JPS6286057A - 乾燥染料粒子の強度改善および爆発防止法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、クラフト紙袋やプラスチック袋でスキッド積
の輸送に耐え粉塵爆発の危険がなく、かつ十分な粒子強
度を有し、染色濃度が標準化された均質にして純粋な販
売可能な形状を有する染料、とくに粒状染料に関するも
のである。

染料は従来、繊維工業、製紙工業および洗剤工業の需要
家には、スラリー状、あるいは最終濾過工程で得られる
ウェットケーキ状で輸送されており、また乾燥状態で輸
送される場合はファイバードラム詰めで輸送されている
。

染料を湿態、すなわちスラリーやウェットケーキ状で輸
送する場合は、貯蔵もしくは輸送により液状もしくは半
固形状にある染料が、迅速に分散可能となりかつ安定し
ているように調製されなければならない。このため屡々
安定剤が添加されているが、使用しようとする染料の本
質に悪影響を与えることになる。

これに加えて、スラリーやウェットケーキが乾燥すると
水に浮遊する傾向にある粉末染料と同様に再湿潤が困難
であり、特殊な界面活性剤を必要としたり、特殊な処理
が必要となる。

再湿潤に使用される界面活性剤は、染料分子の電荷を妨
害するため最終基体に対する染色を屡々妨害する。

乾態の染料をファイバードラムに詰めて輸送する試みが
なされた。スラリーやウェットケーキを乾燥して得た粉
末を輸送するとすれば、このような染料は通常極端に軽
い微粉末となる。か＼る粉末は上記のように再湿潤が困
難であるばかりでなく、周囲に広がり周囲を着色し汚染
する。加えて、極端に軽い粉末は粉塵として（直径２０
０ミクロン以下）空気中に浮遊し、爆発の危険性をはら
んでいる。

スラリーやウェットケーキで輸送する場合、通常２５％
ないし６０％の水分を含有しているため多量の水を輸送
するために運賃を支払うことになり経剤的な欠点を有し
ている。乾燥粉末に使用するファイバードラムは、金属
製の底や締め付は金具が容器全重量に入っているため、
重量上の欠点を有している。

上記のような問題を解決するため、繊維や洗剤用として
巨大な量を輸送している螢光増白剤や塩基性染料の分野
では、染料の噴霧乾燥が実施されて来ている。

これら染料を噴霧乾燥すると、スラリーから水が急速に
分離され、後に残る染料は、粒状もしくは球状となる。

粒子の形状や大きさを定める（噴霧形状と方向によって
）ための特殊な吐出口を有するスプレィノズルで乾燥機
への供給量を制御するか、回転ディスクアトマイザ−を
使用することによって、噴霧室内で急速に乾燥し、かつ
粒子同志の摩擦を最小限にして粒状物質もしくは球状物
質を形成することが可能となっている。しかし、かくし
て得られた粒子は、水分を急速に分離するという必要性
と、噴霧による粒子形成中に粒子圧縮が本質的にないた
め、圧縮強さは殆んど有していない。か＼る粒子固有の
性質を改善するため、噴霧前スラリーに、ゴムやけい酸
ソーダのようなバインダーを添加して粒子の強さを増す
試みがなされたが、か＼る添加物は好ましくないことが
多く、また十分な強度も与えなかった。

噴霧乾燥された球状の染料は強度が不足しているため、
ファイバードラムに詰めて輸送されている。袋を積重ね
て輸送することも試みられたが、袋を積重ねるとその重
量で下層の袋の染料は球形が小さくなり、使用し得ない
粉末になることが判明した。上記のように、か＼る粉末
は再湿潤が困難で、飛散した染料や螢光増白剤で周囲が
汚染し、爆発の危険性を有している。

か５る染料のうち経済上鏝も重要なものは螢光増白剤（
ＦＷＡ）である。これらは繊維工業で用いられ、繊維形
成中や紡糸、紡織もしくは編み作業後の染色中や「ウオ
シュ　アンド　ウェア（ｗａｓｈ　ａｎｄ　ｗｅａｒ　
）　ｊ　　のような熱硬化樹脂処理中にポリマーに加え
られる。これらの染料は、洗剤や洗濯助剤の製造業であ
る洗剤会社で吉らに多量使用されている。特て有用なも
のはトリアジニルスチルベン螢光増白剤（ＦＷＡ）であ
る。

本発明の目的は、フィルターケーキもしくはスラリーか
ら直接粒状とする染料製造方法、とくに粒状ＦＷＡの製
造方法を提供することにある。

さらに本発明の目的は、バインダーを使用することなく
苛酷な袋輸送に耐えるだけの十分な強度を有する粒状染
料を提供することにある。さらに副次的な目的として、
粉末染料による爆発の危険性を減少することにある。

さらに本発明の目的としては、粒状染料製造中に各試験
Ｃ色濃度、光学濃度もしくは螢光）ｆこつし）で標準化
され、乾燥後は標準化を要しない粒状染料の製造方法を
提供することにある。

また本発明の方法による乾燥粒子は、湿潤剤もしくは分
散剤を添加することなく、またはこれらに頼ることなく
水性媒体中に容易に分散したり、溶解することも本発明
の重要な目的である。

本発明方法は、ポンプ輸送が可能な標準化された染料ス
ラリーの生成工程；該スラリーを強力タービン型造型機
へ供給する工程；造粒機内にある供給物を造粒機のター
ビンケーシングと回転子との間で造粒する工程：生成し
た湿態粒子を流動床乾燥機に排出する工程；前記乾燥機
内の粒子層を通して吹き込む乾燥加熱空気流によって前
記湿態粒子を乾燥する工程；粒子床を通過する前記空気
流が標準より小さい微粒子を運び、ついで該空気流から
微粒子を分離する工程；乾燥粒子を前記流動床乾燥機か
ら排出する工程を含んでいる。

本発明方法はさらに、流動床乾燥機から排出された粒子
について商品として受入れられない大きい粒子を分離す
るための篩わけ工程を含むことができる。か＼る大粒子
は磨砕され、集められた微粒子と組合せて、ターボ造粒
機に送られ、造粒機内の混合物の水分を適当な量に調節
する。ターボ造粒機中の混合物の水分が多いと大きい粒
子が生成し、水分が少いと小さい粒子が生成することに
注意ナベきである。従って乾燥粒子の大きさは、主とし
て造粒機内の混合物中の水分含有量を制御することによ
り調節される。粒子の大きさに対する回転子の速度の影
響は小さい。

本発明方法の出発原料であるスラリーは、染料製造工程
から直接得られるか、製造工程と造粒工程との間で染料
を貯蔵する形であるウェットケーキをスラリー化するこ
とにより得られる。

直接スラリー化された染料、または再スラリー化された
染料について、染色濃度、光学濃度および／または螢光
を調節し、さらに不活性希釈剤を添加するか、および／
または微粒子と磨砕した大粒子を再スラリー化すること
によシ適当な水分含有量に調節する。標準外の大きさの
粒子は、最終粒子の粒度分布により水分含有量を修正す
るために用いられる。

本発明を実施するための有用な造粒機は市販されている
。これら造粒機は、円筒のケーシングで囲まれたタービ
ン回転子を有し、該タービン回転子には回転翼、回転羽
根、回転棒などの形状を有する一連のプロペラ素子が取
付けである水平供給ターボミキサーである。

ターボミキサーに通常取付けである固定子羽根素子は、
適切な造粒を妨害し、非常に小さい粒子にするのでない
方が好ましい。固定子としてのケーシングと回転子との
間で発生する乱流によって、スラリー中の固形分の凝集
が十分に起るようになる。渦巻が発生して固形分が薄層
付着し高強度の粒子を生ずるようになる。これは噴霧乾
燥と対照的である。タービンの入口部分では高エネルギ
ーの乱流を起して初期の物質の凝集が形成されるように
回転子を調節する。ターボ造粒機の続く部分では、内容
物に対し入口部よりも低いエネルギーが与えられ、その
部分で薄層付着が生じて、高強度の層の圧縮によって粒
子が成長する。上述のような様式に改造されたターボミ
キサーは市販されているが、あるいは市販のミキサーか
ら固定子を取り去れば容易に改造できる。回転子の形状
や配置は、上記の結果が得られるように容易に改造する
ことができる。回転子とケーシングの間の隙間は、ケー
シングに固形分の付着が起らないこと、あるいはケーシ
ングに付着した粒子が回転子を摩耗しないならば、臨界
的ではない。

湿態の粒子は流動床乾燥機上て直接排出される。静止床
乾燥機または振動床乾燥機のいずれでも使用できる。静
止床乾燥機では、粒子は加熱空気で乾燥され、ユニット
を通して空気輸送される。振動流動床装置も粒子は加熱
空気で乾燥されるが、装置内の粒子の移動は流動床の振
動によって行われる。これら両者の装置はいずれも本発
明を実施するための十分な機能を有しているが、振動床
装置の方が所要空気量が少くてすみ、そのため加熱空気
も少なく、空気加熱装置や空気操作装置の所要能力が少
くてよいことが判明した。両装置において微粉の発生量
および回収量は本質的に同等である。静止床乾燥装置お
よび振動流動床乾燥装置はいずれも満足しうるものが市
販されている。

微粒子、すなわち排出される乾燥用空気に運ばれる１５
０ミクロン（１００メツシユ）以下の染料粒子や粉末は
、主にサイクロン内で加熱空気から分離され、最終的に
はバッグコレクターで分離される。バッグおよびサイク
ロンからの微粉は、造粒機用混合物の含有水分調節のた
め、ターボ造粒機に供給される。

乾燥機からの粒状物質はスクリーン篩上に供給される。

３０メツシユの網を通過し、１００メツシユの網上（１
５０−６００ミクロン）に残る粒状物質はすべてスクリ
ュ一式供給機もしくは粒子エレベータにより包装場に輸
送される。３０メツシユ以下と１００メツシュ以上の粒
子は一緒にして磨砕機に供給される。

磨砕した物質は造粒機用混合物の含有水分調節用として
ターボ造粒機に循環される。場合によっては、３０メツ
シュ以下１００メツシュ以上の受入れ可能な大きさの粒
子が、ターボ造粒機の供給用粉末に流用するため、大粒
子磨砕機に送られることがある。

本発明による補助的な利益としては、生成する粒子の大
きさ及び密度が大きくなることから生じる。すなわちか
＼る粒子は、従来技術の微粉砕粉末や噴霧乾燥ペレット
もしくは球状粒子のいずれよりも爆発の危険性が小さい
。勿論、微粉末有機物質である乾燥粉末染料は、極端な
自己発火性を有している。噴霧乾燥物質は危険物の分類
（ｓａｍｅ　ｈａｚａｒｄ　ｃｌａｓｓ　）に入らない
が、比表面積が大きいため取扱いに注意が必要である。

実施例で記載したような粒子を、４０ボンド（約１８　
Ｋ？　）入りのポリエチレン袋に充填し、これを１０袋
スキッド上に積み重ねたが、最底部の段にあった粒子は
見たところ何ら粉砕されることなく、積み重ねられるこ
とが実験で証明された。

さらに本発明方法で得られた粒子は、噴霧乾燥粒子と同
じ速度で水に容易にかつ完全に溶解し、噴霧乾燥粒子よ
り湿潤が速かった。

以下に記載する実施例に使用した化合物はつぎの構造を
有している。

化合物Ｉ：２．２’−（１，２−エテンジイル）ビス［
５−［４−１：２−ヒドロ キシエチル（メチルアミノ）〕 −６−（フェニルアミノ）−１゜ ３．５−トリアジン−２−イル〕 アミノコ−ベンゼンスルホン酸 ジナトリウム塩 Ｃ３８Ｈ４Ｇ　ＮＵ　ｏ、　ｓ２°２Ｎａ化合物ＩＩ：
２．２’−（１，２−エテンジイル）ビスＣ５−Ｃ４−
（４−モルホ リニル）−６−（フェニルアミ ノ）−１，３，５−トリアジン−２ −イル〕アミノ〕−ベンゼンス ルホン酸ジナトリウム塩 Ｃ＋ｏＬｏＮ＋２０ｓＳｚ　・２Ｎａ 化合物Ｔｌｌ：２．２’−（エテンジイル）ビス〔５−
（（４−（ビス−２−ヒド ロキシエチル）アミノ″〕−６− （フェニルアミノ）　−１，３，５〜 トリアジン−２−イルコアミノ〕 ベンゼンスルホン酸 Ｃ４０Ｈ４４Ｎ１１０１０　Ｓ２ 化合物■： 実施例１ （実験室規模） 内径５インチ（約１２．７ｃｒｎ）、長さ１６インチ（
約４０．６ｃ１Ｆりのｐｖｃのパイプの両端をステンレ
ススチール板で蓋をし、その一端の蓋に回転子軸の一端
を支持するためのスラストベアリングを取付け、他の端
の蓋に可変速モータと接続している回転子軸の長い一端
を支持するだめのボールベアリングを取付ケて、タービ
ン型造粒機を製作した。上記回転子には半インチ間隔で
１０個の環状混合素子を取付けた。夫々の回転素子は回
転軸に対し放射状に取付けられた６個のピンからなって
いる。

スラリーの供給と粒子の排出のための取外し可能な蓋を
ｐｖｃパイプの固定子に取付けた。

化合物Ｉ、化合物■、化合物■の３種類のトリアジニル
スチルベンＦ、　Ｗ、剤と、カチオン性ブルー染料であ
る化合物■で実験を行った。最初、化合物Ｉの乾燥粉末
を上記の装置に仕込み、水および／またはけい酸ソーダ
溶液で湿潤した。結晶化と光学濃度調節のために塩を加
え、分散剤ダクザッド（Ｄａｘａｄ　）　１７も添加し
た。造粒はうまく行われた。ついで別個の実験を行って
、染料粉末と混合した湿態のフィルターケーキで極めて
容易に造粒でき、全ての乾燥粉末を造粒機に供給する必
要性がなくなることを確めた。造粒に必要な水分を与え
るに十分なだけの量のウェットケーキと共に粉末を造粒
機に供給した。その結果、粒子の大きさは造粒機中の混
合物の水分含有量に直接関係することが判明した。すな
わち造粒化に必要な限度内においては、水分が少いと粒
子は小さくなり、水分が多いと粒子は大きくなった。こ
の実験装置においては、水分含有量は化合物■に対して
は３０チ、化合物Ｈに対しては３５％で十分なことが判
明した。（工業生産装置すなわちベペックス　タービュ
ライザ−（Ｂｅｐｅｘ　Ｔｕｒｂｕｌｉｚｅｒｓ　）と
フェロ−チク　タービュライザー（ｐ６ｒｒｏ　−Ｔｅ
ｃｈＴｕｒｂｕｌｉｚｅｒｓ　）　　においては、両化
合物とも２６％の水分が適当であることが確められ九）
各装置について適当な含有水分量の範囲の両限界で水分
を約２％変化させることによって、希望する粒子の大き
さを最大にすることができた。この装置による実験では
、粒子の太きさは回転子の速度ならびに塩や分散剤の量
には無関係であることが判明した。

タービン型造粒機で造粒された粒子は、実験室規模の流
動床乾燥機で乾燥し、粒子の粒度分布を調べた。この実
験によって本発明方法が実施可能なことが確められた。

実施例２ （ベペックス　タービュライザーによる化合物Ｉの工業
生産規模造粒） スラリーを１時間当シ約１，６００ポンド（約７２５Ｋ
ｆ）造粒できるベペックス　タービュライザー（Ｂ；ｐ
ｅｘ　Ｔｕｒｂｕｌｉｚｅｒ　）により１９回の試作を
行った。この試作結果から、ウェットケーキ１，０４２
ボンド（約４７３Ｋｆ）と回収乾燥粉末６００ボンド（
約２７２ＫＦ）からなるスラリーが最適であることが判
明した。トリアジニル　スチルベンのウェットケーキの
水分含有量は平均５１．８％で、かさ密度は約３５．３
　”／ｆｔ３（約５６５　ｈ／ｒｒ？　）　　であった
。乾燥微粉末の大きさは１５０ミクロン以下で、水分は
１％、粗かさ密度は１９．５　　／３（約３１２　Ｋｇ
／ｍ’　）　　でｔ あった。１９回の試作において、回転子の速度の影響、
均質の粒状物質を製造するための注水の影響および装置
に関する影響、回転子に対する攪拌羽根の内部配列の影
響などを調べ、またスラリー中の水分を過剰にして造型
速度を遅くし、乾燥時間を延長させ、さらに最終的に受
は入れられる粒子の大きさを有する乾燥製品、すなわち
３０メツシユから１００メツシユの粒子で水分が約２．
５％の製品の収率を最高にする試作を実施した。３０メ
ツシユから１００メツシユの粒子の最適収率は約７０％
であった。上記試作品の乾燥は全て静止流動床で行ない
、流動床での輸送は空気輸送によって行われた。

実施例３ （フェロ−チク　タービュライザーによる化合物■の工
業生産規模造粒） 実施例３で使用した装置は、前述の装置と類似のもので
ある。大きな相違点は、実施例２の装置ではその回転子
には調節可能な攪拌羽根が取付けられているが、本装置
では回転子についているピンを利用している点である。

そのため所要動力は小さい。１時間当りの動力は、実施
例２の装置が１００馬力に対し、本装置は４０馬力であ
る。装置の大きさは本装置の方が僅かに大きい。製造し
たもの＼品質は同程度であった。造粒機から排出した物
質は、振動供給流動床装置（Ｃａｒｍｅｎ　Ｉｎｄｕｓ
ｔｒｙＩｎｃ、およびＣａｒｒｉｅｒ　Ｖｉｂｒａｔｉ
ｎｇ　Ｄｒｙｅｒｓ製品、Ｒｅｘｎｏｒｄ販売）によっ
て乾燥し、水分を２．５チとした。

実施例４ 実施例２の最終試作品と、実施例３の連続操業試作品を
試験し、噴霧乾燥品と比較して製品標準を決定した。熱
安定性、可燃性および爆発性は、実施例２と実施例３に
より製造した本発明の粒状品について試験した。これら
の結果は以下のとおりである。

本方法は実施例により十分に記載されている。しかし本
発明は、記載された方式ならびに使用した装置に限定さ
れるものではない。

同一物質と認められるすべての技術分野ならびに記載し
たような機能を有する装置は本発明の範囲に入るもので
ある。

出　ノ頭　人　：　チバーガイギ アクチェンゲゼルシャフト

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、ポンプ輸送が可能な標準化された染料スラリーの生
   成工程；該スラリーを強力ター ビン型造粒機へ供給する工程；造粒機内に ある供給物を造粒機のタービンケーシング と回転子との間で造粒する工程；生成した 湿態粒子を流動床乾燥機に排出する工程、 前記乾燥機内の粒子床を通して吹き込む乾 燥加熱空気流によつて前記湿態粒子を乾燥 する工程、粒子床を通過する前記空気流が 標準より小さい微粒子を運び、ついで該空 気流から微粒子を分離する工程および残留 する乾燥粒子を前記流動床乾燥機から排出 する工程を含む均質にして高強度粒状染料 の製造方法。 ２、流動床乾燥機から排出される乾燥粒子を篩わけて、
   標準より大きい粒子を分離する 特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、特許請求の範囲第１項記載の方法において、空気流
   から分離された乾燥微粒子およ び／または特許請求の範囲第２項記載の方 法で篩わけられた標準より大きい乾燥粒子 を磨砕して得た粉末を組合せてターボ造粒 機に供給し、造粒機供給混合物の含有水分 量を標準化する特許請求の範囲第１項記載 の方法。 ４、造粒された粒子を標準より大きくする場合は、造粒
   機供給混合物の含有水分量を高 い標準に設定し、造粒する粒子を小さくす る場合は、造粒機供給混合物の含有水分量 を低い標準に設定する特許請求の範囲第３ 項記載の方法。 ５、特許請求の範囲第１項記載の方法により製造された
   染料粒子。