JPS629533B2 - - Google Patents
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- JPS629533B2 JPS629533B2 JP24460783A JP24460783A JPS629533B2 JP S629533 B2 JPS629533 B2 JP S629533B2 JP 24460783 A JP24460783 A JP 24460783A JP 24460783 A JP24460783 A JP 24460783A JP S629533 B2 JPS629533 B2 JP S629533B2
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- titania
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- hydrochloric acid
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
本発明は、市販酸化チタンより不純物を除去し
て、効率よく高純度チタニアを得る方法に関する
ものである。 チタニアは工業的に重要な原料であるが、種々
の不純物を含んでおり、チタニア磁器、チタン酸
バリウム等の電子材料関係に用いる場合には、高
純度のものが要求される。従来、高純度チタニア
を得るためには、金属チタンを酸化して用いてい
る。市販品の不純物を示すと第１表のとおりであ
る。
て、効率よく高純度チタニアを得る方法に関する
ものである。 チタニアは工業的に重要な原料であるが、種々
の不純物を含んでおり、チタニア磁器、チタン酸
バリウム等の電子材料関係に用いる場合には、高
純度のものが要求される。従来、高純度チタニア
を得るためには、金属チタンを酸化して用いてい
る。市販品の不純物を示すと第１表のとおりであ
る。
【表】
【表】
本発明は、市販チタニアより不純物を効率よく
除き、高純度チタニアを製造する方法を開発すべ
く鋭意研究を重ねた結果、ペルオキシチタン酸の
性質を利用して、チタンのみを分離させる方法を
見出し、本発明を完成するに至つたのである。す
なわち、本発明は、酸化チタンを炭酸ナトリウム
と溶融し、酸を加え溶解して得られる溶液に過酸
化水素を添加し、これをアンモニア水で中和して
過し、液を加熱沸騰させて生成する白色沈殿
を取した後、この沈殿を塩酸に溶解した溶液を
陰イオン交換樹脂で処理し、処理溶液にアンモニ
ア水を加えて水酸化物とし、この水酸化物を焼成
することを特徴とする高純度チタニアの製造法で
ある。 本発明を詳細に説明すると、まず、市販チタニ
アを炭酸ナトリウムと溶融し、冷後、塩酸または
〓〓〓〓
硫酸を加えて加熱溶解させた溶液に過酸化水素水
を添加する。この過酸化水素水の添加により、溶
液は黄褐色に変化するが、これはペルオキシチタ
ン酸の色であつて、同時にFe2+はFe3+に、Mnも
原子価の高い状態になる。これをアンモニア水を
用いて中和を行なうと、PH3.5くらいからFe3+、
AlおよびMnの水酸化物が生じてくるが、PH７を
超さなければ、Tiの水酸化物は生じてこない。
この状態で紙を用いて過を行なうと、紙上
にFe3+、AlおよびMnの水酸化物が残り、Ca、
Mg、Na、Ｋ、Ti等は液に移る。この液を加
熱沸騰させると、溶液は白く濁り、Tiの水酸化
物の沈殿を生ずる。 上記沈殿の過を行なうことにより、Ca、
Mg、Na、ＫからTiを分離することができる。こ
の沈殿を塩酸に溶解し、微量に含まれている
Fe3+を除去するためにCl型陰イオン交換樹脂
（ダウエツクス１×８）に通す。この際、塩酸濃
度が0.2N以下にならなければ、Fe3+は完全に樹
脂に吸着される。この溶出液に希アンモニア水
（１：１）を加えてアルカリ性にすると、Ti
（OH）4が沈殿してくる。この沈殿を過し、沈殿
を1200〜1800℃に仮焼すると、高純度チタニアが
得られる。 本発明において用いられる陰イオン交換樹脂と
しては、ダウエツクス１×８（商品名、ダウケミ
カル社製）、アンバライトIRA―400（商品名、米
国ロームアンドハース社製）などが挙げられる。 本発明によれば、市販チタニアより不純物の極
端に少ない高純度チタニアを製造することがで
き、経済的で、工業的製法として好適である。 次に、本発明を実施例により、さらに具体的に
説明する。 市販酸化チタン0.2ｇを白金ルツボに秤取し、
10倍量の炭酸ナトリウムを加え溶融する。これが
冷却した後、希塩酸（１：１）10mlを加え、加熱
溶解する。この溶液に30％過酸化水素水５mlを添
加し、アンモニア水（１：１）を加えて中和し、
PH７に調整する。5B紙を用いて沈殿を過
し、液を加熱沸騰させること、液は白濁を生
じ、水酸化チタンの沈殿が生成する。この沈殿を
5B紙で過し、沈殿を2N塩酸10mlに溶解す
る。 別に陰イオン交換樹脂柱として、クロマトグラ
フ管にダウエツクス１×８ 10mlを充填し、2N
塩酸50mlを流したものを用意する。上記2N塩酸
試料溶液を陰イオン交換樹脂柱に流し、試料溶液
を流し終つてから、さらに2N塩酸20mlを流し、
この溶出液に希アンモニア水（１：１）を加えて
アルカリ性にすると、Ti（OH）4の沈殿を生ず
る。この沈殿を5B紙を用いて過し、沈殿物
を電気炉で1200〜1800℃で仮焼すると、純粋なチ
タニアが得られる。得られたチタニアの純度は
99.7％、収率は99％であつた。 不純物の分析結果は第２表に示すとおりであ
る。
除き、高純度チタニアを製造する方法を開発すべ
く鋭意研究を重ねた結果、ペルオキシチタン酸の
性質を利用して、チタンのみを分離させる方法を
見出し、本発明を完成するに至つたのである。す
なわち、本発明は、酸化チタンを炭酸ナトリウム
と溶融し、酸を加え溶解して得られる溶液に過酸
化水素を添加し、これをアンモニア水で中和して
過し、液を加熱沸騰させて生成する白色沈殿
を取した後、この沈殿を塩酸に溶解した溶液を
陰イオン交換樹脂で処理し、処理溶液にアンモニ
ア水を加えて水酸化物とし、この水酸化物を焼成
することを特徴とする高純度チタニアの製造法で
ある。 本発明を詳細に説明すると、まず、市販チタニ
アを炭酸ナトリウムと溶融し、冷後、塩酸または
〓〓〓〓
硫酸を加えて加熱溶解させた溶液に過酸化水素水
を添加する。この過酸化水素水の添加により、溶
液は黄褐色に変化するが、これはペルオキシチタ
ン酸の色であつて、同時にFe2+はFe3+に、Mnも
原子価の高い状態になる。これをアンモニア水を
用いて中和を行なうと、PH3.5くらいからFe3+、
AlおよびMnの水酸化物が生じてくるが、PH７を
超さなければ、Tiの水酸化物は生じてこない。
この状態で紙を用いて過を行なうと、紙上
にFe3+、AlおよびMnの水酸化物が残り、Ca、
Mg、Na、Ｋ、Ti等は液に移る。この液を加
熱沸騰させると、溶液は白く濁り、Tiの水酸化
物の沈殿を生ずる。 上記沈殿の過を行なうことにより、Ca、
Mg、Na、ＫからTiを分離することができる。こ
の沈殿を塩酸に溶解し、微量に含まれている
Fe3+を除去するためにCl型陰イオン交換樹脂
（ダウエツクス１×８）に通す。この際、塩酸濃
度が0.2N以下にならなければ、Fe3+は完全に樹
脂に吸着される。この溶出液に希アンモニア水
（１：１）を加えてアルカリ性にすると、Ti
（OH）4が沈殿してくる。この沈殿を過し、沈殿
を1200〜1800℃に仮焼すると、高純度チタニアが
得られる。 本発明において用いられる陰イオン交換樹脂と
しては、ダウエツクス１×８（商品名、ダウケミ
カル社製）、アンバライトIRA―400（商品名、米
国ロームアンドハース社製）などが挙げられる。 本発明によれば、市販チタニアより不純物の極
端に少ない高純度チタニアを製造することがで
き、経済的で、工業的製法として好適である。 次に、本発明を実施例により、さらに具体的に
説明する。 市販酸化チタン0.2ｇを白金ルツボに秤取し、
10倍量の炭酸ナトリウムを加え溶融する。これが
冷却した後、希塩酸（１：１）10mlを加え、加熱
溶解する。この溶液に30％過酸化水素水５mlを添
加し、アンモニア水（１：１）を加えて中和し、
PH７に調整する。5B紙を用いて沈殿を過
し、液を加熱沸騰させること、液は白濁を生
じ、水酸化チタンの沈殿が生成する。この沈殿を
5B紙で過し、沈殿を2N塩酸10mlに溶解す
る。 別に陰イオン交換樹脂柱として、クロマトグラ
フ管にダウエツクス１×８ 10mlを充填し、2N
塩酸50mlを流したものを用意する。上記2N塩酸
試料溶液を陰イオン交換樹脂柱に流し、試料溶液
を流し終つてから、さらに2N塩酸20mlを流し、
この溶出液に希アンモニア水（１：１）を加えて
アルカリ性にすると、Ti（OH）4の沈殿を生ず
る。この沈殿を5B紙を用いて過し、沈殿物
を電気炉で1200〜1800℃で仮焼すると、純粋なチ
タニアが得られる。得られたチタニアの純度は
99.7％、収率は99％であつた。 不純物の分析結果は第２表に示すとおりであ
る。
【表】
〓〓〓〓
Claims (1)
- １ 酸化チタンを炭酸ナトリウムと溶融し、冷
後、酸を加え溶解して得られる溶液に過酸化水素
水を添加し、これをアンモニア水で中和して過
し、液を加熱沸騰させて生成する白色沈殿を
取した後、この沈殿を塩酸に溶解した溶液を陰イ
オン交換樹脂で処理し、処理溶液にアンモニア水
を加えて水酸化物とし、この水酸化物を焼成する
ことを特徴とする高純度チタニアの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24460783A JPS60137825A (ja) | 1983-12-27 | 1983-12-27 | 高純度チタニアの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24460783A JPS60137825A (ja) | 1983-12-27 | 1983-12-27 | 高純度チタニアの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60137825A JPS60137825A (ja) | 1985-07-22 |
| JPS629533B2 true JPS629533B2 (ja) | 1987-02-28 |
Family
ID=17121245
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24460783A Granted JPS60137825A (ja) | 1983-12-27 | 1983-12-27 | 高純度チタニアの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60137825A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01180822U (ja) * | 1988-06-01 | 1989-12-26 | ||
| KR20230003205A (ko) * | 2020-06-01 | 2023-01-05 | 코니카 미놀타 가부시키가이샤 | 광 파형 계측 장치 및 계측 방법 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20020063532A (ko) * | 2002-06-07 | 2002-08-03 | 이종국 | 티탄산나트륨 휘스커의 나트륨 용출에 의한 티타니아휘스커 제조법 |
-
1983
- 1983-12-27 JP JP24460783A patent/JPS60137825A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01180822U (ja) * | 1988-06-01 | 1989-12-26 | ||
| KR20230003205A (ko) * | 2020-06-01 | 2023-01-05 | 코니카 미놀타 가부시키가이샤 | 광 파형 계측 장치 및 계측 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60137825A (ja) | 1985-07-22 |
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