JPS629523B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS629523B2 JPS629523B2 JP17640082A JP17640082A JPS629523B2 JP S629523 B2 JPS629523 B2 JP S629523B2 JP 17640082 A JP17640082 A JP 17640082A JP 17640082 A JP17640082 A JP 17640082A JP S629523 B2 JPS629523 B2 JP S629523B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- weight
- temperature
- sio
- lithium silicate
- lithium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は珪酸リチウムの製法に関する。珪酸リ
チウムは珪酸ソーダと異なり、耐湿性被膜を形成
できることから、各種の基材の防護被覆に適して
いることは周知のところである。また難燃剤とし
ても用いられている。
チウムは珪酸ソーダと異なり、耐湿性被膜を形成
できることから、各種の基材の防護被覆に適して
いることは周知のところである。また難燃剤とし
ても用いられている。
従つて、この珪酸リチウム水溶液を単独又は他
の被覆材と併用して基材に含浸、吹付け、ハケ塗
などの方法にて難燃かつ耐湿性塗膜を与えること
ができる。
の被覆材と併用して基材に含浸、吹付け、ハケ塗
などの方法にて難燃かつ耐湿性塗膜を与えること
ができる。
にもかかわらず、珪酸リチウムは珪酸ソーダに
比してはるかに市場が制限されている理由は専ら
製造コストが高いことによる。
比してはるかに市場が制限されている理由は専ら
製造コストが高いことによる。
従来より、珪酸リチウムの製法は数多く提案さ
れているが、例えば以下の方法がある： (1) シリカゾルと水酸化リチウムとを反応させる
方法 （特公昭38―20484号、特公昭45―4184号、
特公昭50―30658号、特公昭54―20480号）； (2) 金属珪素をSiO2原料として水酸化リチウム
と反応させる方法 （特公昭48―15160号、特公昭49―4637
号）； (3) Li型陽イオン交換樹脂と珪酸ソーダとによる
イオン交換による方法 （特公昭47―15468号） (4) シリカゲルと水酸化リチウム含有物とを加熱
反応させる方法 （特公昭39―13224号、特開昭57―4257号）。
れているが、例えば以下の方法がある： (1) シリカゾルと水酸化リチウムとを反応させる
方法 （特公昭38―20484号、特公昭45―4184号、
特公昭50―30658号、特公昭54―20480号）； (2) 金属珪素をSiO2原料として水酸化リチウム
と反応させる方法 （特公昭48―15160号、特公昭49―4637
号）； (3) Li型陽イオン交換樹脂と珪酸ソーダとによる
イオン交換による方法 （特公昭47―15468号） (4) シリカゲルと水酸化リチウム含有物とを加熱
反応させる方法 （特公昭39―13224号、特開昭57―4257号）。
(1)の方法は、好ましい珪酸リチウムが得られる
が、シリカゾルの製造工程も含めて濃縮等にエネ
ルギー消費が大でコスト高は避けられず、(2)も同
様コスト高でしかも高濃度品は得られない。(3)の
方法は珪酸ソーダ水溶液を希釈して使用しなけれ
ばならないから、同じく濃縮操作を必要とし、し
かもリチウムの100％回収はできず工業的でな
い。
が、シリカゾルの製造工程も含めて濃縮等にエネ
ルギー消費が大でコスト高は避けられず、(2)も同
様コスト高でしかも高濃度品は得られない。(3)の
方法は珪酸ソーダ水溶液を希釈して使用しなけれ
ばならないから、同じく濃縮操作を必要とし、し
かもリチウムの100％回収はできず工業的でな
い。
〓〓〓
更に、(4)の方法は工業的に最も適した方法であ
るが、水酸化リチウムは水酸化ナトリウムまたは
珪酸ソーダを併用して使用するために珪酸リチウ
ム自体は得られない。また、加圧操作を必要とす
るために設備投資にコストの負担がある。
更に、(4)の方法は工業的に最も適した方法であ
るが、水酸化リチウムは水酸化ナトリウムまたは
珪酸ソーダを併用して使用するために珪酸リチウ
ム自体は得られない。また、加圧操作を必要とす
るために設備投資にコストの負担がある。
本発明はこれらの方法のうち、(4)の方法の改良
にかかるものであり、本発明者等は上述の先行技
術の欠点に鑑み、鋭意研究したところ、シリカゲ
ルと水酸化リチウムとの反応が常圧にて充分行わ
れることを知見し、本発明を完成したものであ
る。
にかかるものであり、本発明者等は上述の先行技
術の欠点に鑑み、鋭意研究したところ、シリカゲ
ルと水酸化リチウムとの反応が常圧にて充分行わ
れることを知見し、本発明を完成したものであ
る。
すなわち、本発明の要旨とするところはシリカ
ゲルと水酸化リチウムとのモル比組成がSiO2／
Li2O2.0〜10および固形分濃度（SiO2＋Li2O）が
15〜35重量％の範囲となるように含水混合物を調
製し、次いで該含水混合物を60℃以下の温度で均
一に半透明状スラリーとなるまで混合および養生
して解膠させた後、常圧下において該温度よりも
高い温度に保持熟成し、次いで放冷することを特
徴とする珪酸リチウムの製法にかかるものであ
る。
ゲルと水酸化リチウムとのモル比組成がSiO2／
Li2O2.0〜10および固形分濃度（SiO2＋Li2O）が
15〜35重量％の範囲となるように含水混合物を調
製し、次いで該含水混合物を60℃以下の温度で均
一に半透明状スラリーとなるまで混合および養生
して解膠させた後、常圧下において該温度よりも
高い温度に保持熟成し、次いで放冷することを特
徴とする珪酸リチウムの製法にかかるものであ
る。
本発明において、シリカゲルというのはシリカ
ゾルを除く無定形シリカであれば、その形態は問
わず、特に限定されるものではなく、例えば、通
常のシリカゲル、ホワイトカーボンの如き湿式法
からの微粉末珪酸、エアロジルと称される乾式法
からの微粉末珪酸、シリコンまたはフエロシリコ
ン製造工程からの副産物であるダストあるいは天
然に産する軟珪石、珪華等があげられる。
ゾルを除く無定形シリカであれば、その形態は問
わず、特に限定されるものではなく、例えば、通
常のシリカゲル、ホワイトカーボンの如き湿式法
からの微粉末珪酸、エアロジルと称される乾式法
からの微粉末珪酸、シリコンまたはフエロシリコ
ン製造工程からの副産物であるダストあるいは天
然に産する軟珪石、珪華等があげられる。
上記のうち、本発明では珪酸ソーダ水溶液を酸
で中和して得られたペースト状またはスラリー状
のシリカゲルをそのまま工程の続きとして用いる
ことが製品の品質上のみならず工業的にも最も有
利である。
で中和して得られたペースト状またはスラリー状
のシリカゲルをそのまま工程の続きとして用いる
ことが製品の品質上のみならず工業的にも最も有
利である。
他方、水酸化リチウムとしては、工業的に入手
できる水酸化リチウム含有物であれば何んでもよ
いが、代表的にはLiOH・H2O粉末または水溶液
を用いる。なお、用途において必要に応じ、水酸
化ナトリウムを併用することも差支えない。
できる水酸化リチウム含有物であれば何んでもよ
いが、代表的にはLiOH・H2O粉末または水溶液
を用いる。なお、用途において必要に応じ、水酸
化ナトリウムを併用することも差支えない。
上記原料の反応割合はSiO2／Li2Oのモル比が
2.0〜10好ましくは３〜８がよく、更に固形分濃
度（SiO2＋Li2O）15〜35重量％、好ましくは15
〜30重量％の範囲がよい。この理由は、この範囲
以外では本発明の目的とする製品を有利製造でき
ないからである。前記濃度が15重量％以下では貯
蔵運搬上実用的でないし、後で濃縮操作が必要と
なるなど、本発明の高濃度品を安価に製造する意
義がなく、また35重量％以上では高粘性となり流
動性を失つて品質良好なものが得られない。
2.0〜10好ましくは３〜８がよく、更に固形分濃
度（SiO2＋Li2O）15〜35重量％、好ましくは15
〜30重量％の範囲がよい。この理由は、この範囲
以外では本発明の目的とする製品を有利製造でき
ないからである。前記濃度が15重量％以下では貯
蔵運搬上実用的でないし、後で濃縮操作が必要と
なるなど、本発明の高濃度品を安価に製造する意
義がなく、また35重量％以上では高粘性となり流
動性を失つて品質良好なものが得られない。
上記配合物は、ペーストまたはスラリー状であ
り、これを均一に混合する。混合手段は撹拌、捏
和あるいはセン断分散等特に問わず、適宜混合物
の性状に応じて均一に混合させるが、この工程に
おいては得られる珪酸リチウムのゲル化温度域以
下の温度で充分に時間をかけて行うことが必要で
ある。なお、ゲル化温度以下の温度とは混合物の
組成によつて多少の変動はみられるけれども大体
常温から60℃である。
り、これを均一に混合する。混合手段は撹拌、捏
和あるいはセン断分散等特に問わず、適宜混合物
の性状に応じて均一に混合させるが、この工程に
おいては得られる珪酸リチウムのゲル化温度域以
下の温度で充分に時間をかけて行うことが必要で
ある。なお、ゲル化温度以下の温度とは混合物の
組成によつて多少の変動はみられるけれども大体
常温から60℃である。
均一な混合操作を続けることによりシリカゲル
の解膠が行われて、当初の粘性が低下して完全な
液状となるがこの段階では、反応は不充分で未反
応シリカが白濁した不透明液体で、この白濁液は
ロ過や遠心分離操作で分離できない微粒子の分散
液となつている。
の解膠が行われて、当初の粘性が低下して完全な
液状となるがこの段階では、反応は不充分で未反
応シリカが白濁した不透明液体で、この白濁液は
ロ過や遠心分離操作で分離できない微粒子の分散
液となつている。
このような状態に至るまでの混合操作は必ずし
も長時間かける必要はなく、均一化後は静置養生
させ、この期間は多くとも48時間以内であり、通
常５〜24時間に亘つて行うのがよい。
も長時間かける必要はなく、均一化後は静置養生
させ、この期間は多くとも48時間以内であり、通
常５〜24時間に亘つて行うのがよい。
このように、本発明ではゲル化温度域以下で充
分時間をかけて解膠処理することが重要である。
分時間をかけて解膠処理することが重要である。
この処理を欠くと、次の単なる加熱、熟成処理
では未反応シリカが多量に残存して収率が著しく
悪く、従つて無色透明な珪酸リチウム水溶液は得
られない。
では未反応シリカが多量に残存して収率が著しく
悪く、従つて無色透明な珪酸リチウム水溶液は得
られない。
次いで、得られた白濁混合液を速やかに昇温さ
せて60℃より高い温度に保持し、熟成することが
不可欠である。即ち、この白濁混合液は、一般の
物性と異なつて昇温することにより粘性が増大し
60℃より高い温度でゲル化し撹拌できなくなる。
従つて、このゲル化した状態で好ましくは90℃〜
100℃の温度において多くとも24時間程度保持し
熟成させる。
せて60℃より高い温度に保持し、熟成することが
不可欠である。即ち、この白濁混合液は、一般の
物性と異なつて昇温することにより粘性が増大し
60℃より高い温度でゲル化し撹拌できなくなる。
従つて、このゲル化した状態で好ましくは90℃〜
100℃の温度において多くとも24時間程度保持し
熟成させる。
このように熟成した反応物を次いで放冷するこ
とによりゲル化温度域以下に下げると、例えば常
温まで下げると完全に液化し、無色透明な珪酸リ
チウム水溶液が得られる。
とによりゲル化温度域以下に下げると、例えば常
温まで下げると完全に液化し、無色透明な珪酸リ
チウム水溶液が得られる。
次いで必要に応じて不純物の混入ある場合には
ロ過により高純度の珪酸リチウム水溶液を得るこ
〓〓〓
とができる。
ロ過により高純度の珪酸リチウム水溶液を得るこ
〓〓〓
とができる。
かくして、本発明の方法によれば、安価なシリ
カ原料にて常圧において、加熱混合という単純な
操作と工程により、濃縮工程を必要としないで高
濃度かつ高純度の珪酸リチウムを工業的に有利に
製造することができる。
カ原料にて常圧において、加熱混合という単純な
操作と工程により、濃縮工程を必要としないで高
濃度かつ高純度の珪酸リチウムを工業的に有利に
製造することができる。
実施例 １
SiO2として20重量％を含有するシリカヒドロ
ゲル500重量部とLiOH・H2O粉末32重量部とを配
合してなるペーストを温度40℃において１時間か
けて混合し、次いでその温度状態において16時間
静置して白濁したスラリーを得た。なお、この白
濁液はロ過ができなく、またロ液も白濁してい
た。次いで、この白濁液を撹拌しながら速やかに
昇温させるとゲル化により粘性が増大し、80℃に
至つて撹拌を停止させ、95℃において12時間静置
後放冷させた。
ゲル500重量部とLiOH・H2O粉末32重量部とを配
合してなるペーストを温度40℃において１時間か
けて混合し、次いでその温度状態において16時間
静置して白濁したスラリーを得た。なお、この白
濁液はロ過ができなく、またロ液も白濁してい
た。次いで、この白濁液を撹拌しながら速やかに
昇温させるとゲル化により粘性が増大し、80℃に
至つて撹拌を停止させ、95℃において12時間静置
後放冷させた。
放冷後、得られた液体をロ過して微量の水酸化
鉄等の不純物を除去した母液は、無色透明であ
り、分析したところ液組成はSiO2：18.81重量
％、Li2O：2.08重量％（SiO2／Li2O4.49）の珪酸
リチウム水溶液であつた。
鉄等の不純物を除去した母液は、無色透明であ
り、分析したところ液組成はSiO2：18.81重量
％、Li2O：2.08重量％（SiO2／Li2O4.49）の珪酸
リチウム水溶液であつた。
実施例 ２
SiO2として20重量％含むシリカヒドロゲル500
重量部、LiOH・H2O粉末25重量部及びフレーク
状NaOH（NaOH97重量％以上）7.8重量部を実施
例１と同様の条件と操作でナトリウム含有珪酸リ
チウム水溶液（SiO219.10重量％、Li2O1.68重量
％、Na2O0.98重量％、SiO2／M2O4.39）を得
た。
重量部、LiOH・H2O粉末25重量部及びフレーク
状NaOH（NaOH97重量％以上）7.8重量部を実施
例１と同様の条件と操作でナトリウム含有珪酸リ
チウム水溶液（SiO219.10重量％、Li2O1.68重量
％、Na2O0.98重量％、SiO2／M2O4.39）を得
た。
実施例 ３
市販のホワイトカーボン（商品名カープレツク
ス＃80シオノギ製薬(株)製）78重量部、水234重量
部、LiOH・H2O粉末20重量部を混合し40℃にお
いて24時間静置し白濁不透明のスラリーを得た。
次いで、これを撹拌下95℃に速やかに加熱ゲル化
させた。なお、撹拌は75℃で停止した。これを12
時間で静置放冷したものは、沈降した微量のシリ
カゲル粗大粒子を含む透明な液であつた。ロ過に
よつて不純物を除去した液の組成はSiO219.30重
量％、Li2O2.15重量％、モル比（SiO2／Li2O）
4.46であつた。
ス＃80シオノギ製薬(株)製）78重量部、水234重量
部、LiOH・H2O粉末20重量部を混合し40℃にお
いて24時間静置し白濁不透明のスラリーを得た。
次いで、これを撹拌下95℃に速やかに加熱ゲル化
させた。なお、撹拌は75℃で停止した。これを12
時間で静置放冷したものは、沈降した微量のシリ
カゲル粗大粒子を含む透明な液であつた。ロ過に
よつて不純物を除去した液の組成はSiO219.30重
量％、Li2O2.15重量％、モル比（SiO2／Li2O）
4.46であつた。
比較例
実施例１と同じ組成のペースト状混合物を40℃
で維持することなく速やかに95℃に加熱して15時
間養生後放冷したところ、無色透明な液ではなく
未反応シリカが分散した白濁状の珪酸リチウム水
溶液であつた。また、この白濁状の水溶液をろ過
分離して透明液の回収を試みたが、容易にろ過で
きず、透明な水溶液を得ることはできなかつた。
で維持することなく速やかに95℃に加熱して15時
間養生後放冷したところ、無色透明な液ではなく
未反応シリカが分散した白濁状の珪酸リチウム水
溶液であつた。また、この白濁状の水溶液をろ過
分離して透明液の回収を試みたが、容易にろ過で
きず、透明な水溶液を得ることはできなかつた。
他方、上記ペースト状混合物を150℃において
加圧水熱処理を５時間行つて放冷したところ、無
色透明の珪酸リチウム液が得られた。このよう
に、珪酸リチウムのゲル化温度域以下の温度で養
生しない場合には常圧での加熱では完全に反応し
ないことが認められた。
加圧水熱処理を５時間行つて放冷したところ、無
色透明の珪酸リチウム液が得られた。このよう
に、珪酸リチウムのゲル化温度域以下の温度で養
生しない場合には常圧での加熱では完全に反応し
ないことが認められた。
〓〓〓〓
Claims (1)
- １ シリカゲルと水酸化リチウムとのモル比組成
がSiO2／Li2O2.0〜10および固形分濃度（SiO2＋
Li2O）が15〜35重量％の範囲となるように含水
混合物を調製し、次いで該含水混合物を60℃以下
の温度で均一に半透明状スラリーとなるまで混合
および養生して解膠させた後、常圧下において該
温度よりも高い温度に保持熟成し、次いで放冷す
ることを特徴とする珪酸リチウムの製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17640082A JPS5969417A (ja) | 1982-10-08 | 1982-10-08 | 珪酸リチウムの製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17640082A JPS5969417A (ja) | 1982-10-08 | 1982-10-08 | 珪酸リチウムの製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5969417A JPS5969417A (ja) | 1984-04-19 |
| JPS629523B2 true JPS629523B2 (ja) | 1987-02-28 |
Family
ID=16013004
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17640082A Granted JPS5969417A (ja) | 1982-10-08 | 1982-10-08 | 珪酸リチウムの製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5969417A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0522509U (ja) * | 1991-09-09 | 1993-03-23 | 有限会社ラフアンドロードスポーツ | レインスーツ |
| CN100395183C (zh) * | 2006-06-02 | 2008-06-18 | 东莞市黑马化工有限公司 | 高模数水溶性硅酸锂的制造方法及其在木材加工中的应用 |
-
1982
- 1982-10-08 JP JP17640082A patent/JPS5969417A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5969417A (ja) | 1984-04-19 |
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