

屈曲加熱管３が回転する際にステンレス管６と下部カブ
ラ４が離れないようにカブラ固定金具５がステンレス管
６に固定され、カブラ固定金具５は１回転時に下部カブ
ラ４外周を摺動する。

ハンドル９を作業者が手に持って１回転方向２１に回転
すると、回転板８が同じ方向に回転し、投入部カブラ２
、屈曲加熱管３および下部カブラ４が同じ方向に回転す
る。そのため屈曲加熱管３の屈曲底部１３が上方にきて
、屈曲底部１３に滞留していた鋼試料がステンレス管６
へと重力落下し、排出される。この回転によって、試料
の排出ができるため、従来管状炉で排出していた場合の
ように、試料排出のためのストッパーが無用となるので
Ｏリングによる接続部の気密保持性が向上する。

本発明は、さらに熱線スボー７ト照射式ヒータ１０によ
って屈曲底部１３に滞留する試料にのみスポット加熱す
る。加熱するための光源等は、屈曲底部１３部に滞留す
る試料にのみスポット加熱することができる構成であれ
ば、いかなるものであってもよいが、屈曲加熱管は前述
のように一般的にガラスまたは石英管で作られるので、
透明ガラスに対する透過性の良い赤外線ランプ１８が好
ましい。

光源からの光を屈曲底部１３に集束ぎせる集光手段はい
かなるものでもよく、レンズ系を用いてもよいが、焦点
あわせを考慮すると、湾曲反射面を用いて、湾曲反射面
の一部を屈曲底部１３にあてた時一方の焦点が屈曲底部
１３に滞留する鋼試料に一致し、他方の焦点が赤外線ラ
ンプ１８の位置にある湾曲反射面を有する凹面鏡１９を
用いることが好ましい、特別の操作をしなくても焦点あ
わせが簡便に行えるからである。この熱線スポット照射
式ヒータ１０を作動させ、屈曲底部１３の試料を２００
〜５００℃、１０〜１００秒、好ましくは３５０℃９０
秒間間加熱し、試料中の付着水分を蒸発させる。このた
め光源の焦点が鋼試料に合わないと、鋼に付着した水分
の蒸発が不充分となり、水素分析値の精度があがらない
。

本発明の予備加温装置以外の水素分析装置は、鋼を溶融
炉内で溶融し、水素を抽出して分析する水素分析装置で
あればいかなる水素分析装置を用いてもよいが、インパ
ルス炉融解拳熱電導度法による通常の水素分析装置を用
いることが好ましい。

投入部カブラ２および下部カブラ４は、第２図および第
３図に一例を示すように、鋼中の水素を気体として抽出
して分析する水素微量分新装ごに通常用いられるカブラ
ーであり、回転時に充分気密が保たれるようシールされ
ている。特に下部カブラ４には、回転部に二重りング１
７を用いて充分気密を保つようにすることが好ましい。

第１図に示す水素分析装置のステンレス管６は、適切な
個所にキャリヤガス２０を有し、前述の予備加温装置に
よって加温した鋼中から蒸発する水分をキャリヤガスに
よって抽出する。この水分は、キャリヤガス出口２０か
ら図示しないアンヒドロン中を通過することにより７ン
ヒドロンに吸着される。予備加温装置による加温により
鋼中の付着水分の蒸発と同時に一部の水素が抽出される
が、これはアンヒドロンによる水分吸着後水素分析装置
の測定系に導き定量し、通常の溶融分析による水素測定
値に加算する。

水素分析装置は予備加温時はポールバルブ７によって閉
じられており、予備加温が終了すると、ポールバルブ７
を開いて１分析試料である鋼を図示しない水素分析装置
のインパルス炉内にセットされた黒鉛ルツボ中へと排出
し、鋼中の水素分析を行う。

〈発明の作用〉本発明の予備加温装置を用いた鋼の水素分析は、以下の
ように行う。

第２図に示す投入部カプラ２の投入口気密枠１をはずし
て、試料を投入部カメラ２より投入し。

投入口気密枠１を閉じ、試料を屈曲加熱管３の屈曲底部
１３に滞留させる。ここでポールバルブ７は閉じてあり
、一方で水素分析装置のインパルス炉内にセットされて
いる黒鉛ルツボの空焼きを行って黒鉛ルツボに付着して
いる水分、気体を除いておく。

その後、キャリヤガス入口１５よりキャリヤガスを流し
ながら、熱線スポット照射式ヒータ１０を作動させ、赤
外線ランプ１８からの赤外線を凹面鏡１９によって屈曲
底部１３に滞留している試料上に集光し、試料を３５０
℃で、９０秒程度加温し、試料に付着している水分を蒸
発させ、キャリヤガス出口２０より抽出する。この時試
料中の一部の水素が抽出されるのでキャリヤガスによっ
て水素分析装置の測定系に導き測定する。

熱線スポット照射式ヒータ１０を閉とし、ポールバルブ
７を開としてハンドル９によって屈曲加熱管３を円周方
向に半回転させ、試料を屈曲加熱管からポールバルブ７
を経て分析装回本体のインパルス炉におとし、黒鉛ルツ
ボ中に排出する。

ポールバルブを閉じ、ハンドル９を元に戻し、屈曲加熱
管３を元の位置に戻す。

その後、通常の操作によって、黒鉛ルツボ中で試才１を
融解し、水素を排出する。これを測定系に導き、予備加
温時に抽出された水素に加算して正確な水素針を定植す
る。

さらに本発明装置は、鋼中の炭素の分析にも有効に使用
可能で、この場合溶融炉に代えて高周波加熱炉を用い、
予備加熱温度を３５０〜５００’Ｃとし、保持時間を２
０〜１２０　ｓｅｃとすることにより水素分析と同様に
正確に分析を行うことができる。

〈発明の効果〉本発明の予備加温装置は、熱線スポット照射式ヒータを
用いて透明加温管内の試料を外部から試料のみ直接加温
し、試料に付着する水分を抽出して水素分析を行うので
、水素分析としてインパルス炉融解熱電導度法を用いれ
ば、分析時間が短く水素分析精度が向上する。

さらに炭素分析においても同様に試料に付着する炭素分
を除去して炭素分析を行うので、炭素分析として高周波
燃焼赤外吸収法を用いれば分析時間が短く炭素分析精度
が向上する。

また、予備加温管と加熱装置を分離したため、試料を予
備加温後加温管を回転するだけで、容易に試料を溶融ル
ツボ内へ排出することができ、試料の保持、移送が容易
となり、接続部の気密等に関するトラブルが激減した。

加熱装置に熱線スポット照射式ヒータを採用したためス
ポット状の加熱が回部となり予備加温装置の水冷が不要
となった。

本発明は鉄鋼に限らず、試料に付着した水分を除去して
水素分析を行う必要のある融解ガス分析法による水素分
析または燃焼法による炭素分析法に広く適用することが
でき、現場でオンラインで用いる作業分析として、分析
時間も短く精度良い分析が簡便な操作で行うことができ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は１本発明の予備加温装置の一実施例を示す側面
図である。第２図は、第１図の投入部カブラの拡大断面図である。第３図は、第１図の下部カプラの拡大断面図である。符号の説明ｌ・・・投入口気密枠、２・・・投入部カブラ、３・・
・屈曲加熱管、４・・・下部カプラ、５・・・カプラ固
定金具、６・・・ステンレス管、７・・・ポールバルブ
、８・・・回転板、９・・・ハフ１”Ｊｌｚ、１０・・
・熱線スポット照射式ヒータ、１１・・・Ｏリング押え
金具、１２・・・０リング、１３・・・屈曲底部、１４
・・・屈曲角θ、１５・・・キャリヤガス入１１．１６
・・・カプラの内径、１７・・・二重０リング、１８・
・・赤外線ランプ。１９・・・凹面鏡、２０・・・キャリヤガス出口。２１・・・回転方向Ｆ）Ｇ、１１′ ＦＩＧ、２

Claims

【特許請求の範囲】

（１）鋼を炉内で溶融または加熱し、水素または炭素を
気体として抽出して水素または炭素の分析を行うに際し
、鋼を炉内に入れる前に、主として鋼に付着する水分ま
たは炭素を除くための予備加温装置であって、前記鋼の試料が滞留しうる屈曲底部を有する屈曲管と、光源と、前記光源からの光を前記屈曲底部に集光させる集光手段
と、前記屈曲管を円周方向に約１８０°回転させる手段とを
備え、該屈曲管を回転させた時に、前記屈曲底部に滞留する鋼
試料を該屈曲底部から排出させうるよう構成したことを
特徴とする鋼中の水素および炭素分析に用いる予備加温
装置。