JPS585250Y2 - 鋼中水素定量用試料の加熱不活性ガスによる予備加温装置 - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 本考案は、鋼中水素定量用試料の加熱不活性ガスによる
予備加温装置に関するものである。

先の特願昭５１−８５９３３号（特公昭５６−３０８２
３号公報参照）鋼中水素定量用試料予備加温装置におい
ては、付着水駆逐用加熱手段として外部より囲繞する電
熱線による加熱方式を用いたが、本考案は、キャリヤー
ガスとして用いるアルゴン等の不活性ガス自体を加熱し
て、それにより前記試料を約４０〜８５０℃で予備加熱
を行なう鋼中水素定量用試料の加熱不活性ガスによる予
備加温装置に関するものである。

一般に鋼中水素定量用試料に対し予備加熱を行なうこと
が必要である。

これは、従来、鋼中水素の定量用試料は通常水で冷却し
ながら調製されるため試料中に水分が残留する。

この試料をそのま・融解法による水素の定量に供した場
合には水の分解のため水素が発生し、水素の定量値が異
常に高くなることを避は得なかったからである。

そこで、この欠点を避けるため前記特願昭５１８５９３
３号の出願発明においては、調製された試料を一旦４０
〜８５０℃の温度範囲内で加温して付着水を駆逐すると
共に、その際付着水と共に放出される水素（以下−次水
素と呼称する）を定量し、前記付着水駆逐後に、通常行
なわれている水素定量法によって水素（以下二次水素と
呼称する）定量を行ない、先の予備加温の際に定量した
一次水素と合計して鋼中水素量とすれば、鋼中の水素の
正しい測定ができることを見出し、その装置を提供した
。

しかるに、前記特願昭５１−８５９３３号明細書に記載
の加温手段は、鋼中水素定量用試料を予備加温する筒体
を囲繞させた電熱線により試量を間接的に加熱する方法
であるため、改良を加えるべき欠点もまぬがれない。

すなわち、（イ）筒内の試料への熱伝達が悪く加温時間
を長くする。

（ロ）安定した加熱温度が得られにくかった。

（ハ）筒内へ試料を装入した時の空気と不活性ガスとの
置換の際は試料を加温部以外の所で保持させねばならず
操作が若干複雑であった。

本考案は、以上の欠点を除去し、さらに改良を加えよう
としたもので、キャリヤーガスとして用いる不活性ガス
自体を加熱して、得られた加熱不活性ガス自体によって
試料を直接加温することによって、試料を安定した温度
で効率よく迅速に加温でき、分析精度をさらに向上させ
ることができ、加熱手段にガス自体を用いることによる
操作、制御が簡単な予備加温装置を提供しようとするも
のである。

本考案は、鋼中水素定量用試料の加熱不活性ガスによる
予備加温装置において、（ａ）一端に前記試料の装入口
を、他端に前記試料の排出口をそれぞれ設け、内部を前
記試料が通過できるように形成された筒状本体と、（ｂ
）該筒状本体の前記装入口から装入された前記試料を保
持および移動させる装置と、（Ｃ）前記筒状本体内の空
気を不活性ガスと置換するための装置と、（ｄ）前記試
料を４０〜８５０℃の温度範囲内に予備加熱するための
不活性ガス自体を加熱する装置と、（ｅ）前記試料を加
温後の不活性ガスを冷却する冷却装置と、（ｆ）前記試
料が予備加温される間に前記試料から分離される水蒸気
および水素を導出する装置とを具備することを特徴とす
るものである。

本考案の一実施例に係る鋼中水素定量用装置の概要を第
１図の系統図に基すいて説明する。

材質として石英管などの耐火物あるいは特殊鋼鋼管より
成る加熱管を具備する予備加温装置９、試薬充填層１０
、電熱線などを用いる不活性ガス（例えばアルゴン）加
熱装置１Ｌこれ等を弁１２．１３を設けて従来装置に付
帯させる。

さらに弁１２は不活性ガス加熱装置１１を経由する側と
常温のよ・直接手勢加温装置９へ行く側との何れかにガ
ス経路を切換えることができるようにする； 水素定量用試料は予備加温装置９に挿入し４０〜８５０
℃、好ましくは、２００〜６００℃に加熱して試料中の
付着水分を迅速に除去する。

この時発生するガスを試薬充填層１０に導き前記ガス中
の水分および他のハイドライド（水素化物）ガスを除去
した後、加熱融解抽出炉４、試薬充填層５、分離管６、
熱伝導度セルフ、熱伝導度測定装置８を経由させて一次
水素を定量する。

次に前記予備加温装置９中の試料を加熱融解抽出炉４に
直接移して融解し、前記５，６，７．８の装置を経由さ
せて二次水素を定量する。

前記−次水素とこの二次水素との各定値の和をもって鋼
中水素の定量値とする。

次に本考案の一実施例、すなわち鋼中水素定量用試料の
付着水を駆逐するための試料予備加温装置のキャリヤー
ガスとして用いられる不活性ガス自体での加熱による試
料加温の装置を第２図について説明する。

水素定量用試料が通過できるよう筒状本体１０１を形成
し、前記試料を開閉自在の装入口１０２より投入し、特
殊鋼の金網たどから戒る回転自在の試料保持板１０４で
試料を保持させる。

筒状本体１０１内の空気の置換は弁１２の切替えにより
不活性ガス導入管１０５より弁１４を経て常温の不活性
ガスを導入し、導出管１０７より前記１０，１３．４を
経由させて大気中へ放出する。

置換が完了すると弁１２を切替え不活性ガスを加熱装置
１１で４０〜８５０℃に加熱して導入管１０６より弁１
４を経て保持板１０４に保持されている試料を４０〜８
５０℃に加熱する。

加温後の不活性ガスは予め水などを通水させ動作させて
いる冷却器１０８により常温まで冷却し導出管１０７を
経て前記試薬充填層１０で水分およびハイドライドガス
を除去し、１３，４，５，６，７．８の各装置を経由さ
せ一次水素を定量する。

予備加温が完了すると弁１２を常温の不活性ガス導入管
側１０５に切替え、試料を直ちに保持板１０４を回転さ
せて排出口１０３より加熱融解抽出炉４へ直接投入し融
解し、前記５，６，７．８の装置を経由させ二次水素を
定量し、前記−次水素に加算する。

本考案の一試料当りの所要時間は約７分である。

次に本考案の奏する効果は次の如くであった。

すなわち、不活性ガス自体を加熱して、それにより試料
を直接加温するため、（い）試料への熱伝達がよく、加
温を効率よく短時間で実施できる。

例えば分析時間は従来のものが約８分に対し約７分です
む。

（ろ）安定した加温温度が得られ、分析精度をさらに向
上させることができる。

（は）操作、制御を簡略にできる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本考案の一実施例に係る鋼中水素定量用装置の
一連の系統図、第２図は本考案の一実施例を示す要部の
断面略図である。 １・・・・・・不活性ガスボンベ、２・・・・・・圧力
流量測定装置、３・・・・・・ガス清浄装置、４・・・
・・・加熱融解抽出炉、５・・・・・・試薬充填層、６
・・・・・・分離管、７・・・・・・熱伝導度セル、８
・・・・・・熱伝導度測定装置、９・・・・・・予備加
温装置、１０・・・・・・試薬充填層、１１・・・・・
・不活性ガス加熱装置、１２，１３．１４・・・・・・
弁、１０１・・・・・・筒状本体、１０２・・・・・・
装入口、１０３・・・・・・排出口、１０４・・・・・
・試料保持板、１０５・・・・・・不活性ガス導入管、
１０６・・・・・・導入管、１０７・・・・・・導出管
、１０８・・・・・・冷却器。

Claims (1)

1. 【実用新案登録請求の範囲】 鋼中水素定量用試量の加熱不活性ガスによる予備加温装
   置において、 □ （ａ）一端に前記試料の装入口を、他端に前記試料の排
   出口をそれぞれ設け、内部を前記試料が通過できるよう
   に形成された筒状本体と、 （ｂ）該筒状本体の前記装入口から装入された前記試料
   を保持および移動させる装置と、 （Ｃ）前記筒状本体内の空気を不活性ガスと置換するた
   めの装置と、 （ｄ）前記試料を４０〜８５０℃の温度範囲内に予備加
   熱するための不活性ガス自体を加熱する装置と、 （ｅ）前記試料を加温後の不活性ガスを冷却する冷却装
   置と、 （ｆ）前記試料が予備加温される間に前記試料から分離
   される水蒸気および水素を導出する装置とを具備するこ
   とを特徴とする鋼中水素定量用試料の加熱不活性ガスに
   よる予備加温装置。