JPH03277731A - ロジウムの精製方法 - Google Patents
ロジウムの精製方法Info
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- JPH03277731A JPH03277731A JP7732990A JP7732990A JPH03277731A JP H03277731 A JPH03277731 A JP H03277731A JP 7732990 A JP7732990 A JP 7732990A JP 7732990 A JP7732990 A JP 7732990A JP H03277731 A JPH03277731 A JP H03277731A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、ロジウムの精製方法に関するものである。
（従来技術とその問題点）
従来、廃触媒やメツキ廃液から回収させる白金族金属の
精製は、化学的沈澱分離を主とした湿式％式％ 特にロジウムの精製は、ロジウムを水酸化物や亜硝酸ア
ンモニウム塩として沈澱させ分離する煩雑な操作を繰り
返すため、多くの労力と時間を必要としてきた。
精製は、化学的沈澱分離を主とした湿式％式％ 特にロジウムの精製は、ロジウムを水酸化物や亜硝酸ア
ンモニウム塩として沈澱させ分離する煩雑な操作を繰り
返すため、多くの労力と時間を必要としてきた。
また、これらの沈澱には溶液中の白金、パラジウム、銅
、ニッケル等が混入し、不純物が完全に除去できないと
いう欠点がある。
、ニッケル等が混入し、不純物が完全に除去できないと
いう欠点がある。
（発明の目的）
本発明は、上記従来法の欠点を解消し、ロジウム中の不
純物を容易にかつ効率的に除去できるロジウムの精製方
法を提供せんとするものである。
純物を容易にかつ効率的に除去できるロジウムの精製方
法を提供せんとするものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、卑金属、貴金属等の塩化物イオンを含むロジ
ウム溶液を精製する方法において、該ロジウム溶液のＰ
Ｈを０．３〜４．０に調整した後、陽イオン交換樹脂に
通液し、該通液後のロジウム溶液に塩酸を加えて塩酸濃
度を２〜６規定に調整して５０°Ｃ以上に加熱し、冷却
後、陰イオン交換樹脂に通液し、次いで陰イオン交換樹
脂を塩酸で水押し洗浄することを特徴とするロジウムの
精製方法である。
ウム溶液を精製する方法において、該ロジウム溶液のＰ
Ｈを０．３〜４．０に調整した後、陽イオン交換樹脂に
通液し、該通液後のロジウム溶液に塩酸を加えて塩酸濃
度を２〜６規定に調整して５０°Ｃ以上に加熱し、冷却
後、陰イオン交換樹脂に通液し、次いで陰イオン交換樹
脂を塩酸で水押し洗浄することを特徴とするロジウムの
精製方法である。
本発明のロジウムの精製方法は、まず陽イオン交換樹脂
による卑金属等の除去と、陰イオン交換樹脂に通液する
ためのロジウム溶液の前処理と、陰イオン交換樹脂に通
液してロジウム以外の貴金属を除去することから成るも
のである。
による卑金属等の除去と、陰イオン交換樹脂に通液する
ためのロジウム溶液の前処理と、陰イオン交換樹脂に通
液してロジウム以外の貴金属を除去することから成るも
のである。
以下、本発明の詳細な説明する。
卑金属、貴金属等の塩化物イオンを含むロジウム溶液の
ロジウムは塩化物錯体であればよく、そのロジウム含有
濃度は特に限定するものではないが経済性から１〜１０
０ ｇ／Ｉ！の範囲で行うことがよい。
ロジウムは塩化物錯体であればよく、そのロジウム含有
濃度は特に限定するものではないが経済性から１〜１０
０ ｇ／Ｉ！の範囲で行うことがよい。
まず、卑金属等を陽イオン交換樹脂による除去操作にあ
たり、ロジウム溶液の酸濃度をＰＨ値で０．３〜４．０
に調節する。
たり、ロジウム溶液の酸濃度をＰＨ値で０．３〜４．０
に調節する。
ＰＨ調整方法としてアルカリで中和する方法もあるが、
好ましくは、水を加えて希釈による方法がよく、ＰＨ値
を０．３〜４．０に限定する理由は、ＰＨ値４．０以上
になるとロジウムをはじめ他の卑金属水酸化物が生成し
、陽イオン交換樹脂への通液が困難となるからであり、
０． ３以下になると陽イオン交換反応が行われず、銅
、ニッケルなどのアコイオンを形成する不純物が吸着さ
れず除去できないからである。
好ましくは、水を加えて希釈による方法がよく、ＰＨ値
を０．３〜４．０に限定する理由は、ＰＨ値４．０以上
になるとロジウムをはじめ他の卑金属水酸化物が生成し
、陽イオン交換樹脂への通液が困難となるからであり、
０． ３以下になると陽イオン交換反応が行われず、銅
、ニッケルなどのアコイオンを形成する不純物が吸着さ
れず除去できないからである。
最適なＰＨの条件はロジウム濃度及び不純物濃度により
変化させる必要があるが、水酸化物が生成しない程度に
ＰＨを高くするとよい。
変化させる必要があるが、水酸化物が生成しない程度に
ＰＨを高くするとよい。
陽イオン交換樹脂に該ＰＨを調整したロジウム溶液を通
液する方法は一般に行われているカラム法、バッチ法、
向流イオン交換法でもよいが、カラムを用いたカウンタ
ーフローで通液するとよく、カラムの両端から順に吸着
脱離を繰り返すためロジウムと不純物である他の金属と
を効果的に分離できる上に、装置も簡単である。
液する方法は一般に行われているカラム法、バッチ法、
向流イオン交換法でもよいが、カラムを用いたカウンタ
ーフローで通液するとよく、カラムの両端から順に吸着
脱離を繰り返すためロジウムと不純物である他の金属と
を効果的に分離できる上に、装置も簡単である。
ここで用いる陽イオン交換樹脂は強酸性陽イ工ン交換樹
脂であればよく、例えばアンバーライトＩＲ−１２０Ｂ
（オルカッ製）、ダイヤイオン５ＫＩＢ （三菱化成製
）等がある。
脂であればよく、例えばアンバーライトＩＲ−１２０Ｂ
（オルカッ製）、ダイヤイオン５ＫＩＢ （三菱化成製
）等がある。
前記ロジウム溶液の通液速度はＳＶ（空間速度）を０．
１〜ｌＯ程度でアップフローもしくはダウンフローで
通液する。
１〜ｌＯ程度でアップフローもしくはダウンフローで
通液する。
このように通液したロジウム溶液はアコイオンとなる不
純物が効果的に除去される。
純物が効果的に除去される。
特に、ロジウム溶液中に存在している不純物として、銅
、鉄、ニッケル、亜鉛、スズ、ナトリウム、カリウム、
カルシウムなどの遷移金属やアルカリ金属、アルカリ土
類金属の除去に効果が著しい。
、鉄、ニッケル、亜鉛、スズ、ナトリウム、カリウム、
カルシウムなどの遷移金属やアルカリ金属、アルカリ土
類金属の除去に効果が著しい。
陽イオン交換樹脂に通液′して陽イオンを除去した後の
ロジウム溶液に塩酸を加えて酸濃度を２〜６規定になる
ように調整し、５０℃以上で加熱処理した後冷却し、下
記の陰イオン交換樹脂に通液する。
ロジウム溶液に塩酸を加えて酸濃度を２〜６規定になる
ように調整し、５０℃以上で加熱処理した後冷却し、下
記の陰イオン交換樹脂に通液する。
この際の酸濃度を調整するのは、ロジウムイオンをクロ
ロ錯体として安定な状態で溶存させるためであり、２規
定以下であるとロジウムが陰イオン交換樹脂に吸着し回
収率が低下し、６規定以上であると加熱時に塩酸が蒸発
し損失が多くなることから実質的に２〜６規定であるこ
とがよい。
ロ錯体として安定な状態で溶存させるためであり、２規
定以下であるとロジウムが陰イオン交換樹脂に吸着し回
収率が低下し、６規定以上であると加熱時に塩酸が蒸発
し損失が多くなることから実質的に２〜６規定であるこ
とがよい。
前記加熱温度を５０℃以上とするのは、錯形成反応を促
進させるためで、この時の反応は１式のように促進させ
ることであり、錯塩としては、［Ｒｈ（１，（Ｈ，Ｏ）
’］ ’−［ＲｈＣｊ７６〕’を形成することである。
進させるためで、この時の反応は１式のように促進させ
ることであり、錯塩としては、［Ｒｈ（１，（Ｈ，Ｏ）
’］ ’−［ＲｈＣｊ７６〕’を形成することである。
Ｒｈ”＋ｎ、Ｃｆｆ−→［Ｒｈ、（１，〕” ・・１式
ロジウムのクロロ錯体の錯形成が不完全な場合、ロジウ
ムイオンが陰イオン交換樹脂に吸着され、ロジウムの回
収率低下と不純物の吸着能力の低下をおこすためで、ロ
ジウムの錯形成を完全に行う必要がある。
ロジウムのクロロ錯体の錯形成が不完全な場合、ロジウ
ムイオンが陰イオン交換樹脂に吸着され、ロジウムの回
収率低下と不純物の吸着能力の低下をおこすためで、ロ
ジウムの錯形成を完全に行う必要がある。
陰イオン交換樹脂は強塩基製陰イオン交換樹脂であれば
よく、例えばアンバーライトＩＲＡ４００ （オルガノ
製）、ダイヤイオン５Ａ−１０Ａ（三菱化成製）等でよ
い。
よく、例えばアンバーライトＩＲＡ４００ （オルガノ
製）、ダイヤイオン５Ａ−１０Ａ（三菱化成製）等でよ
い。
前記酸度を調整し、加熱し冷却したロジウム溶液を陰イ
オン交換樹脂に通液してロジウム以外の貴金属等を除去
する方法として、通液の方法は前記陽イオン交換樹脂の
通液方法と同様でよ（、ＳＶ（空間速度）は０．１〜ｌ
Ｏの範囲であればよい。
オン交換樹脂に通液してロジウム以外の貴金属等を除去
する方法として、通液の方法は前記陽イオン交換樹脂の
通液方法と同様でよ（、ＳＶ（空間速度）は０．１〜ｌ
Ｏの範囲であればよい。
以上のように操作すると、ロジウム溶液中の不純物とし
て存在する金、白金、パラジウム等の貴金属は樹脂部分
に容易に吸着し、ロジウムは通過して不純物としての貴
金属を除去することができる。
て存在する金、白金、パラジウム等の貴金属は樹脂部分
に容易に吸着し、ロジウムは通過して不純物としての貴
金属を除去することができる。
これは、陰イオン交換樹脂に金、白金、パラジウムイオ
ンが素早く吸着されるのに対し、ロジウムイオンは極め
て遅く樹脂への吸着平衡が低いことを利用したもので、
５Ｖ＝０．１以下ではロジウムイオンが吸着される量が
多くなって収率が低下し、５Ｖ＝ｌＯ以上では樹脂との
接触時間が短（、不純物としての貴金属イオンの吸着分
離が不十分となるからである。
ンが素早く吸着されるのに対し、ロジウムイオンは極め
て遅く樹脂への吸着平衡が低いことを利用したもので、
５Ｖ＝０．１以下ではロジウムイオンが吸着される量が
多くなって収率が低下し、５Ｖ＝ｌＯ以上では樹脂との
接触時間が短（、不純物としての貴金属イオンの吸着分
離が不十分となるからである。
次いで、ロジウム溶液を通液した後の前記陰イオン交換
樹脂中に僅かに吸着されたロジウムを洗い出すため３規
定以上の塩酸て水押しすることが、ロジウムの回収率を
向上させるために必要である。
樹脂中に僅かに吸着されたロジウムを洗い出すため３規
定以上の塩酸て水押しすることが、ロジウムの回収率を
向上させるために必要である。
以下、本発明に係わる実施例を記載するが、該実施例は
本発明を限定するものではない。
本発明を限定するものではない。
（実施例１）
表に示す金属を不純物として含むロジウム１０ｇ ／
ｌの塩化ロジウム酸水溶液を塩酸を用い、ＰＨ０，３に
調整したロジウム溶液１００ｒｎｌを、陽イオン交換樹
脂としてアンバーライトＩＲ−１２０Ｂ（オルガノ製）
５０ｒｎｌを内径１８ｍｍのガラスカラムに充填した陽
イオン交換樹脂層に、ダウンフローで５ＶＩＯで、前記
のロジウム溶液を通液し、次いで、通液したロジウム溶
液に塩酸を加えて３規定に調整し、１０８°Ｃて１０分
間加熱した後、室温まで冷却し、アンバーライトＩＲＡ
−４００（オルガノ製）の陰イオン交換樹脂５０ｍ１を
内径１８ｍｍのガラスカラムに充填した陰イオン交換樹
脂層にダウンフロー５ｖｉｏで通液し、次いて、該陰イ
オン交換樹脂層を６規定塩酸５０ｒｎｌで水押しした。
ｌの塩化ロジウム酸水溶液を塩酸を用い、ＰＨ０，３に
調整したロジウム溶液１００ｒｎｌを、陽イオン交換樹
脂としてアンバーライトＩＲ−１２０Ｂ（オルガノ製）
５０ｒｎｌを内径１８ｍｍのガラスカラムに充填した陽
イオン交換樹脂層に、ダウンフローで５ＶＩＯで、前記
のロジウム溶液を通液し、次いで、通液したロジウム溶
液に塩酸を加えて３規定に調整し、１０８°Ｃて１０分
間加熱した後、室温まで冷却し、アンバーライトＩＲＡ
−４００（オルガノ製）の陰イオン交換樹脂５０ｍ１を
内径１８ｍｍのガラスカラムに充填した陰イオン交換樹
脂層にダウンフロー５ｖｉｏで通液し、次いて、該陰イ
オン交換樹脂層を６規定塩酸５０ｒｎｌで水押しした。
通液した後のロジウム溶液中の不純物濃度を分析したと
ころ、ロジウムの回収率は９５．１％で、不純物として
イリジウムの除去率は３８％と低めであったが、他の金
属は６０〜１００％の範囲で除去することができた。
ころ、ロジウムの回収率は９５．１％で、不純物として
イリジウムの除去率は３８％と低めであったが、他の金
属は６０〜１００％の範囲で除去することができた。
（実施例２）
最初の塩化ロジウム酸水溶液のＰＨを１． ０に調整し
た以外は実施例１と同様に操作してロジウム精製を行っ
た表に示す如くスズを含めた卑金属をそれぞれ９９％以
上除去し、貴金属は実施例１とほぼ同様の結果が得られ
た。
た以外は実施例１と同様に操作してロジウム精製を行っ
た表に示す如くスズを含めた卑金属をそれぞれ９９％以
上除去し、貴金属は実施例１とほぼ同様の結果が得られ
た。
（実施例３）
最初の塩化ロジウム酸水溶液のＰＨを３．０に調整した
以外は実施例１と同様に操作してロジウム精製を行った
表に示す如（スズを含めた卑金属をそれぞれ１００％近
く除去することができた。
以外は実施例１と同様に操作してロジウム精製を行った
表に示す如（スズを含めた卑金属をそれぞれ１００％近
く除去することができた。
（参考例１）
最初の塩化ロジウム酸水溶液のＰＨを０．１に調整した
以外は実施例１と同様に操作してロジウム精製を行った
表に示す如くスズを含めた卑金属は４０〜８０％と除去
が不十分であった。
以外は実施例１と同様に操作してロジウム精製を行った
表に示す如くスズを含めた卑金属は４０〜８０％と除去
が不十分であった。
（実施例４）
最初の塩化ロジウム酸水溶液のＰＨを１．０に調整し、
陽イオン交換樹脂に５ＶＩＯで通液し、通液後のロジウ
ム溶液の酸濃度を６規定に調整し、１０分間１０８℃で
加熱し冷却後、陰イオン交換樹脂層に５Ｖ１０で通液し
た以外は実施例１と同様にして操作したところ、表に示
す結果が得られた。
陽イオン交換樹脂に５ＶＩＯで通液し、通液後のロジウ
ム溶液の酸濃度を６規定に調整し、１０分間１０８℃で
加熱し冷却後、陰イオン交換樹脂層に５Ｖ１０で通液し
た以外は実施例１と同様にして操作したところ、表に示
す結果が得られた。
（参考例２）
陰イオン交換樹脂層に通液する前の塩酸による酸濃度調
整を１規定とした以外は実施例４と同様に操作したとこ
ろ、表に示す結果が得られ、ロジウムの回収率が低くい
ものであった。
整を１規定とした以外は実施例４と同様に操作したとこ
ろ、表に示す結果が得られ、ロジウムの回収率が低くい
ものであった。
（実施例５）
最初の塩化ロジウム酸水溶液のＰＨを１．０に調整し、
陽イオン交換樹脂に５ＶＩＯで通液し、通液後のロジウ
ム溶液の酸濃度を３規定に調整し、１０分間６０℃で加
熱し冷却後、陰イオン交換樹脂層に５ＶＩＯで通液した
以外は実施例１と同様にして操作したところ、表に示す
結果が得られた。
陽イオン交換樹脂に５ＶＩＯで通液し、通液後のロジウ
ム溶液の酸濃度を３規定に調整し、１０分間６０℃で加
熱し冷却後、陰イオン交換樹脂層に５ＶＩＯで通液した
以外は実施例１と同様にして操作したところ、表に示す
結果が得られた。
（参考例３）
陰イオン交換樹脂層に通液する前の加熱処理を行わなか
った以外実施例６と同様に操作したところ、表に示す結
果であった。
った以外実施例６と同様に操作したところ、表に示す結
果であった。
（従来例１）
１０ｇ／Ｉ塩化ロジウム酸溶液１００ｍ１に、亜硝酸ナ
トリウム６．５ｇと水酸化ナトリウム溶液を加え、加熱
後、濾過し、濾過した溶液に塩化アンモニウム２．０ｇ
を加え、さらに沈澱を濾過し、沈澱を塩酸１０ｍ１に溶
解し、精製塩化ロジウム酸水溶液を得た。
トリウム６．５ｇと水酸化ナトリウム溶液を加え、加熱
後、濾過し、濾過した溶液に塩化アンモニウム２．０ｇ
を加え、さらに沈澱を濾過し、沈澱を塩酸１０ｍ１に溶
解し、精製塩化ロジウム酸水溶液を得た。
その結果は表に示したものであった。
（従来例２）
前記従来例１の操作を２回繰り返し精製塩化ロジウム酸
水溶液を得た。
水溶液を得た。
その結果は表に示したものであった。
（以下余白）
（発明の効果）
本発明は、塩化物イオンを含むロジウム溶液を精製する
方法において、ＰＨ値を０．３〜４．０に調整後、陽イ
オン交換樹脂に通液することにより不純物の卑金属を除
去し、しかる後、このロジウム溶液を２〜６規定の塩酸
濃度に調整し５０’Ｃ以上に加熱しロジウムイオンをク
ロロ錯体として安定させたのち冷却後、陰イオン交換樹
脂層に通液することで不純物としての貴金属を除去する
ことでロジウムを精製することができ、さらにロジウム
の回収率を向上させるために塩酸で陰イオン交換樹脂層
を洗い出しするための水押し操作を行うことで、従来の
化学的沈澱分離を主とした湿式法と異なり、沈澱分離を
繰り返す煩雑な操作がないため、労力と時間を共に軽減
でき、さらに、不純物の卑金属、貴金属を効果的に除去
することのできるロジウムの画期的精製方法であるとい
える。
方法において、ＰＨ値を０．３〜４．０に調整後、陽イ
オン交換樹脂に通液することにより不純物の卑金属を除
去し、しかる後、このロジウム溶液を２〜６規定の塩酸
濃度に調整し５０’Ｃ以上に加熱しロジウムイオンをク
ロロ錯体として安定させたのち冷却後、陰イオン交換樹
脂層に通液することで不純物としての貴金属を除去する
ことでロジウムを精製することができ、さらにロジウム
の回収率を向上させるために塩酸で陰イオン交換樹脂層
を洗い出しするための水押し操作を行うことで、従来の
化学的沈澱分離を主とした湿式法と異なり、沈澱分離を
繰り返す煩雑な操作がないため、労力と時間を共に軽減
でき、さらに、不純物の卑金属、貴金属を効果的に除去
することのできるロジウムの画期的精製方法であるとい
える。
Claims (1)
- （１）卑金属、貴金属等の塩化物イオンを含むロジウム
溶液を精製する方法において、該ロジウム溶液のＰＨを
０．３〜４．０に調整した後、陽イオン交換樹脂に通液
し、該通液後のロジウム溶液に塩酸を加えて塩酸濃度を
２〜６規定に調整して５０℃以上に加熱し、冷却後、陰
イオン交換樹脂に通液し、次いで陰イオン交換樹脂を塩
酸で水押し洗浄することを特徴とするロジウムの精製方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7732990A JPH03277731A (ja) | 1990-03-27 | 1990-03-27 | ロジウムの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7732990A JPH03277731A (ja) | 1990-03-27 | 1990-03-27 | ロジウムの精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03277731A true JPH03277731A (ja) | 1991-12-09 |
Family
ID=13630895
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7732990A Pending JPH03277731A (ja) | 1990-03-27 | 1990-03-27 | ロジウムの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03277731A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009001840A (ja) * | 2007-06-19 | 2009-01-08 | Sanwa Yuka Kogyo Kk | アルカリ溶液中からの白金の回収方法 |
| JP2011214077A (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-27 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | ロジウムを含む溶液の精製方法 |
| JP2014055331A (ja) * | 2012-09-13 | 2014-03-27 | Sanyo Shoten:Kk | 白金族の分離回収法 |
| JP2015232167A (ja) * | 2014-06-10 | 2015-12-24 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 微量貴金属の分離方法及び分析方法 |
| CN105463202A (zh) * | 2015-12-09 | 2016-04-06 | 中国海洋石油总公司 | 一种含杂质氯铑酸液除杂制备高纯度三氯化铑的方法 |
| RU2682907C1 (ru) * | 2018-04-28 | 2019-03-22 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный технологический институт (технический университет)" | Способ извлечения родия из многокомпонентных хлоридных растворов |
| JP7142753B1 (ja) * | 2021-07-30 | 2022-09-27 | 松田産業株式会社 | ロジウム含有めっき溶液からのロジウムの回収方法 |
-
1990
- 1990-03-27 JP JP7732990A patent/JPH03277731A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009001840A (ja) * | 2007-06-19 | 2009-01-08 | Sanwa Yuka Kogyo Kk | アルカリ溶液中からの白金の回収方法 |
| JP2011214077A (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-27 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | ロジウムを含む溶液の精製方法 |
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| RU2682907C1 (ru) * | 2018-04-28 | 2019-03-22 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный технологический институт (технический университет)" | Способ извлечения родия из многокомпонентных хлоридных растворов |
| JP7142753B1 (ja) * | 2021-07-30 | 2022-09-27 | 松田産業株式会社 | ロジウム含有めっき溶液からのロジウムの回収方法 |
| WO2023008588A1 (ja) * | 2021-07-30 | 2023-02-02 | 松田産業株式会社 | ロジウム含有めっき溶液からのロジウムの回収方法 |
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