JPS63111105A - 複合焼結体及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は切削工具部材等に有用な複肝焼結体、特に焼結
ダイヤモンド層と超硬合金層とが、両層間に中間層を介
在させて一体化された複合環、枯体の改良に関する。

〔従来技術とその問題点〕

難削材υロエ用バイト素材の様な高硬度材として超硬合
金製の基体層上に厚さ１頭以下の焼結ダイヤモンド層を
接合した複合焼結体が多用されている。この様なダイヤ
モンド層の焼結と層相〃間の結合は単一の操作（いわゆ
る同時焼結）で行なうのが強度特性の面で好ましく、こ
れには次の様ないくつかの方法が提案されている。ｒｌ
）ダイヤモンド粒子層と超硬合金層とを直接接して配置
し、高温高圧下で処理することにより、この除土じた超
硬合金から供給される融液相を焼結助剤として利用して
ダイヤ層の焼結と両層間の結合を行なうもの（特公昭６
１−２４３６０　）　、（２）層間をダイヤモンドと超
硬合金との中間の熱膨張率をもつ物質で仕切り、焼結助
剤としては予めダイヤモンド層に混入した粉末状金属や
ダ・イヤモンド層に接して配置した鉄属金属を用いる方
法（特公昭６０−２２６８０．５８−１９４２８．特開
昭６０−８５９４０等）である。

上記（１）の方法ではダイヤモンド層の焼結時に作用す
る焼結助剤ＯＪｆを（２）に比べて少く制御することが
可能で、その結果より高硬度のダイヤモンド焼結層が得
られる力、；反面、焼結ダイヤモンド・超硬合金両層間
には熱膨張率に大きな差が存在するのにこれを吸収すべ
き中間層が無いので、高温ろう付げによってこの焼結体
を支持金具に取付けたりする際に、両層境界げ近ｉｃ　
７ＪＯｂる大きな歪みのために層間付近においてダイヤ
モンド層のばがれを生じやすく、この傾向はｌ゛イヤモ
ンド焼結体層の硬度が高い程大きい。一方米国特許明訓
書Ｍ　４４４０５７３号にはダイヤモンド−超硬両層間
に両層の対向断面積よりも幾分小さめの高融点金属の仕
切板を配置し、超硬からダイヤモンド層へ供給される結
合助剤の（Ｃｏを主成分とする）融液縫ヲ必曖最少限に
抑制することによって、ダイヤモンド−ダイヤモンド結
合密度の高い複合焼結体を得る方法が記載されている。

しかしこれらの各従来技術における中間層としてはＴａ
ＣやＴｉＮのような予め形成された遷移金属の炭化物や
窒化物が用いられ、また金属状態で装填された中間層や
仕切板も、焼結操作時に全体が炭化物に変換される傾向
がある。従ってこれらの中間層はダイヤモンド−超硬複
合焼結体における熱膨張係数に関する遷移層としての効
果は示すが、両層の熱膨張率の差によって生じる歪を吸
収し、高温加熱時のはがれを完全になくすことはできな
い。

〔発明が解決しようとする問題点〕

従って本発明の主な目的の一つは複合焼結体の構成を適
正化することにより、加熱・操作時におけるダイヤモン
ド−超硬合金層間のはがれを完全になくシ、工具作成時
における歩留りを向上させることにある。

本発明の別の目的は、このような層間剥離がなく、シか
も焼結ダイヤモンド層がすぐれた硬度特性を示す複合焼
結体の製造法を提供することにあるＤ 〔発明の構成〕 本発明者の知見によれば、中間層としてＴｉやＴａの様
な高融点金属を用いる複合焼結体の製造工程において、
これらの金属が炭化物に変化する過程は、固体金属中へ
の炭素の拡散による同相反応よりも、まず金属と融液と
の反応で合金が形成され、次いでこの合金が炭化される
という、液相介在型の反応が支配的であろうそしてこの
反応を防ぐには高融点金属の表面に、融液との濡れが悪
くかつ緻密な化合物層を形成することが極めて有効であ
ることが判明した。

従って本発明の要旨とするところは第一に、焼結ダイヤ
モンド層と超硬合金層とが両層間に中間層を介在させて
一体化された複合焼結体であって、この中間層が本質的
に高融点金属を含む芯部とこの金属の炭化物、窒化吻、
炭窒化物又は硼化物を含む外表部とを有する板状体から
成り、かつこの板状体が上記両層の対向断面積の７０〜
９５％の断面積を有することを特徴とする複合焼結体に
あり、された支持層と、ダイヤモンド粉末層とを、周期
律表第４ａ、　５ａ、　６ａ族金属から選ばれた少くと
も１種の金属又はこれを主体とする合金から成る薄板を
介して互に隣接配置し、この薄板は両層の対向断面より
少し小ざい断面積を有し、この際この薄板にはか＼る配
置に先立ち、或は配置後に表面に浴融鉄族金属に対して
濡れ性の小さいこれらの金属の炭素、望素、硼素の少く
とも１種との化合物層を形成し、次いで全体をダイヤモ
ンド安定領域内でかつ約１３００℃以上の圧力温度条件
に供することを特徴とする、ダイヤモンド−超硬合金複
合焼結体の製造方法に存する。

本発明の中間層を構成する高融点金属としては周期律表
第４ａ、　５ａ、　６ａ族の金属のうちから選ばれる。

この金属表面に形成すべき化合物は、基体超硬合金から
供給される鉄族金属、特にＣＯを主成分とする融液に対
する濡れ特性の小さい（′ｆＸいし濡れ角を示す）もの
として、Ｔｉ、　Ｚｒ、　Ｈｆ、　Ｔａ、　Ｎｂの炭化
物、窒化物、炭望化物、硼化物、　Ｍｏの窒化物、硼化
物などが適しているコ一方ＷＣ，Ｍｏ２Ｃの様にＣｏ　
Ｋ対して濡れ角０°を示す化合物を金桟表面に形成して
も、融液はこの化合物の粒界を経て容易だ金属の内部組
織に到達し、結局内部まで炭化物組織となるので、これ
らは除外されるりこの様な各種化合物の適・不適は例え
ばＹｕ、　Ｖ、ナイデイチの［溶融金属の接触現象」　
（ソ連邦つクライナ科学アカデミー発行）から知ること
ができる。

表層または表面化合物の形成には次の様な方法が利用可
能である。

炭化物：金属板を黒鉛板の間に挾んで加熱することによ
る固体浸炭法や、炭化水素を金属板表面で熱分解させる
ガス浸炭法が利用できるりまた金属板をダイヤモンド層
と超硬合金層との間に配置し、融液を生じる温度以下に
一定時間保持することによっても金属表面に炭化物層を
形成でき、こちらの方法を用いると金属板の取扱いがよ
り簡単になる。

窒化物：Ｎ２ガス又はＭｆＩ５ガス中で金属板を赤熱ま
たはＮＨ５の分解＠度以上に加熱することによって、容
易に窒化物層を形成できる。

硼化物：金属硼素粉末と高融点金属とを密接させ加熱し
て金属板表面に硼素を付着せしめ、さらにこれを加熱す
ることによって硼化物膜に変換するか、或は加熱した金
属板上に硼素を蒸着する方法が利用できる。

炭窒化物：　ＣＨ４とＮＨ３との混合ガス中で金属をこ
れらの分解温度以上に加熱する゛ことにより得られる。

上記の外、公知のＣＶＤやＰＶＤ法によってこれらの化
合物を同種又は異種金属上に薄膜として形成することも
可能である。

本発明で用いる中間層（金属＋化合物層）の厚さは１０
〜１００μｍ程度で、そのうち化合物層の厚さは１〜１
０μｍとするのが適切である０〔実施例〕 １、内径９０喘のＴａ製カプセル中に直径９０鳩厚す２
０藺のＷＣ−１３％ＣＯ合金基板を置き、その上に直径
８．４−厚さ５０μｍのＴａ板を、さらにその上に粒度
３〜８μｍのダイヤモンド粉末０．１５ｆを入れた。

全体を高温高圧装置に装填し、約６０Ｐａの加圧下で約
１１００℃に１０分間保つことにより、ダイヤモンド並
びにＷＣＯ脱炭による炭素とＴａとの反応を生せしめ、
　Ｔａの表層に厚さ約６μｍの微密な炭化物層を形成し
た０これをさらに昇温しで１４５０℃に５分間保持して
複合焼結体を得た。

ダイヤモンド層は平均６５００にりｆ／−のヌープ硬さ
を示した。

２外径９．０ｍ＋４　ＪＬ径２．２ｒｍ、　ｎさ７Ｑμ
ｍの孔あきＴｉ薄板をＮ２気流中で８０ａ０Ｃに加熱し
、表面に厚さ５μｍの窒化チタン層を形成したつ内径９
謂のＴａ製カプセル内に上記１と同様に内径９０鳩　厚
さ２．０閣のＷ　Ｃ−Ｃｏ超硬を入れ、この上にこの薄
板ヲ、すらにその上に５−１２μｍのダイヤモンド０．
１５５’を置き、全体を６ＧＰａ、　１４５０℃の条件
下に１０分間供した。

３、直径８．０＋ＩＩＩ＋、厚さ１００μｍのＭｏ薄板
を蒸着装置内で５００℃に加熱してこの上に硼素を蒸着
し、これをさらに１０００℃に加熱することによって厚
さ約２μｍのＭｏＢ２膜を形成した。この薄膜を上記２
と同様にＴａカプセルに入れ、同様の圧力・温度条件下
で処理し、複合焼結体とした。

４、直径８．５−厚さ５０μｍのＺｒ薄板を容器内で加
熱し、この上にＣＨ４を２０−贋の割合で導入すること
により、薄板の表層に厚さ１０μｍの炭化物を形成した
。この薄板を上記各側と同様に配置し、同様の条件下で
処理することにより、複合焼結体とした。

上記２〜４で得られた焼結体の硬さはどれも、、、６０
００ちｏｏｋｐｆ／−の範囲内にあった。

以上１〜４の方法を反復し、それぞれについて１０個の
焼結体を得た。これらを加熱装置に入れ、Ａｒ気流中で
３００℃／ｆＷ）速度で１．０００℃まで加熱しも昇温
中にも室温への冷却時にも、ダイヤモンド層の剥離は一
切認められなかった。

〔比較例〕

比較のため、同様のＴａカプセル内において５〜１２μ
ｍのダイヤモンドｏ、ｉｓｒを超硬合金基板上に直接液
して配置し、同様に６ＧＰａ、　１４５０℃の圧力・温
度条件に１０分間供することにより、複合焼結体を作成
した。この操作の反復により得られた１０個の焼結体に
ついて、焼結ダイヤモンド層は４５００±５００ｋｆｆ
７’−のヌープ硬さを示し、上記の加熱テストでは１０
個のうち８個に剥離を生じた。

なお上記の実施例では簡略のため、超硬合金の材種（Ｃ
ｏ濃度）、寸法、ダイヤモンドの粒度、量を同一にした
が本発明の方法には他のものも用いうろことは自明であ
る。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、焼結ダイヤモンド層と超硬合金層とが両層間に中間
   層を介在させて一体化された複合焼結体であつて、この
   中間層が本質的に高融点金属を含む芯部とこの金属の炭
   化物、窒化物、炭窒化物又は硼化物を含む外表部とを有
   する板状体から成り、かつこの板状体が上記両層の対向
   断面積の７０〜９５％の断面積を有することを特徴とす
   る複合焼結体。 ２、上記高融点金属が周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族金
   属及びこれらを主体とする合金から選ばれる少くとも１
   種である、特許請求の範囲第１項記載の焼結体。 ３、本質的にＷＣ及び結合材としてのＣｏから成る成形
   又は焼結された支持層とダイヤモンド粉末層とを、周期
   律表第４ａ、５ａ、６ａ族金属から選ばれた少くとも１
   種の金属又はこれを主体とする合金から成る薄板を介し
   て互に隣接配置し、この薄板は両層の対向断面より少し
   小さい断面積を有し、この際この薄板にはかゝる配置に
   先立ち、或は配置後に表面に溶融鉄族金属に対して濡れ
   性の小さいこれらの金属の炭素、窒素、硼素の少くとも
   １種との化合物層を形成し、次いで全体をダイヤモンド
   安定領域内でかつ約１３００℃以上の圧力温度条件に供
   することを特徴とする、ダイヤモンド−超硬合金複合焼
   結体の製造方法。