JPS6285031A - ピツチの溶融紡糸方法 - Google Patents
ピツチの溶融紡糸方法Info
- Publication number
- JPS6285031A JPS6285031A JP22364085A JP22364085A JPS6285031A JP S6285031 A JPS6285031 A JP S6285031A JP 22364085 A JP22364085 A JP 22364085A JP 22364085 A JP22364085 A JP 22364085A JP S6285031 A JPS6285031 A JP S6285031A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- pitch
- spinning
- melt
- degassed
- discharged
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Inorganic Fibers (AREA)
- Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野１
本発明はピッチの溶融紡糸方法に関する。更に詳しくは
発泡による糸切れ、ボイドの発生等が改良されたピッチ
の溶融紡糸方法に関する。
発泡による糸切れ、ボイドの発生等が改良されたピッチ
の溶融紡糸方法に関する。
［従来技術］
ピッチを溶融紡糸して炭素繊維を得る方法としては、例
えば特開昭５９−１５７３０９号記載の方法等がよく知
られている。
えば特開昭５９−１５７３０９号記載の方法等がよく知
られている。
しかしながら、溶融紡糸に用いられるピッチは、加熱に
より熱分解・重縮合等の反応を起こすため紡糸中に発泡
する。特に高強度・高弾性率の炭素繊維を得るために使
用されるメソフェーズピッチは、通常紡糸温度が３００
’Ｃを越えるため紡糸温度において上記反応による発
泡が起こりやすく紡糸時のトラブルを起こしやすい。
より熱分解・重縮合等の反応を起こすため紡糸中に発泡
する。特に高強度・高弾性率の炭素繊維を得るために使
用されるメソフェーズピッチは、通常紡糸温度が３００
’Ｃを越えるため紡糸温度において上記反応による発
泡が起こりやすく紡糸時のトラブルを起こしやすい。
さらに、紡糸用ピッチはピッチを調整する際に吸着・溶
解した有機ガス成分やハンドリング時に吸着して水分お
よび表面酸化物に起因する二酸化炭素などの無機ガスな
どのため紡糸時に溶融すると発泡する。
解した有機ガス成分やハンドリング時に吸着して水分お
よび表面酸化物に起因する二酸化炭素などの無機ガスな
どのため紡糸時に溶融すると発泡する。
上記の理由で生じた泡は系中のボイドとなったり、紡糸
時の糸切れの原因になる。
時の糸切れの原因になる。
［発明が解決しようとする問題点］
従って本発明の目的は、発泡による問題のないピッチの
溶融紡糸方法を提供することにおる。
溶融紡糸方法を提供することにおる。
［問題点を解決するための手段］
本発明は、ピッチを溶融後、脱ガス処理を行ない、次い
で処理されたピッチを口金から吐出させる際に、脱ガス
後吐出されるまでにピッチが受ける熱履歴を、熱分解ガ
ス発生ψがピッデー１０当り０．２ｍ＋以五とへ６４よ
うにすることを特徴とするビツヂの溶融紡糸方法である
。
で処理されたピッチを口金から吐出させる際に、脱ガス
後吐出されるまでにピッチが受ける熱履歴を、熱分解ガ
ス発生ψがピッデー１０当り０．２ｍ＋以五とへ６４よ
うにすることを特徴とするビツヂの溶融紡糸方法である
。
ビッヂを溶融する際に発生する１１機ガス、水、二酸化
炭素等（、二起因する泡は溶融ピッチに脱ガス処理を施
すことにより除かれる。脱ガス処理としては通常溶融し
たピッチを減圧処理づ−る方法が用いられる。例えば、
溶融したビッヂの貯槽を減）土にして、脱泡したり、ベ
ントエクストルーダを用いて脱ガス処理を行なうことか
できるが、脱ガス処理時の比表面積を可能な限り大ぎく
ｉノでおくのが好ましい。
炭素等（、二起因する泡は溶融ピッチに脱ガス処理を施
すことにより除かれる。脱ガス処理としては通常溶融し
たピッチを減圧処理づ−る方法が用いられる。例えば、
溶融したビッヂの貯槽を減）土にして、脱泡したり、ベ
ントエクストルーダを用いて脱ガス処理を行なうことか
できるが、脱ガス処理時の比表面積を可能な限り大ぎく
ｉノでおくのが好ましい。
しかしながら、ピッチは加熱により前記した様に熱分解
、重縮合等の反応に起因するメタン、丁タン、王ヂレン
等の有機ガスを発生ずるＩこめ、脱泡処理を行なった後
ピッチを紡糸孔から吐出させるまでの熱履歴が重要とな
る。熱分解、重縮合等の反応は第１図に示Ｖ様に３５０
〜３７０℃以上で顕著となるが、第１図に示す様にピッ
チの種類によりガス発生量の温度依存性がわずかづつ異
なっている。
、重縮合等の反応に起因するメタン、丁タン、王ヂレン
等の有機ガスを発生ずるＩこめ、脱泡処理を行なった後
ピッチを紡糸孔から吐出させるまでの熱履歴が重要とな
る。熱分解、重縮合等の反応は第１図に示Ｖ様に３５０
〜３７０℃以上で顕著となるが、第１図に示す様にピッ
チの種類によりガス発生量の温度依存性がわずかづつ異
なっている。
一方溶融紡糸を行なう際に、発泡による糸切１′１．、
ボイド等の問題を起こさない様（こＪるため１４二は、
ピッチ１ｇ当りのガス発生量が０６２ｍ１」ス下どイｆ
る様に、脱ガス処理後、吐出孔から吐出り−る土ての熱
履歴を制御３ｎ ｔｙ ′）つ紡糸する必要がある。
ボイド等の問題を起こさない様（こＪるため１４二は、
ピッチ１ｇ当りのガス発生量が０６２ｍ１」ス下どイｆ
る様に、脱ガス処理後、吐出孔から吐出り−る土ての熱
履歴を制御３ｎ ｔｙ ′）つ紡糸する必要がある。
ピッチ１ｇ当りのガス発生量は、ピッチを所定温度の窒
素中１．ｍ１０分間保持（１，た後、雰囲気を再び窒素
と交換し、溶融時【４二発生するガスの脱ガス処理を行
ない、次いで所定温度で所定時間保持し、その際発生し
たＣ１〜Ｃ３Ｑ）６機ガスをガスクＬ１を用いて測定し
・合計覆゛る方法で求める。
素中１．ｍ１０分間保持（１，た後、雰囲気を再び窒素
と交換し、溶融時【４二発生するガスの脱ガス処理を行
ない、次いで所定温度で所定時間保持し、その際発生し
たＣ１〜Ｃ３Ｑ）６機ガスをガスクＬ１を用いて測定し
・合計覆゛る方法で求める。
ガス発生芋と熱履１楚どの関係は第１図に示す様にピッ
チにより異なっているので、紡糸時の脱ガス後ピッチを
吐出づ゛るまでの間の熱履歴は、用いるピッチ毎に限界
を決定する必要がある。
チにより異なっているので、紡糸時の脱ガス後ピッチを
吐出づ゛るまでの間の熱履歴は、用いるピッチ毎に限界
を決定する必要がある。
溶融ビッヂを貯留し、ピッチ表面から減圧処理等を行な
って脱泡し、次いでこの溶融ピッチを旧最ポンプ等で排
出しながら口金から吐出させて紡糸する、いわゆるポッ
ト型の紡糸機の場合、減圧処理とピッチの計量排出を同
時に行なうのは圧力バランスの点て田難であり、また減
圧処理と計」排出とを交豆に行なうとピッチの滞留時間
が一定にならないため、これらの問題を生じないベント
タイプエクス１〜ルーダを使用するのが好ましい。
って脱泡し、次いでこの溶融ピッチを旧最ポンプ等で排
出しながら口金から吐出させて紡糸する、いわゆるポッ
ト型の紡糸機の場合、減圧処理とピッチの計量排出を同
時に行なうのは圧力バランスの点て田難であり、また減
圧処理と計」排出とを交豆に行なうとピッチの滞留時間
が一定にならないため、これらの問題を生じないベント
タイプエクス１〜ルーダを使用するのが好ましい。
本発明は光学的に等方ｌ−異方斗のいずれのピッチにも
使用できるが、光学的異方ｉ生のいわゆるメソツー丁−
ズピッチの場合紡糸温度が３００°Ｃ以上と高温になり
発泡の問題か起こりヤずいので、本発明の効果が大きい
。
使用できるが、光学的異方ｉ生のいわゆるメソツー丁−
ズピッチの場合紡糸温度が３００°Ｃ以上と高温になり
発泡の問題か起こりヤずいので、本発明の効果が大きい
。
以上本発明を実施例へ挙げて更に訂細に′説明する。
なお実施例中の測定方法は以下に示す方法による。
光学的異方性
試料をエポキシ系、樹脂に包埋したあと、常法により研
磨した。研摩面をｌ−ｅ’ｉｔｚ社製０ＲＴＨＯＰＬＡ
Ｎ：顕微鏡を用いて反射偏光法ｔこより観察した。光学
的異方性成分の存在帛は、前記した偏光下で観察した時
の等方性部分と異方性部分の面積化から求めた。。
磨した。研摩面をｌ−ｅ’ｉｔｚ社製０ＲＴＨＯＰＬＡ
Ｎ：顕微鏡を用いて反射偏光法ｔこより観察した。光学
的異方性成分の存在帛は、前記した偏光下で観察した時
の等方性部分と異方性部分の面積化から求めた。。
キノリンネ溶分
Ｊ Ｉ Ｓ −に−２４２５に規定される遠心分離法と
；濾過法と８粗合けた方法で行なった。
；濾過法と８粗合けた方法で行なった。
軟化点
温度勾配を昔する）フルミ（反。七に杓砕した１ゴツヂ
を置き、２分１着（こやわらかい筆でアルミ牛反−にの
ピッチ粉末を除き、溶融か開始し・た位置の温度から軟
化点を求める。
を置き、２分１着（こやわらかい筆でアルミ牛反−にの
ピッチ粉末を除き、溶融か開始し・た位置の温度から軟
化点を求める。
［実施例］
コールタールｄ３よび」−・ルタールピップを表１に示
す条件で水素化したＩＩ ３５０℃で蒸溜し水素化ピッ
チを得た。次いで表１に示″リー条件℃熱処理し３種類
のメソノエーズピッヂを得た。得られたピッチの特性を
表２に示す。これらのピッチを表３に示１−条件でベン
トエクス１〜ルーダに通し６０ｍｍＨｇの減圧上で脱ガ
ス処理を行な−）だ後、表４に示す各種熱履歴を与えな
がら０．２戸、１００ト（口金から吐出させ、４５０ｍ
／ｍｉｎで引き取り直径１４μのグリーンフフイパを１
１だ。結果を表４に示す。また同一ピッチを表４に示し
た熱履歴で明細書記載の方法で熱分解ガス発生量を測定
し、同じく表４に示した。実験Ｎ、１．３．５はいずれ
も熱分解ガス発生口が０． ２ｍｌ／ｇピッチ以下であ
り良好な紡糸性を示した。一方、実験Ｎ、２．４，６゜
７はいずれも熱履歴が大きく、熱分解ガス発生量が０．
２ｍｌ／ｇピッチを越えるため、紡糸時に泡による糸切
れを生じたり、系中にボイドを生じたりする問題が起っ
た。
す条件で水素化したＩＩ ３５０℃で蒸溜し水素化ピッ
チを得た。次いで表１に示″リー条件℃熱処理し３種類
のメソノエーズピッヂを得た。得られたピッチの特性を
表２に示す。これらのピッチを表３に示１−条件でベン
トエクス１〜ルーダに通し６０ｍｍＨｇの減圧上で脱ガ
ス処理を行な−）だ後、表４に示す各種熱履歴を与えな
がら０．２戸、１００ト（口金から吐出させ、４５０ｍ
／ｍｉｎで引き取り直径１４μのグリーンフフイパを１
１だ。結果を表４に示す。また同一ピッチを表４に示し
た熱履歴で明細書記載の方法で熱分解ガス発生量を測定
し、同じく表４に示した。実験Ｎ、１．３．５はいずれ
も熱分解ガス発生口が０． ２ｍｌ／ｇピッチ以下であ
り良好な紡糸性を示した。一方、実験Ｎ、２．４，６゜
７はいずれも熱履歴が大きく、熱分解ガス発生量が０．
２ｍｌ／ｇピッチを越えるため、紡糸時に泡による糸切
れを生じたり、系中にボイドを生じたりする問題が起っ
た。
表２
［発明の効果］
本発明の溶融紡糸方法によりピッチ紡糸時の発泡による
糸切れ、糸のボイド発生を防止することができ、炭素繊
維の強度式■を起こさずに安定して炭素繊維を得ること
ができる。
糸切れ、糸のボイド発生を防止することができ、炭素繊
維の強度式■を起こさずに安定して炭素繊維を得ること
ができる。
第１図は実施例中の各種ピッチを１０分間熱処理した時
の処理温度と熱分解ガス発生量どの関係図でおる。 ２Ｅｏ ’１ｌｏ５ １２ｏ ３
４ｔ） ｈ＆０３９゜処 叩 ｉ！ＩＪＩ（℃
１ ｉＩ′１１ 図
の処理温度と熱分解ガス発生量どの関係図でおる。 ２Ｅｏ ’１ｌｏ５ １２ｏ ３
４ｔ） ｈ＆０３９゜処 叩 ｉ！ＩＪＩ（℃
１ ｉＩ′１１ 図
Claims (1)
- ピッチを溶融後、脱ガス処理を行ない、次いで処理され
たピッチを口金から吐出させる際に、脱ガス後吐出され
るまでにピッチが受ける熱履歴を、熱分解ガス発生量が
ピッチ１ｇ当り０．２ｍｌ以下となるようにすることを
特徴とするピッチの溶融紡糸方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22364085A JPS6285031A (ja) | 1985-10-09 | 1985-10-09 | ピツチの溶融紡糸方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22364085A JPS6285031A (ja) | 1985-10-09 | 1985-10-09 | ピツチの溶融紡糸方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6285031A true JPS6285031A (ja) | 1987-04-18 |
Family
ID=16801358
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22364085A Pending JPS6285031A (ja) | 1985-10-09 | 1985-10-09 | ピツチの溶融紡糸方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6285031A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002040754A1 (en) * | 2000-11-15 | 2002-05-23 | Conoco Inc. | Pre-spinning treatment process for solvated mesophase pitch |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58115120A (ja) * | 1981-12-28 | 1983-07-08 | Nippon Oil Co Ltd | ピツチ系炭素繊維の製造方法 |
| JPS6134213A (ja) * | 1984-07-24 | 1986-02-18 | Dainippon Ink & Chem Inc | ピツチ繊維の製造方法 |
-
1985
- 1985-10-09 JP JP22364085A patent/JPS6285031A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58115120A (ja) * | 1981-12-28 | 1983-07-08 | Nippon Oil Co Ltd | ピツチ系炭素繊維の製造方法 |
| JPS6134213A (ja) * | 1984-07-24 | 1986-02-18 | Dainippon Ink & Chem Inc | ピツチ繊維の製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002040754A1 (en) * | 2000-11-15 | 2002-05-23 | Conoco Inc. | Pre-spinning treatment process for solvated mesophase pitch |
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