JPS629185B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS629185B2 JPS629185B2 JP57223319A JP22331982A JPS629185B2 JP S629185 B2 JPS629185 B2 JP S629185B2 JP 57223319 A JP57223319 A JP 57223319A JP 22331982 A JP22331982 A JP 22331982A JP S629185 B2 JPS629185 B2 JP S629185B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- temperature
- alloy
- transformation
- heat treatment
- concentration
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Heat Treatment Of Nonferrous Metals Or Alloys (AREA)
Description
本発明は金属間化合物Ti―Ni合金の熱処理方
法に関するものである。 金属間化合物Ti―Ni合金及び構成元素の一部
を他元素（Cu，Fe……）で置換してなる合金は
顕著な形状記憶効果を有することが知られている
（米国特許第3174851号、特開昭53―28518号参
照）。 形状記憶効果（Shape Memory Effect、 以
下SMEと略す）は合金の持つ変態温度（マルテ
ンサイト変態開始温度（Ms点）、逆変態開始温度
（As点）、等）によつて決定される。 一方、従来、この種のTi―Ni形状記憶合金
は、700℃で熱処理されており、変態温度は第１
図に示されるように、合金の含有Ni濃度への依
存性が極めて大きく、約15℃／0.1Niアトミツク
％（at％）の関係を保有している。 又、合金中に含まれるNi濃度は、合金溶解時
点で決定される。ところで、合金中、Niが主成
分（約55重量％）であるためにNi濃度には±0.2
重量％の溶解バラツキが認められ、また、Tiが
炭素、酸素、窒素と反応し易いために、これらの
不純物元素がそれぞれTiと化合して、SMEに帰
与するNi濃度を変化させるために、Ni濃度の制
御は極めて難しいのが現状である。 しかるに、これまでは、合金の変態温度の制御
は、合金の配合組成と云うよりも合金の溶解組成
に依つているために、製造された合金は変態温度
に大きなバラツキが有つた。 本発明は、このような欠点を除去するために、
熱処理条件の選定により、合金の変態温度を所望
値に制御することを可能にし、これにより極めて
信頼性の高い形状記憶合金を歩留りよく提供でき
るようにすることを目的とする。 この目的のために、本発明者等は、熱処理温度
を低温にして実験してみたところ、500℃低温熱
処理では、第２図に示されるようにMs点のNi濃
度への依存性が極めて小さくなり、第３図に示さ
れるようにAs点のNi濃度への依存性はほとんど
認められなくなることがわかつた。 また、第２図にMs′で示されるように、Ni過剰
側のものにおいては、Ni過剰の析出相の析出効
果によつて中間相変態（開始温度がMs′）が生
じ、Ms′はNi濃度に無関係であることがわかつ
た。 上記の点に着目し、本発明者等は、Ni過剰側
のTi―Ni合金について、熱処理温度を700℃以下
で変えることによつて変態温度を調整できるでは
ないかとの推論に立ち、種々熱処理温度を変えて
実験したところ、同一組成のTi―Ni合金でも、
この熱処理温度を変えることによつて変態温度を
調整できることを知つた。 本発明は、このような新規な知見にもとづいて
なされたものである。 即ち、本発明は、原子パーセントでNi50.3〜
53.0、残部実質的にTiよりなり、TiNi金属間化合
物のマルテンサイト相とNi過剰側の析出相との
複層組織を有する形状記憶合金を、700℃以下の
選択された温度と時間で時効処理することによ
り、変態温度を調整することを特徴とするチタ
ン・ニツケル形状記憶合金の熱処理方法である。 以下本発明の実施例について説明する。 Ni51at％残TiよりなるTiNi合金について、熱
処理温度を400℃一定とし処理時間を変化させ
て、時効処理を行なつた。このときの各熱処理時
間ごとの合金の変態開始温度Ms、変態終了温度
Mf、中間層変態開始温度Ms′、中間層変態終了温
度Mf′、逆変態開始温度As、逆変態終了温度Afを
測定した。この結果を第４図に示す。同図から明
かなように、時効処理温度を一定として、処理時
間を変えることによつて変態温度を変化させるこ
と、即ち、調整できることがわかる。 次にNi51.11at％、残TiからなるTiNi合金につ
いて熱処理時間を24時間一定として異なる温度で
時効処理を施し、処理後の各合金について変態温
度を測定した。その結果を表に示した。またAs
点およびMs点と処理温度との関係を第５図に示
した。
法に関するものである。 金属間化合物Ti―Ni合金及び構成元素の一部
を他元素（Cu，Fe……）で置換してなる合金は
顕著な形状記憶効果を有することが知られている
（米国特許第3174851号、特開昭53―28518号参
照）。 形状記憶効果（Shape Memory Effect、 以
下SMEと略す）は合金の持つ変態温度（マルテ
ンサイト変態開始温度（Ms点）、逆変態開始温度
（As点）、等）によつて決定される。 一方、従来、この種のTi―Ni形状記憶合金
は、700℃で熱処理されており、変態温度は第１
図に示されるように、合金の含有Ni濃度への依
存性が極めて大きく、約15℃／0.1Niアトミツク
％（at％）の関係を保有している。 又、合金中に含まれるNi濃度は、合金溶解時
点で決定される。ところで、合金中、Niが主成
分（約55重量％）であるためにNi濃度には±0.2
重量％の溶解バラツキが認められ、また、Tiが
炭素、酸素、窒素と反応し易いために、これらの
不純物元素がそれぞれTiと化合して、SMEに帰
与するNi濃度を変化させるために、Ni濃度の制
御は極めて難しいのが現状である。 しかるに、これまでは、合金の変態温度の制御
は、合金の配合組成と云うよりも合金の溶解組成
に依つているために、製造された合金は変態温度
に大きなバラツキが有つた。 本発明は、このような欠点を除去するために、
熱処理条件の選定により、合金の変態温度を所望
値に制御することを可能にし、これにより極めて
信頼性の高い形状記憶合金を歩留りよく提供でき
るようにすることを目的とする。 この目的のために、本発明者等は、熱処理温度
を低温にして実験してみたところ、500℃低温熱
処理では、第２図に示されるようにMs点のNi濃
度への依存性が極めて小さくなり、第３図に示さ
れるようにAs点のNi濃度への依存性はほとんど
認められなくなることがわかつた。 また、第２図にMs′で示されるように、Ni過剰
側のものにおいては、Ni過剰の析出相の析出効
果によつて中間相変態（開始温度がMs′）が生
じ、Ms′はNi濃度に無関係であることがわかつ
た。 上記の点に着目し、本発明者等は、Ni過剰側
のTi―Ni合金について、熱処理温度を700℃以下
で変えることによつて変態温度を調整できるでは
ないかとの推論に立ち、種々熱処理温度を変えて
実験したところ、同一組成のTi―Ni合金でも、
この熱処理温度を変えることによつて変態温度を
調整できることを知つた。 本発明は、このような新規な知見にもとづいて
なされたものである。 即ち、本発明は、原子パーセントでNi50.3〜
53.0、残部実質的にTiよりなり、TiNi金属間化合
物のマルテンサイト相とNi過剰側の析出相との
複層組織を有する形状記憶合金を、700℃以下の
選択された温度と時間で時効処理することによ
り、変態温度を調整することを特徴とするチタ
ン・ニツケル形状記憶合金の熱処理方法である。 以下本発明の実施例について説明する。 Ni51at％残TiよりなるTiNi合金について、熱
処理温度を400℃一定とし処理時間を変化させ
て、時効処理を行なつた。このときの各熱処理時
間ごとの合金の変態開始温度Ms、変態終了温度
Mf、中間層変態開始温度Ms′、中間層変態終了温
度Mf′、逆変態開始温度As、逆変態終了温度Afを
測定した。この結果を第４図に示す。同図から明
かなように、時効処理温度を一定として、処理時
間を変えることによつて変態温度を変化させるこ
と、即ち、調整できることがわかる。 次にNi51.11at％、残TiからなるTiNi合金につ
いて熱処理時間を24時間一定として異なる温度で
時効処理を施し、処理後の各合金について変態温
度を測定した。その結果を表に示した。またAs
点およびMs点と処理温度との関係を第５図に示
した。
【表】
この結果から明らかなように、熱処理温度を
700℃以下で変化させることによつて、熱処理温
度の低下とともに、変態温度を高い方へ変化させ
ることができる。 このように、熱処理温度、熱処理時間を変化さ
せ、組合わせることによつて同一組成合金につい
て変態温度を微妙に制御できる。 この変態温度の制御の原理については、50at％
を越えた高Ni側のTiNi合金では、SMEにかかわ
るTiNi相と析出物TiNi3相が低温域に存在し、低
温熱処理により複層加され、熱処理条件により
TiNi相中のNi濃度を制御できるからであると考
えられる。 次にこうして変態温度を制御された合金の形状
記憶特性について述べる。 Ni50.8at％残TiよりなるTiNi合金を700℃にて
２時間時効処理した合金（Ms＝−40℃、Mf＝−
50℃、As＝−20℃、Af＝−10℃）試料をインス
トロン引張試験機にかけ、温度−25℃にて引張り
応力を加え、歪み量が３％、５％、７％……と異
なつた値で、それぞれ引張り荷重を零にし、その
後−15℃から５℃ずつ上昇させて行き、そのとき
の歪み量と応力を測定した。歪み量をそれぞれ３
％および５％とした試料の応力歪み曲線を第６図
ａ，ｂに示した。両図において、Ｏ―Ａ―Ｂの曲
線が外力による変形過程を示し、Ｂ点で引張り荷
重を除いたものである。Ｂ―Ｃの曲線が弾性によ
る復元を示す。Ｃ点から、温度を上昇させ、形状
回復を行なわせたもので、Ｃ―Ｏの曲線が形状回
復過程を示し、その高さが形状回復力を示す。ま
た、与えた歪み量に対する変形に要する応力、弾
性回復力、形状回復力、全形状回復率を第７図に
示す。 次に上と同じ組成のTiNi合金を500℃にて24時
間時効処理した合金（Ms＝０℃、Mf＝−８℃、
Ms′＝＋20℃、Mf′＝12℃、As＝37℃、Af＝50
℃）試料について上と同じ形状回復試験を行なつ
た。但し、変形時の温度は17℃で、形状回復過程
では30℃から５℃ずつ上昇させた。歪み量がそれ
ぞれ３％および５％の試料の応力―歪み曲線を第
８図ａ，ｂに示し、また与えた歪み量に対する変
形に要する応力、弾性回復力、形状回復力、全形
状回復率を第９図に示した。 第６図および第８図から明かなように、700℃
の高温処理においても、500℃の高温処理におい
ても、いずれも良好な形状回復特性が得られる。 また第７図および第９図から明かなように、与
えた歪み量が７％以内では、いずれも同様の形状
回復率を呈するが、与えた歪み量が７％を越える
と、低温処理試料の回復率を示し、回復力では、
低温処理試料は高温処理試料に比して２倍以上と
なる。 以上のように低温熱処理によつてもSMEは損
われることはない。 以上、実施例について説明したように、本発明
によれば、時効処理条件を変えることによつて、
同一組成合金においても、そのSMEに悪影響を
与えることなく、同一組成合金について、その変
態温度を調整することができるので、溶解組成に
それほど注意を払う必要なく、所望の変態温度の
合金を得ることができる。従つて、製造が容易で
あり、製造歩留りも向上するので安価な形状記憶
合金を提供できる。
700℃以下で変化させることによつて、熱処理温
度の低下とともに、変態温度を高い方へ変化させ
ることができる。 このように、熱処理温度、熱処理時間を変化さ
せ、組合わせることによつて同一組成合金につい
て変態温度を微妙に制御できる。 この変態温度の制御の原理については、50at％
を越えた高Ni側のTiNi合金では、SMEにかかわ
るTiNi相と析出物TiNi3相が低温域に存在し、低
温熱処理により複層加され、熱処理条件により
TiNi相中のNi濃度を制御できるからであると考
えられる。 次にこうして変態温度を制御された合金の形状
記憶特性について述べる。 Ni50.8at％残TiよりなるTiNi合金を700℃にて
２時間時効処理した合金（Ms＝−40℃、Mf＝−
50℃、As＝−20℃、Af＝−10℃）試料をインス
トロン引張試験機にかけ、温度−25℃にて引張り
応力を加え、歪み量が３％、５％、７％……と異
なつた値で、それぞれ引張り荷重を零にし、その
後−15℃から５℃ずつ上昇させて行き、そのとき
の歪み量と応力を測定した。歪み量をそれぞれ３
％および５％とした試料の応力歪み曲線を第６図
ａ，ｂに示した。両図において、Ｏ―Ａ―Ｂの曲
線が外力による変形過程を示し、Ｂ点で引張り荷
重を除いたものである。Ｂ―Ｃの曲線が弾性によ
る復元を示す。Ｃ点から、温度を上昇させ、形状
回復を行なわせたもので、Ｃ―Ｏの曲線が形状回
復過程を示し、その高さが形状回復力を示す。ま
た、与えた歪み量に対する変形に要する応力、弾
性回復力、形状回復力、全形状回復率を第７図に
示す。 次に上と同じ組成のTiNi合金を500℃にて24時
間時効処理した合金（Ms＝０℃、Mf＝−８℃、
Ms′＝＋20℃、Mf′＝12℃、As＝37℃、Af＝50
℃）試料について上と同じ形状回復試験を行なつ
た。但し、変形時の温度は17℃で、形状回復過程
では30℃から５℃ずつ上昇させた。歪み量がそれ
ぞれ３％および５％の試料の応力―歪み曲線を第
８図ａ，ｂに示し、また与えた歪み量に対する変
形に要する応力、弾性回復力、形状回復力、全形
状回復率を第９図に示した。 第６図および第８図から明かなように、700℃
の高温処理においても、500℃の高温処理におい
ても、いずれも良好な形状回復特性が得られる。 また第７図および第９図から明かなように、与
えた歪み量が７％以内では、いずれも同様の形状
回復率を呈するが、与えた歪み量が７％を越える
と、低温処理試料の回復率を示し、回復力では、
低温処理試料は高温処理試料に比して２倍以上と
なる。 以上のように低温熱処理によつてもSMEは損
われることはない。 以上、実施例について説明したように、本発明
によれば、時効処理条件を変えることによつて、
同一組成合金においても、そのSMEに悪影響を
与えることなく、同一組成合金について、その変
態温度を調整することができるので、溶解組成に
それほど注意を払う必要なく、所望の変態温度の
合金を得ることができる。従つて、製造が容易で
あり、製造歩留りも向上するので安価な形状記憶
合金を提供できる。
第１図は、700℃２時間熱処理後のTiNi合金の
Ni濃度と変態温度（Ms）との関係を示すグラ
フ、第２図は、500℃２時間熱処理後のNiTi合金
のNi濃度と変態温度（Ms）との関係を示すグラ
フ、第３図は、同合金のNi濃度と逆変態温度
（As）との関係を示すグラフ、第４図はNi51at％
残TiのTiNi合金の400℃時効処理による処理時間
に対する各変態温度の変化を示すグラフ、第５図
は、Ni51.11at％残TiのTiNi合金の熱処理温度に
対するMsおよびAsの変化を示すグラフ、第６図
ａ，ｂはNi50.8at％残TiのTiNi合金を700℃で２
時間時効処理した合金試料に異なる歪み量を与え
たときの形状回復過程を含めた応力歪曲線を示す
グラフ、第７図は、同じ試料について加えた歪量
に対する変形に要する力、形状回復率、形状回復
力、弾性回復率の変化を示すグラフ、第８図は
Ni50.8at％残TiのTiNi合金を500℃で24時間時効
処理した試料についての第６図ａ，ｂと同様のグ
ラフ、第９図は、第８図と同じ試料についての第
７図と同様のグラフである。
Ni濃度と変態温度（Ms）との関係を示すグラ
フ、第２図は、500℃２時間熱処理後のNiTi合金
のNi濃度と変態温度（Ms）との関係を示すグラ
フ、第３図は、同合金のNi濃度と逆変態温度
（As）との関係を示すグラフ、第４図はNi51at％
残TiのTiNi合金の400℃時効処理による処理時間
に対する各変態温度の変化を示すグラフ、第５図
は、Ni51.11at％残TiのTiNi合金の熱処理温度に
対するMsおよびAsの変化を示すグラフ、第６図
ａ，ｂはNi50.8at％残TiのTiNi合金を700℃で２
時間時効処理した合金試料に異なる歪み量を与え
たときの形状回復過程を含めた応力歪曲線を示す
グラフ、第７図は、同じ試料について加えた歪量
に対する変形に要する力、形状回復率、形状回復
力、弾性回復率の変化を示すグラフ、第８図は
Ni50.8at％残TiのTiNi合金を500℃で24時間時効
処理した試料についての第６図ａ，ｂと同様のグ
ラフ、第９図は、第８図と同じ試料についての第
７図と同様のグラフである。
Claims (1)
- １ 原子パーセントでNi50.3〜53.0、残部実質的
にTiよりなり、TiNi金属間化合物のマルテンサ
イト相とNi過剰の析出相との複層組識を有する
形状記憶合金を、700℃以下の選択された温度と
時間で時効処理することにより、変態温度を調整
することを特徴とするチタン・ニツケル形状記憶
合金の熱処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22331982A JPS59113167A (ja) | 1982-12-20 | 1982-12-20 | チタン・ニツケル形状記憶合金の熱処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22331982A JPS59113167A (ja) | 1982-12-20 | 1982-12-20 | チタン・ニツケル形状記憶合金の熱処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59113167A JPS59113167A (ja) | 1984-06-29 |
| JPS629185B2 true JPS629185B2 (ja) | 1987-02-26 |
Family
ID=16796284
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22331982A Granted JPS59113167A (ja) | 1982-12-20 | 1982-12-20 | チタン・ニツケル形状記憶合金の熱処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59113167A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6106642A (en) * | 1998-02-19 | 2000-08-22 | Boston Scientific Limited | Process for the improved ductility of nitinol |
| JP2006523770A (ja) * | 2003-04-18 | 2006-10-19 | ザ ユニバーシティ オブ ホンコン | 形状記憶材料、およびこれを製造する方法 |
| US8714976B2 (en) * | 2009-11-17 | 2014-05-06 | William B. Johnson | Fatigue-resistant Nitinol instrument |
| CN107475652B (zh) * | 2017-08-22 | 2019-03-05 | 哈尔滨工程大学 | 一种调控TiNi基记忆合金中R相存在区间的方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5123428A (en) * | 1974-08-21 | 1976-02-25 | Matsushita Electric Industrial Co Ltd | Nitsukeruchitangokinno seizokakohoho |
-
1982
- 1982-12-20 JP JP22331982A patent/JPS59113167A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59113167A (ja) | 1984-06-29 |
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