JPS6296327A - ゾルの調整方法 - Google Patents
ゾルの調整方法Info
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- JPS6296327A JPS6296327A JP23556385A JP23556385A JPS6296327A JP S6296327 A JPS6296327 A JP S6296327A JP 23556385 A JP23556385 A JP 23556385A JP 23556385 A JP23556385 A JP 23556385A JP S6296327 A JPS6296327 A JP S6296327A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ゾル−ゲル法におけるゾルの調整方法に関す
る。
る。
本発明は、ゾル−ゲル法におけるゾル調整において、微
粉末シリカを前もって水に分散させた後アルキルシリケ
ートを加え加水分解することにより、ゾルの粒度を落と
すに要する超音波照射の時間を短くシ、ゾル調整に要す
る時間を短縮したものである。
粉末シリカを前もって水に分散させた後アルキルシリケ
ートを加え加水分解することにより、ゾルの粒度を落と
すに要する超音波照射の時間を短くシ、ゾル調整に要す
る時間を短縮したものである。
アルキルシリケートおよび微粉末シリカを主原料として
用いるゾル−ゲル法による石英ガラス製造方法は、高品
質なガラスを安価に製造できるため、非常に注目されて
いる。
用いるゾル−ゲル法による石英ガラス製造方法は、高品
質なガラスを安価に製造できるため、非常に注目されて
いる。
従来のゾル−ゲル法によるゾルの調整方法は、アルキル
シリケート、微粉末シリカ及び水を同時に混合し、攪拌
、超音波照射を行いながら加水分解を行い、加水分解終
了後もゾルの粒度がある一定の値に下がるまで攪拌及び
超音波照射’ｔａけた。
シリケート、微粉末シリカ及び水を同時に混合し、攪拌
、超音波照射を行いながら加水分解を行い、加水分解終
了後もゾルの粒度がある一定の値に下がるまで攪拌及び
超音波照射’ｔａけた。
〔発明が解決しようとする問題点及び目的〕しかし、従
来のフルキルシリケート、微粉末シリカ及び水を同時に
混合して加水分解を行うという方法においては、次のよ
うな理由により、ゾルの粒度１！−落とすための攪拌、
超音波照射に要する時間が長くかかる。アルキルシリケ
ート及び水の溶液中に微粉末として混合された５１０７
粒子は、溶液に浸されると、溶液に８１０２粒子がなじ
む前に凝集してしまう。また、溶液にアルキルシリケー
トが含まれているために、アルキルシリケートの粘性に
より、ｓｌｏ、粒子が溶液中に分散されに＜＜１８１０
１粒子のかたまりも大きなものとなりやすい。また、８
１０．粒子が充分に分散される以前にアルキルシリケー
トの加水分解が行われ、加水分解によって生じた８ｌ−
ＯＨ分子は縮合全行い５１０１分子になる。この８１０
．分子線、最初から微粉末として加えられた８１０１粒
子を核にして成長していく。この時点で、超音波照射に
よる分散の効果は、Ｓｉｎ、粒子の成長によシうち消さ
れた状態になり、超音波照射のききめはあまシ見られ−
ない。その結果攪拌、超音波照射に要する時間が長くな
る。
来のフルキルシリケート、微粉末シリカ及び水を同時に
混合して加水分解を行うという方法においては、次のよ
うな理由により、ゾルの粒度１！−落とすための攪拌、
超音波照射に要する時間が長くかかる。アルキルシリケ
ート及び水の溶液中に微粉末として混合された５１０７
粒子は、溶液に浸されると、溶液に８１０２粒子がなじ
む前に凝集してしまう。また、溶液にアルキルシリケー
トが含まれているために、アルキルシリケートの粘性に
より、ｓｌｏ、粒子が溶液中に分散されに＜＜１８１０
１粒子のかたまりも大きなものとなりやすい。また、８
１０．粒子が充分に分散される以前にアルキルシリケー
トの加水分解が行われ、加水分解によって生じた８ｌ−
ＯＨ分子は縮合全行い５１０１分子になる。この８１０
．分子線、最初から微粉末として加えられた８１０１粒
子を核にして成長していく。この時点で、超音波照射に
よる分散の効果は、Ｓｉｎ、粒子の成長によシうち消さ
れた状態になり、超音波照射のききめはあまシ見られ−
ない。その結果攪拌、超音波照射に要する時間が長くな
る。
また、Ｓｉｎ、粒子が分散されにくい点から、最終的に
８１０．が分散されず°粘径が完全に浩ちない場合が生
じてくる。その結果、アルキルシリケート、微粉末シリ
カ等の原料の無駄が生じる。
８１０．が分散されず°粘径が完全に浩ちない場合が生
じてくる。その結果、アルキルシリケート、微粉末シリ
カ等の原料の無駄が生じる。
本発明は、このよりな問題点を解決するもので、その目
的とするところは、常に同じ状態のゾルを量産性良く得
るところにある。
的とするところは、常に同じ状態のゾルを量産性良く得
るところにある。
本発明のゾル調整方法は、微粉末シリカを前もって必要
量の水に分散させた後、アルキルシリケートを加え加水
分解をすることを特徴とする。
量の水に分散させた後、アルキルシリケートを加え加水
分解をすることを特徴とする。
ゾルの調整において、アルキルシリケート、微粉末シリ
カ及び水を同時に混合し、攪拌、超音波照射を行いなが
ら加水分解をして、その後も攪拌超音波照射を続けてゾ
ルを得る方法においては、微粒子である５１０３粒子は
ｓ Ｉ＠ｙに浸されると凝集しやすく、ましてアルキル
シリケートにより粘度が高まって分散されにくくなる。
カ及び水を同時に混合し、攪拌、超音波照射を行いなが
ら加水分解をして、その後も攪拌超音波照射を続けてゾ
ルを得る方法においては、微粒子である５１０３粒子は
ｓ Ｉ＠ｙに浸されると凝集しやすく、ましてアルキル
シリケートにより粘度が高まって分散されにくくなる。
その結果。
５１０８粒子の分散に要する時間は長く要求され、時に
は分散されずに終わってしまう場合も生じ兼ねない。
は分散されずに終わってしまう場合も生じ兼ねない。
本発明では、このような問題を避けるために、あらかじ
めＳｉｎ、粒子を必要量の水に分散させておく。日１０
１粒子は、水に浸されると最初は従来の方法と同様凝集
し、粒径は大きくなる。しかし８１０、粒子は水になじ
みやすく、また水の粘性がそれほど嵩くないために、攪
拌、超音波照射により分散が容易に行なわれる。こうし
て得られた分散液とアルキルシリケートヲ混合し、塩＃
１を触媒に加水分解を行いゾルを得る。加水分解が行な
われる前、Ｓｉｎ、粒子の粒径は分散液におけるＳｉｎ
。
めＳｉｎ、粒子を必要量の水に分散させておく。日１０
１粒子は、水に浸されると最初は従来の方法と同様凝集
し、粒径は大きくなる。しかし８１０、粒子は水になじ
みやすく、また水の粘性がそれほど嵩くないために、攪
拌、超音波照射により分散が容易に行なわれる。こうし
て得られた分散液とアルキルシリケートヲ混合し、塩＃
１を触媒に加水分解を行いゾルを得る。加水分解が行な
われる前、Ｓｉｎ、粒子の粒径は分散液におけるＳｉｎ
。
粒子の粒径であり、加水分解が行われ、 Ｓｉｎ、分子
の縮合が起こっても、本来の８１０．粒子の粒径が小さ
いために、全体の粒径もそれほど大きくならず１短時間
の攪拌、超音波照射によシ、望みの粒径のゾルが得られ
る。また、分散液の時点での粒径にゾルの粒径が必ず落
ちる保証があるため、分散液の段階で望みの粒径にまで
分散させれば容易にゾルが得られる。゛また、万が一１
分散液の段階で粒径が落ちず、望みの分散液が得られな
かったとしても、その損失は最小限に押さえることが可
能となる。
の縮合が起こっても、本来の８１０．粒子の粒径が小さ
いために、全体の粒径もそれほど大きくならず１短時間
の攪拌、超音波照射によシ、望みの粒径のゾルが得られ
る。また、分散液の時点での粒径にゾルの粒径が必ず落
ちる保証があるため、分散液の段階で望みの粒径にまで
分散させれば容易にゾルが得られる。゛また、万が一１
分散液の段階で粒径が落ちず、望みの分散液が得られな
かったとしても、その損失は最小限に押さえることが可
能となる。
微粉末シリカ２５１ｆと水５６９ ｔ、さらに布板のエ
チルシリケー） （５ｉ（００，Ｈ，）、 ８００＋ｄ
、１５Ｎの塩Ｈｓａｃｃを用い、次の二連シの方法で平
均粒径（Ｌ１５μｍのゾルを得た。
チルシリケー） （５ｉ（００，Ｈ，）、 ８００＋ｄ
、１５Ｎの塩Ｈｓａｃｃを用い、次の二連シの方法で平
均粒径（Ｌ１５μｍのゾルを得た。
（１）微粉末シリカ２３１２を水５６９ｆに流し込み、
攪拌、超音波照射′ｔ−続けて平均粒径Ｑ、１５μｍの
分散［−得た。これにエチルシリケート（ｓｌ（００，
）Ｉ、 ）、 ） ８００−と（ＬＯ５Ｎ壇ｆｆｉ、５
０ｃｃｆ加え、加水分Ｍ’ｔ−行い、加水分解後、攪拌
、超音波照射を繰り返し行い平均粒径α１５μｍのゾル
を得た。
攪拌、超音波照射′ｔ−続けて平均粒径Ｑ、１５μｍの
分散［−得た。これにエチルシリケート（ｓｌ（００，
）Ｉ、 ）、 ） ８００−と（ＬＯ５Ｎ壇ｆｆｉ、５
０ｃｃｆ加え、加水分Ｍ’ｔ−行い、加水分解後、攪拌
、超音波照射を繰り返し行い平均粒径α１５μｍのゾル
を得た。
（２１微粉末シリカ２５１？と水５６９２、さらにエチ
ルシリケート（ｓｌ（ｏｃ、 Ｈ，）４ ） ８００ｄ
ｔ”同時に混合し、これに００５Ｎ塩酸３ｏｃｃ″ｆ！
：加え、攪拌、超音波照射を行いながら加水分解を行い
、加水分解後も攪拌、超音波照射を行い、平均粒径α１
５μｍのゾルを得た。
ルシリケート（ｓｌ（ｏｃ、 Ｈ，）４ ） ８００ｄ
ｔ”同時に混合し、これに００５Ｎ塩酸３ｏｃｃ″ｆ！
：加え、攪拌、超音波照射を行いながら加水分解を行い
、加水分解後も攪拌、超音波照射を行い、平均粒径α１
５μｍのゾルを得た。
（１）の方法においては、微粉末シリカと水の混合５分
、分散液の超音波照射５０分、エチルシリケート添加３
分、加水分解４０分、加水分解後の攪拌、超音波照射６
０分を要した。この手順の間の８１０！粒子の粒径は、
第１図に示すような変化を示し、全工程１５８分で望み
の粒径１１５μｍのゾルを得た。
、分散液の超音波照射５０分、エチルシリケート添加３
分、加水分解４０分、加水分解後の攪拌、超音波照射６
０分を要した。この手順の間の８１０！粒子の粒径は、
第１図に示すような変化を示し、全工程１５８分で望み
の粒径１１５μｍのゾルを得た。
（２１０方法においては、微粉末シリカと水、エチルシ
リケートの混合８分、加水分解４０分、加水分解後の攪
拌、超音波照射２１０分を要した。またこの間の８１０
１粒子の粒径は、第２図に示すような変化を示し、全工
程２５８分で望みの粒径Ｑ、１５μｍのゾルを得た。
リケートの混合８分、加水分解４０分、加水分解後の攪
拌、超音波照射２１０分を要した。またこの間の８１０
１粒子の粒径は、第２図に示すような変化を示し、全工
程２５８分で望みの粒径Ｑ、１５μｍのゾルを得た。
以上述べたように、本発明によるゾル調整の手順にてゾ
ルの調整を行うことによｐ、Ｓ１ａ、粒子が水に分散さ
れやすく、目的の粒径の分散ｇｔ容易に得ることができ
、また、そのため加水分解後の粒径も大きくならず短時
間の攪拌、超音波照射により容易に目的のゾルが得られ
る。したがって、この方法によシ均質のゾルがｉｋ産性
良く得ることが可能となる。またこのような均質なゾル
により得られるガラスも均質なガラスとなり、ゾル−ゲ
ル法によるガラス型造の均質化、１を産性を改善したも
のと言える。こうしてできたガラスは、一般的に広く匣
われているガラス器具はもちろんのこと、高純度、高精
度を必要とする光フアイバー用ジャケット管としても応
用できる。
ルの調整を行うことによｐ、Ｓ１ａ、粒子が水に分散さ
れやすく、目的の粒径の分散ｇｔ容易に得ることができ
、また、そのため加水分解後の粒径も大きくならず短時
間の攪拌、超音波照射により容易に目的のゾルが得られ
る。したがって、この方法によシ均質のゾルがｉｋ産性
良く得ることが可能となる。またこのような均質なゾル
により得られるガラスも均質なガラスとなり、ゾル−ゲ
ル法によるガラス型造の均質化、１を産性を改善したも
のと言える。こうしてできたガラスは、一般的に広く匣
われているガラス器具はもちろんのこと、高純度、高精
度を必要とする光フアイバー用ジャケット管としても応
用できる。
第１図に実施例に述べた（１１の方法（本発明の方法）
にてゾル調整を行った時の粒度の経時変化図を示す、第
２図に実施例のは）の方法（従来の方法）にてゾル調整
を行った時の粒度の経時変化図を示す。 以上
にてゾル調整を行った時の粒度の経時変化図を示す、第
２図に実施例のは）の方法（従来の方法）にてゾル調整
を行った時の粒度の経時変化図を示す。 以上
Claims (1)
- アルキルシリケート及び微粉末シリカを主原料として用
いるゾル−ゲル法におけるゾル調整において、微粉末シ
リカを前もつて水に分散させた後アルキルシリケートを
加え加水分解することを特徴とするゾルの調整方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23556385A JPS6296327A (ja) | 1985-10-22 | 1985-10-22 | ゾルの調整方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23556385A JPS6296327A (ja) | 1985-10-22 | 1985-10-22 | ゾルの調整方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6296327A true JPS6296327A (ja) | 1987-05-02 |
Family
ID=16987841
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23556385A Pending JPS6296327A (ja) | 1985-10-22 | 1985-10-22 | ゾルの調整方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6296327A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1990007390A1 (en) * | 1988-12-27 | 1990-07-12 | Symetrix Corporation | Methods and apparatus for material deposition |
| US5138520A (en) * | 1988-12-27 | 1992-08-11 | Symetrix Corporation | Methods and apparatus for material deposition |
| US5614252A (en) * | 1988-12-27 | 1997-03-25 | Symetrix Corporation | Method of fabricating barium strontium titanate |
| US5962085A (en) * | 1991-02-25 | 1999-10-05 | Symetrix Corporation | Misted precursor deposition apparatus and method with improved mist and mist flow |
| US7059153B2 (en) | 2000-06-05 | 2006-06-13 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Method for producing glass powders |
| JP2011527278A (ja) * | 2008-07-09 | 2011-10-27 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | シリコンを基礎とする未焼結成形体 |
-
1985
- 1985-10-22 JP JP23556385A patent/JPS6296327A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1990007390A1 (en) * | 1988-12-27 | 1990-07-12 | Symetrix Corporation | Methods and apparatus for material deposition |
| US5138520A (en) * | 1988-12-27 | 1992-08-11 | Symetrix Corporation | Methods and apparatus for material deposition |
| US5614252A (en) * | 1988-12-27 | 1997-03-25 | Symetrix Corporation | Method of fabricating barium strontium titanate |
| US5962085A (en) * | 1991-02-25 | 1999-10-05 | Symetrix Corporation | Misted precursor deposition apparatus and method with improved mist and mist flow |
| US7059153B2 (en) | 2000-06-05 | 2006-06-13 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Method for producing glass powders |
| JP2011527278A (ja) * | 2008-07-09 | 2011-10-27 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | シリコンを基礎とする未焼結成形体 |
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