JPS6291494A - 化合物半導体単結晶成長方法及び装置 - Google Patents

化合物半導体単結晶成長方法及び装置

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JPS6291494A JP60228901A JP22890185A JPS6291494A JP S6291494 A JPS6291494 A JP S6291494A JP 60228901 A JP60228901 A JP 60228901A JP 22890185 A JP22890185 A JP 22890185A JP S6291494 A JPS6291494 A JP S6291494A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、開管法の減圧エピタキシャル成長によυ、化
合物半導体単結晶全成長させる方法とそのための装置と
に関する。
（先行技術） 化合物半導体、例えばその代表的なものの１つであるＧ
ａＡｓ　　の気相成長法として、クロライド法、ハイド
ライド法、有機金属気相成長法（ＭＯ−ＣＶＤ法）など
が知られている。
クロライド法、ハイドライド法は、いずれもＧａ　　？
含むガス成分を反応管の外部から送り込むことを行わず
に、通常はＨ２ガスをキャリアガスとしてＡ８Ｃｔ３、
Ｈｅ７を反応管へ送シ込み、反応管内部に設置しである
Ｇａ　　と反応させて、Ｇａ　　の塩化物を基板上へ送
ってＧａＡｓ　　単結晶を成長させる方法である。
しかしながら、クロライド法、ノ・イドライド法は共に
、Ｇａ　　ｆ含むガス成分とＡｓ　　ｆ含むガス成分と
の比を同時に変化させることが困難で、ＧａＡＳ　　結
晶の化学量論的組成（ストイキオメトリ−）全制御する
ことが困難であるという欠点を有している。
一方、ＭＯ−ＣＶＤ法は、Ｇａ　ンー、ｚ、　Ｋ　有ｇ
金属ヲ使用するため、Ｇａ　　を含むガス成分とＡｓを
含むガス成分との比を同時に変化させることが可能で、
その結果として、ストイキオメトリ−を制御できる利点
を有するものの、結晶品質において、クロライド法　／
１イドライド法に劣るという欠点を有している。
（発明が解決すべき問題点） 本発明は、上記した従来技術の欠点を除き、高品質の成
長膜を形成することができる化合物半導体単結晶成長方
法とそのための装置を提供することを目的とする。
（問題点を解決する念めの手段） このため、本発明の開管法においては、ギヤリアガスで
ある■■２やＨｅ　　を用いないで、減圧下、一方の成
分元素を含む化合物分子の蒸気と能力の成分元素を含む
化合物分子のガスのみを成長室である反応管の外部から
独立に反応管内へ送ることによって、反応管内に設置し
たＧａＡｓ　　基板結晶の表面に供給し、化合物半導体
単結晶をエピタキシャル成長させている。
また、本発明の装置は、反応管の上流に連通する一方の
元素を含む化合物分子ガスの収容部と、他方の元素を含
む化合物分子ガス収容部とを設け、化合物分子の蒸気圧
を増大させるための加熱部を通じて蒸気圧の増大した原
料ガスを反応管内に設置した化合物半導体基板の表面に
供給する構成となっている。
（実施例） 以下、本発明の化合物半導体墜帖晶成長方法及び装置の
実施例を添付の図面を勾照シでしながら説明する。
第１図は本発明の１実施例に係るＧａＡｓ　　単結晶成
長装置の構成を示したものである。この装置は、主とし
て、石英からなりその中に基板結晶２を設置する反ら管
］、この反応管１の周囲に設けられ基板結晶２を加熱す
る低温部３】とその上流に位置する高幅部３２とからな
る電気炉３、反応管１の上流に可変流址バルブ５とスト
ップバルブ６とを介して連通１〜ているＧａＣｌ３（三
塩化ガリウム）ボンベ４、ＧａＣ４３ボンベ４及びその
下流に位置する可変流量バルブ５とストップバルブ６と
を含む配管全体を加熱する電気炉７、及び、反応管１の
上流に流量計８とストップバルブ１１とを介して連通し
ているＡ８Ｈ３（アルシン）ガス収容部９から構成され
ている。
電気炉７は、ＧａＣｌ３ボンベ４の温度を約１３０℃に
保ち、バルブ５．６を含む配管全体を約１５０℃に加熱
保持することができる構造になっている。また、流量計
８の上流の配管は２つに分岐していて、一方の配管は上
記したようにストップバルブ１１を介してＡｓＨ３ガス
収容部９へ連通しているが、他方の配管はストップバル
ブ１２を介してＨ２ガス収各部】０へ連通している。そ
して、反応管ｌの下流には、この反応管内の圧力をモニ
ターする圧力マツメーター１３、可変流量バルブ１４、
ロータリーポンプ１５が設けられている。このような構
成であるので、ＧａＣｌ３蒸気の流量とは独立にＡ８Ｈ
３ガスの流量を制御することができる。
上記の成長装Ｎを用いてＧａＡｓ　　琳結晶を成長させ
る手順は、通常の減圧の気相成長に似ており、以下のよ
うになる。ストップバルブ１２を開いてＨ２ガス収容部
１０から反応管１にＨ２ガスを流しながら、電気炉３の
温度を成長温度以上に設定して、反応管１を空焼きする
。次に、電気炉３への通電を切って、反応管１を一度冷
却し、その中へ基板２をセットする。反応管１にＨ２ガ
スを流しながら電気炉３の温度分布が設定値に達したら
電気炉３をあらかじめ設定した所へ移動させ、Ｈ２ガス
の供給を断って反応管ｌからＨ２ガスを排気し、ストッ
プバルブ１１を開いてすばや（ＡＳＨ３ガスに切や換え
、可変流量バルブ１４によって排気速度を調節し、反応
管１を設定圧力に保つ。その後、ストップバルブ６を開
いてＧａＣｌ３蒸気を導入して、ＱａＡｓ　　単結晶の
エピタキシャル成長を開始する。
なお、上記のＨ２ガス導入の操作は、反応管の空焼きお
よび基板表面の清浄化全目的としており、エピタキシャ
ル成長には本質的に必要なものではないので、これを省
略しても良い。
第２図は、反応管内のｍ度分布の１例であり、高温部の
温度Ｔ’ｍａｘと基板温度Ｔｓｕｂは電気炉３の高温部
３２と低温部３１へ投入する電力を調節することによっ
て任意に設定できる。
第３図は、高温部の温ｌｆ全９８０℃に保ち、基板の温
度（成長温度）をパラメータとして、成長速度を実験的
に求めたものを示すグラフである。ここでは、Ａ８Ｂ’
３の流量を２０ｃｃ／分、ＧａＣｔｓの流量を０．６Ｃ
ＣＺ分とし、反応管内の圧力を４０　Ｔｏｒｒ　　と一
定に保ち、実験をおこなったものである。成長温度が７
００℃以下になると、基板温度を下げるに従って成長速
度が増加し、５５０℃〜６００℃前後で岐高になり、更
に低温では成長速度は減少した。
成長温度を６００℃に床ち、能の条件は同じにしてＧａ
Ｃｌ２の流ｔｉ増減させると、成長速度は単調に増減し
た。このような成長条件で、高温部の温度を下げると成
長速度は減少する。成長条件を変化させることにより更
に低温での成長が実現できることはむろんのことである
。
実験の結果、高温部の温度は６００〜１１００℃の範囲
で、また基板のｍ度は３００〜７００℃の範囲において
、　ＧａＡｓ　　の単結晶をエビタシ キ鴎ル成長させることができることがわかった。
得られた膜の電気的特性は成長温度が５５０℃〜６００
℃近傍で、不純物密度は５　Ｘ　１０１５ｃｍ−５テ、
移動度が３５，０００　ａｍ２Ｖ−’　Ｓ−’　（７７
゜Ｋ）以上のものが得られている。
ガス導入流量全一定にして、反応管内の成長圧力を変化
させると、０２気圧からＯ，ＯＯ１気圧では、成長速度
は圧力と共にゆっくりと減少するが、膜質けむ［−ろ−
ト昇した。
以上の実施例では、抵抗加熱の電気炉を用いることで説
明してきたが、赤外線加熱炉によっても結晶成長できる
ことはむろんのことである。
また、以上の実施例ではＧａＣＡ３の分解に抵抗加熱電
気炉を用いる例を示したが、これに代えて光照射によっ
てＧａＣ７３を分解することも可能である。
第４図は電気炉による加熱圧光照射を重畳した例を示し
、第１図に示す実施例に対応する部（］１） 材には同一の符号を附しである。図中、４１．４２は紫
外線を透過させる窓材で、石英もしくはザファイア等で
作られる。５２はＧａＣｔ３の分解を促進するための紫
外線光源で、エキシマレーザ−Ｋｒ　Ｆの２４９　ｎｍ
　光が特に有効であるが、池の光源でもよい。５１け高
圧水銀ランプである。窓材４２はなくてもよいが、温度
分布を乱さないためにはある方が望ましい。４３は電気
炉である。
このように光による分解を用いた場合、炉１の高温部の
温Ｖは６００℃以下で良く、５５０℃でも成長させるこ
とが出来た。
高圧水銀ランプ５１によって、炉の保温のために内部を
真空に封じた石英ガラス製のプラグである窓材４１を通
じて基板２表面を照射すると、表面反応が促進され、表
面がよりなめらかに々す、ホール移動度が照射（２ない
ときに比べて２０チ以上増大し、結晶性が良くなること
が確認された。
（発明の効果） 以上のように本発明のＧａＡｓ１ｌ結晶成長方法及び装
置によれば、従来のクロライド法及びノ・イドライド法
に比べ成長温度を似くすることができ、オートドーピン
グが少なくなる。また、Ｇａソースの状態に依存せずに
、成長が長期にわたり安定に維持でき、さらにＧａｉ含
むガス成分とＡｓを含むガス成分との比を同時に変化さ
せることが５Ｔ能で、　ＧａＡｓ結晶のストイキオメト
リ−の制御ができるなどの利点を有し、結果として高品
質なＧａＡｓ単結晶を製造できる。一方、同じ気相成長
法であるＭＯ−ＣＶＤ法に比べ、ハロゲン化合物を使用
するため、より高品質のＧａＡｓ単結晶を製造すること
ができる。
また、キャリアガスとしてＨ２やＨｅｆ　Ｗわ々いこと
が原理的に可能なので、これらのキャリアガスの純化装
置も不用で、保守が容易でかつ装置のコストも低下する
。
さらに、従来のクロライド法やハイドライド法のように
、成長前にＧａのベーキングという長時間を要する操作
が不要であり、特にクロライド法では、更に、Ｇａ　　
ベーキングの後に予砒化という、場合によっては３日間
以」−必要な長時間の操作が必要であるが、本発明にお
いてはこれらの操作は不要であり、反応管洗浄後、すぐ
に成長を開始できる利点があり、その工業的価＠１ｌ−
１：極めて高いものであ２）。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の１実施例に係るＧａＡｇ琳結晶成長装
置の構成図、第２図は反応管内の温度分布の１例を示す
グラフ、第３図は成長温度をパラメーターとした成長速
願を示すグラフ、第４図は本発明の曲の実施例で、光照
射効果を用いる装置の構成図である。 １：反応管　２：基板　３：電気炉 ４　：　ＧａＣｌ３ボンベ　５．１４：可変流量バルブ
６、】１．１２ニストツプバルブ　７：電気炉８：流量
計　９　：　Ａ８Ｈ’３ガス収容部Ｉ　Ｑ　：　１（２
ガス収容部　１３：王カマツメーター１５：ロータリー
ボンプ　３１：低温部３２：高温部　４１．４２：光照
射用窓材４３：電気炉　５１：高子水銀ランプ ５２：エキシマレーザ 特許出願人　　新技術開発事業団 （ＩＮか１名） 出願人代理人　弁理士　佐　　片　　文　　男（］９ 舅 Ｕ　　　　　　認昏坂凹【報郵 〔酸／刷−画ｉ脅渭 馳 手続補正書、（自発） 昭和　６０＋ｆ−１１月１２　日 特許庁長官　宇　賀　道　部　殿 １、事件の表示 昭和６０年特許願第２２８９０１号 ２）発明の名称 化合物半導体単結晶成長方法及び装置 ３、補正をする者 事件との関係　　特許出願人 住　所　東京都千代田区永ｌ］町二１川１５番２号名称
　　新技術開発事業団 代表者　　　　久良知Ｉ：を悟 （他１名） ４、代理人

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 （１）少なくとも２つ以上の構成元素からなる化合物半
    導体の開管系減圧気相成長法において、単結晶基板の設
    置された反応管外部から、結晶成長時には、各構成元素
    を含む分子化合物のガスのみを導入することを特徴とす
    る化合物半導体単結晶の成長方法 （２）特許請求の範囲第１項において、構成元素の少な
    くとも１元素を含むガスがハロゲン系化合物ガスであり
    、残りの元素を含む水素化合物ガスとが結晶成長時に同
    時に導入されることを特徴とする化合物半導体単結晶の
    成長方法 （３）特許請求の範囲第２項において、ハロゲン系化合
    物ガスがＧａのハロゲン化合物であり、他の水素化合物
    ガスがアルシン（ＡｓＨ＿３）ガスであり、ＧａＡｓ単
    結晶をエピタキシャル成長させることを特徴とする化合
    物半導体単結晶の成長方法（４）特許請求の範囲第１項
    ないし第３項のいずれかにおいて、前記ガスは前記基板
    上流に配設された高温部を経て前記基板結晶表面に供給
    されることを特徴とする化合物半導体単結晶の成長方法 （５）特許請求の範囲第４項において、前記高温部の温
    度が６００℃〜１１００℃であることを特徴とする化合
    物半導体単結晶の成長方法（６）特許請求の範囲第１項
    から第５項のいずれかにおいて、前記基板の温度が３０
    ０℃〜７００℃であることを特徴とする化合物半導体単
    結晶の成長方法 （７）特許請求の範囲第１項から第４項のいずれかにお
    いて、前記ガスの通路の少なくとも一部に光を照射し、
    気相中での分解もしくは合成を促進することを特徴とす
    る化合物半導体単結晶の成長方法 （８）特許請求の範囲第１項から第６項のいずれかにお
    いて、前記基板表面に光を照射し、該基板表面での反応
    を促進することを特徴とする化合物半導体単結晶の成長
    方法 （９）特許請求の範囲第７項或いは第８項の方法におい
    て、ガス通路の少なくとも一部に光照射を行なうと共に
    、基板表面にも光照射を行なうことを特徴とする化合物
    半導体単結晶の成長方法 （１０）特許請求の範囲第７項ないし第９項のいずれか
    において、少なくとも２つ以上の波長の異なる光を照射
    することを特徴とする化合物半導体単結晶の成長方法 （１１）反応管の上流に、これと連通する構成元素の少
    なくとも１種を含むハロゲン系化合物ガス収容部と、残
    りの元素を含む水素化合物ガス収容部とを具備し、前記
    収容部中のハロゲン系化合物の気化を促進させる加熱部
    を有し、気化された上記２種の化合物ガスを反応管内に
    設置した単結晶基板の表面に供給することにより、前記
    基板結晶表面上に化合物半導体単結晶を成長させること
    を特徴とする化合物半導体単結晶の成長装置 （１２）特許請求の範囲第１１項において、反応管は少
    なくとも２つの温度制御可能な加熱部を有することを特
    徴とする化合物半導体単結晶の成長装置 （１３）特許請求の範囲第１２項において、温度制御可
    能な加熱部は、反応管の上流に位置する高温部と下流に
    位置する低温部とを有することを特徴とする化合物半導
    体単結晶の成長装置 （１４）特許請求の範囲第１１項ないし第１３項におい
    て、加熱部の１部に光を照射するための窓部を有するこ
    とを特徴とする化合物半導体単結晶の成長装置
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