JPH0375211B2 - - Google Patents

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JPH0375211B2
JPH0375211B2 JP58000544A JP54483A JPH0375211B2 JP H0375211 B2 JPH0375211 B2 JP H0375211B2 JP 58000544 A JP58000544 A JP 58000544A JP 54483 A JP54483 A JP 54483A JP H0375211 B2 JPH0375211 B2 JP H0375211B2
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    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0071Process features in the making of dyestuff preparations; Dehydrating agents; Dispersing agents; Dustfree compositions
    • C09B67/0092Dyes in solid form
    • C09B67/0094Treatment of powders, e.g. antidusting
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/16Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by suspending the powder material in a gas, e.g. in fluidised beds or as a falling curtain
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C09B67/0071Process features in the making of dyestuff preparations; Dehydrating agents; Dispersing agents; Dustfree compositions
    • C09B67/0092Dyes in solid form
    • C09B67/0095Process features in the making of granulates
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26DRYING
    • F26BDRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B3/00Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat
    • F26B3/02Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by convection, i.e. heat being conveyed from a heat source to the materials or objects to be dried by a gas or vapour, e.g. air
    • F26B3/06Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by convection, i.e. heat being conveyed from a heat source to the materials or objects to be dried by a gas or vapour, e.g. air the gas or vapour flowing through the materials or objects to be dried
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    • F27BFURNACES, KILNS, OVENS OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は無塵粒状材料の製造方法及び装置に関
する。 粒状の製品(例えば染料及び化学薬品)はアト
マイザー、パドルドライヤー又はベルトドライヤ
ーの如き装置中で材料の溶液から製造される。製
品は実質的に準粋な形にあつてもよく(例えば極
めて少量の副生物を含むベンゾトリアゾールの如
き化学薬品)、あるいは実質量(例えば10〜70重
量%)の添加物が存在していてもよい。例えば、
染料は、多くの場合、所定強度のカラー(コント
ロール値に関して)を再生することができるよう
に、クーページ(coupage)材料を含むであろ
う。また、最終製品は、染料の製造の際から残留
する不活性物質(例えばNaCl又は芒硝)を含む
こともある。 工業用染料は一般に粒状において種々の良好な
性質、例えば、良好な溶解性(好ましくは水に対
する溶解性)、良好な溶解速度、最少乃枝は皆無
の塵、良好な湿潤性及び良好な注入適性を有す
る。しかし、多くの場合、1の性質が改良される
と他の性質が悪くなるために、これらの特性の全
てを改良することは困難である。例えば、硬に表
面を有する製品は一般に塵を全くもしくはほとん
ど生じないけれども、溶解が困難となるであろ
う。 流動床グラニユレーター中で粒子化される製品
は、他の方法で形成された粒子に比較して、比較
的大量の塵を含みがちである。 流動化粒子中に存在する塵の量を減少させ、よ
り均一な粒径の粒子を得るために、本発明は実質
的に所定の粒径範囲内にある粒子を有する粒状製
品の製造方法を提供するのであつて、この方法は
製品を溶液又は分散液のスプレーの形で流動床乾
燥機に導入し、流動床内で形成された粒子を流動
床から除去し、第1の所定の粒径より大きい粒子
(以下、大粒子という)の粒径を減少させ、次い
で第2の所定の粒径(第1の所定の粒径は第2の
所定の粒径より大きい)より小さい粒子(以下、
小粒子という)のみを再循環させることを含んで
なる。もちろん、実質的に無視し得る量の大粒子
が小粒子とともに再循環されることもある。 好ましくは、小粒子は、落下する粒子を、粒子
の落下とは反対方向に流動する、小粒子をそれら
の落下とは反対の方向に移動させ、流動床乾燥機
に戻らせるような力の加熱空気と接触させること
により、再循環される。 好ましくは、大粒子の粒径は石目やすりで磨砕
することにより、即ち磨砕片により粒子を石目や
すりの(ほぼ第1の所定の粒径の)円筒形孔を通
過させることにより、減少される。好ましくは、
小粒子は、石目やすりの下流で、小粒子が石目や
すりを通過し、粒子の落下とは反対方向に流れる
(かつ小粒子をそれらの落下とは反対の方向に吹
くのに十分な圧力の)空気と接触された後にパイ
プ中に吹き込まれるように配置されたパイプを介
して、流動床に戻される。更に好ましくは、小粒
子が再循環のためのパイプに入る前に石目やすり
から落下する小粒子が分離するのを促進するため
に、粒子は1又はそれ以上の孔あきそらせ板に接
触される。 粒状製が湿潤された形で求められる場合、好ま
しくは本発明の方法において粒径の減少及び再循
環の工程の後で、粒子は他の流動床中で水と接触
させることにより湿潤される。 好ましくは、本発明に係る方法は連続流動化プ
ロセスであり、この場合流動化されるべき材料は
連続的に流動床中に導入され、粒状製品が流動床
から取り出され、粒状製品のうちの大粒子は粒径
を減少され、小粒子は再循環され、そして粒状製
品が装置から取り出される。 本発明に係る好ましい連続プロセスにおいて
は、1時間当り流動床の床1m2当り少なくとも90
Kgの粒子が製造される。 好ましくは、粒状製品が湿つている場合、得ら
れる製品は0.5〜10%、好ましくは1〜2%の湿
潤材料(例えば水)を含む。材料を湿らせること
の利点は塵が減少され、材料の水溶性を損うこと
なく貯蔵及び輸送の安定性が増大されるというこ
とにある。 更に、本発明によれば流動床装置が提供される
のであつて、この装置は格子床を有する容器、容
器内の格子床上方に置かれたスプレーノズル、加
熱ガスを格子床を介して上方へ通過させる手段、
格子床上方の空間から固体粒子を引き取り、これ
らを第1の所定の粒径よりも大きい粒子(大粒
子)の粒径を減少させる手段及び第2の所定の粒
径よりも小さい粒径の粒子(小粒子)を流動床に
戻らせるための除塵手段に移送する手段を含んで
なる。 好ましくは、粒子を引き取るための手段は格子
床の近くに置かれている。 好ましくは、大粒子を減少させる手段は石目や
すり及び磨砕片を含み、磨砕片がこの磨砕片の押
圧作用により粒子をして石目やすりの孔を通過さ
せるように位置している。 好ましくは、除塵手段は、流動床に接続され、
大粒子を減少させる手段の下流に置かれたパイ
プ、大粒子を減少させる手段の下流に置かれた、
空気の導入のための入口、及び1又はそれ以上の
孔あきそらせ板を含み、除塵手段は、大粒子を減
少させる手段からの粒子をそらせ板上に落下さ
せ、粒子の落下とは反対方向に流動する、第2の
所定の粒径よりも小さい粒子が流動床に接続され
たパイプ中に吹き込まれるような力の、入口から
の空気と接触させるように機能する。 好ましくは、第1の所定の粒径は第2の所定の
粒径の2〜5倍である。 好ましくは、石目やすりは円筒状の孔を有す
る。 好ましくは、本発明に係る方法又は装置により
形成された粒状材料は平均で0.2〜1mm、更に好
ましくは0.6〜0.7mmの粒径を有する。 好ましくは、本発明に係る装置においては、流
動化された材料を均一に湿潤させるための手段が
設けられ、この手段は大粒子を減少させる手段及
び除塵手段の下流に置かれている。この湿潤手段
は格子床、格子床を介して加熱された流動化空気
を導入する手段及び湿潤材料をスプレーの形で導
入するためのノズルを含み、粒子を格子床上に落
下させ、格子床の上方の領域においてノズルから
湿潤材料をスプレーし、同時に加熱空気により粒
子を流動化するように作動する。 本発明の方法に従い又は本発明の装置により製
造された粒状製品は良好な取扱い容易特性を有す
る。良好な取扱い容易特性とは、最少限の塵の存
在、良好な注入適性、良好な湿潤性、良好な溶解
性(好ましくは水中)、良好な溶解速度及び良好
な輸送性である。 以下、添附図面を参照しながら、本発明を更に
説明する。 第1図に示す流動床装置はチヤンバー1を含
み、操作に際してこのチヤンバーは下部に漏斗部
2を有し、これは流動床3を含み、その底部は格
子床4となつている。漏斗部2は流動化空気を流
動床3に導入するための手段5に接続され、手段
5は入口パイプ6、ヒーター7及び接続パイプ8
を含む。流動化空気9の流れの方向は入口パイプ
6内に示されている。 チヤンバー1の頂部に向かつて、流動床3から
の小粒子が装置から外へ送られるのを防ぐために
フイルター10が置かれている。フイルター10
は出口パイプ11に連通し、流動化空気を装置外
に放出させる。装置からの流動化空気の流れは真
空抽出器12及びベント13によりコントロール
されている。チヤンバー1の頂部にはカバー14
が設けられている。 スプレーノズル15がフイルター10と流動床
3との間に置かれ、流動化されるべき材料をスプ
レーの形で流動床3に導入する。入口15aは流
動化されるべき液状の材料(例えば分散液又は懸
濁液)をノズル15に導入し、入口パイプ15b
は流動化される材料の微細なスプレーが生成され
るようにノズル15に空気を導入する。矢印はス
プレーの流れの方向を示す。 格子床4の上方には、流動化された材料を流動
床から取り出すためのスクリウシヤフト16が置
かれている。材料はモーターM1に呼応する前記
シヤフト16の回転(矢印で示す)によりシヤフ
ト16の軸にそつて移動される。そして、モータ
ーM1はノズル15部と流動床3との間の圧力差
を測定する圧力作動バルブ17によりコントロー
ルされる。材料はパイプ18中に通過され、そこ
で大粒子は石目やすり19(所定のサイズの孔を
有する)により、矢印で示すように回転する磨砕
片20が大粒子をして石目やすり19を通過せし
める作用によつて、粉砕される。磨砕片20はモ
ーターM2により回転される。 流動化された材料は孔あきそらせ板21上に移
され、そこで小さすぎるものとして予め決められ
た粒径(例えば300ミクロン以下)の粒子は、材
料の落下とは反対方向に流れる、小さすぎる粒径
の粒子をパイプ22に吹き入れるような力の空気
流によりパイプ22を介してチヤンバー1に戻さ
れる。孔あきそらせ板21の下方において入口2
4から除塵空気流が導入され(矢印25の方向)、
この空気の導入はベント26によりコントロール
される。 流動化された材料の残部は流動化材料を入れる
ためのコンパートメント28を有する回転可能な
水門27に移される。水門27はパイプ30が容
器29に直接開口しないように絶えず回転する。
このようにコンパートメントが回転するので、コ
ンパートメント28の内容物は、コンテナー29
への開口に到達したときに、コンテナー29中に
入る。 第2図は、第1図の、小さすぎる粒子を除去
し、粒子を磨砕するための部分の変形を示す。流
動床(図示せず)からの材料は孔あきそらせ板2
1に移される。除塵のための空気は、入口パイプ
24から、粒子の落下とは反対方向に、小さすぎ
る粒子がパイプ22内に吹き込まれ、それにより
流動床に戻されるような圧力で導入される。残り
の材料は孔あきそらせ板21よりモーターM3
より回転される軸方向に伸びている部材31の周
りにおいて回転可能なシーブチヤンバー30(矢
印30aで示す方向に回転)に移される。直交し
て位置する部材32はシーブチヤンバー30を部
材31に接続し、入口パイプ24からの空気をシ
ーブチヤンバー30から軸方向にパイプ22に流
動させるように設計されている。シーブチヤンバ
ー30からの材料は次いで水門27及び次に容器
29に移送される。 第3図は第1図の装置の他の変形を示し、この
装置では水門27と容器29との間に他の流動床
が配置されている。流動化された材料は格子床3
3上に落下し、この格子床を介して加熱空気流が
入口34から矢印方向に流入し、ベント36によ
りコントロールされる。容器37から液体のスプ
レーがバルブ40によりコントロールされて、パ
イプ39を介してノズル38に導入される。空気
は入口パイプ41を経てノズル38に導入され
る。ノズル38により導入されたスプレーは流動
化された材料は湿潤させ、入口34から導入され
た空気は流動床においてスプレーと接触された粒
子を均一に分布せしめる。ベント42は入口パイ
プ34から流動床装置のチヤンバーに接続された
パイプ22への空気の流れを調節する。湿潤され
た流動化材料はシーブ33から容器29に取り出
される。 第4図は第1図の装置の石目やすり19及び磨
砕部20の拡大図であり、第5図は第4図のA−
A線に沿う断面図である。磨砕部20の切削エツ
ジ20aは石目やすりの孔19aを通過するには
大きすぎる流動化材料粒子と接触し、粒子を孔1
9aより押し出し、これにより粒子の径を減少さ
せる。 例 下記の表に示す如き8種の反応性染料の溶液
(C.I.リアクテイブオレンジ93の溶液4種及びC.I.
リアクテイブバイオレツト36の溶液4種)を調製
した。
【表】 溶液をそれぞれ別々に第1図の装置中で流動化
し、粒子を得た。これらは実際上無塵で、水に容
易に溶解した。粒子の95%が0.46mm(予め小さす
ぎるものとして決めた粒子径)より大きい粒径を
有し、5%が0.75mm(石目やすり19の孔の径は
0.8mmであつた)より大きい粒径を有し、粒子の
平均径は0.6mmであつた。 流動床グラニユレーター格子床4は0.75m2の表
面積を有し、1時間当り110Kgの粒子を生成した。
流動化空気の温度は137℃であり、放散された空
気(出口11)の温度は59℃であつた。 同様にして、30%の純染料及び70%の水の溶液
から酸性染料C.I.アシツド50の粒子を製造するこ
とができた。粒子の生成速度は1時間当り85Kgで
あり、流動化空気は115℃の温度で導入され、59
℃で放散された。 粒状材料は実際上無塵であり、水に易溶であつ
た。 同様にして、70%のベンゾトリアゾール(しば
しば錆防止剤として用いられる)及び30%の水の
溶液からベンゾトリアゾール粒子を調製すること
ができた。粒子生成の速度は150Kg/hrであり、
流動化空気の温度は115℃、放散されるときのそ
れは58℃であつた。粒状材料は実際上無塵であ
り、水に易溶であつた。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明に係る流動床装置の断面図、第
2図及び第3図はそれぞれ第1図の装置の変形を
示す図、そして第4図及び第5図はそれぞれ第1
図の装置の一部を拡大して示す図である。 1…チヤンバー、3…流動床、4…格子床、1
0…フイルター、15…スプレーノズル、19…
石目やすり、20…磨砕片、21…孔あきそらせ
板。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 実質的に所定の粒径範囲内にある粒子を有す
    る粒状製品を製造するに当り、製品を溶液又は分
    散液のスプレーの形で流動床乾燥機に導入し、流
    動床内で形成された粒子を流動床から除去し、第
    1の所定の粒径より大きい粒子(大粒子という)
    の粒径を減少させ、次いで第2の所定の粒径(第
    1の所定の粒径は第2の所定の粒径より大きい)
    より小さい粒子(小粒子という)のみを再循環さ
    せることを含み、小粒子が、粒子を落下させなが
    ら、粒子の落下とは反対方向に流動する、小粒子
    をそれらの落下とは反対の方向に移動させ、流動
    床乾燥機に戻らせるような力の加熱空気と接触さ
    せることにより、再循環され、大粒子の粒径が石
    目やすりの孔により粒子を磨砕することにより減
    少される、方法。 2 粒子を他の流動床中において水と接触させる
    ことにより湿潤させることを含む特許請求の範囲
    第1項記載の方法。 3 格子床を有する容器、容器内の格子床上方に
    置かれたスプレーノズル、加熱ガスを格子床を介
    して上方へ通過させる手段、格子床上方の空間か
    ら固体粒子を引き取り、これらを第1の所定の粒
    径よりも大きい粒子(大粒子という)の粒径を減
    少させる手段及び第2の所定の粒径よりも小さい
    粒径の粒子(小粒子という)を流動床に戻らせる
    ための除塵手段に移送する手段を含み、大粒子の
    粒径を減少させる手段が石目やすり及び磨砕片を
    含み、磨砕片がこの磨砕片の押圧作用により粒子
    をして石目やすりの孔を通過させるように位置し
    ている、流動床装置。 4 除塵手段が、流動床に接続され、大粒子を減
    少させる手段の下流に置かれたパイプ、大粒子を
    減少させる手段の下流に置かれた、空気の導入の
    ための入口、及び1又はそれ以上の孔あきそらせ
    板を含み、除塵手段が、大粒子を減少させる手段
    からの粒子をそらせ板上に落下させ、粒子の落下
    とは反対方向に流動する、第2の所定の粒径より
    も小さい粒子が流動床に接続されたパイプ中に吹
    き込まれるような力の、入口からの空気と接触さ
    せるように機能する特許請求の範囲第3項記載の
    装置。
JP58000544A 1982-01-09 1983-01-07 無塵粒状材料の製造方法及び装置 Granted JPS58214334A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE3200456.7 1982-01-09
DE3200456 1982-01-09

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JPS58214334A JPS58214334A (ja) 1983-12-13
JPH0375211B2 true JPH0375211B2 (ja) 1991-11-29

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ID=6152800

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Application Number Title Priority Date Filing Date
JP58000544A Granted JPS58214334A (ja) 1982-01-09 1983-01-07 無塵粒状材料の製造方法及び装置

Country Status (6)

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US (1) US4832700A (ja)
JP (1) JPS58214334A (ja)
CH (1) CH652940A5 (ja)
FR (1) FR2519562B1 (ja)
GB (1) GB2113112B (ja)
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