JPS63111179A - 無電解メツキ法 - Google Patents
無電解メツキ法Info
- Publication number
- JPS63111179A JPS63111179A JP25570586A JP25570586A JPS63111179A JP S63111179 A JPS63111179 A JP S63111179A JP 25570586 A JP25570586 A JP 25570586A JP 25570586 A JP25570586 A JP 25570586A JP S63111179 A JPS63111179 A JP S63111179A
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- Japan
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- potential
- plating
- electroless plating
- substrate
- plating method
- Prior art date
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- Pending
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/52—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating using reducing agents for coating with metallic material not provided for in a single one of groups C23C18/32 - C23C18/50
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は無電解メッキ法に係り、特に、高密度磁気記録
媒体の下地層を形成するのに好適な無電解メッキ法に関
する。
媒体の下地層を形成するのに好適な無電解メッキ法に関
する。
無電解メッキは、自動車産業、電子部品産業等で既に利
用されている。最近では、高密度磁気ディスクの記録媒
体である磁性層及びその下地層を無電解メッキで作製す
ることが行われている。無電解メッキを磁気ディスクに
適用するには、メッキ層の磁気特性２強度、密着性を向
上するとともに欠陥を減少させる必要がある。そのため
、従来はメッキ浴組成の最適化、添加剤の探索、基板前
処理法の改善等がなされてきた。しかし、メッキ反応が
起こって基板上にメッキされる場合の基板の電位を制御
してメッキ層の特性を改善しようとする報告は見当らな
い。
用されている。最近では、高密度磁気ディスクの記録媒
体である磁性層及びその下地層を無電解メッキで作製す
ることが行われている。無電解メッキを磁気ディスクに
適用するには、メッキ層の磁気特性２強度、密着性を向
上するとともに欠陥を減少させる必要がある。そのため
、従来はメッキ浴組成の最適化、添加剤の探索、基板前
処理法の改善等がなされてきた。しかし、メッキ反応が
起こって基板上にメッキされる場合の基板の電位を制御
してメッキ層の特性を改善しようとする報告は見当らな
い。
もちろん、メッキの中でも電気メッキでは、電気エネル
ギを外部から供給することによってメッキ反応を進行さ
せるので、基板の電位や電流密度はメッキ層の品質に重
要な影響を与える。そこで、最適な電流密度の検討がな
されている。また、パルスメッキのように電流をパルス
状にして流す電気メツキ法が知られている（例えば、電
気化学。
ギを外部から供給することによってメッキ反応を進行さ
せるので、基板の電位や電流密度はメッキ層の品質に重
要な影響を与える。そこで、最適な電流密度の検討がな
されている。また、パルスメッキのように電流をパルス
状にして流す電気メツキ法が知られている（例えば、電
気化学。
１且、 １９５ （１９７８） 、これらの場合、電流
値の変化に伴い、基板の電位が変化している。しかし、
本発明は無電解メッキについてのものであり、メッキ反
応は外部から電気エネルギを供給しなくとも進行し、こ
の進行を遅らせたり、析出したメッキ層を溶解させるた
めに、基板の電位を貴の方向にずらすものである。また
、特開昭５７−１４５９６９号公報では、メッキ析出速
度を増すために微弱電流を付加する方法が示されている
が、この場合は、電位を卑にすることで一部電気エネル
ギによってメッキ反応を進行させようとするものである
。
値の変化に伴い、基板の電位が変化している。しかし、
本発明は無電解メッキについてのものであり、メッキ反
応は外部から電気エネルギを供給しなくとも進行し、こ
の進行を遅らせたり、析出したメッキ層を溶解させるた
めに、基板の電位を貴の方向にずらすものである。また
、特開昭５７−１４５９６９号公報では、メッキ析出速
度を増すために微弱電流を付加する方法が示されている
が、この場合は、電位を卑にすることで一部電気エネル
ギによってメッキ反応を進行させようとするものである
。
従来、無電解メッキ法で高密度磁気ディスクの下地膜を
作製する場合、メッキ層の品質を向上するために、メッ
キ浴組成の最適化、添加剤の探索。
作製する場合、メッキ層の品質を向上するために、メッ
キ浴組成の最適化、添加剤の探索。
基板前処理の改善等がなされてきた。しかし、メッキ層
の強度が十分ではなく、また、ピンホールのような欠陥
が生じるという問題があった。
の強度が十分ではなく、また、ピンホールのような欠陥
が生じるという問題があった。
本発明の目的は、メッキ層の強度を向上するとともに、
ピンホールのような欠陥を低減することにある。
ピンホールのような欠陥を低減することにある。
無電解メッキは、金属イオンと還元剤と同一溶液中に溶
解し、この溶液中に基板を浸漬することにより、基板上
で金属イオンが還元剤により還元されて金属として析出
するものである。例として、アルミニウム基板上へのニ
ッケルメッキを上げると、例えば、硫酸ニッメル（Ｎｉ
ＳＯ４）と次亜リン酸ナトリウム（ＮａＨｚＰＯｚ ）
を含む溶液中に、アルミニウム基板を浸漬すると酸性領
域では下記のような反応が生じることにより、ニッケル
がメッキされる０次亜リン酸ナトリウムが還元剤である
。
解し、この溶液中に基板を浸漬することにより、基板上
で金属イオンが還元剤により還元されて金属として析出
するものである。例として、アルミニウム基板上へのニ
ッケルメッキを上げると、例えば、硫酸ニッメル（Ｎｉ
ＳＯ４）と次亜リン酸ナトリウム（ＮａＨｚＰＯｚ ）
を含む溶液中に、アルミニウム基板を浸漬すると酸性領
域では下記のような反応が生じることにより、ニッケル
がメッキされる０次亜リン酸ナトリウムが還元剤である
。
Ｎ ｉ”＋ ＋ ２ ｅ−−＋Ｎ ｉ
−（１）（計） Ｎｉ”
＋ ＋Ｈ２ＰＯｚ−＋ＨｚＯ→Ｎ ｉ ＋ ＨｚＰＯａ
−＋ ２ Ｈ＋ −（３）（１）式及び（２）式で示し
た反応がアルミニウム基板上で同時に起こり、全体とし
て（３）式に示す反応が進行する。（１）式及び（２）
式はいずれも電子の移動を伴う電気化学的な反応である
。
−（１）（計） Ｎｉ”
＋ ＋Ｈ２ＰＯｚ−＋ＨｚＯ→Ｎ ｉ ＋ ＨｚＰＯａ
−＋ ２ Ｈ＋ −（３）（１）式及び（２）式で示し
た反応がアルミニウム基板上で同時に起こり、全体とし
て（３）式に示す反応が進行する。（１）式及び（２）
式はいずれも電子の移動を伴う電気化学的な反応である
。
電気化学的な反応では、電位が非常に重要な働きをする
ことはよく知られている。無電解メッキでは、メッキ液
に浸漬された基板の電位が（１）式及び（２）式のいず
れの反応も進行する値に保持されており、この電位は、
はとんどメッキ液の組成によって決まる。
ことはよく知られている。無電解メッキでは、メッキ液
に浸漬された基板の電位が（１）式及び（２）式のいず
れの反応も進行する値に保持されており、この電位は、
はとんどメッキ液の組成によって決まる。
そこで、無電解メッキでも、基板の電位を制御すること
によって、メッキ反応を制御し、メッキ層の品質を向上
することが可能である。
によって、メッキ反応を制御し、メッキ層の品質を向上
することが可能である。
無電解メッキではメッキ反応は、まず基板上の活性点が
核となって始まり、メッキ層が粒子状に成長する。この
粒子が成長することによって、基板に垂直な方向へ膜が
成長してゆく、すなわち。
核となって始まり、メッキ層が粒子状に成長する。この
粒子が成長することによって、基板に垂直な方向へ膜が
成長してゆく、すなわち。
メッキ層は成長した粒子が基板上に配列した構造を持つ
ようになる。この粒子の配列状態がメッキ層の強度に影
響すると考えられることから１強度を向上させるために
は、粒子を基板に対して垂直方向だけでなく水平方向へ
も成長させて、水平方向に対する粒子間の相互作用を強
める必要があると考えられた。
ようになる。この粒子の配列状態がメッキ層の強度に影
響すると考えられることから１強度を向上させるために
は、粒子を基板に対して垂直方向だけでなく水平方向へ
も成長させて、水平方向に対する粒子間の相互作用を強
める必要があると考えられた。
そこで、前に述べたように、無電解メッキ時の基板の電
位を外部から制御することにした。基板にリード線を取
り付け、対極及び参照電極を配置したメッキ槽中に基板
を浸漬し、外部からポテンシオスタット及び関数発生器
で基板の電位を制御できるようにした。そして、メッキ
反応中にボテンシオシスタットと関数発生器を用いて、
基板の電位を周期的に貴の方向にずらした結果、従来の
電位を制御しない方法で得られたメッキ層に較べて、強
度が高く、かつ、ピンホールの少ない膜を得ることがで
きた。その理由には、次のようなことが考えられる。メ
ッキ反応が進行して、粒子が成長するにつれて、粒子間
の間隙が次第に狭められる。この間隙が小さくなると、
溶液中の金属イオン及び還元剤が間隙中に移動しにくく
なり、反応によって消費された金属イオン及び還元剤を
供給することが誰しくなる。そのため、間隙内でのメッ
キ反応が遅くなり、間隙がなかなか埋まらなくなる。−
時的に電位を責にずらすと、メッキ反応が遅くなり、金
属イオン及び還元剤の消費量が減る。この間に間隙へ金
肩イオン及び還元剤が供給され、間隙中の金属イオン及
び還元剤の濃度が高くなる。従って、再び自然電位に復
帰した時には１間隙内でもメッキ反応が進行し、粒子間
の間隙が埋まって粒子同士の密着性が高まり、強度が高
く、かつ、ピンホールの少ないメッキ層が得られたと考
えられる。電位をずらして、−時的にメッキ層が溶解す
る場合も、溶解量が十分少ない場合には上述と同様の効
果があると考えられる。
位を外部から制御することにした。基板にリード線を取
り付け、対極及び参照電極を配置したメッキ槽中に基板
を浸漬し、外部からポテンシオスタット及び関数発生器
で基板の電位を制御できるようにした。そして、メッキ
反応中にボテンシオシスタットと関数発生器を用いて、
基板の電位を周期的に貴の方向にずらした結果、従来の
電位を制御しない方法で得られたメッキ層に較べて、強
度が高く、かつ、ピンホールの少ない膜を得ることがで
きた。その理由には、次のようなことが考えられる。メ
ッキ反応が進行して、粒子が成長するにつれて、粒子間
の間隙が次第に狭められる。この間隙が小さくなると、
溶液中の金属イオン及び還元剤が間隙中に移動しにくく
なり、反応によって消費された金属イオン及び還元剤を
供給することが誰しくなる。そのため、間隙内でのメッ
キ反応が遅くなり、間隙がなかなか埋まらなくなる。−
時的に電位を責にずらすと、メッキ反応が遅くなり、金
属イオン及び還元剤の消費量が減る。この間に間隙へ金
肩イオン及び還元剤が供給され、間隙中の金属イオン及
び還元剤の濃度が高くなる。従って、再び自然電位に復
帰した時には１間隙内でもメッキ反応が進行し、粒子間
の間隙が埋まって粒子同士の密着性が高まり、強度が高
く、かつ、ピンホールの少ないメッキ層が得られたと考
えられる。電位をずらして、−時的にメッキ層が溶解す
る場合も、溶解量が十分少ない場合には上述と同様の効
果があると考えられる。
以下、本発明の一実施例を説明する。
〈実施例 １〉
アルミニウム基板上にニッケルを無電解メッキした。メ
ッキ浴の成分は、硫酸ニッケル（０，１０ｍｏｌ／１２
）、次亜リン酸ナトリウム（０，１５＋＋＋ｏｌ／ａ
）、クエン酸ジナトリウム（０，２０ｍｏｌ／Ω ）及
び硫酸アンモニウム（０，５０＋ｏｌ／Ｑ）である。
ッキ浴の成分は、硫酸ニッケル（０，１０ｍｏｌ／１２
）、次亜リン酸ナトリウム（０，１５＋＋＋ｏｌ／ａ
）、クエン酸ジナトリウム（０，２０ｍｏｌ／Ω ）及
び硫酸アンモニウム（０，５０＋ｏｌ／Ｑ）である。
メッキ浴のｐＨは約６．０であった。アルミニウム基板
は、アルミニウム線を取り付けた１０ｍ＋＋Ｘ４０Ｉ、
厚さ２ｎｎ＋の大きさのものを用い、前処理は、エメリ
ーペーパー（＃ ５００ 、 ＃１０００） テ粗研磨
した後にアルミナ懸濁液（アルミナ粒子径０．１μ）で
仕上研磨し、その後、室温において、濃硝酸中に二分間
浸漬した。水洗後、９０℃のメッキ浴中に工時間浸漬す
ることでニッケルメッキした。
は、アルミニウム線を取り付けた１０ｍ＋＋Ｘ４０Ｉ、
厚さ２ｎｎ＋の大きさのものを用い、前処理は、エメリ
ーペーパー（＃ ５００ 、 ＃１０００） テ粗研磨
した後にアルミナ懸濁液（アルミナ粒子径０．１μ）で
仕上研磨し、その後、室温において、濃硝酸中に二分間
浸漬した。水洗後、９０℃のメッキ浴中に工時間浸漬す
ることでニッケルメッキした。
メッキ浴中には、アルミニウム基板の電位測定及び電位
制御のために参照電極（ＳＣＥ）と対極（アルミニウム
板）を取り付けた。参照電極は、メッキ浴と同溶液の中
間液を介し、塩橋で液絡を取った。電位の測定及び制御
は、アルミニウム基板に取付けたアルミニウム線を通し
て、ポテンシオスタット、関数発生器で行い、電位の経
時変化を記録計に記録した。電位パターンを図に示す。
制御のために参照電極（ＳＣＥ）と対極（アルミニウム
板）を取り付けた。参照電極は、メッキ浴と同溶液の中
間液を介し、塩橋で液絡を取った。電位の測定及び制御
は、アルミニウム基板に取付けたアルミニウム線を通し
て、ポテンシオスタット、関数発生器で行い、電位の経
時変化を記録計に記録した。電位パターンを図に示す。
Ａは電位制御をしない場合であり、安定した電位（−０
，５５Ｖ ｖｓ ＮＨＥ）を示す、Ｂは自然電位（０，
５５Ｖ ｖｓ ＮＨＥ）と−〇、４５ＶｖｓＮＨＥの間
の電位で２ｍＶ／Ｓの速度で電位走査を繰り返す三角波
の場合を、Ｃは１８秒間自然電位（０，５５Ｖ ｖｓＮ
ＨＥ）に保持した後に２秒間−〇、４５ Ｖ ｖｓＮＨ
Ｅに保持する短形波の場合を示す、−０，４５Ｖ ｖｓ
ＮＨＥの電位はニッケルの溶解が生じない電位として
任意に選んだ値である。なお、いずれの場合もアルミニ
ウム基板と対極との間に電流はほとんど流れなかった。
，５５Ｖ ｖｓ ＮＨＥ）を示す、Ｂは自然電位（０，
５５Ｖ ｖｓ ＮＨＥ）と−〇、４５ＶｖｓＮＨＥの間
の電位で２ｍＶ／Ｓの速度で電位走査を繰り返す三角波
の場合を、Ｃは１８秒間自然電位（０，５５Ｖ ｖｓＮ
ＨＥ）に保持した後に２秒間−〇、４５ Ｖ ｖｓＮＨ
Ｅに保持する短形波の場合を示す、−０，４５Ｖ ｖｓ
ＮＨＥの電位はニッケルの溶解が生じない電位として
任意に選んだ値である。なお、いずれの場合もアルミニ
ウム基板と対極との間に電流はほとんど流れなかった。
このようにして、ニッケルを工時間メッキしたのちに、
３００℃で熱処理し、メッキ層の強度を測定した。その
結果を第１表（次頁）に示す。電位を制御することで硬
度が向上することがわかる６第 １ 表 また、メッキ面の欠陥を顕′Ｉ！１鏡で調べた結果、電
位を制御した場合に欠陥の数が減少していることがわか
った。
３００℃で熱処理し、メッキ層の強度を測定した。その
結果を第１表（次頁）に示す。電位を制御することで硬
度が向上することがわかる６第 １ 表 また、メッキ面の欠陥を顕′Ｉ！１鏡で調べた結果、電
位を制御した場合に欠陥の数が減少していることがわか
った。
〈実施例 ２〉
実施例１と同じ方法で、電位を制御してニッケルメッキ
した。実施例１では、自然電位から−０，４５Ｖ ｖｓ
ＮＨＥの範囲で電位を制御したが１本実施例では、一
部ニッケルが溶解する電位である一〇、４０ Ｖ ｖ
ｓ ＮＨＥまで電位幅を広げた。電位パターンは実施例
１と同じである。
した。実施例１では、自然電位から−０，４５Ｖ ｖｓ
ＮＨＥの範囲で電位を制御したが１本実施例では、一
部ニッケルが溶解する電位である一〇、４０ Ｖ ｖ
ｓ ＮＨＥまで電位幅を広げた。電位パターンは実施例
１と同じである。
メッキ後に３００℃で熱処理した後の強度を第２表（次
頁）に示す。電位を制御することで、メッキ層の硬度が
向上しており、特に、短形波の場合に著しい硬度の増大
が認められた。
頁）に示す。電位を制御することで、メッキ層の硬度が
向上しており、特に、短形波の場合に著しい硬度の増大
が認められた。
第２表
〔発明の効果〕
本発明によれば、硬度が大きく、かつ、欠陥の少ないニ
ッケルメッキ層が得られるので、磁気ディスクの記録媒
体の下地層として用いた場合に。
ッケルメッキ層が得られるので、磁気ディスクの記録媒
体の下地層として用いた場合に。
ディスク強度が増大する。
図は本発明の一実施例の電位パターンを示す。
Ａ・・・自然電位、Ｂ・・・三角波、Ｃ・・・短形波。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、少なくとも金属塩及び還元剤を含む溶液中に導電性
基体を浸漬することにより、前記導電性基板上に前記金
属塩中の金属を析出させる無電解メッキ法において、 前記溶液中に浸漬された前記導電性基板の電位を自然電
位よりも貴の方向にずらすことを特徴とする無電解メッ
キ法。 ２、特許請求の範囲第１項において、 前記導電性基板の電位を自然電位よりも貴の方向に周期
的にずらすことを特徴とする無電解メッキ法。 ３、特許請求の範囲第１項または第２項において、前記
金属塩がニッケル塩であることを特徴とする無電解メッ
キ法。 ４、特許請求の範囲第１項または第２項において、前記
還元剤が次亜リン酸ナトリウムであることを特徴とする
無電解メッキ法。 ５、特許請求の範囲第１項または第２項において、前記
導電性基板がアルミニウムあるいはアルミニウム合金で
あることを特徴とする無電解メッキ法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25570586A JPS63111179A (ja) | 1986-10-29 | 1986-10-29 | 無電解メツキ法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25570586A JPS63111179A (ja) | 1986-10-29 | 1986-10-29 | 無電解メツキ法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63111179A true JPS63111179A (ja) | 1988-05-16 |
Family
ID=17282488
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25570586A Pending JPS63111179A (ja) | 1986-10-29 | 1986-10-29 | 無電解メツキ法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63111179A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003064479A (ja) * | 2001-08-22 | 2003-03-05 | Sony Corp | 無電解メッキの前処理方法 |
| JP2012219274A (ja) * | 2011-04-04 | 2012-11-12 | Nitto Denko Corp | 無電解めっき装置、無電解めっき方法および配線回路基板の製造方法 |
-
1986
- 1986-10-29 JP JP25570586A patent/JPS63111179A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003064479A (ja) * | 2001-08-22 | 2003-03-05 | Sony Corp | 無電解メッキの前処理方法 |
| JP2012219274A (ja) * | 2011-04-04 | 2012-11-12 | Nitto Denko Corp | 無電解めっき装置、無電解めっき方法および配線回路基板の製造方法 |
| US8893648B2 (en) | 2011-04-04 | 2014-11-25 | Nitto Denko Corporation | Electroless plating apparatus, method of electroless plating, and manufacturing method of printed circuit board |
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